CN113331181A - 一种缓释二氧化氯纳米反应器及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓释二氧化氯纳米反应器及制备方法与应用,其制备方法为:取沸石煅烧,得到高温改性沸石;向氯化钠水溶液中加入高温改性沸石,振荡,过滤,得到纳米载体;向蒸馏水中加入有机酸和纳米载体,真空负载,干燥,得到负载酸型纳米载体;向蒸馏水中加入亚氯酸钠和纳米载体,真空负载,干燥,得到负载亚氯酸钠型纳米载体;将负载酸型纳米载体、负载亚氯酸钠型纳米载体和稳定剂混匀,即得。本发明的缓释二氧化氯纳米反应器中的纳米载体具有比表面积大和吸附性能优异的特点,可以更好地吸收有机酸。本发明的纳米反应器,可减缓二氧化氯的释放速率,缓释效果优异,使用安全、方便,稳定性好,杀菌效果优异。
Description
技术领域
本发明涉及消毒剂技术领域,特别涉及一种缓释二氧化氯纳米反应器及制备方法与应用。
背景技术
二氧化氯是一种高效广谱的消毒剂,可以杀灭包括细菌、真菌、病毒在内的所有微生物,并且在杀菌后不产生致癌物质,被世界卫生组织公认为A1级绿色消毒剂。二氧化氯具有强氧化性,但不与氨氮反应产生有害物质,优良的理化性质使其被广泛应用于水处理、医疗保健、食品行业、石油行业等众多领域。然而,二氧化氯具有爆炸性,极其不稳定,必须在使用时现场配制;当暴露在阳光下很容易发生降解,这些性质对二氧化氯的运输和储存造成极大的不便。
目前,市面上二氧化氯产品主要分为两类:二氧化氯溶液和固体二氧化氯。二氧化氯溶液是将二氧化氯气体以亚氯酸根的形式溶解于弱碱溶液当中,使用时再用酸进行活化。该方法提高了二氧化氯的生产率,并且储存安全,但是在使用时很不方便、制备工序较为复杂且成本较高。固体二氧化氯是指溶于水中直接生成二氧化氯溶液的固体产品,中国专利《一元固体二氧化氯消毒剂及其制备方法》(申请号:200910142810.X)选用亚氯酸钠与柠檬酸等原料制备一元固体二氧化氯消毒剂,该专利的一元固体二氧化氯消毒剂的制备方法简便,使用时直接投入到水中,操作简单,但是二氧化氯释放速率难以控制,并且使用寿命短。鉴于对二氧化氯操作方便和浓度的可控调节等因素考虑,因此,急需开发一种使用方便、储存稳定并且可以缓释二氧化氯的消毒剂材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种使用方便、储存稳定并且可以缓释二氧化氯的纳米反应器。
本发明的第二个目的是提供一种缓释二氧化氯纳米反应器的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种缓释二氧化氯纳米反应器缓释二氧化氯的应用。
本发明的技术方案概述如下:
一种缓释二氧化氯纳米反应器的制备方法,包括以下步骤:
(1)取沸石,400-600℃煅烧4-6h,得到高温改性沸石;
(2)按质量比,向5-160份浓度为58.44-233.76g/L的氯化钠水溶液中加入5-20份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡7-10h,过滤,得到纳米载体;
(3)按质量比,向5-160份蒸馏水中加入1.0507-67.2448份有机酸和5-20份所述纳米载体,真空负载30-120min,105-120℃干燥4-7h,得到负载酸型纳米载体;按质量比,向5-160份蒸馏水中加入0.4522-72.352份亚氯酸钠和5-20份所述纳米载体,真空负载30-120min,40-60℃干燥4-6h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体;
(4)按质量比,将3.33-6.67份所述负载酸型纳米载体、6.67-3.33份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和0.1-1份稳定剂混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
步骤(1)优选为:取沸石,500℃煅烧5h,得到高温改性沸石。
步骤(2)优选为:按质量比,向45份浓度为100g/L的氯化钠水溶液中加入9份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡8h后,过滤,得到纳米载体。
步骤(3)优选为:按质量比,向6份蒸馏水中加入2份有机酸和6份所述纳米载体,真空负载50min,105℃干燥6h,得到负载酸型纳米载体;按质量比,向6份蒸馏水中加入2份亚氯酸钠和6份所述纳米载体,真空负载45min,60℃干燥6h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体。
步骤(4)优选为:按质量比,将5份所述负载酸型纳米载体、4份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和0.7份稳定剂混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
有机酸优选为柠檬酸、草酸或衣康酸。
稳定剂优选为硫酸镁、氯化钠和硅酸钠中至少一种。
上述方法制备的一种缓释二氧化氯纳米反应器。
上述方法制备的一种缓释二氧化氯纳米反应器缓释二氧化氯的应用。
本发明的优点:
(1)本发明的缓释二氧化氯纳米反应器中的纳米载体具有比表面积大和吸附性能优异的特点,可以更好地吸收有机酸。
(2)本发明的缓释二氧化氯纳米反应器,可以减缓二氧化氯的释放速率,缓释效果优异,有效提高产品的使用安全性。
(3)使用方便,稳定性好,杀菌效果优异。
附图说明
图1为实施例1步骤(2)制备的纳米载体的扫描电镜图。
图2为对比例1步骤(1)制备的干燥的沸石的扫描电镜图。
图3是实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器和对比例1制备的缓释二氧化氯沸石的二氧化氯缓释曲线。
图4为实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器和对比例1制备的缓释二氧化氯沸石的悬液定量杀菌试验结果。
图5为实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器与大肠埃希氏菌菌悬液作用5min后的大肠埃希氏菌(CGMCC1.3373)形态图。
图6为实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器与金黄色葡萄球菌金黄亚种菌悬液作用10min后的金黄色葡萄球菌金黄亚种(CGMCC1.2465)形态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,且本发明的保护范围及实施方式不限于此。
各实施例中的质量可以是克,也可以是千克,还可以是其它的质量单位。
本发明使用的金黄色葡萄球菌金黄亚种Staphylococcus aureus subsp.Aureus(CGMCC1.2465)和大肠埃希氏菌Escherichia coli(CGMCC 1.3373)均于2020年7月购于中国普通微生物菌种保藏管理中心(http://www.cgmcc.net/)。
实施例1
一种缓释二氧化氯纳米反应器的制备方法,包括以下步骤:
(1)取沸石,500℃煅烧5h,得到高温改性沸石;
(2)按质量比,向45份浓度为100g/L的氯化钠水溶液中加入9份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡8h后过滤,得到纳米载体;
(3)按质量比,向6份蒸馏水中加入2份柠檬酸和6份所述纳米载体,真空负载50min,105℃干燥6h,得到负载酸型纳米载体;按质量比,向6份蒸馏水中加入2份亚氯酸钠和6份所述纳米载体,真空负载45min,60℃干燥6h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体;
(4)按质量比,将5份所述负载酸型纳米载体、4份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和0.7份硫酸镁混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
实施例2
一种缓释二氧化氯纳米反应器的制备方法,包括以下步骤:
(1)取沸石,600℃煅烧4h,得到高温改性沸石;
(2)按质量比,向5份浓度为233.76g/L的氯化钠水溶液中加入5份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡10h,过滤,得到纳米载体;
(3)按质量比,向160份蒸馏水中加入67.2448份草酸和20份所述纳米载体,真空负载120min,120℃干燥4h,得到负载酸型纳米载体;按质量比,向160份蒸馏水中加入72.352份亚氯酸钠和20份所述纳米载体,真空负载120min,60℃干燥4h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体;
(4)按质量比,将6.67份所述负载酸型纳米载体、3.33份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和1份氯化钠混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
实施例3
一种缓释二氧化氯纳米反应器的制备方法,包括以下步骤:
(1)取沸石,400℃煅烧6h,得到高温改性沸石;
(2)按质量比,向160份浓度为58.44g/L的氯化钠水溶液中加入20份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡10h,过滤,得到纳米载体;
(3)按质量比,向5份蒸馏水中加入1.0507份衣康酸和5份所述纳米载体,真空负载30min,105℃干燥7h,得到负载酸型纳米载体;按质量比,向5份蒸馏水中加入0.4522份亚氯酸钠和5份所述纳米载体,真空负载30min,40℃干燥6h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体;
(4)按质量比,将3.33份所述负载酸型纳米载体、6.67份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和0.1份硅酸钠混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
实施例4
一种缓释二氧化氯纳米反应器的制备方法,包括以下步骤:
(1)取沸石,450℃煅烧5h,得到高温改性沸石;
(2)按质量比,向100份浓度为150g/L的氯化钠水溶液中加入10份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡7h,过滤,得到纳米载体;
(3)按质量比,向100份蒸馏水中加入30份柠檬酸和10份所述纳米载体,真空负载75min,110℃干燥5h,得到负载酸型纳米载体;按质量比,向100份蒸馏水中加入35份亚氯酸钠和10份所述纳米载体,真空负载75min,50℃干燥5h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体;
(4)按质量比,将4.5份所述负载酸型纳米载体、5.0份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和0.5份稳定剂(其中0.25份硫酸镁和0.25份硅酸钠)混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
对比例1
一种缓释二氧化氯沸石的制备方法,包括以下步骤:
(1)取沸石,105℃干燥6h,得到干燥的沸石;
(2)按质量比,向6份蒸馏水中加入2份柠檬酸和6份步骤(1)获得的沸石,真空负载50min,105℃干燥6h,得到负载酸型沸石;
(3)按质量比,向6份蒸馏水中加入2份亚氯酸钠和6份步骤(1)获得的沸石,真空负载45min,60℃干燥6h,得到负载亚氯酸钠型沸石;
(4)按质量比,将5份所述负载酸型沸石和4份所述负载亚氯酸钠型沸石混合均匀,得到缓释二氧化氯沸石。
表1为实施例1步骤(2)制备的纳米载体和对比例1步骤(1)制备的干燥的沸石的BET表面积分析测试的相关参数,由表1可得,与对比例1相比,实施例1步骤(2)制备的纳米载体的比表面积提高了103.58%,并且孔径表现为介孔,属于纳米级别。由此证明氯化钠改性可以增大比表面积,有利于其他辅料的吸附。
表1BET比表面分析测试的相关参数
图1为实施例1步骤(2)制备的纳米载体的扫描电镜图。图2为对比例1步骤(1)制备的干燥的沸石的扫描电镜图。对比例1步骤(1)制备的干燥的沸石表面较为光滑,与对比例1相比,实施例1步骤(2)制备的纳米载体表面出现孔洞且变得粗糙,这说明氯化钠改性处理有利于增大纳米载体的比表面积。
图3是实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器和对比例1制备的缓释二氧化氯沸石的二氧化氯缓释曲线。与对比例1相比,实施例1制备的沸石在经过氯化钠改性处理后负载柠檬酸得到的缓释二氧化氯纳米反应器,其缓释二氧化氯的效果始终保持较高水平,这说明实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器可以减缓二氧化氯的释放速率,缓释效果优异,有效提高产品的使用安全性。
图4为实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器和对比1制备的缓释二氧化氯沸石的悬液定量杀菌试验结果。由图4可知,实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器与大肠埃希氏菌菌悬液作用15min后,对大肠埃希氏菌杀灭率达到100%,对应的杀菌对数值大于5,消毒合格,而对比例1制备的缓释二氧化氯沸石与大肠埃希氏菌菌悬液作用15min后,仍有大肠埃希氏菌的生长,未达到消毒效果。实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器与金黄色葡萄球菌金黄亚种菌悬液作用15min后,对金黄色葡萄球菌金黄亚种杀灭率达到100%,对应的杀菌对数值大于5,消毒合格,而对比例1制备的缓释二氧化氯沸石与金黄色葡萄球菌金黄亚种菌悬液作用15min后,仍有金黄色葡萄球菌金黄亚种的生长,对应的杀菌对数值低于5,不能达到消毒要求。
图5为实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器与大肠埃希氏菌菌悬液作用5min后的大肠埃希氏菌(CGMCC1.3373)形态图。图5(a)为正常形态的大肠埃希氏菌,表面饱和且光滑,由图5(b)发现,缓释二氧化氯纳米反应器作用后的大肠埃希氏菌变得更加粗糙,表面凹凸不平。因此分析缓释二氧化氯纳米反应器的作用机理可能是通过使大肠埃希氏菌细胞内容物流出体积缩小导致其死亡。
图6为实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器与金黄色葡萄球菌金黄亚种菌悬液作用10min后的金黄色葡萄球菌金黄亚种(CGMCC1.2465)形态图。图6(a)为正常形态的金黄色葡萄球菌金黄亚种,表现为饱满的圆球形状,由图6(b)发现,缓释二氧化氯纳米反应器作用后的金黄色葡萄球菌金黄亚种形态变得干瘪,失去了原有的球状外形。因此分析缓释二氧化氯纳米反应器的作用机理可能是通过使金黄色葡萄球菌金黄亚种细胞内容物流出体积缩小导致其死亡。
实施例2、3、4制备的缓释二氧化氯纳米反应器,其对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌金黄亚种的杀菌效果与实施例1制备的缓释二氧化氯纳米反应器相似。
Claims (9)
1.一种缓释二氧化氯纳米反应器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取沸石,400-600℃煅烧4-6h,得到高温改性沸石;
(2)按质量比,向5-160份浓度为58.44-233.76g/L的氯化钠水溶液中加入5-20份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡7-10h,过滤,得到纳米载体;
(3)按质量比,向5-160份蒸馏水中加入1.0507-67.2448份有机酸和5-20份所述纳米载体,真空负载30-120min,105-120℃干燥4-7h,得到负载酸型纳米载体;按质量比,向5-160份蒸馏水中加入0.4522-72.352份亚氯酸钠和5-20份所述纳米载体,真空负载30-120min,40-60℃干燥4-6h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体;
(4)按质量比,将3.33-6.67份所述负载酸型纳米载体、6.67-3.33份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和0.1-1份稳定剂混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)为:取沸石,500℃煅烧5h,得到高温改性沸石。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)为:按质量比,向45份浓度为100g/L的氯化钠水溶液中加入9份步骤(1)获得的高温改性沸石,振荡8h后,过滤,得到纳米载体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(3)为:按质量比,向6份蒸馏水中加入2份有机酸和6份所述纳米载体,真空负载50min,105℃干燥6h,得到负载酸型纳米载体;
按质量比,向6份蒸馏水中加入2份亚氯酸钠和6份所述纳米载体,真空负载45min,60℃干燥6h,得到负载亚氯酸钠型纳米载体。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(4)为:按质量比,将5份所述负载酸型纳米载体、4份所述负载亚氯酸钠型纳米载体和0.7份稳定剂混合均匀,得到缓释二氧化氯纳米反应器。
6.根据权利要求1或4所述的方法,其特征是所述有机酸为柠檬酸、草酸或衣康酸。
7.根据权利要求1或5所述的方法,其特征是所述稳定剂为硫酸镁、氯化钠和硅酸钠中至少一种。
8.权利要求1-7之一的方法制备的一种缓释二氧化氯纳米反应器。
9.权利要求8的一种缓释二氧化氯纳米反应器缓释二氧化氯的应用。
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