CN113322715A - 光、磁双重响应致动器复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

光、磁双重响应致动器复合材料的制备方法，属于功能高分子材料制备技术领域。把氟化酸化碳纳米管喷涂在商用滤纸的两侧，在其表面涂布一层碳纳米管，接着在涂布有含氟酸化碳纳米管滤纸表面喷上四氧化三铁纳米粒子与聚二甲基硅氧烷的混合溶液，80℃下固化得到此复合涂层可制备光、磁双重响应致动器。本发明的光、磁双重响应致动器具有超疏水性，光热响应和磁响应，利用近红外光可实现水面驱动，用于水面运输及磁驱动，机械稳定性好，适用范围广。

Description

光、磁双重响应致动器复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料制备技术领域。
背景技术
目前，能源短缺已成世界难题，其引发的问题接踵而至，如何减少能源使用或不使用能源被越来越多人关注，由此自驱动执行器应运而生。自驱动执行器自身能够从外界获得能量，将自然界中的能量进行转化后，使自身发生致动。众所周知自然界能量包括水能，热能，光能等很多种形式。光能又因易获得，安全，绿色环保尤为重视。
大多数碳材料具有宽带光吸收能力，可以吸收各种波长的光，并具有出色的导热性，可以有效地将热量同步传递给其他热敏材料。光热活性使碳材料成为开发光热致动器的首选候选材料。现有的关于光热致动器的复合材料的大部分研究都是通过调控光热材料的结构和种类来提高光驱性能，大多数对光热致动器的研究都集中在响应性能和对高速大变形的追求上，同时人们也忽视了这些材料的应用范围。文献1中王伟通过直接激光写入技术（DLW）在一片PDMS上轻松制造制备了具有不同形状的宏观光驱动器件，DLW可用于任意图案化和表面改性，通过在所需位置集成功能层或通过设计非对称结构来实现驱动（Wang,W.; Liu, Y.-Q.; Liu, Y.; Han, B.; Wang, H.; Han, D.-D.; Wang, J.-N.; Zhang,Y.-L.; Sun, H.-B., Direct Laser Writing of Superhydrophobic PDMS Elastomersfor Controllable Manipulation via Marangoni Effect. Advanced FunctionalMaterials 2017, 27 (44).）。上述方法取得了良好的效果，但是仍然忽视了材料的制备问题。这些研究都需要精确的激光光刻和特殊的基片，制备复杂。这阻碍了智能光驱动致动器的发展。文献2中王晓东结合各种分散方法的优点将高浓度石墨烯分散在PDMS中，制备出具有高变形能力的和快速响应的双层光驱致动器，由于石墨烯和纯PDMS具有不同的热膨胀系数（CTE），构建出低强度红外光下高度可变形性，用致动器制造的类似白鲸的机器人在水中快速游动（Wang, X. D.; Jiao, N. D.; Tung, S.; Liu, L. Q., PhotoresponsiveGraphene Composite Bilayer Actuator for Soft Robots. Acs Applied Materials &Interfaces 2019, 11 (33), 30290-30299.）。上述方法制备的复合材料虽具有较大的变形能力且对光具有较快响应，但是只能控制单向移动并不能实现可控驱动。
另外，现有的基于碳材料所制备的驱动器大多只对光具有单一响应且很难进行灵活操作，在一些复杂环境下的应用也会受到限制。因此，开发制备具有简单、高效、多重响应且能在复杂环境中保持优异性能的光致动器具有极高的理论意义和实用价值。
发明内容
本发明的主要目的在于提供了一种具有光、磁双重响应的致动器复合材料的制备方法。
本发明包括如下步骤：
1）采用浓硫酸（H2SO4）与浓硝酸（HNO3）的混合液对碳纳米管（CNTs）进行酸化，得到分散性较好的酸化碳纳米管（ACNTs）；
2）将酸化碳纳米管（ACNTs）与氟硅烷的乙醇溶液混合，经磁力搅拌均匀后，利用喷枪对滤纸两侧进行表面喷涂，得到表面涂布含氟酸化碳纳米管（F-ACNTs）的滤纸；
3）用四氧化三铁（Fe3O4）和聚二甲基硅氧烷（PDMS）的混合分散液对表面涂布含氟酸化碳纳米管（F-ACNTs）的滤纸的两个表面进行喷涂，80℃下固化2小时得到复合涂层滤纸，通过对此滤纸裁剪加工可制备不同形状的光、磁双重响应致动器。
本发明将氟化后的酸化碳管喷涂在滤纸的正反两侧，再喷涂一层Fe3O4和PDMS制得超疏水、界面稳定性好、光热性能优异的光、磁驱动材料。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明制备的光、磁双重响应致动器机械稳定性优秀，超疏水性能优异，滚动角低至3°，接触角最高可达到159°，在1.0 W/cm2 的功率密度下升温可达130℃，拥有优异的光热转化性能，在红外光照射下，所制备的致动器能实现光驱动兼具磁驱动性能。
（2）本发明制备的光、磁双重响应致动器，可用于智能响应，光热转换，微型机器人和环境保护等领域。
（3）本发明方法提供的光、磁致动器制备工艺简单，能耗低，无污染，适于大规模制造，拥有着广阔的应用前景。
进一步地，本发明所述浓硫酸（H2SO4）与浓硝酸（HNO3）的混合体积比为3∶1。采用该混合比的两种进行酸化处理能进一步缩短商用的碳纳米管长径比，有利于碳纳米管后续的均匀分散。
所述步骤1）中，所述酸化在混合液的温度为60℃处理的条件下处理时间3小时，能尽最大程度地在碳纳米管表面嫁接羟基与羧基功能团，有利于在乙醇溶液中的分散。
所述步骤2）中，所述喷涂压力为50～70 kPa；喷涂距离为20～30 cm，单次喷涂时间为10 s。在 50～70 kPa高压下，能使溶液均匀喷涂分散在滤纸表面。20～30 cm的距离及10 s的时间能使分散液更大程度的分散在滤纸上。
所述步骤3）中，所述混合分散液中Fe3O4浓度为0.5～1.0 wt.%，PDMS浓度为0.5～2.0 wt.%。在此浓度下能生成更好的粗糙度，有利于生成超疏水表面。
所述步骤3）中，喷涂次数为1～4次。有效的喷涂次数能更好的将Fe3O4纳米粒子均匀分布在滤纸表面。
以上方法制备的多功能超疏水复合材料在复杂环境下的超疏水性、光热转换、光热驱动及磁驱动领域中的应用。
对所制备的光、磁致动器施加外部近红外光光源照射，所述致动器表面便可升高温度，借助Marangoni effect（马兰戈尼效应）在水面实现可控光驱驱动，同时兼具磁驱动。
以上方法制备的光、磁双重响应致动器复合材料具有光热驱动和磁响应驱动性能，且耐磨损性好、光热转化快、循环使用性能优异，为制备多功能刺激响应致动器提供一种解决思路。
附图说明
图1为喷涂了F-ACNTs的滤纸涂层的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的复合材料的接触角图。
图3为实施例2制备的光、磁致动器复合材料表面的扫描电镜图。
图4为实施例3制备的光、磁致动器复合材料表面的扫描电镜图。
图5为实施例4制备的光、磁致动器复合材料表面的扫描电镜图。
图6为实施例5制备的光、磁致动器复合材料表面的扫描电镜图。
图7为不同Fe3O4、PDMS质量分数制得的相应光、磁致动器复合材料的接触角图片。
图8为实施例4的光、磁致动器复合材料在施加0.5 W/cm2、0.75 W/cm2、1.0 W/cm2和1.25 W/cm2的光能量密度时温度-时间的关系图。
图9为实施例4的光、磁致动器复合材料在1.0 W/cm2的能量密度的光照下多次光照-冷却循环下的温度-时间的关系图。
图10为实施例4的光、磁致动器复合材料驱动机理示意图。
图11为实施例4所裁剪制备的光、磁致动器示意图。
图12为施例4的光、磁致动器复合材料在近红外光源照射下光驱动直行示意图。
图13为实施例4的光、磁致动器复合材料在近红外光源照射下光驱动顺时针转动示意图。
图14为实施例4的光、磁致动器复合材料在近红外光源照射下光驱动逆时针转动示意图。
图15为实施例4复合材料制备的小风车致动器示意图。
图16为实施例4的光、磁致动器复合材料在磁铁驱动下的前进示意图。
图17为实施例4的光、磁致动器复合材料在磁铁驱动下的后退示意图。
图18为实施例4的光、磁致动器复合材料在磁铁驱动下的顺时针转圈示意图。
图19为实施例4的光、磁致动器复合材料在磁铁驱动下的逆时针转圈示意图。
具体实施方式
实施例1：
（1）采用体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3对商用碳纳米管酸化处理，60℃下回流3小时，离心抽滤至中性，在真空干燥箱60℃干燥24小时后待用。将上述酸化碳管加入到滴有5滴含氟硅烷的乙醇溶液中磁力搅拌5小时，等混合均匀后，利用喷枪对商用滤纸进行表面喷涂。设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5 s，室温干燥后得到表面涂布碳管的滤纸。
制得的多功能复合材料的微观形态用扫描电子显微镜观察如图1所示。
（2）接触角测试：
利用OCA20接触角测量仪测试多功能复合材料的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于材料表面，为保证结果的准确性，测试5次，取平均值，测试结果见图2所示。
实施例2
（1）采用体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3对商用碳纳米管酸化处理，60℃下回流3小时，离心抽滤至中性，在真空干燥箱60℃干燥24小时后待用。将上述酸化碳管加入到滴有5滴含氟硅烷的乙醇溶液中磁力搅拌5小时，等混合均匀后，利用喷枪对商用滤纸进行表面喷涂。设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，室温干燥后得到表面涂布碳管的滤纸。
将一定量PDMS与Fe3O4加入正庚烷中，滴入0.1g油胺，超声分散1h，Fe3O4质量分数为1.0 wt.%，PDMS质量分数为0.5 wt.%，对上涂布有碳管的滤纸表面喷涂。对设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对涂有碳管滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，80℃下固化2小时获得具有光，磁响应的超疏水多功能涂层。
制得的多功能复合材料的微观形态用扫描电子显微镜观察如图3所示。
（2）接触角测试：
利用OCA20接触角测量仪测试涂层的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于多功能复合材料表面，为保证结果的准确性，测试5次，取平均值，测试结果见图7。
实施例3
（1）采用体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3对商用碳纳米管酸化处理，60℃下回流3小时，离心抽滤至中性，在真空干燥箱60℃干燥24小时后待用。将上述酸化碳管加入到滴有5滴含氟硅烷的乙醇溶液中磁力搅拌5小时，等混合均匀后，利用喷枪对商用滤纸进行表面喷涂。设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，室温干燥后得到表面涂布碳管的滤纸。
将一定量PDMS与Fe3O4加入正庚烷中，滴入0.1g油胺，超声分散1h，Fe3O4质量分数为1.0 wt.%，PDMS质量分数为1.0 wt.%，对上涂布有碳管的滤纸表面喷涂。对设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对涂有碳管滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，80℃下固化2小时获得具有光，磁响应的超疏水多功能涂层。
制得的多功能复合材料的微观形态用扫描电子显微镜观察如图4所示。
（2）接触角测试：
利用OCA20接触角测量仪测试材料的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于多功能复合材料表面，为保证结果的准确性，测试5次，取平均值，测试结果见图7。
实施例4
（1）采用体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3对商用碳纳米管酸化处理，60℃下回流3小时，离心抽滤至中性，在真空干燥箱60℃干燥24小时后待用。将上述酸化碳管加入到滴有5滴含氟硅烷的乙醇溶液中磁力搅拌5小时，等混合均匀后，利用喷枪对商用滤纸进行表面喷涂。设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，室温干燥后得到表面涂布碳管的滤纸。
将一定量PDMS与Fe3O4加入正庚烷中，滴入0.1g油胺，超声分散1h，Fe3O4质量分数为1.0 wt.%，PDMS质量分数为1.5 wt.%，对上涂布有碳管的滤纸表面喷涂。对设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对涂有碳管滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，80℃下固化2小时获得具有光，磁响应的超疏水多功能涂层。
制得的多功能复合材料的微观形态用扫描电子显微镜观察如图5所示。
（2）接触角测试：
利用OCA20接触角测量仪测试材料的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于多功能复合材料表面，为保证结果的准确性，测试5次，取平均值，测试结果见图7。
（3）光热性能测试：
对多功能复合材料表面近红外光照射，分别施加0.5 W/cm2、0.75 W/cm2、1.0 W/cm2和1.25 W/cm2的光能量密度，7分钟内观察其升温情况，绘制成温度时间曲线，测试结果见图8，可见多功能复合材料具有优异的光热转换性能，在低光率密度下便具有较好光热效果。
对多功能复合材料上施加1.0 W/cm2的能量密度的光照，记录其温度上升情况，撤去光照，记录材料冷却情况，重复5次，绘制温度时间曲线，结果见图9，可以看出多功能复合材料拥有优异的光热循环稳定性。
（4）光致驱动测试：
由于所制备的复合材料具有优异的超疏水性能及光热转换性能，表面快速升温形成温度梯度导致表面张力发生变化，由Marangoni effect（马兰戈尼效应）在水面实现可控光驱驱动。驱动机理图如图10所示，此基础上成功制备出近红外光照射在水面可控光驱运动，所制备致动器如图11所示，利用近红外光可对漂浮在水面的涂层致动器进行光驱动；结果如图12所示为致动器在水面前行运动。图13，14分别为致动器在水面的顺时针运动及逆时针运动；由于制备工艺的简便，如图15所示，利用裁剪制备出了小风车致动器，可在近红外灯照射下自转。
（5）磁驱动测试：
由于所制备的复合材料具有优异的磁响应性能，利用磁铁可对其进行磁致驱动，结果如图16、17所示分别为致动器在水面前行、后退运动； 图18、19分别为致动器在水面的顺时针运动及逆时针运动。
实施例5
（1）采用体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3对商用碳纳米管酸化处理，60℃下回流3小时，离心抽滤至中性，在真空干燥箱60℃干燥24小时后待用。将上述酸化碳管加入到滴有5滴含氟硅烷的乙醇溶液中磁力搅拌5小时，等混合均匀后，利用喷枪对商用滤纸进行表面喷涂。设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，室温干燥后得到表面涂布碳管的滤纸。
将一定量PDMS与Fe3O4加入正庚烷中，滴入0.1g油胺，超声分散1h，Fe3O4质量分数为1.0 wt.%，PDMS质量分数为2.0 wt.%，对上涂布有碳管的滤纸表面喷涂。对设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对涂有碳管滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，80℃下固化2小时获得具有光，磁响应的超疏水多功能涂层。
制得的多功能复合材料的微观形态用扫描电子显微镜观察如图6所示。
（2）接触角测试：
利用OCA20接触角测量仪测试材料的接触角，将5 μL蒸馏水滴滴于多功能复合材料表面，为保证结果的准确性，测试5次，取平均值，测试结果见图7所述。
对比例1
（1）采用体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3对商用碳纳米管酸化处理，60℃下回流3小时，离心抽滤至中性，在真空干燥箱60℃干燥24小时后待用。将上述酸化碳管加入到滴有5滴含氟硅烷的乙醇溶液中磁力搅拌5小时，等混合均匀后，利用喷枪对商用滤纸进行表面喷涂。设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，室温干燥后得到表面涂布碳管的滤纸。
将一定量PDMS与Fe3O4加入正庚烷中，滴入0.1g油胺，超声分散1h，Fe3O4质量分数为1.0 wt.%，PDMS质量分数为1.5 wt.%，对上涂布有碳管的滤纸表面喷涂。对设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对涂有碳管滤纸两面各喷涂1次，每次喷涂时间为5s，80℃下固化2小时获得多功能涂层。经过接触角测试，发现此复合涂层无法满足超疏水要求，接触角仅为120°，水珠无法在表面滚动，不满足超疏水功能。对结果进行分析，PDMS浓度过小导致疏水性能不够，无法满足要求。由于疏水性不够，所制备的驱动器在水面阻力较大，难以实现驱动。
（2）采用体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3对商用碳纳米管酸化处理，60℃下回流3小时，离心抽滤至中性，在真空干燥箱60℃干燥24小时后待用。将上述酸化碳管加入到滴有5滴含氟硅烷的乙醇溶液中磁力搅拌5小时，等混合均匀后，利用喷枪对商用滤纸进行表面喷涂。设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对滤纸两面各喷涂3次，每次喷涂时间为5s，室温干燥后得到表面涂布碳管的滤纸。
将一定量PDMS与Fe3O4加入正庚烷中，滴入0.1g油胺，超声分散1h，Fe3O4质量分数为1.0 wt.%，PDMS质量分数为2.0 wt.%，对上涂布有碳管的滤纸表面喷涂。对设置喷涂参数：喷涂压力为60 kPa，喷涂距离为25 cm，用混合分散液对涂有碳管滤纸两面各喷涂5次，每次喷涂时间为5s，80℃下固化2小时获得多功能涂层。经过接触角测试，所得接触角仅为130°，未达到超疏水要求。
对结果进行分析，PDMS浓度过大导致复合涂层表面PDMS负载量过大，表面粗糙的纳米结构被破坏（PDMS将层级结构填满，表面相对于实施例更加平整，无法满足超疏水的要求）。由于疏水性不够，所制备的驱动器在水面阻力较大，难以实现驱动。

Claims (6)

1.光、磁双重响应致动器复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）采用浓硫酸与浓硝酸的混合液对碳纳米管进行酸化，得到酸化碳纳米管；
2）将酸化碳纳米管与氟硅烷的乙醇溶液混合，经磁力搅拌均匀后，利用喷枪对滤纸两侧进行表面喷涂，得到表面涂布含氟酸化碳纳米管的滤纸；
3）用四氧化三铁和聚二甲基硅氧烷的混合分散液对表面涂布含氟酸化碳纳米管的滤纸的两个表面进行喷涂，80℃下固化2小时得到复合涂层滤纸，通过对此滤纸裁剪加工可制备不同形状的光、磁双重响应致动器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述浓硫酸与浓硝酸的混合体积比为3∶1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，所述酸化在混合液的温度为60℃处理的条件下处理时间3小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，所述喷涂压力为50～70kPa；喷涂距离为20～30 cm，单次喷涂时间为10 s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述混合分散液中Fe3O4浓度为0.5～1.0 wt.%，PDMS浓度为0.5～2.0 wt.%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，喷涂次数为1～4次。
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CN112238039A (zh) * 2020-09-02 2021-01-19 武汉纺织大学 一种具有自驱动集水功能的超疏水表面及其制备方法

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