CN113321546A - 一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，包括如下步骤：选取明矾石：选取100目以下的明矾石粉体；氨溶脱钾：将选取的明矾石粉体与氨水溶液混合，在50‑200℃下反应5‑120分钟进行脱钾，钾以硫酸钾的形式进入液相；脱钾液分离：氨溶钾后的浆液固液分离洗涤，液相为硫酸铵和硫酸钾溶液，固相为脱钾固相；脱钾固相拜耳法制备冶金级氧化铝：脱钾固相主要成分为氧化铝和氧化硅，采用拜耳法制备出冶金级砂状氧化铝；复合肥制备：脱钾液相经过浓缩结晶和干燥，得到氮钾复合肥。本发明能够实现钾、铝和硅高效分离，制备出氮钾复合肥和冶金级氧化铝产品，利于产业化。

Description

一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及明矾石矿物元素分离及利用的方法，尤其涉及明矾石制备氮钾复合肥和冶金级氧化铝的方法。
背景技术
我国明矾石矿产资源己探明储量位居世界第三，总体储量丰富，主要集中分布在浙江和安徽两省，约占全国明矾石矿总储量的90%，且品位大于45%的高品位矿大部分都集中于这两个省，其中，浙江明矾石矿占全国己探明储量的50%。利用明矾石生产硫酸钾、氧化铝等产品，是提高资源综合利用率、缓解钾肥供需矛盾的有效途径。在可溶性钾盐较充足而铝土矿缺乏的区域，明矾石则作为一种重要的不溶性铝土矿物，主要用来制备氧化铝，氧化铝是电解铝和铝系精细化工的重要原料；我国的钾资源较贫乏，不到世界资源总量的5%，随着可溶性钾资源不断减少，利用明矾石矿作为难溶性钾盐矿物来制取硫酸钾的工艺路线也不断深入研究，硫酸钾可作为无氯优质钾肥使用，缓解我国钾肥资源短缺的状况。然而，目前国内外利用明矾石产业化也仅是生产市场容量有限的钾明矾等单一产品，利用明矾石提钾肥以及氧化铝的大规模产业化应用并未见有报道。
目前国内外明矾石综合利用的工艺路线主要有以下几种：还原热解法、卡伦尼特酸法、UG法、酸碱法、硫酸铵分解法和热压浸出法等。上世纪70年代末，苏联基洛瓦巴德铝厂采用硫磺作为还原剂进行了工业化生产，但还原焙烧温度较高，能耗大，环境问题突出，经济性差。热压浸出法（中国专利CN201010224456.8）采用氢氧化钾在100-300℃条件下进行热压浸出，使明矾石中的铝、钾及部分硅都进入溶液，经过脱硅后，再用硫酸中和铝酸钾得到氢氧化铝和硫酸钾溶液，该方法虽然得到了氧化铝和硫酸钾（钾肥），但使用高价的氢氧化钾为原料，通过酸碱中和，得到价格低的硫酸钾，从经济性上无疑是不合适的。其它方法均需要对明矾石进行煅烧脱水，激发其活性，才能提取其铝和钾，煅烧脱水成本高，经济性差。所以，目前明矾石提取铝和钾的技术均未工业化实施。
发明内容
发明目的
为解决上述技术问题本发明提供一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，不需明矾石煅烧脱水活化，可实现高效钾和铝硅的分离，再对脱钾后的铝硅固相采用拜耳法制备冶金级氧化铝，实现明矾石铝和钾的提取和利用。
技术方案
一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，包括如下步骤：
步骤一，选取明矾石：选取100目以下的机械活化后的明矾石粉体；
步骤二，氨溶脱钾：将选取的明矾石粉体与氨水溶液混合，在50-200℃下反应5-120分钟进行脱钾，钾以硫酸钾的形式进入液相；
步骤三，脱钾液分离：氨溶钾后的浆液固液分离洗涤，液相为硫酸铵和硫酸钾溶液，固相为脱钾固相；
步骤四，脱钾固相拜耳法制备冶金级氧化铝：脱钾固相主要成分为氧化铝和氧化硅，采用拜耳法制备出冶金级砂状氧化铝；
步骤五，复合肥制备：脱钾液相经过浓缩结晶和干燥，得到氮钾复合肥。
进一步的，所述步骤一中机械活化为高频粉磨、高能球磨或切割泵磨中的一种。
进一步的，所述步骤二中氨水的溶质与明矾石摩尔比大于等于6。
进一步的，所述步骤二中氨水浓度为10-30%。
进一步的，所述步骤三中固液分离采用沉降分离、过滤分离或离心分离中的一种。
进一步的，所述步骤四中拜耳法为低温拜耳法，氧化铝焙烧温度为950℃-1200℃。
进一步的，所述脱钾固相拜耳法经溶出、固液分离洗涤、铝酸钠溶液晶种分解、氢氧化铝分离洗涤、氧化铝焙烧等工序制备出冶金级砂状氧化铝。
进一步的，所述步骤五中浓缩结晶为多效蒸发、电渗析浓缩或MVR蒸发中的一种。
进一步的，所述步骤二中氨溶脱钾为保证反应体系氨水浓度的均匀，采用多级氨气通入装置，多级氨气通入装置包括液氮储罐和反应器，液氮储罐的出气口连接有氨气主管道，氨气主管道连接有多个竖直向下的氨气分管道，每个氨气分管道上设有控制阀，每个氨气分管道的底部皆位于反应器的内侧并且高度不同，氨气分管道的管尾端整体为圆台的形状，管尾端任意竖截面两侧边的夹角为45°-150°。
进一步的，所述氨气主管道和氨气分管道之间连接有单向阀，单向阀包括有外阀管，外阀管的内侧上端固定有内部中空的内固定块，外阀管的内侧并且位于内固定块的下端设有内滑块，内滑块的下侧设有限位台，内滑块能够在内固定块和限位台之间上下滑动，内滑块的内部是中空的，并且和下端连通，内滑块的内部下端和限位台之间设有呈部分压缩状态的弹簧，内滑块的周侧上部的直径小于周霞下部的直径，并且内滑块的周侧上部设有连通内滑块内部的气孔，内固定块的下端顶在内滑块的上端。
优点及效果
本发明不需明矾石煅烧，与需要煅烧的方法相比，全湿法低成本实现钾、铝和硅高效分离，提取其中铝和钾元素，制备出氮钾复合肥和冶金级氧化铝产品；方法过程为全湿法过程，能耗低，成本低；反应体系为碱性体系，利于产业化；采用多级氨气通入装置，可提高脱钾率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为多级氨气通入装置整体结构示意图；
图3为氨气分管道俯视位于反应器内位置的示意图；
图4为氨气分管道的管尾端结构示意图；
图5为单向阀及连接处剖视结构示意图。
附图标记说明：1.液氮储罐、2.氨气主管道、3.氨气分管道、4.管尾端、5.反应器、6.控制阀、7.弧形坡、8.单向阀、81.外阀管、82.内滑块、83.内固定块、84.螺丝、85.弹簧、86.气孔、87.橡胶垫、88.限位台。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
如图1所示，直观的显示出了本发明明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法的工艺流程。
一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，包括如下步骤：
步骤一，选取机械活化后的明矾石：选取100目以下的明矾石粉体，如没有现成符合要求的明矾石粉体，则对明矾石进行破碎和机械活化，粒径磨至100目以下；机械活化为高频粉磨、高能球磨或切割泵磨中的一种；
步骤二，氨溶脱钾：将选取的机械活化后的明矾石粉体与氨水溶液混合，氨水浓度为10-30%，氨水的溶质与明矾石摩尔比大于等于6，在50-200℃下反应5-120分钟进行脱钾，钾以硫酸钾的形式进入液相；
步骤三，脱钾液分离：氨溶钾后的浆液采用沉降分离、过滤分离或离心分离中的一种固液分离洗涤，液相为硫酸铵和硫酸钾溶液，固相为脱钾固相；
步骤四，脱钾固相拜耳法制备冶金级氧化铝：脱钾固相主要成分为氧化铝和氧化硅，采用拜耳法制备出冶金级砂状氧化铝；拜耳法为低温拜耳法，氧化铝焙烧温度为950℃-1200℃，脱钾固相拜耳法经溶出、固液分离洗涤、铝酸钠溶液晶种分解、氢氧化铝分离洗涤、氧化铝焙烧等工序制备出冶金级砂状氧化铝；
步骤五，复合肥制备：脱钾液相经过多效蒸发、电渗析浓缩或MVR蒸发中的一种浓缩结晶和干燥，得到氮钾复合肥。
氨溶脱钾为保证反应体系氨水浓度的均匀，采用多级氨气通入装置，如图2、图3、图4和图5所示，多级氨气通入装置包括液氮储罐1和反应器5，反应器5的内部下端的一侧设有弧形坡7，有助于液体的流动，液氮储罐1的出气口连接有氨气主管道2，氨气主管道2连接有多个竖直向下的氨气分管道3，每个氨气分管道3上设有控制阀6，每个氨气分管道3的底部皆位于反应器5的内侧并且高度不同，氨气分管道3的管尾端4整体为圆台的形状，管尾端4任意竖截面两侧边的夹角为45°-150°。氨气主管道2和氨气分管道3之间连接有单向阀8，单向阀8包括有外阀管81，外阀管81的内侧上端通过螺丝84固定有内部中空的内固定块83，外阀管81的内侧并且位于内固定块83的下端设有内滑块82，内滑块82的下侧设有限位台88，内滑块82能够在内固定块83和限位台88之间上下滑动，内滑块82的内部是中空的，并且和下端连通，内滑块82的内部下端和限位台88之间设有呈部分压缩状态的弹簧85，内滑块82的周侧上部的直径小于周霞下部的直径，并且内滑块82的周侧上部设有连通内滑块82内部的气孔86，内固定块83的下端顶在内滑块82的上端，内滑块82的上端设有橡胶垫87，内固定块83的下端与橡胶垫87接触。
图2和图3为氨气分管道3有三根管的示例，H和K分别代表氨气分管道3相邻管之间的距离以及相邻管底端的高度差。优选H和K相等。即氨气分管道3相邻管之间的距离及相邻管底端的高度差都相同。
实施例1
一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，包括如下步骤：
步骤一，选取机械活化后的明矾石：选取100目以下的明矾石粉体，如没有现成符合要求的明矾石粉体，则对明矾石进行破碎和高频粉磨的方式机械活化，粒径磨至100目以下；
步骤二，氨溶脱钾：将选取的机械活化后的明矾石粉体与氨水溶液混合，氨水浓度为30%，氨水的溶质与明矾石摩尔比8，在50℃下反应120分钟进行脱钾，钾以硫酸钾的形式进入液相；
步骤三，脱钾液分离：氨溶钾后的浆液采用离心分离的方式固液分离洗涤，液相为硫酸铵和硫酸钾溶液，固相为脱钾固相；
步骤四，脱钾固相拜耳法制备冶金级氧化铝：脱钾固相主要成分为氧化铝和氧化硅，采用拜耳法制备出冶金级砂状氧化铝；拜耳法为低温拜耳法，氧化铝焙烧温度为1200℃，脱钾固相拜耳法经溶出、固液分离洗涤、铝酸钠溶液晶种分解、氢氧化铝分离洗涤、氧化铝焙烧等工序制备出冶金级砂状氧化铝；
步骤五，复合肥制备：脱钾液相经过MVR蒸发的方式浓缩结晶和干燥，得到氮钾复合肥。
实施例2
一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，包括如下步骤：
步骤一，选取机械活化后的明矾石：选取100目以下的明矾石粉体，如没有现成符合要求的明矾石粉体，则对明矾石进行破碎和高能球磨的方式机械活化，粒径磨至100目以下；步骤二，氨溶脱钾：将选取的机械活化后的明矾石粉体与氨水溶液混合，氨水浓度为10%，氨水的溶质与明矾石摩尔比为6，在200℃下反应5分钟进行脱钾，钾以硫酸钾的形式进入液相；
步骤三，脱钾液分离：氨溶钾后的浆液采用沉降分离的方式固液分离洗涤，液相为硫酸铵和硫酸钾溶液，固相为脱钾固相；
步骤四，脱钾固相拜耳法制备冶金级氧化铝：脱钾固相主要成分为氧化铝和氧化硅，采用拜耳法制备出冶金级砂状氧化铝；拜耳法为低温拜耳法，氧化铝焙烧温度为950℃，脱钾固相拜耳法经溶出、固液分离洗涤、铝酸钠溶液晶种分解、氢氧化铝分离洗涤、氧化铝焙烧等工序制备出冶金级砂状氧化铝；
步骤五，复合肥制备：脱钾液相经过多效蒸发的方式浓缩结晶和干燥，得到氮钾复合肥。
实施例3
一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，包括如下步骤：
步骤一，选取机械活化后的明矾石：选取100目以下的明矾石粉体，如没有现成符合要求的明矾石粉体，则对明矾石进行破碎和切割泵磨的方式机械活化，粒径磨至100目以下；
步骤二，氨溶脱钾：将选取的机械活化后的明矾石粉体与氨水溶液混合，氨水浓度为20%，氨水的溶质与明矾石摩尔比为7，在120℃下反应60分钟进行脱钾，钾以硫酸钾的形式进入液相；
步骤三，脱钾液分离：氨溶钾后的浆液采用过滤分离的方式固液分离洗涤，液相为硫酸铵和硫酸钾溶液，固相为脱钾固相；
步骤四，脱钾固相拜耳法制备冶金级氧化铝：脱钾固相主要成分为氧化铝和氧化硅，采用拜耳法制备出冶金级砂状氧化铝；拜耳法为低温拜耳法，氧化铝焙烧温度为1100℃，脱钾固相拜耳法经溶出、固液分离洗涤、铝酸钠溶液晶种分解、氢氧化铝分离洗涤、氧化铝焙烧等工序制备出冶金级砂状氧化铝；
步骤五，复合肥制备：脱钾液相经过电渗析浓缩的方式浓缩结晶和干燥，得到氮钾复合肥。
本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，选取明矾石：选取100目以下的机械活化后的明矾石粉体；
步骤二，氨溶脱钾：将选取的明矾石粉体与氨水溶液混合，在50-200℃下反应5-120分钟进行脱钾，钾以硫酸钾的形式进入液相；
步骤三，脱钾液分离：氨溶钾后的浆液固液分离洗涤，液相为硫酸铵和硫酸钾溶液，固相为脱钾固相；
步骤四，脱钾固相拜耳法制备冶金级氧化铝：脱钾固相主要成分为氧化铝和氧化硅，采用拜耳法制备出冶金级砂状氧化铝；
步骤五，复合肥制备：脱钾液相经过浓缩结晶和干燥，得到氮钾复合肥。
2.根据权利要求1所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤一中机械活化为高频粉磨、高能球磨或切割泵磨中的一种。
3.根据权利要求1所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤二中氨水的溶质与明矾石摩尔比大于等于6。
4.根据权利要求1所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤二中氨水浓度为10-30%。
5.根据权利要求1所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤三中固液分离采用沉降分离、过滤分离或离心分离中的一种。
6.根据权利要求1所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤四中拜耳法为低温拜耳法，氧化铝焙烧温度为950℃-1200℃。
7.根据权利要求1或6所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述脱钾固相拜耳法经溶出、固液分离洗涤、铝酸钠溶液晶种分解、氢氧化铝分离洗涤、氧化铝焙烧等工序制备出冶金级砂状氧化铝。
8.根据权利要求1所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤五中浓缩结晶为多效蒸发、电渗析浓缩或MVR蒸发中的一种。
9.根据权利要求1所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤二中氨溶脱钾为保证反应体系氨水浓度的均匀，采用多级氨气通入装置，多级氨气通入装置包括液氮储罐（1）和反应器（5），液氮储罐（1）的出气口连接有氨气主管道（2），氨气主管道（2）连接有多个竖直向下的氨气分管道（3），每个氨气分管道（3）上设有控制阀（6），每个氨气分管道（3）的底部皆位于反应器（5）的内侧并且高度不同，氨气分管道（3）的管尾端（4）整体为圆台的形状，管尾端（4）任意竖截面两侧边的夹角为45°-150°。
10.根据权利要求9所述的明矾石制备氮钾复合肥及冶金级氧化铝的方法，其特征在于：所述氨气主管道（2）和氨气分管道（3）之间连接有单向阀（8），单向阀（8）包括有外阀管（81），外阀管（81）的内侧上端固定有内部中空的内固定块（83），外阀管（81）的内侧并且位于内固定块（83）的下端设有内滑块（82），内滑块（82）的下侧设有限位台（88），内滑块（82）能够在内固定块（83）和限位台（88）之间上下滑动，内滑块（82）的内部是中空的，并且和下端连通，内滑块（82）的内部下端和限位台（88）之间设有呈部分压缩状态的弹簧（85），内滑块（82）的周侧上部的直径小于周霞下部的直径，并且内滑块（82）的周侧上部设有连通内滑块（82）内部的气孔（86），内固定块（83）的下端顶在内滑块（82）的上端。
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