CN113321429A - 一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，涉及纤维浸润剂技术领域。该耐碱型玄武岩纤维浸润剂的组分按质量百分数计包括ZrO2乳浊液5～10％、成膜剂6～12％、聚醋酸乙烯酯5～8％、偶联剂0.2～1.2％、pH调节剂1～2％、润滑剂0.3～0.5％和余量的水。本申请通过向浸润剂中添加ZrO2乳浊液，可以使得ZrO2乳浊液均匀的分散于浸润剂中，在玄武岩纤维在浸润剂中浸润时，可以使得ZrO2在纤维的表面进行富集，而ZrO2的富集又可以进一步崔进浸润剂在纤维表面的附着力，从而使得玄武岩纤维束不散，并且整体耐碱性。

Description

一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维浸润剂技术领域，具体而言，涉及一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法。
背景技术
目前，纤维因其比强度高，比模量大、材料性能可设计、抗腐蚀耐久、热膨胀系数与混凝土的相近好等优点，制备得到的纤维增强复合材料能满足现代结构向大跨、高耸、重载、轻质高强以及在恶劣条件下工作发展的需要，同时也能满足现代建筑施工工业化发展的要求,因此被越来越广泛地应用于各种民用建筑、桥梁、公路、海洋、水工结构以及地下结构等领域中。这些应用要求其能够在基体中保持较高的强度和化学稳定性，尤其是耐碱耐久性能。而纤维增强复合材料的耐碱性主要取决于纤维原丝的耐碱性，因此对于纤维原丝提出了高的耐碱性要求，传统的玻璃纤维耐碱性差，碳纤维因其高昂的成本无法满足大量的建道路生产应用，而玄武岩纤维本身具有较好的耐酸性和耐碱性，同时价格仅为碳纤维的三分之一，受到了广泛关注，因此，对于具有高强耐碱性玄武岩纤维制品以及其工艺等系列研究意义十分重要。
目前，对于耐碱型玄武岩纤维的开发主要是在玄武岩纤维原料中添加ZrO2，中国发明201910315671.X提供了一种耐碱高强玄武岩纤维制备方法，在玄武岩纤维矿石中加入锆石英混合均匀后作为生产玄武岩纤维的原料，玄武岩粉碎料的质量：锆英砂的质量＝(75～95)：(5～25)，然后再优化工艺步骤与工艺参数生产出成品的玄武岩纤维，其与普通玄武岩纤维相比，耐碱性能、抗拉强度、耐热性和拉丝满桶率均提高10％以上。但该方法得到的玄武岩纤维脆性大、刚性大。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其可以提高玄武岩纤维的耐碱性能。
本发明的目的在于提供一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂的制备方法，该制备方法简单，易于操作。
本发明的目的在于提供一种耐碱型玄武岩纤维的制备方法，该制备方法简单，易于操作。
本发明的目的在于提供一种耐碱型玄武岩纤维，其耐碱性能优异。
本发明是这样实现的：
第一方面，本申请提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其组分按质量百分数计包括ZrO2乳浊液5～10％、成膜剂6～12％、聚醋酸乙烯酯5～8％、偶联剂0.2～1.2％、氨水1～2％、润滑剂0.3～0.5％和余量的水。
在本申请的其他可选实施方式中，所述ZrO2乳浊液的制备方法包括：将Zr(NO3)4溶液与草酸二甲酯混合而成；
优选地，所述Zr(NO3)4溶液的浓度为0.4mol/L；
优选地，将所述Zr(NO3)4溶液与所述草酸二甲酯的混合物经超声分散20-30min；
优选地，所述Zr(NO3)4溶液中Zr(NO3)4与所述草酸二甲酯的摩尔比为1:1-2。
在本申请的其他可选实施方式中，所述成膜剂为环氧树脂乳液、聚氨酯乳液、聚酯乳液以及硬脂酸中的至少一种。
在本申请的其他可选实施方式中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种；
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种。
在本申请的其他可选实施方式中，所述pH调节剂包括氨水、柠檬酸、柠檬酸钾、氢氧化钠和碳酸氢钠中的至少一种。
在本申请的其他可选实施方式中，所述润滑剂包括硝酸锂、氯化锂、氯化铵、植物多烯酚聚氧乙烯醚、多元醇聚氧乙烯醚和脂肪醇嵌段聚醚中的至少一种；
优选地，所述润滑剂包括质量比为2-3:1-2的氯化铵和多元醇聚氧乙烯醚。
第二方面，本申请提供了一种如上述实施方式中任一项的耐碱型玄武岩纤维浸润剂的制备方法，将所述组分混合即得。
在本申请的其他可选实施方式中，将Zr(NO3)4溶液与草酸二甲酯混合制成所述ZrO2乳浊液，随后加入部分所述水、所述pH调节剂和所述偶联剂，搅拌均匀后，再加入所述成膜剂所述聚醋酸乙烯酯，搅拌15-30min，再加入所述润滑剂和剩余部分水，搅拌15-30min，超声震荡10-20min。
第三方面，本申请提供了一种耐碱型玄武岩纤维的制备方法，其包括将玄武岩纤维浸渍于所述耐碱型玄武岩纤维浸润剂中；
优选地，浸渍后还包括于80～150℃条件下恒温加热处理8～15h。
第四方面，本申请提供了一种耐碱型玄武岩纤维，其是采用如上述实施方式的耐碱型玄武岩纤维的制备方法制备而成。
本发明具有以下有益效果：
本申请通过向浸润剂中添加ZrO2乳浊液，可以使得ZrO2乳浊液均匀的分散于浸润剂中，在玄武岩纤维在浸润剂中浸润时，可以使得ZrO2在纤维的表面进行富集，而ZrO2的富集又可以进一步崔进浸润剂在纤维表面的附着力，从而使得玄武岩纤维束不散，并且整体耐碱性。本申请提供的耐碱型玄武岩纤维浸润剂可以增加玄武岩纤维的润滑性和耐磨性，提高拉伸强度，减少飞毛断丝，满足拉丝及后续工序集束成股、短切、纺丝等作业要求，同时还可以提高玄武岩纤维与基体材料的相容性，使得玄武岩纤维复合材料的整体性能得到提高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其组分按质量百分数计包括ZrO2乳浊液5～10％、成膜剂6～12％、聚醋酸乙烯酯5～8％、偶联剂0.2～1.2％、pH调节剂1～2％、润滑剂0.2～0.3％、多元醇聚氧乙烯醚0.1～0.2％和余量的水。
其中，ZrO2乳浊液主要提供具有耐碱功效的ZrO2，本申请中将ZrO2乳浊液添加到浸润剂中，可以使ZrO2乳浊液均匀的分散于浸润剂中，在玄武岩纤维在浸润剂中浸润时，可以使得ZrO2在纤维的表面进行富集，而ZrO2的富集又可以进一步崔进浸润剂在纤维表面的附着力，从而使得玄武岩纤维束不散，并且整体耐碱性。
具体到本实施例中，本申请中ZrO2是以乳浊液的形式与浸润剂的其他组分进行配合的，本申请中采取现场制备来ZrO2乳浊液，可以保证ZrO2乳浊液分散更为均匀。
ZrO2乳浊液制备方法包括：将Zr(NO3)4溶液与草酸二甲酯混合，经超声分散20-30min。
本申请中的Zr(NO3)4溶液的浓度为0.3-0.5mol/L；Zr(NO3)4溶液中Zr(NO3)4与草酸二甲酯的摩尔比为1:1-2。经发明人研究发现，采用特定浓度和特定摩尔比的Zr(NO3)4溶液与草酸二甲酯混合制备ZrO2乳浊液，获得的ZrO2乳浊液的均匀性更佳，可以更好的富集于纤维的表面。
成膜剂是浸润剂的关键组分，其能够对玄武岩纤维起到集束和粘接的作用，其具有良好弹性、耐磨性和粘结性，对纤维起到良好的保护作用，短切时确保不开纤，不散丝。具体到本实施例中，成膜剂包括但不限于环氧树脂乳液、聚氨酯乳液、聚酯乳液以及硬脂酸中的至少一种。
聚醋酸乙烯酯可以提高玄武岩纤维的集束性，切割时不发毛团聚，提高树脂的纵向穿透力，为后续加工提供便利，增加后续纤维表面树脂包覆。同时在后续加工后纤维在搅拌过程中不容易被打散，提高整体耐碱性。
偶联剂能够实现将玄武岩纤维与浸润剂结合在一起，本申请中偶联剂包括但不限于硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种；优选地，硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种。
pH调节剂用于调节整体体系的pH值，本申请中的pH调节剂包括但不限于氨水、柠檬酸、柠檬酸钾、氢氧化钠和碳酸氢钠中的至少一种。
润滑剂能够有效避免玄武岩纤维在生产过程中产生毛纱，本申请中润滑剂包括但不限于硝酸锂、氯化锂、氯化铵、植物多烯酚聚氧乙烯醚、多元醇聚氧乙烯醚和脂肪醇嵌段聚醚中的至少一种；优选地，润滑剂包括质量比为2-3:1-2的氯化铵和多元醇聚氧乙烯醚。
本申请提供的耐碱型玄武岩纤维浸润剂可以增加玄武岩纤维的润滑性和耐磨性，提高拉伸强度，减少飞毛断丝，满足拉丝及后续工序集束成股、短切、纺丝等作业要求，同时还可以提高玄武岩纤维与基体材料的相容性，使得玄武岩纤维复合材料的整体性能得到提高。
此外，本申请还提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂的制备方法，其包括将上述组分混合均匀即可。
具体来说，其包括如下步骤：
将Zr(NO3)4溶液与草酸二甲酯混合制成ZrO2乳浊液，随后加入部分水、氨水和偶联剂，搅拌均匀后，再加入成膜剂聚醋酸乙烯酯，搅拌15-30min，再加入润滑剂、多元醇聚氧乙烯醚和剩余部分水，搅拌15-30min，超声震荡10-20min。
本申请中通过预先制备ZrO2乳浊液，随后在ZrO2乳浊液中逐步增加其他组分，可以使获得耐碱型玄武岩纤维浸润剂中的组分混合更均匀。
进一步地，本申请还提供了一种耐碱型玄武岩纤维，其是将玄武岩纤维浸渍于上述耐碱型玄武岩纤维浸润剂中获得的，具体来说，浸渍后还包括于80～150℃条件下恒温加热处理8～15h。
该浸润剂使用时，可以将耐碱成分均匀地涂覆在玄武岩纤维表面，在不影响其刚度的情况下，大大改善玄武岩纤维的耐碱性，同时，氧化锆在纤维表面的富集促进浸润剂在纤维表面的附着力，使玄武岩纤维丝束不散，提高整体耐碱性。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其组分按质量百分数计包括：
ZrO2乳浊液8％、环氧树脂乳液10％、聚醋酸乙烯酯6％、硅烷偶联剂0.5％、氨水2％、氯化铵0.3％、多元醇聚氧乙烯醚0.2％和余量的去离子水。
其制备方法包括：上述组分直接混合。
实施例2
本实施例提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其组分按质量百分数计包括：
ZrO2乳浊液8％、环氧树脂乳液10％、聚醋酸乙烯酯6％、硅烷偶联剂0.5％、氨水2％、氯化铵0.3％、多元醇聚氧乙烯醚0.2％和余量的去离子水。
其制备方法包括：将纯度大于99％的Zr(NO3)4结晶体溶解于去离子水中，配成0.4mol/L的溶液，加入草酸二甲酯，使得Zr(NO3)4与草酸二甲酯的摩尔比为1:1，期间不断的搅拌，并经超声分散30min后得到ZrO2乳浊液。按比例将一半水和氨水以及硅烷偶联剂加入到ZrO2乳浊液中，不断搅拌，随后加入环氧树脂乳液和聚醋酸乙烯酯，搅拌15min以上，最后加入剩余配料和去离子水搅拌15min，超声震荡10min后即可制得所需浸润剂。
实施例3
本实施例提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其组分按质量百分数计包括：
ZrO2乳浊液5％、环氧树脂乳液6％、聚醋酸乙烯酯8％、硅烷偶联剂0.3％、氨水1％、氯化铵0.2％、多元醇聚氧乙烯醚0.1％和余量的去离子水。
其制备方法包括：将纯度大于99％的Zr(NO3)4结晶体溶解于去离子水中，配成0.3mol/L的溶液，加入草酸二甲酯，使得Zr(NO3)4与草酸二甲酯的摩尔比为1:2，期间不断的搅拌，并经超声分散30min后得到ZrO2乳浊液。按比例将一半水和氨水以及硅烷偶联剂加入到ZrO2乳浊液中，不断搅拌，随后加入环氧树脂乳液和聚醋酸乙烯酯，搅拌30min，最后加入剩余配料和去离子水搅拌30min，超声震荡20min后即可制得所需浸润剂。
实施例4
本实施例提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其组分按质量百分数计包括：
ZrO2乳浊液10％、环氧树脂乳液11％、聚醋酸乙烯酯5％、硅烷偶联剂1％、氨水2％、氯化铵0.3％、多元醇聚氧乙烯醚0.2％和余量的去离子水。
其制备方法包括：将纯度大于99％的Zr(NO3)4结晶体溶解于去离子水中，配成0.5mol/L的溶液，加入草酸二甲酯，使得Zr(NO3)4与草酸二甲酯的摩尔比为1:1，期间不断的搅拌，并经超声分散20min后得到ZrO2乳浊液。按比例将一半水和氨水以及硅烷偶联剂加入到ZrO2乳浊液中，不断搅拌，随后加入环氧树脂乳液和聚醋酸乙烯酯，搅拌20min，最后加入剩余配料和去离子水搅拌20min，超声震荡20min后即可制得所需浸润剂。
实施例5
本实施例提供了一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其组分按质量百分数计包括：
ZrO2乳浊液10％、环氧树脂乳液5％、聚氨酯乳液5％、聚醋酸乙烯酯5％、钛酸酯偶联剂1％、柠檬酸2％、氯化锂0.3％、脂肪醇嵌段聚醚0.2％和余量的去离子水。
其制备方法包括：将纯度大于99％的Zr(NO3)4结晶体溶解于去离子水中，配成0.5mol/L的溶液，加入草酸二甲酯，使得Zr(NO3)4与草酸二甲酯的摩尔比为1:1，期间不断的搅拌，并经超声分散20min后得到ZrO2乳浊液。按比例将一半水和氨水以及硅烷偶联剂加入到ZrO2乳浊液中，不断搅拌，随后加入环氧树脂乳液、脂肪醇嵌段聚醚和聚醋酸乙烯酯，搅拌20min，最后加入剩余配料和去离子水搅拌20min，超声震荡20min后即可制得所需浸润剂。
综上所述，本申请通过向浸润剂中添加ZrO2乳浊液，可以使得ZrO2乳浊液均匀的分散于浸润剂中，在玄武岩纤维在浸润剂中浸润时，可以使得ZrO2在纤维的表面进行富集，而ZrO2的富集又可以进一步崔进浸润剂在纤维表面的附着力，从而使得玄武岩纤维束不散，并且整体耐碱性。本申请提供的耐碱型玄武岩纤维浸润剂可以增加玄武岩纤维的润滑性和耐磨性，提高拉伸强度，减少飞毛断丝，满足拉丝及后续工序集束成股、短切、纺丝等作业要求，同时还可以提高玄武岩纤维与基体材料的相容性，使得玄武岩纤维复合材料的整体性能得到提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，其组分按质量百分数计包括ZrO2乳浊液5～10％、成膜剂6～12％、聚醋酸乙烯酯5～8％、偶联剂0.2～1.2％、pH调节剂1～2％、润滑剂0.3～0.5％和余量的水。
2.根据权利要求1所述的耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，所述ZrO2乳浊液的制备方法包括：将Zr(NO3)4溶液与草酸二甲酯混合而成；
优选地，所述Zr(NO3)4溶液的浓度为0.3-0.5mol/L；
优选地，将所述Zr(NO3)4溶液与所述草酸二甲酯的混合物经超声分散20-30min；
优选地，所述Zr(NO3)4溶液中Zr(NO3)4与所述草酸二甲酯的摩尔比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，所述成膜剂为环氧树脂乳液、聚氨酯乳液、聚酯乳液以及硬脂酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种；
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，所述pH调节剂包括氨水、柠檬酸、柠檬酸钾、氢氧化钠和碳酸氢钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐碱型玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，所述润滑剂包括硝酸锂、氯化锂、氯化铵、植物多烯酚聚氧乙烯醚、多元醇聚氧乙烯醚和脂肪醇嵌段聚醚中的至少一种；
优选地，所述润滑剂包括质量比为2-3:1-2的氯化铵和多元醇聚氧乙烯醚。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的耐碱型玄武岩纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，将所述组分混合即得。
8.根据权利要求7所述的耐碱型玄武岩纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，将Zr(NO3)4溶液与草酸二甲酯混合制成所述ZrO2乳浊液，随后加入部分所述水、所述pH调节剂和所述偶联剂，搅拌均匀后，再加入所述成膜剂所述聚醋酸乙烯酯，搅拌15-30min，再加入所述润滑剂和剩余部分水，搅拌15-30min，超声震荡10-20min。
9.一种耐碱型玄武岩纤维的制备方法，其特征在于，将玄武岩纤维浸渍于所述耐碱型玄武岩纤维浸润剂中；
优选地，浸渍后还包括于80～150℃条件下恒温加热处理8～15h。
10.一种耐碱型玄武岩纤维，其特征在于，其是采用如权利要求9所述的耐碱型玄武岩纤维的制备方法制备而成。
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