CN113321321B - 一种铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种铝管热法海水淡化缓蚀阻垢剂，由聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水制备获得，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水的质量份比值为10‑30∶10‑30∶40‑80。本发明在常规的聚羧酸钠盐阻垢剂的基础上，与另一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂混合，通过特殊的制备工艺，通过控制搅拌速度，使混合液的PH值为2.0～2.8，从而可以形成稳定的组合试剂，可以针对铝管获得优异的缓蚀能力，并具有优异的阻垢活性。

Description

一种铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及海水淡化技术领域，尤其涉及一种热法海水淡化过程中减缓加热管腐蚀和表面结垢的添加剂，特别涉及一种铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂及其制备工艺。
背景技术
目前的海水淡化方法，主要采用的是反渗透膜法和热法。热法海水淡化工艺简单来说是通过加热海水产生水蒸气，冷凝得到纯净水。例如，热法中最节能的低温多效蒸馏法，其基本工艺是让加热后的海水在多个串联的蒸发器中蒸发，前一个蒸发器蒸发出来的蒸汽作为下一蒸发器的热源，并冷凝成为淡水。
CN 106396145 A、CN 101875514 A以及CN 109485161 A均公开提及了热法海水淡化中所存在的结垢问题，并针对结垢问题各自提出了可用于热法海水淡化用的阻垢剂。其中，CN 106396145 A中提及，使用其发明的阻垢剂，可以使海水淡化膜的清洗周期从6个月延长到8-10个月不等。CN 101875514 A中提及，其发明的阻垢剂的优点是成本较现有产品低10％以上，且铝黄铜的年腐蚀速率为0.0185～0.0189mm/a。CN 109485161 A中提及，其发明的阻垢剂的钙阻垢率达90％以上，但是其工艺复杂，难以应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂及其制备工艺，其对于铝管的缓蚀能力尤其突出，并具有优异的阻垢活性。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种铝管热法海水淡化缓蚀阻垢剂，由聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水制备获得，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶40-80。
另外，本发明还提出了另外一种改进的铝管热法海水淡化缓蚀阻垢剂，由聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、过氧乙酸、软水制备获得，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、过氧乙酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶1-5∶35-79。
上述缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：首先，用软水冲洗反应釜；然后，开启负压泵，关闭排空阀，连接负压，依次将已准确计量的原料物料抽入反应釜内，关闭上料阀，打开排空阀卸压；开启搅拌，搅拌速度10～30rpm，搅拌时间不低于30分钟；取样化验；从三个不同部位各取样，化验混合液PH值，2.0～2.8为合格；不合格则继续搅拌，直至搅拌均匀，连续三次成品PH值合格为止；产品合格后，开混合器夹套冷却水降温，待温度降至环境温度，即可放料、装桶、入库。
优选地，所述聚羧酸钠盐选自水解聚马来酸酐钠盐、聚丙烯酸钠盐的一种或其混合物。
本发明在常规的聚羧酸钠盐阻垢剂的基础上，与另一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂混合，通过特殊的制备工艺，通过控制搅拌速度，使混合液的PH值为2.0～2.8，从而可以形成稳定的组合试剂，可以针对铝管获得优异的缓蚀能力，并具有优异的阻垢活性。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对本发明进行详细说明。
正如背景技术提及的现有技术记载，热法海水淡化工艺存在较为严重的结垢问题，因而需要间隔一段时间就停机清洗，不但影响生产、生活用水，而且清洗费用还相对高昂。例如，CN 106396145 A为了解决结垢问题，在添加了其发明的阻垢剂的情况下，清洗周期仍然只能维持在8-10个月不等，清洗间隔还是较短，生产成本很高。
另外，现有技术的热法海水淡化工艺，通常采用的是铜管进行加热，当采用更为廉价的铝管进行加热的时候，原先适用于铜管的阻垢剂对铝管的缓蚀能力降低，铝管的腐蚀速度较铜管大幅提高，急需改进解决。
本发明基于热法海水淡化过程中采用铝管所存在的问题，提出了一种改进的缓蚀阻垢剂，提高了对铝管的缓蚀能力。
实施例1
本发明提出了一种铝管热法海水淡化缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂由聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水制备获得，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶40-80。软水为蒸馏水或经过滤处理的软化水。
其中，所述聚羧酸钠盐选自水解聚马来酸酐钠盐、聚丙烯酸钠盐的一种或其混合物。
聚羧酸钠盐中，例如水解聚马来酸酐具有优良的阻止碳酸钙垢、分散磷酸钙垢的性能，同时还有耐高温、无毒、与锌盐配合使用产生优良的缓蚀作用等特点。本发明的铝管热法海水淡化工艺，由于铝的活性比锌强，不适于添加锌盐产生缓蚀作用。再比如，聚羧酸钠盐中，聚丙烯酸钠也广泛应用于缓蚀防垢剂，背景技术中介绍的几篇现有技术中，均应用有聚丙烯酸类物质。
羟基乙叉二膦酸化学式为C2H8O7P2，结构单元如下：
Figure BDA0003074816410000031
羟基乙叉二膦酸是一种常规的有机磷酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。
本发明的铝管热法海水淡化工艺，与现有技术的热法海水淡化工艺的一个较为不同之处在于，本发明采用的铝管成本较铜管低，但是铝管的活性较大，耐腐蚀性能较铜管要低一些，现有技术的缓蚀阻垢剂应用于铝管的缓蚀效果并不理想。
本发明在常规的聚羧酸钠盐阻垢剂的基础上，与另一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂配合，通过后续特殊的制备工艺，形成稳定的组合试剂，可以针对铝管获得优异的缓蚀能力，并具有优异的阻垢活性。
实施例2
制备工艺。
设备。
(1)混合器：5T搪瓷反应釜，配备7.5千瓦功率的电动搅拌(0-30rpm可调速)。
(2)投料用负压泵：扬程10米。
(3)计量用数显电子磅：误差为±3.5Kg。
(4)包装桶：IBC吨桶，放料阀、桶盖完好，产品质量符合出口标准。
(5)进料管道、放料管道、精密微孔过滤器刷洗干净。
制备过程。
首先，用软水冲洗反应釜。检查反应釜内无异物，搪瓷完好。首次生产用刷车泵将软水沿釜壁冲洗10分钟，并保证专釜专用直至全部成品生产完毕。
然后，开启负压泵，关闭排空阀，连接负压，依次将已准确计量的羟基乙叉二膦酸、软水、聚羧酸钠盐抽入反应釜内，关闭上料阀，打开排空阀卸压。
开启搅拌，搅拌速度10～30rpm，搅拌时间不低于30分钟。
取样化验。从三个不同部位各取样2L，化验混合液pH值，2.0～2.8为合格。不合格则继续搅拌，直至搅拌均匀，连续三次成品pH值合格为止。
产品合格后，开混合器夹套冷却水降温，待温度降至环境温度，即可准备放料。
放料前，首先检查包装物是否清洗干净，是否完好，包装桶放料阀是否关闭，确查后再连接微孔过滤器放料。
产品包装为IBC吨桶，称重(1000±3.5kg)装桶，贴标签、合格证，入库。
本发明的上述工艺过程，其关键在于控制搅拌速度，使混合液的pH值为2.0～2.8，偏离该值范围将存在不相溶分层的情况，而且会出现不明原因的固体沉积，将导致使用效果不佳，难以获得稳定的缓蚀阻垢效果。经检验合格的产品，稳定封存2年均可正常使用，不需要现场配制，可以集中生产并长途运输，有利于降低产品成本。
实施例3
通过实施例2的制备工艺，以如下列表的原料，制备样品1-5。
Figure BDA0003074816410000041
样品检验无分层，无明显沉淀，呈淡黄色澄清液体。
实施例4。
参照GB/T 18175-2000标准《水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》，将本发明的实施例得到的缓蚀阻垢剂样品1-5以及空白样进行旋转挂片腐蚀试验，并参照GB/T 16632-2008标准《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》，将本发明的实施例得到的缓蚀阻垢剂以及空白样进行阻碳酸钙垢试验。
试验水质：钙硬(以CaCO3计)60.2mg/L、总碱度(以CaCO3计)25.7mg/L、氯离子质量浓度250.2mg/L、硫酸根离子质量浓度200.7mg/L，pH值为6.2。缓蚀阻垢剂在水中的质量浓度为100mg/L。试验水温控制在50±1℃，挂片转速75转/分，连续运行72小时，实施例以及空白样碳钢试片、黄铜试片、铝合金试片腐蚀速率、缓蚀率如表所示。试验水80℃浓缩2倍，实施例以及空白样阻碳酸钙垢效果如下表所示。
Figure BDA0003074816410000051
从上述表的结果可以看出，由实施例制得的缓蚀阻垢剂对抑制挂片的腐蚀速率均满足《中华人民共和国国家标准工业循环冷却水处理设计规范》GB50050-951中腐蚀速率的要求，且阻垢效果非常明显。经内部试用，本发明的缓蚀阻垢剂可以确保铝管设备稳定运行两年清洗一次，大大延长了清洗间隔，降低了成本。
实施例5
目前国内外的热法海水淡化工艺，通常都要先经过海水预处理之后再实施海水淡化，海水预处理环节通常加入氯化铁等预处理药剂，而二价铁的加入将不利于海水中二价锰的氧化去除，而锰元素的含量超标将会大大降低阻垢剂的活性，尤其是对本发明的前述实施例的铝管热法海水淡化缓蚀阻垢剂的影响很大，有时候产水率每3个月就会降低1.25％，需要停机清洗。
本实施例在前述实施例的基础上，提供了一种改进的铝管热法海水淡化缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂由聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、过氧乙酸、软水制备获得，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、过氧乙酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶1-5∶35-79。在前述实施例的基础上，本实施例添加了少量过氧乙酸CH3COOOH，其余组分相同，在此不再重复描述。
实施例6
制备工艺。
设备与实施例2相同。
制备过程。
首先，用软水冲洗反应釜。检查反应釜内无异物，搪瓷完好。首次生产用刷车泵将软水沿釜壁冲洗10分钟，并保证专釜专用直至全部成品生产完毕。
然后，开启负压泵，关闭排空阀，连接负压，依次将已准确计量的羟基乙叉二膦酸、软水、聚羧酸钠盐、过氧乙酸抽入反应釜内，关闭上料阀，打开排空阀卸压。
开启搅拌，搅拌速度10～30rpm，搅拌时间不低于30分钟。
取样化验。从三个不同部位各取样2L，化验混合液pH值，2.0～2.8为合格。不合格则继续搅拌，直至搅拌均匀，连续三次成品pH值合格为止。
产品合格后，开混合器夹套冷却水降温，待温度降至环境温度，即可准备放料。
放料前，首先检查包装物是否清洗干净，是否完好，包装桶放料阀是否关闭，确查后再连接微孔过滤器放料。
产品包装为IBC吨桶，称重(1000±3.5kg)装桶，贴标签、合格证，入库。
实施例7。
通过实施例6的制备工艺，以如下列表的原料，制备样品6-10。
Figure BDA0003074816410000061
样品检验无分层，无明显沉淀，呈淡黄色澄清液体。
实施例8
参照GB/T 18175-2000标准《水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》，将本发明的实施例得到的缓蚀阻垢剂样品1-5以及空白样进行旋转挂片腐蚀试验，并参照GB/T16632-2008标准《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》，将本发明的实施例得到的缓蚀阻垢剂以及对比样进行阻碳酸钙垢试验。
试验水质：钙硬(以CaCO3计)60.2mg/L、总碱度(以CaCO3计)25.7mg/L、氯离子质量浓度250.2mg/L、硫酸根离子质量浓度200.7mg/L，pH值为6.2。缓蚀阻垢剂在水中的质量浓度为100mg/L。试验水温控制在50±1℃，挂片转速75转/分，连续运行72小时，实施例以及空白样碳钢试片、黄铜试片、铝合金试片腐蚀速率、缓蚀率如表所示。试验水80℃浓缩2倍，实施例以及对比样阻碳酸钙垢效果如下表所示。对比样采用本发明的样品1。
Figure BDA0003074816410000071
从上述表的结果可以看出，当海水中铁、锰元素含量较低(铁0.3ppm，锰0.05ppm)时，对比样与本发明均具备较好的阻垢效果。但是当铁、锰元素含量较高(铁2ppm，锰0.5ppm)时，对比样的阻垢率明显下降，而本实施例的阻垢率基本不受影响，可见本实施例对于铁、锰含量超标的海水在铝管热法海水淡化装置中具有非常好的阻垢、缓释效果。
本发明的各实施例中，缓蚀率的定义为缓蚀阻垢剂的缓蚀效率。
计算公式为I(％)＝100(R0-R1)/R0。
式中，I为缓蚀率；R0为未加缓蚀阻垢剂试件的腐蚀速率，mm/a；R1为添加缓蚀阻垢剂后试件的腐蚀速率，mm/a。
金属腐蚀速率：单位时间内金属腐蚀效应的数值。如单位时间内单位面积上金属腐蚀损失量，mm/a。
腐蚀速率
Figure BDA0003074816410000072
式中：C：计算常数，见下表；ΔW：试验前后试件的腐蚀失重(g)；A：试件的腐蚀面积(cm2)；t：腐蚀试验的时间(h)；ρ：试件材料的密度(kg/m3)。
F的表示单位及代号 常数C值
毫克/分米<sup>2</sup>·天(mdd) 2.4×10<sup>6</sup>×ρ
毫米/年(mm/a) 8.76×10<sup>7</sup>
密耳/年(mpy) 3.45×10<sup>9</sup>
本发明实施例中，阻垢率的定义为缓蚀阻垢剂的阻垢效率，阻垢率的计算公式为：
Figure BDA0003074816410000081
式中：Ca0 2+：试液试验前实测的Ca2 2+质量浓度乘以浓缩倍数而得的理论Ca2 2+质量浓度，mg/L；Ca1 2+：加阻垢剂的试液，试验后的Ca2 2+质量浓度，mg/L；Ca2 2+：不加阻垢剂试液(空白)在相同试验条件下的Ca2 2+质量浓度，mg/L。
本领域技术人员应当理解，虽然本发明是按照多个实施例的方式进行描述的，但是并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案。说明书中如此叙述仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体加以理解，并将各实施例中所涉及的技术方案看作是可以相互组合成不同实施例的方式来理解本发明的保护范围。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，均应属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，用软水冲洗反应釜；
然后，开启负压泵，关闭排空阀，连接负压，依次将已准确计量的羟基乙叉二膦酸、软水、聚羧酸钠盐抽入反应釜内，关闭上料阀，打开排空阀卸压；其中，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶40-80；所述聚羧酸钠盐选自水解聚马来酸酐钠盐、聚丙烯酸钠盐的一种或其混合物；
开启搅拌，搅拌速度10~30rpm，搅拌时间不低于30分钟；
取样化验；从三个不同部位各取样，化验混合液PH值，2.0~2.8为合格；不合格则继续搅拌，直至搅拌均匀，连续三次成品PH值合格为止；
产品合格后，开混合器夹套冷却水降温，待温度降至环境温度，即可放料、装桶、入库。
2.一种由权利要求1的制备方法制备的铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂，由聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水制备获得，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶40-80；所述聚羧酸钠盐选自水解聚马来酸酐钠盐、聚丙烯酸钠盐的一种或其混合物。
3.一种铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，用软水冲洗反应釜；
然后，开启负压泵，关闭排空阀，连接负压，依次将已准确计量的羟基乙叉二膦酸、软水、聚羧酸钠盐、过氧乙酸抽入反应釜内，关闭上料阀，打开排空阀卸压；其中，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、过氧乙酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶1-5∶35-79；所述聚羧酸钠盐选自水解聚马来酸酐钠盐、聚丙烯酸钠盐的一种或其混合物；
开启搅拌，搅拌速度10~30rpm，搅拌时间不低于30分钟；
取样化验；从三个不同部位各取样，化验混合液PH值，2.0~2.8为合格；不合格则继续搅拌，直至搅拌均匀，连续三次成品PH值合格为止；
产品合格后，开混合器夹套冷却水降温，待温度降至环境温度，即可放料、装桶、入库。
4.一种由权利要求3的制备方法制备的铝管热法海水淡化用缓蚀阻垢剂，由聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、过氧乙酸、软水制备获得，所述聚羧酸钠盐、羟基乙叉二膦酸、过氧乙酸、软水的质量份比值为10-30∶10-30∶1-5∶35-79；所述聚羧酸钠盐选自水解聚马来酸酐钠盐、聚丙烯酸钠盐的一种或其混合物。
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