CN113319286B - 锂粉生产方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种锂粉生产方法，该方法包括如下步骤：步骤一：将金属锂加入到耐压容器中；步骤二：对容器进行加热升温，将金属锂熔融；步骤三：向耐压容器施加压力；步骤四：打开卸料阀门，使熔融锂从卸料口中射出；步骤五：熔融锂射流与挡板碰撞，得到金属锂粉。上述步骤均在惰性气氛保护下实施。该生产方法效率高，制备的金属锂粉粒径小，纯度高。

Description

锂粉生产方法
技术领域
本发明涉及金属加工和生产技术领域，尤其涉及金属锂粉生产方法。
背景技术
金属锂粉传统生产方法有两种：第一种方法是FMC公司采用的熔融乳化法，该方法制备的金属锂粉表面有钝化层，金属锂粉的纯度低，且不易大批量制备；第二种方法是天津中能锂业有限公司干法锂粉制备工艺，即将金属锂滴在超声波探头上，利用超声波将熔融锂进行粉碎，但此方法制备的金属锂粉颗粒较大，且制备过程中易造成出料口堵塞。因此，亟需开发新的金属锂粉制备工艺，以实现直径小、纯度高的金属锂粉的大批量工业化制备。
发明内容
本发明旨在至少部分解决上述现有技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现。
本发明提供一种锂粉生产方法，包括如下步骤：
步骤一：将金属锂加入到耐压容器中；
步骤二：对耐压容器进行加热升温，将金属锂熔融；
步骤三：向耐压容器施加压力；
步骤四：打开卸料阀门，使熔融锂从卸料口中射出；
步骤五：金属锂射流与挡板碰撞，得到金属锂粉，
上述步骤均在惰性气氛保护下实施。
在某些实施方案中，在步骤二中将金属锂加热至180℃-3000℃的温度。
在某些实施方案中，步骤三中对耐压容器施加的压力为0.1MPa-300MPa。
在某些实施方案中，卸料口直径为0.01mm-5mm。
在某些实施方案中，卸料口与挡板之间距离为1cm-50cm。
在某些实施方案中，制得的锂粉直径为1微米-100微米。
在某些实施方案中，使用的惰性气氛为氩气、氦气。
在某些实施方案中，所述方法还包括在耐压容器外部形成负压的步骤。
在某些实施方案中，所述挡板由疏锂材料形成或者表面形成有疏锂材料层。
在某些实施方案中，所述方法还包括通过温度调节机构调节挡板和/或耐压容器外部气氛的温度。
本发明的技术方案至少具有以下优点之一：
1、本发明的锂粉生产方法效率高，制备的金属锂粉粒径小，纯度高。
2、金属锂粉的粒径可以通过调节工艺参数而控制。
3、锂粉生产方法不使用可能有环境影响的溶剂等化学品。
附图说明
图1是可用于本发明的锂粉生产方法的装置的一个示意图。
图2是本发明的实施例和比较例的粒度测试数据图。
附图标记说明：
1.耐压容器；2.进料口；3.卸料口；4.卸料阀门；5.加压口；6.加热装置；7.保温层；8.压力表；9.挡板
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述。应当理解，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，本领域技术人员能够根据本公开的教导设想其他各种实施方案并能够对其进行修改。因此，以下的具体实施方式不具有限制性意义。
图1是可用于本发明的锂粉生产方法的装置的一个示意图。该生产装置包括位于封闭空间中的耐压容器1和挡板9，封闭空间用惰性气体(例如高纯氩气、高纯氦气)保护。耐压容器1包括容器壁和由容器壁限定的内部空间，容器壁上设置有进料口2、卸料口3，卸料口3上设置有卸料阀门4、以及加压口5，在优选的实施方案中，容器壁上还设置有压力表8。其中，进料口2用于向耐压容器1内部进料固态的金属锂，卸料口3用于将被加热熔融的金属锂从耐压容器1排出，加压口5用于向耐压容器1内部施加压力，以加大耐压容器1的压力差，使熔融金属锂以一定的初速度从卸料口3排出(形成射流)。耐压容器1的容器壁还可以设置有加热装置(例如加热丝)6和保温层7。加热装置6用于加热耐压容器1中的金属锂，保温层7位于容器壁的最外侧，用于保持耐压容器1的内部温度。挡板9位于耐压容器1外部，与卸料口3相对，以使从卸料口3排出的射流可以与挡板9发生碰撞。
本发明的锂粉生产方法的基本设计思路如下：在高温下使金属锂熔化，然后在一定的压差下将液态的金属锂通过狭小出口(卸料口)以射流形式排出，金属锂射流与挡板碰撞(优选在碰撞前充分冷却)，从而破碎形成直径小、纯度高的金属锂粉。
在根据本发明的锂粉生产方法中，作为原料的金属锂可以是提纯后的锂锭，金属锂含量在99％、优选99.9％以上。锂锭体积约为耐压容器的内部空间的1/3至2/3为宜。
在耐压容器1中将金属锂加热熔融的温度可以为180℃-3000℃，优选200℃-1000℃，更优选250℃-600℃。耐压容器1的内部压力可以为0.1MPa-300MPa，优选1MPa-100MPa，更优选10MPa-50MPa，这样可以在耐压容器1内外形成足够的压力差。还可以通过在耐压容器1外部形成负压，以形成或加大射出压力差。熔融锂的温度和射出压力差对射出熔融锂液提供能量，能量越大，可获得比表面更大的锂粉，即直径小的锂粉。
用于排出熔融金属锂的卸料口3的开口(射出口)大小也影响获得的锂粉的粒径。一方面，射出口的大小与射出压力差决定了熔融锂液的出射速度(进而与挡板的碰撞动能)，另一方面，射出口的大小对熔融锂能量释放速率有一定影响，射出口较大时，熔融锂射出遇冷后散热慢，不适宜获得粒径小的球形锂粉。因此，卸料口直径通常为0.01mm-5mm，优选0.1mm-3mm。
除了射出口的大小以外，对卸料口3的形状等没有特殊要求。通常，卸料口3可以为直的管状，以利于熔融锂液的尽快排出。在某些情况下，也可以设计卸料口3的开口的方向(向上或向下)，以改变熔融锂液出射角度。还可以采取卸料口朝着射出口方向渐缩的方式，以提高熔融锂液的出射速度。
熔融锂液的射出距离液影响所得锂粉的粒径和形貌。通常，射出距离越小，获得锂粉直径越小(因为动能衰减小)，但是，如果射出距离过小，射出锂粉虽然可以部分成粉，但大部分破碎后的锂液，因热量还没来得及释放出去，很容易彼此或与射出锂液发生粘连，造成锂粉团聚，形貌不佳。而射出距离远时，熔融锂表面张力变大，也不易破碎获得锂粉。因此，应适当设置卸料口与挡板之间的距离。通常，卸料口与挡板之间距离为1cm-50cm，优选1cm-10cm。另外，为了利于射出的熔融锂液的能量释放，挡板和气氛都可以有降温措施，例如通过温度调节机构调节挡板和/或耐压容器外部气氛的温度。在某些实施例中，挡板为恒温板，内部设有冷却液管路。
为了减小熔融锂液在与挡板碰撞后粘在挡板上的可能性，挡板可以有疏锂设计。例如，可以由疏锂材料形成挡板或者在挡板表面形成疏锂材料层。作为疏锂材料，可以选择金刚石、金属镓、金属钨等。
需指出的是，由于金属锂对氧、水分等十分敏感(尤其是在高温下)，本发明的锂粉生产方法的所有步骤均在惰性气氛保护下实施。例如，在氩气或氦气保护下的手套箱中进行。
实施例1：
采用图1所示的生产装置，向压力容器中投入提纯后的锂锭，锂锭体积约为耐压容器1/3至2/3。对耐压容器进行密封，并启动加热丝对耐压容器进行升温，温度升至300℃后进行保温处理。从加压口连接加压的惰性气体，打开阀门对耐压容器进行加压处理，待压力表达到5MPa压力时，维持加压压力不变。设置好挡板位置，保证挡板与卸料口距离为10cm。打开卸料口(直径为1mm)，锂液冲击到挡板上，被破碎成小颗粒。收集得到的锂粉颗粒进行激光粒度测试，以确认锂粉直径。
实施例2
制备工艺如实施例1，改变压差为20MPa。
实施例3
制备工艺如实施例1，改变射出口直径为0.1mm。
实施例4
制备工艺如实施例1，改变挡板与卸料口距离为5cm。
对比例1
市售FMC的锂粉。
将上述锂粉在全惰性气氛保护的手套箱中，使用百特激光粒度仪(BT-9300LD)进行粒度测试，结果如图2所示。各实施例粒度测试数据列于表1。
表1各实施例粒度测试数据
样品 D06 D10 D16 D25 D50 D75 D85 D90 D98
实施例1 2.897 3.567 4.526 5.985 10.50 16.77 20.80 23.75 33.58
实施例2 1.449 1.781 2.197 2.795 4.669 7.425 9.156 10.37 14.05
实施例3 1.882 2.179 2.608 3.272 5.433 8.591 10.40 11.58 14.87
实施例4 2.814 3.438 4.332 5.688 9.884 15.57 19.03 21.47 28.92
对比例1 3.296 4.204 5.533 7.526 13.63 23.20 29.95 35.07 51.02
虽然本发明已披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (7)

1.一种锂粉生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将金属锂加入到耐压容器中；
步骤二：对耐压容器进行加热升温，将金属锂熔融；
步骤三：向耐压容器施加1MPa-100MPa的压力；
步骤四：打开卸料阀门，使熔融锂从卸料口中射出，卸料口直径为0.1mm-5mm；
步骤五：金属锂射流与挡板碰撞，得到金属锂粉，
上述步骤均在惰性气氛保护下实施，
其中卸料口与挡板之间距离为1cm-10cm，且所述挡板由疏锂材料形成或者表面形成有疏锂材料层，其中所述金属锂射流与挡板碰撞前被充分冷却。
2.根据权利要求1所述的锂粉生产方法，其特征在于在步骤二中将金属锂加热至180℃-3000℃的温度。
3.根据权利要求1所述的锂粉生产方法，其特征在于步骤三中对耐压容器施加的压力为10MPa-50MPa。
4.根据权利要求1所述的锂粉生产方法，其特征在于制得的锂粉直径为1微米-100微米。
5.根据权利要求1所述的锂粉生产方法，其特征在于使用的惰性气氛为氩气、氦气。
6.根据权利要求1所述的锂粉生产方法，其特征在于所述方法还包括在耐压容器外部形成负压的步骤。
7.根据权利要求1所述的锂粉生产方法，其特征在于所述方法还包括通过温度调节机构调节挡板和/或耐压容器外部气氛的温度。
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