CN113318518B - 过滤元件及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种过滤元件及其制备方法与应用。该制备方法包括先将陶瓷纤维、粘结剂溶胶和分散剂混合形成浆料，然后向浆料中加入改性剂形成原料混合物，将所述原料混合物注入模具成型、脱模，干燥、煅烧，得到所述基体；将基体安装在过滤器中，在过滤的上游加入低熔点颗粒进行过滤，直至所述过滤器的压降上升到初始压降的1.25倍‑4倍时停止加入低熔点颗粒，将过滤后的基体取出，煅烧，得到所述过滤元件。本发明还提供了一种过滤元件，其是由上述制备方法得到的。本发明进一步提供了上述过滤元件在高温气体过滤除尘中的应用。本发明提供的上述过滤元件具有耐高温、过滤效率高、除尘效果好等特点。

Description

过滤元件及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高温气体净化技术领域，尤其涉及一种用于高温气体过滤除尘的过滤元件及其制备方法与应用。
背景技术
随着环保标准的不断提高，高温气体过滤技术已在燃煤发电、生物质气化、垃圾焚烧和石油催化裂化等众多工业过程中备受关注。从高温气体中高效地过滤脱除粉尘颗粒物不仅可以满足排放要求，保护下游设备的安全运行，而且还可以提高工艺效率和产品质量。在高温过滤系统中，过滤元件是核心部件，它的性能直接影响到过滤系统的过滤性能和运行寿命。为确保过滤器在高温工况下长期稳定地运行，过滤元件必须拥有良好的耐高温性、热抗震性、耐腐蚀性和机械稳定性。
多孔陶瓷是常用的高温过滤介质。其中，多孔烧结粉末陶瓷由于具有机械强度高、化学稳定性好和耐高温等优点，已被商业化开发。但是存在孔隙率低、压降高、体积密度大以及脆性等问题，会导致其运行成本高和使用寿命短，从而限制了它们的广泛应用。因此，有必要开发新型的陶瓷过滤元件。多孔纤维陶瓷由于具有轻质、孔隙率高、热抗震性好以及韧性好等优点，在保温和高温密封等领域广泛应用，是非常理想的高温过滤介质。目前，不断开发和优化陶瓷纤维过滤元件的制备工艺，达到制备工艺简单、制造成本低以及制备的过滤元件性能优异的目标，对于大力推广其实际应用具有重要意义。
目前，现有的陶瓷纤维过滤元件主要存在以下问题：1、结构不均匀，主要是粘结剂在干燥阶段由于受到毛细力、浓度梯度和热扩散等作用向过滤元件的厚度方向上的两侧表面迁移、造成粘结剂在两侧边缘处含量较多，而在中间部分含量较少，这种不均匀的结构导致元件强度下降；其次还存在粘结剂易团聚和在元件内部孔隙中存在多余无用的粘结剂，导致元件孔隙率减小的问题；2、过滤元件表面孔径较大且分布不均匀也是一重要缺陷，这件导致经过滤反吹循环后形成的残余粉尘层不均匀，存在“孔穴”结构，从而引起细小粉尘不断沉积在纤维元件内部以及穿透元件致使下游粉尘颗粒物浓度增大，因此需要对元件进气侧表面进行孔径修饰。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的目的在于提供一种过滤元件及其制备方法与应用。该过滤元件的表面孔径尺寸小、均匀性好，具有耐高温、过滤效率高、除尘效果好等特点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种过滤元件的制备方法，包括：S1、将陶瓷纤维、粘结剂溶胶、分散剂混合形成浆料，然后向该浆料中加入改性剂形成原料混合物，将所述原料混合物注入模具成型、脱模、干燥、煅烧，得到基体；S2、将基体安装在过滤器中，在过滤的上游加入低熔点颗粒进行过滤，直至所述过滤器的压降上升到初始压降的1.25-4倍时停止加入低熔点颗粒，将过滤后的基体取出后煅烧，得到所述过滤元件。
在本发明的具体实施方案中，S1中，所述陶瓷纤维具有较高的韧性，可提高过滤元件的机械性能、延长其使用寿命。所述陶瓷纤维一般包括硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维和可溶性陶瓷纤维等中的一种或两种以上的组合。所述陶瓷纤维一般选用直径为0.5μm-10μm的陶瓷纤维。
在本发明的具体实施方案中，S1中，所述粘结剂溶胶中的胶体粒子可以作为粘结剂固结交叉堆叠的陶瓷纤维，使陶瓷纤维形成刚性结构。并且，所述粘结剂与陶瓷纤维具有较高的热稳定性，可提高过滤元件的耐高温性质。在一些具体实施方案中，所述粘结剂溶胶可以包括硅溶胶和/或铝溶胶等。
在本发明的具体实施方案中，S1中，所述分散剂用于分散陶瓷纤维，分散剂可以包括羧甲基纤维素钠等。
在本发明的具体实施方案中，S1中，所述改性剂可以促进粘结剂溶胶中作为粘结剂的胶体粒子的进一步分散，从而抑制胶体粒子的团聚；并且所述改性剂可以减小粘结剂溶胶的粘度，使位于基体孔隙中(而非纤维交叉处)的粘结剂在成型过程中易于被真空抽吸等方式移除。因此，本发明采用的改性剂可以在不影响原有基体机械性能的前提下保证粘结剂主要存在于陶瓷纤维交叉处，解决粘结剂在纤维元件内部团聚问题以及在基体孔隙中残留的问题，进而降低过滤元件的体积密度、增加过滤元件的孔隙率，有效改善过滤元件的内部结构。在一些具体实施方案中，所述改性剂可以包括木质素磺酸钠等。
在本发明的具体实施方案中，所述陶瓷纤维、粘结剂溶胶、分散剂的质量比一般控制为(1-5):(80-98):(0.05-4)，其中，所述粘结剂溶胶的固含量(即溶液中固体的质量分数)为10％-40％。
在本发明的具体实施方案中，所述改性剂的质量一般为所述浆料总质量的0.1％-0.8％。
在本发明的具体实施方案中，S1中，所述浆料一般是经过高速搅拌形成的，搅拌的速度一般控制为1500r/min-5000r/min。高速搅拌可以起到分散陶瓷纤维和剪切陶瓷纤维的作用。
在本发明的具体实施方案中，S1中，所述干燥一般为辐射干燥，其能够对过滤元件内的所有粘结剂溶胶进行同时加热，迅速将其干燥固化，促进粘结剂在基体内部均匀分布，避免粘结剂在毛细力、浓度梯度和热扩散等作用下向过滤元件表面迁移造成粘结剂在元件厚度方向分布不均的问题；同时，所述辐射干燥的方法还能够有效提高过滤元件的弯曲强度、进而提高抗折强度，并极大缩短干燥时长。所述辐射干燥可以包括微波干燥等。所述微波干燥的功率为500W-900W，所述干燥的时间为10min-40min、例如15min-30min。
在本发明的具体实施方案中，S1中，所述煅烧的温度一般控制为400℃-1000℃，所述煅烧的时间一般控制为2h-6h，例如3h。
在本发明的具体实施方案中，S2中，所述低熔点颗粒用于填充过滤元件的进气侧表面的孔隙，在气流的作用下，低熔点颗粒能够仅填充在基体表面的孔隙中，而不会分布在陶瓷纤维上，并且，由于大孔径处气体流量大，低熔点颗粒在过滤过程中填充在大孔径的数量高于填充在小孔径的数量，从而起到优化进气侧表面孔径的目的，有效减小过滤元件进气侧的表面孔径，并使表面孔径分布更加均匀，操作简单、省时省力，达到改善实际使用时残余粉尘层的结构和提高高温气体中粉尘颗粒的过滤效率的效果。在一些具体实施方案中，一般选用熔融温度为500-1000℃的低熔点颗粒，所述低熔点颗粒的粒径一般为5μm-100μm。所述低熔点颗粒可以包括低熔点玻璃粉等。
在本发明的具体实施方案中，S2中，所述过滤过程中的气体速度一般控制为0.5m/min-5m/min。
在本发明的具体实施方案中，S2中，所述煅烧过程使上述低熔点颗粒与基体结构固结在一起，防止过滤元件在使用过程中其表面修饰层中的颗粒发生位移，提高过滤元件表面结构的稳定性、避免表面孔径发生变化。S2中，所述煅烧的温度一般控制为500-1000℃，所述煅烧的时间一般控制为2h-6h，例如3h。
在本发明的具体实施方案中，所述制备方法可以包括：
1、将陶瓷纤维、粘结剂溶胶(固含量10％-40％)、分散剂按照(1-5):(80-98):(0.05-4)质量比混合，1500r/min-5000r/min高速搅拌形成均匀浆料，然后向该浆料中加入改性剂形成原料混合物；其中所述改性剂的质量为浆料总质量的0.1％-0.8％，所述改性剂用于分散粘结剂中的胶体粒子，增加浆料的流动性；
将所述原料混合物注入模具，利用真空抽滤将浆料中大部分液体抽走、使浆料成型为坯体，这一过程中陶瓷纤维在模具中交叉堆叠，粘结剂主要位于陶瓷纤维的交叉处；
将成型的坯体取出脱模，利用辐射干燥(微波干燥等)使粘结剂溶胶脱水固化、陶瓷纤维在粘结剂的固结作用下形成刚性结构；然后400-1000℃煅烧2h-6h，得到基体；
2、将所述基体安装在过滤器中，在过滤器的上游加入低熔点颗粒进行过滤，控制过滤的气体速度为0.5m/min-5m/min，直至过滤器的压降达到上升到初始压降的1.25-4倍时停止加入低熔点颗粒，将过滤后的基体500-1000℃煅烧2h-6h，煅烧过程中低熔点颗粒与基体固结，得到所述过滤元件。
本发明还提供了一种过滤元件，其是由上述制备方法得到的。在具体实施方案中，该过滤元件是一种耐高温非对称型(表面经过修饰)的多孔陶瓷纤维过滤元件。
在本发明的具体实施方案中，所述过滤元件主要包括基体和表面修饰层，所述基体包括陶瓷纤维和粘结剂，所述陶瓷纤维相互交叉堆叠、纤维之间的交叉处由粘结剂粘固结、形成刚性结构，进而形成所述基体的结构骨架；所述表面修饰层包括低熔点颗粒，所述低熔点颗粒填充在所述基体进气侧表面的孔隙中。
在本发明的具体实施方案中，所述基体的厚度一般为10mm-20mm，所述基体的孔径一般为5μm-100μm。
在本发明的具体实施方案中，所述表面修饰层的厚度一般为10μm-200μm，所述表面修饰层的孔径一般为0.5μm-30μm。所述过滤元件的表面孔径(表面修饰层的孔径)明显小于其内部孔径(基体的孔径)，有利于提高元件的过滤效率。
本发明进一步提供了上述过滤元件在高温气体过滤除尘中的应用。所述高温气体一般是指300℃以上的气体，在本发明的具体实施方案中，所述过滤元件适用于300-900℃、例如500℃的气体过滤除尘，过滤除尘效率高达99.99％。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的过滤元件表面孔径小且均匀，具有较高的机械强度，能够耐高温，过滤效果和除尘效果好，适用于高温气体的过滤除尘。
附图说明
图1为实施例1的过滤元件的进气侧表面孔径分布图。
图2为实施例2的过滤元件的进气侧表面孔径分布图。
图3为对比例3的过滤元件的进气侧表面孔径分布图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
在以下实施例和对比例中，所用的硅酸铝纤维的直径为3-8μm，硅溶胶的固含量为30wt％，羧甲基纤维素钠的粘度为300-800mPa.s，低熔点玻璃粉的粒径为23μm、熔点为600℃。
过滤元件进气侧表面的孔径结果通过泡点法测量，具体是在毛细管流测气孔仪(CFP-1200AEF,PMI,USA)中测量得到的。
过滤元件的体积密度和孔隙率参照GB/T 1966-1996《多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》中的真空法进行测量。
过滤元件的抗折强通过三点弯曲方法进行测量，测试仪器为电子万能试验机(WDW3020，长春科新试验仪器有限公司，中国)，测试过程参照GB/T 1965-1996《多孔陶瓷弯曲强度试验方法》进行，样品的尺寸为80mm×25mm×20mm，测试时设定加载速率为0.5mm/min。
实施例1
本实施例提供了一种多孔陶瓷纤维过滤元件的制备方法，包括：
1、将硅酸铝纤维(作为陶瓷纤维)、硅溶胶(作为粘结剂溶胶)和羧甲基纤维素钠(作为分散剂)按照2:97.5:0.5的质量比混合，经过3000r/min的高速搅拌形成均匀浆料。向浆料中加入质量为浆料质量0.45％的木质素磺酸钠(作为改性剂)、搅拌均匀形成原料混合物，然后将该原料混合物注入模具后采用真空抽滤将大部分液体抽走，使硅酸铝纤维在模具中成型。将成型后的坯体取出，700W微波干燥25min使粘结剂溶胶脱水固化、形成刚性结构，然后600℃煅烧3h，得到基体。
2、将基体安装在过滤器中，调节过滤器的气速为1m/min，在过滤上游加入低熔点玻璃粉进行过滤，观察到基体的初始压降为123Pa。待压降上升至210Pa时停止加入低熔点玻璃粉。将过滤后的基体从过滤器中取出，600℃煅烧3h，得到多孔陶瓷纤维过滤元件。该过滤元件的进气侧表面平均孔径为14.21μm，其孔径分布情况如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种多孔陶瓷纤维过滤元件的制备方法，包括：
1、将硅酸铝纤维(陶瓷纤维)、硅溶胶(粘结剂溶胶)和羧甲基纤维素钠按照2:97.5:0.5的质量比混合，经过3000r/min高速搅拌形成均匀浆料。向浆料中加入质量为浆料质量0.45％的木质素磺酸钠、搅拌均匀形成原料混合物，然后将该原料混合物注入模具后采用真空抽滤将大部分液体抽走，使硅酸铝纤维在模具中成型。将成型后的坯体取出，700W微波干燥25min使粘结剂溶胶脱水固化、形成刚性结构，然后600℃煅烧3h，得到基体。
2、将基体安装在过滤器中，调节过滤器的气速为1m/min，在过滤上游加入低熔点玻璃粉进行过滤，观察到基体的初始压降为123Pa。待压降上升至300Pa时停止加入低熔点玻璃粉。将过滤后的基体从过滤器中取出，600℃煅烧3h，得到多孔陶瓷纤维过滤元件。该过滤元件的进气侧表面平均孔径为9.05μm，其孔径分布情况如图2所示。
对比例1
本对比例提供了一种多孔陶瓷纤维过滤元件的制备方法，包括：
将硅酸铝纤维(陶瓷纤维)、硅溶胶(粘结剂溶胶)和羧甲基纤维素钠按照2:97.5:0.5的质量比混合，经过3000r/min高速搅拌形成均匀浆料。将该浆料注入模具后采用真空抽滤将大部分液体抽走，使硅酸铝纤维在模具中成型，将成型后的坯体取出，鼓风干燥12h使粘结剂溶胶脱水固化、形成刚性结构，然后600℃煅烧3h，得到多孔陶瓷纤维过滤元件。经过机械性能测量，该元件的抗折强度为0.54MPa。
对比例2
本对比例提供了一种多孔陶瓷纤维过滤元件的制备方法，包括：
将硅酸铝纤维(陶瓷纤维)、硅溶胶(粘结剂溶胶)和羧甲基纤维素钠混合按照2:97.5:0.5的质量比，经过3000r/min高速搅拌形成均匀浆料。将该浆料注入模具后采用真空抽滤将大部分液体抽走，使硅酸铝纤维在模具中成型，将成型后的坯体取出，700W微波干燥25min，使粘结剂溶胶脱水固化、形成刚性结构，然后600℃煅烧3h，得到多孔陶瓷纤维过滤元件。
经过机械性能测量，本对比例获得的过滤元件的抗折强度为0.68MPa、相比于对比例1的结果可以看出，微波干燥使过滤元件的机械强度提升了约26％，且干燥速度是鼓风干燥的近29倍，大幅度缩短干燥时间。本对比例的过滤元件的孔隙率为80.4％，体积密度为385kg/m3。
对比例3
本对比例提供了一种多孔陶瓷纤维过滤元件的制备方法，包括：
将硅酸铝纤维(陶瓷纤维)、硅溶胶(粘结剂溶胶)和羧甲基纤维素钠按照2:97.5:0.5的质量比混合，经过3000r/min高速搅拌形成均匀浆料。在浆料中加入质量为浆料质量0.45％的木质素磺酸钠，搅匀形成原料混合物，然后将该原料混合物注入模具后采用真空抽滤将大部分液体抽走，使硅酸铝纤维在模具中成型，将成型后的坯体取出，700W微波干燥25min，使粘结剂溶胶脱水固化、形成刚性结构，然后600℃煅烧3h，得到多孔陶瓷纤维过滤元件。
经过机械性能测量，该元件的抗折强度为0.67MPa、相比于对比例2的结果可以看出，木质素磺酸钠的添加对过滤元件的机械强度没有影响。本对比例的过滤元件的孔隙率为86.7％，体积密度为328kg/m3，进气侧表面平均孔径为22.66μm，其孔径分布情况如图3所示。
相较于对比例2，本对比例制备的过滤元件的孔隙率明显提升、体积密度明显下降，这说明添加改性剂后能够有效去除填充在基体孔隙中不起固结作用的粘结剂、并促进粘结剂的均匀分布。
将对比例3、实施例1和实施例2的过滤元件的表面平均孔径结果对比可以看出，在基体表面填充低熔点颗粒后能够有效降低过滤元件进气侧表面的孔径。将图1-图3对比也可以看出，实施例1-2过滤元件的进气侧表面的孔径分布相比于对比例3过滤元件的进气侧表面的孔径分布变窄，证明采用本发明提供的方法得到的过滤元件进气侧表面孔径更均匀。

Claims (18)

1.一种过滤元件的制备方法，包括：
S1、将陶瓷纤维、粘结剂溶胶和分散剂混合形成浆料，然后向该浆料中加入改性剂形成原料混合物，将所述原料混合物注入模具成型、脱模、干燥、煅烧，得到基体；
S2、将所述基体安装在过滤器中，在过滤的上游加入低熔点颗粒进行过滤，直至所述过滤器的压降上升到初始压降的1.25-4倍时停止加入低熔点颗粒，将过滤后的基体取出，煅烧，所述煅烧的温度为500-1000℃，所述煅烧的时间为2h-6h，得到所述过滤元件；
其中，所述改性剂包括木质素磺酸钠，所述低熔点颗粒包括低熔点玻璃粉，所述低熔点颗粒的熔融温度为500-1000℃，所述低熔点颗粒的粒径为5μm-100μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述陶瓷纤维包括硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维和可溶性陶瓷纤维中的一种或两种以上的组合；
所述粘结剂溶胶包括硅溶胶和/或铝溶胶；
所述分散剂包括羧甲基纤维素钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述陶瓷纤维的直径为0.5μm-10μm。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述陶瓷纤维、粘结剂溶胶、分散剂的质量比为(1-5) : (80-98) : (0.05-4)，所述粘结剂溶胶的固含量为10%-40%，所述改性剂的质量为浆料质量的0.1%-0.8%。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述陶瓷纤维、粘结剂溶胶、分散剂的质量比为(1-5) : (80-98) : (0.05-4)，所述粘结剂溶胶的固含量为10%-40%，所述改性剂的质量为浆料质量的0.1%-0.8%。
6. 根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述陶瓷纤维、粘结剂溶胶、分散剂的质量比为(1-5) : (80-98) : (0.05-4)，所述粘结剂溶胶的固含量为10%-40%，所述改性剂的质量为浆料质量的0.1%-0.8%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，S1中，所述干燥为辐射干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述辐射干燥包括微波干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述微波干燥的功率为500-900W，所述干燥的时间为10min-40min。
10. 根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述干燥的时间为15min -30min。
11.根据权利要求1-6、8-10任一项所述的制备方法，其中，S1中，所述煅烧的温度为400-1000℃，所述煅烧的时间为2h-6h
S2中，所述过滤的气体速度为0.5m/min-5m/min。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，S1中，所述煅烧的时间为3h；
S2中，所述煅烧的时间为3h。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其中，S1中，所述煅烧的温度为400-1000℃，所述煅烧的时间为2h-6h
S2中，所述过滤的气体速度为0.5m/min-5m/min。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，S1中，所述煅烧的时间为3h；
S2中，所述煅烧的时间为3h。
15.一种过滤元件，其是由权利要求1-14任一项所述的制备方法得到的。
16.根据权利要求15所述的过滤元件，其中，所述过滤元件包括基体和表面修饰层，所述基体包括陶瓷纤维和粘结剂，所述陶瓷纤维相互交叉堆叠、陶瓷纤维之间的交叉处由粘结剂固结；所述表面修饰层包括低熔点颗粒，所述低熔点颗粒填充在所述基体进气侧表面的孔隙中。
17.根据权利要求16所述的过滤元件，其中，所述基体的厚度为10mm-20mm，所述基体的孔径为5μm-100μm；所述表面修饰层的厚度为10μm-200μm，所述表面修饰层的孔径为0.5μm-30μm。
18.权利要求15-17任一项所述的过滤元件在高温气体过滤除尘中的应用。
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