CN113314358A - 一种制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法，采用气体扩散化学沉淀法，以氨水、钴源、镍源和去离子水按照一定比例，在室温密封条件下，保持磁力搅拌，反应一定时间，得到沉淀，通过砂芯过滤装置减压过滤，得到一种氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料。采用该复合材料作为超级电容器电极活性物质，对比纯氢氧化钴和氢氧化镍，复合材料表现出优异的比电容和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的技术领域，尤其涉及一种制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法。
背景技术
超级电容器是介于传统电容器与电池之间的一种新型的储能装置，是一种环保、实用、高效的新型能量储存装置。超级电容器材料中，金属氧化物/氢氧化物由于具有氧化还原可逆性和赝电容特性被广泛应用作超级电容器电极材料，其中，二氧化铷由于比电容高、电导率高、循环寿命长、倍率性能高以及电化学可逆性好而被认为是最有前景的电极材料，但是二氧化铷的主要缺点是资源稀少以及贵金属（铷）成本高昂，这限制了二氧化铷的商业应用。钴和镍的氢氧化物理论容量大有着和二氧化铷相似的性质，且价格便宜、资源丰富、氧化还原活性良好且对环境友好，成为科研人员研究的热点。
随着实验技术和条件的发展，合成超级电容器电极材料的方法越来越多，制备氢氧化钴和氢氧化镍的方法主要有电化学沉积法、水热合成法、溶剂热合成法、溶胶凝胶法、低温固相合成法、直接沉淀法等。其中直接沉淀法作为一种操作简单易行，对设备技术要求不高，可以快速工业化的方法，越来越受到科研人员和制备工艺设计人员的关注，但其制备过程中得到的粒子粒径分布较宽，分散性较差。而均匀沉淀法由于沉淀剂由化学反应缓慢地生成，可获得粒子均匀、夹带少、纯度高的超细粒子，避免沉淀剂浓度不均匀。但由于多一步化学反应，经济性和便宜性受到制约，因此开发一种简单经济且制备材料均匀的方法，也就成了本领域函待解决的关键问题之一。
发明内容
基于以上现有技术存在的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法，能够合成出氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料，其为气体扩散化学沉淀法制备，一步反应且制备的氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料粒度均匀且颗粒为微米级别的花状结构，由纳米片和纳米粒子构成，不含有其它杂质相。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：本发明提供一种制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法，包括以下步骤：
S1：将钴源、锌源和水混合放入烧杯中，磁力搅拌器搅拌0.5小时，混合均匀，在另一烧杯中放入氨水；
S2：将步骤S1中的两个烧杯放入密闭反应器中，磁力搅拌反应环境下，保持2-8小时后，停止反应，将反应沉淀物过滤出来，随后清洗、烘干，得到氢氧化物复合材料；
S3：将步骤S2得到的氢氧化物复合材料的作为超级电容器活性物质，三电极测试，在1A/g电流密度下，测得比电容为800-1250F/g，10A/g电流密度下，倍率性能为81-92％。
优选的，所述所述钴源为氯化钴和乙酸钴；所述镍源为硫酸镍和乙酸镍，所述反应环境为密闭反应器中，磁力搅拌下的环境。
进一步的，所述金属钴离子与镍离子的摩尔比范围为1:6-6:1，氨水5mL-20mL，浓度为25-28%，反应时间2-8小时。
由上，本发明采用气体扩散化学沉淀法，钴源、镍源、氨水和去离子水按照一定的摩尔比例，在密封磁力搅拌环境下，反应2-8小时，得到沉淀，过滤出来，随后清洗、烘干，得到氢氧化钴/氢氧化镍复合材料。本发明方法为合成氢氧化物复合超级电容器材料提供一种新的方法，能够合成出氢氧化钴/氢氧化镍复合材料，其为通过新方法合成，不含有其它杂质相。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明所得的复合超级电容器材料的扫描电镜图像。
图2为本发明所得的氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料的能谱元素分析图像。
图3为按照本发明方法所得的氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料在1A/g电流密度下的放电曲线。
图4为按照本发明方法所得的氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料在不同电流密度下的比容量。
图5为按照本发明方法所得的氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料的交流阻抗曲线。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
本发明将钴源、镍源和水混合均匀，放入烧杯中，在室温下搅拌，氨水放入另一烧杯中，放入密闭反应器中，反应4小时，所得沉淀使用砂芯过滤装置减压过滤，用蒸馏水洗涤，在60℃下干燥后得到产品。本发明合成氢氧化物复合超级电容器材料是采用气体扩散化学沉淀法制备，所制备材料形貌为纳米花状，上面负载纳米粒子。
实例1:
将1.25mmol氯化钴、1.25mmol硫酸镍和50mL去离子水混合放入100mL烧杯，磁力搅拌0.5小时，将10mL的氨水放入50mL烧杯，两个烧杯同时放入密闭反应器中，反应4小时，将沉淀产物通过砂芯过滤装置减压过滤，分离、洗涤、60℃下干燥，得到具有纳米花状的材料，上面负载纳米粒子，如图1所示。
实例2:
将1.25mmol乙酸钴、1.25mmol乙酸镍和50mL去离子水混合放入100mL烧杯，磁力搅拌0.5小时，将10mL的氨水放入50mL烧杯，两个烧杯同时放入密闭反应器中，反应4小时，将沉淀产物通过砂芯过滤装置减压过滤，分离、洗涤、60℃下干燥，得到具有纳米花状的材料，纳米花不规整，上面负载纳米粒子。
实例3:
将1.0mmol氯化钴、1.5mmol硫酸镍和50mL去离子水混合放入100mL烧杯，磁力搅拌0.5小时，将15mL的氨水放入50mL烧杯，两个烧杯同时放入密闭反应器中，反应8小时，将沉淀产物通过砂芯过滤装置减压过滤，分离、洗涤、60℃下干燥，得到具有纳米花状的材料，上面负载纳米粒子，对比实施例1，负载纳米粒子数目增多。
实例4:
将2.0mmol氯化钴、0.5mmol硫酸镍和50mL去离子水混合放入100mL烧杯，磁力搅拌0.5小时，将20mL的氨水放入100mL烧杯，两个烧杯同时放入密闭干燥器中，反应8小时，将沉淀产物通过砂芯过滤装置减压过滤，分离、洗涤、60℃下干燥，得到具有纳米花状的材料，上面负载纳米粒子。
图1为本发明实施例1所得的氢氧化物复合超级电容器材料样品的扫描电镜谱图，图中可以发现复合材料为微米级别的花状结构，颗粒由纳米片层组成，纳米花瓣上负载纳米粒子，纳米花瓣为氢氧化钴，纳米粒子为氢氧化镍。
图2为本发明实施例1所得的氢氧化物复合超级电容器材料的面扫能谱，扫描范围为图1中矩形标记处的能谱图像分析，经过分析，在标记处的元素及重量百分比含量：O，33.74；Co，35.58；Ni，30.67。
图3为本发明所得的氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钴与氢氧化镍复合超级电容器材料在1A/g电流密度下的放电曲线，氢氧化钴和氢氧化镍为按照实施例1所用比例制备的纯氢氧化钴和纯氢氧化镍超级电容器材料。图中可以发现，氢氧化钴与氢氧化镍复合超级电容器材料比单一的纯氢氧化钴和纯氢氧化镍超级电容器材料比电容有较大提升，纯氢氧化钴在1A/g电流密度下比电容为99.4F/g，纯氢氧化镍为886F/g，氢氧化钴/氢氧化镍复合超级电容器材料为1148F/g。
图4为按照本发明方法实施例1所得的氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钴与氢氧化镍复合超级电容器材料在不同电流密度下的比容量，纯氢氧化钴在10A/g电流密度下倍率性能为78.5%，纯氢氧化镍为42.4%，氢氧化钴与氢氧化镍复合超级电容器材料为83.6%。
图5显示了按照实施例1制备的氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化钴与氢氧化镍复合超级电容器材料交流阻抗曲线。纯氢氧化钴内阻为0.59，纯氢氧化镍为0.44，氢氧化钴与氢氧化镍复合超级电容器材料为0.43；通过斜率可以发现氢氧化钴与氢氧化镍复合超级电容器材料斜率最大，说明复合材料电荷传递阻抗最小，复合后提高了材料的导电性。
本发明的氢氧化物复合超级电容器材料是通过气体扩散化学沉淀法，将钴源、镍源、氨水和去离子水按照一定的摩尔比例，在室温密封环境中，磁力搅拌下，反应一定小时，得到沉淀，通过砂芯过滤装置减压过滤出来，随后清洗、烘干，得到氢氧化物复合材料。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将钴源、锌源和水混合放入烧杯中，磁力搅拌器搅拌0.5小时，混合均匀，在另一烧杯中放入氨水；
S2：将步骤S1中的两个烧杯放入密闭反应器中，磁力搅拌反应环境下，保持2-8小时后，停止反应，将反应沉淀物过滤出来，随后清洗、烘干，得到氢氧化物复合材料；
S3：将步骤S2得到的氢氧化物复合材料的作为超级电容器活性物质，三电极测试下，在1A/g电流密度下，测得比电容为800-1250F/g，10A/g电流密度下，倍率性能为81-92％。
2.如权利要求1所述的制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法，其特征在于，所述钴盐为氯化钴和乙酸钴；所述镍盐为硫酸镍和乙酸镍；所述反应环境为密闭反应器中，磁力搅拌下的环境。
3.如权利要求1所述的制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法，其特征在于，所述钴盐浓度范围0.01mol/L-0.1mol/L；所述镍盐浓度范围0.01mol/L-0.1mol/L，金属钴离子与镍离子的摩尔比范围为1:6-6:1，混合溶液加入体积为50mL；所述氨水体积为5mL-20mL，氨水浓度为25-28%。
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| CN202110707156.3A Pending CN113314358A (zh) | 2021-06-25 | 2021-06-25 | 一种制备氢氧化物复合超级电容器材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN113314358A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106935419A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-07-07 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种钴镍双金属氧化物和石墨烯制备超级电容器电极材料的方法 |
| CN107522241A (zh) * | 2017-08-20 | 2017-12-29 | 桂林理工大学 | 一种镍钴双金属氢氧化物的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-06-25 CN CN202110707156.3A patent/CN113314358A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106935419A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-07-07 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种钴镍双金属氧化物和石墨烯制备超级电容器电极材料的方法 |
| CN107522241A (zh) * | 2017-08-20 | 2017-12-29 | 桂林理工大学 | 一种镍钴双金属氢氧化物的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XUELEI WANG ET AL: "Preparation and Electrochemical Properties of Co3O4 Supercapacitor Electrode Materials", 《CRYSTALS》 * |
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