CN113308800A - 一种石墨烯基高分子热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯基高分子热界面材料及其制备方法，属于导热复合材料领域。以大片层、缺陷少的石墨烯为填料，聚偏氟乙烯为基体，同时引入聚乙烯吡咯烷酮作为一种交联剂，改善石墨烯与聚合物的界面相容性，从而降低声子散射程度。采用静电纺丝技术来制备复合材料，使石墨烯均匀分散在聚偏氟乙烯中，并且在纺丝过程中，石墨烯由于纤维被接收装置捕获而逐渐沉积，形成层层互连的三维传热结构，利于声子在复合材料中快速传递，大大提升传热性能。得到的复合材料不仅具有较高的导热系数，而且表现出良好的电绝缘性能，适合用于电子器件的界面散热材料。该方法具有工艺简单、成本低、易于控制等优点，具有规模化应用的潜力。

Description

一种石墨烯基高分子热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导热复合材料领域，尤其是涉及一种石墨烯基高分子热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子产品向微型化、高度集成化、高性能化以及多功能化的飞速发展，如何有效地消除由高功率集成电路产生的多余热量，已经成为微电子领域的重要挑战。据统计，温度过高已经成为器件失效的主要原因，因此若要保证下一代电子设备的高性能和可靠性，需要我们在热管理领域实现重大突破。在电子封装领域，高分子聚合物复合材料在界面散热方面起着关键作用，它们具有多功能性、易于加工、成本低、绝缘性能好以及出色的化学稳定性等优点。然而，聚合物的导热系数普遍较低，在室温下约为0.2W/(m·K)，这主要是由构成聚合物的分子链的无定形排列导致的。因此，设计出具有高导热系数的聚合物复合材料成为近年来的研究热点。增强聚合物导热系数的常规方法是在其中加入具有高导热系数的填料，例如金属、碳材料或者陶瓷材料等。石墨烯作为目前已知的具有最高导热系数的材料，单层石墨烯导热系数约为5300W/(m·K)，在导热填料领域引起广泛的关注。中国专利(申请号：202011545541.4)公开一种基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，首先借助化学气相沉积法，以铜粉为牺牲模板，构造石墨烯互连网络骨架结构，然后通过灌胶工艺得到最后的热界面材料，该方法虽然能保证材料的高导热性，但是生产工艺较为繁琐，制备条件要求较高，导致生产成本上升。中国专利(申请号：201911257312.X)发明采用末端支链接枝聚倍半硅氧烷的超支化聚乙烯共聚物对石墨烯进行非共价改性修饰的方法，改善石墨烯在氯仿或四氢呋喃中的分散稳定性，由于改性后的石墨烯表面引入硅氧结构，因此可以显著改善石墨烯与聚二甲基硅氧烷中的相容性，进而提高复合材料的导热性能，但是这种方法在一定程度上会降低石墨烯本身的导热性能。张董丽等人(ZhangD.-L.,Zha J.-W.,Li W.-K.,et al.Enhanced thermal conductivity and mechanicalproperty through boron nitride hot string in polyvinylidene fluoride fibersby electrospinning[J].Composites Science and Technology,2018,156:1-7)曾报道过使用静电纺丝技术将氮化硼颗粒分散在聚偏氟乙烯基体中，使氮化硼填料随着纤维沿轴向分布在复合材料中，但是由于氮化硼颗粒尺寸较小，难以形成连续的传热网络结构，当填充质量分数为30％时，材料导热性能才得到较大提升，这大大增加成本。阮鲲鹏等人(RuanK.,Guo Y.,Tang Y.,et al.Improved thermal conductivities in polystyrenenanocomposites by incorporating thermal reduced graphene oxide viaelectrospinning-hot press technique[J].Composites Communications,2018,10:68-72.)通过静电纺丝技术将石墨烯分散在聚苯乙烯基体中，制备导热纳米材料，由于石墨烯是通过氧化石墨烯还原后得到的，导热性能较原始石墨烯有所降低，而且石墨烯与聚苯乙烯基体之间存在界面不匹配，因此当填料质量分数达到15％时，复合材料导热系数仅为原来的三倍。如何实现在较低填充量下，使导热复合材料的性能得到较大提升仍是亟待解决的问题。
现有技术存在以下不足：(1)石墨烯在聚合物中分散困难，难以形成有效的传热路径；(2)石墨烯与聚合物基体界面相容性较差，声子散射严重。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供更简单有效的改善石墨烯与聚合物的界面相容性，并形成具有层层互连结构的一种石墨烯基高分子热界面材料及其制备方法。
一种石墨烯基高分子热界面材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以聚偏氟乙烯(PVDF)为基体，石墨烯为填料,引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为一种交联剂，配置前驱体溶液；
2)前驱体溶液采用静电纺丝技术实现石墨烯的均匀分散以及构建层层互连的三维结构，在接收装置上得到复合纤维膜；
3)对复合纤维膜进行真空干燥处理，以除去残留溶剂，然后对复合纤维膜表面施加压力，使其结构更为紧密，即得石墨烯基高分子热界面材料。
在步骤1)中，所述石墨烯由以50～100目的膨胀石墨为原料经过超临界二氧化碳辅助机械剥离得到，该方法可参考中国专利CN201710058043.9，所得的石墨烯片层大、缺陷少；
所述配置前驱体溶液的具体步骤可为：将石墨烯分散于含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的N-N二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌超声处理后得到均一的悬浮液；将聚偏氟乙烯(PVDF)溶于另外的DMF与丙酮混合溶液中，60℃下加热搅拌3h使PVDF完全溶解，然后再将石墨烯悬浮液加入PVDF溶液中，继续在60℃加热搅拌2h，形成具有一定黏度的前驱体溶液；
所述含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的N-N二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量分数为0.7％～4.5％；
所述PVDF溶液中，PVDF质量分数为10％，其中丙酮与N-N二甲基甲酰胺的比例为1︰2～2︰1。
在步骤2)中，所述采用静电纺丝技术实现石墨烯的均匀分散以及构建层层互连的三维结构，在接收装置上得到复合纤维膜的具体方法可为：将前驱体溶液转移至注射器中，再将注射器与内径为2～4mm的硅胶管连接，硅胶管另一端接有内径在0.5～1.0mm的不锈钢针头，将其置于高压电场中，由蠕动泵推动注射器实现连续的静电纺丝过程，同时配有控温装置以及去湿装置，使实验环境稳定，收集装置是不断旋转的，表面铺有一层铝箔，得到的纤维便集中在铝箔纸上，即得复合纤维膜；
所述静电纺丝过程中纺丝电压为15～25kV，针头距离接受装置15cm，溶液流速控制在1.5～2.5mL/h，温度为20～30℃，环境湿度为30％，干燥条件为60℃下真空干燥24h。
所述纤维膜表面施加压力为5～12MPa。
在步骤3)中，所制备的石墨烯基高分子热界面材料中石墨烯质量分数为2％～10％。
通过以上步骤，本发明实现石墨烯在聚合物中的均匀分散，并且形成层层互连的三维结构，有利于声子在复合材料中快速传递，大大提升传热性能。并且引入PVP作为一种“交联剂”，PVP中的吡咯环与石墨烯之间存在π-π相互作用，而且PVP与PVDF之间又存在氢键作用，因此PVP的引入极大地改善石墨烯与聚合物PVDF之间的界面相容性，有效地降低声子散射程度，增加声子的平均自由程，进一步提升传热性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)通过引入“交联剂”PVP，改善石墨烯与聚合物基体的界面相容性，降低声子散射程度从而提成传热性能，与其他方法不同的是对石墨烯本身性能不造成影响。
(2)采用静电纺丝技术实现石墨烯在聚合物中的均匀分散，并且构造层层互连的三维传热结构，该方法操作简单，实验条件较容易实现，具备工业化应用潜力。
(3)复合材料中石墨烯填充量处于较低水平，在2％～10％之间，不仅节约成本，而且使材料具备良好的电绝缘性能，即使在10％填充量下，材料电阻率仍维持在109Ω·cm以上。
附图说明
图1为PVP作用示意图。
图2为石墨烯与复合材料的扫描电镜图。
图3为导热系数与电阻率测试结果图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明提供的一种石墨烯基高分子热界面材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例包括以下步骤：
1)配置前驱体溶液：将石墨烯分散于含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的N-N二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌超声处理后得到均一的悬浮液；将聚偏氟乙烯(PVDF)溶于另外的DMF与丙酮混合溶液中，60℃下加热搅拌3h使PVDF完全溶解，然后再将石墨烯悬浮液逐滴加入PVDF溶液中，继续在60℃加热搅拌2h，形成具有一定黏度的前驱体溶液。所述石墨烯可由以50～100目的膨胀石墨为原料，经过超临界二氧化碳辅助机械剥离得到(石墨烯的制备方法可参考申请人在先专利CN201710058043.9)；
2)静电纺丝过程：将前驱体溶液转移至注射器中，再将注射器与内径为2～4mm的硅胶管连接，硅胶管另一端接有内径在0.5～1.0mm的不锈钢针头，将其置于高压电场中，由蠕动泵推动注射器实现连续的静电纺丝过程，同时配有控温装置以及去湿装置，使实验环境稳定，收集装置是不断旋转的，表面铺有一层铝箔，得到的纤维便集中在铝箔纸上；纺丝结束后将纤维膜从铝箔上分离，对纤维膜进行干燥处理，除去残余溶剂，最后对纤维膜表面施加压力使层层之间结合更紧密，得到石墨烯基导热高分子材料。
以下给出具体实施例。
实施例1：
取0.02g石墨烯于6.0g含有0.04g PVP的DMF溶液中，搅拌超声分散两h得到均一的石墨烯分散液，取1.0g PVDF溶于3.0g丙酮和6.0g DMF的混合溶液中，在60℃下搅拌使其完全溶解，然后将石墨烯的分散液逐滴加入PVDF溶液中，继续搅拌2h得到均一的前驱体溶液。将前驱体溶液完全转移至注射器中，剪裁合适长度的硅胶管接至注射器端口并在另一端接上不锈钢针头，使其距离接受装置在15cm左右，注射器固定在蠕动泵上，调节蠕动泵流量为1.5mL/h，调整好接受装置使其能够匀速转动，然后依次打开高压电源、控温装置以及除湿装置，电压调节为15kV，温度为20℃，湿度控制在30％，开始静电纺丝过程，纤维被表面铺有铝箔的接收装置捕获，均匀沉积在旋转的接收装置表面。纺丝结束后，从铝箔上剥离下黑色的纤维膜，然后在60℃的真空干燥箱中干燥24h，再将其剪裁为合适大小的圆片并对其表面施加5MPa的压力，得到最后的导热复合材料(石墨烯质量分数2％)，其导热系数为1.27W/(m·K)。
实施例2：
取0.07g石墨烯于6.0g含有0.14gPVP的DMF溶液中，搅拌超声分散两h得到均一的石墨烯分散液，取1.0g PVDF溶于4.5g丙酮和4.5g DMF的混合溶液中，在60℃下搅拌使其完全溶解，然后将石墨烯的分散液逐滴加入PVDF溶液中，继续搅拌2h得到均一的前驱体溶液。将前驱体溶液完全转移至注射器中，剪裁合适长度的硅胶管接至注射器端口并在另一端接上不锈钢针头，使其距离接受装置在15cm左右，注射器固定在蠕动泵上，调节蠕动泵流量为2.0mL/h，调整好接受装置使其能够匀速转动，然后依次打开高压电源、控温装置以及除湿装置，电压调节为20kV，温度为25℃，湿度控制在30％，开始静电纺丝过程，纤维被表面铺有铝箔的接收装置捕获，均匀沉积在旋转的接收装置表面。纺丝结束后，从铝箔上剥离下黑色的纤维膜，然后在70℃的真空干燥箱中干燥20h，再将其剪裁为合适大小的圆片并对其表面施加8MPa的压力，得到最后的导热复合材料(石墨烯质量分数6％)，其导热系数为2.46W/(m·K)。
实施例3：
取0.14g石墨烯于6.0g含有0.28gPVP的DMF溶液中，搅拌超声分散两h得到均一的石墨烯分散液，取1.0g PVDF溶于6.0g丙酮和3.0g DMF的混合溶液中，在60℃下搅拌使其完全溶解，然后将石墨烯的分散液逐滴加入PVDF溶液中，继续搅拌2h得到均一的前驱体溶液。将前驱体溶液完全转移至注射器中，剪裁合适长度的硅胶管接至注射器端口并在另一端接上不锈钢针头，使其距离接受装置在15cm左右，注射器固定在蠕动泵上，调节蠕动泵流量为2.5mL/h，调整好接收装置使其能够匀速转动，然后依次打开高压电源、控温装置以及除湿装置，电压调节为25kV，温度为30℃，湿度控制在30％，开始静电纺丝过程，纤维被表面铺有铝箔的接收装置捕获，均匀沉积在旋转的接收装置表面。纺丝结束后，从铝箔上剥离下黑色的纤维膜，然后在60℃的真空干燥箱中干燥24h，再将其剪裁为合适大小的圆片并对其表面施加12MPa的压力，得到最后的导热复合材料(石墨烯质量分数10％)，其导热系数为6.35W/(m·K)。
PVP作用示意图见图1，石墨烯与复合材料的扫描电镜图见图2，导热系数与电阻率测试结果图见图3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于包括如下步骤：
1)以聚偏氟乙烯为基体，石墨烯为填料,引入聚乙烯吡咯烷酮作为一种交联剂，配置前驱体溶液；
2)前驱体溶液采用静电纺丝技术实现石墨烯的均匀分散以及构建层层互连的三维结构，在接收装置上得到复合纤维膜；
3)对复合纤维膜进行真空干燥处理，以除去残留溶剂，然后对复合纤维膜表面施加压力，使其结构更为紧密，即得石墨烯基高分子热界面材料。
2.如权利要求1所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤1)中，所述石墨烯由以50～100目的膨胀石墨为原料经过超临界二氧化碳辅助机械剥离得到。
3.如权利要求1所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤1)中，所述配置前驱体溶液的具体步骤为：将石墨烯分散于含有聚乙烯吡咯烷酮的N-N二甲基甲酰胺溶液中，搅拌超声处理后得到均一的悬浮液；将聚偏氟乙烯溶于另外的N-N二甲基甲酰胺与丙酮混合溶液中，60℃下加热搅拌3h使聚偏氟乙烯完全溶解，然后再将石墨烯悬浮液加入聚偏氟乙烯溶液中，继续在60℃加热搅拌2h，形成具有一定黏度的前驱体溶液。
4.如权利要求3所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤1)中，所述含有聚乙烯吡咯烷酮的N-N二甲基甲酰胺溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为0.7％～4.5％。
5.如权利要求1所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤1)中，所述聚偏氟乙烯溶液中，聚偏氟乙烯的质量分数为10％，其中丙酮与N-N二甲基甲酰胺的比例为1︰2～2︰1。
6.如权利要求1所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤2)中，所述采用静电纺丝技术实现石墨烯的均匀分散以及构建层层互连的三维结构，在接收装置上得到复合纤维膜的具体方法为：将前驱体溶液转移至注射器中，再将注射器与内径为2～4mm的硅胶管连接，硅胶管另一端接有内径在0.5～1.0mm的不锈钢针头，将其置于高压电场中，由蠕动泵推动注射器实现连续的静电纺丝过程，同时配有控温装置以及去湿装置，使实验环境稳定，收集装置是不断旋转的，表面铺有一层铝箔，得到的纤维便集中在铝箔纸上，即得复合纤维膜。
7.如权利要求1所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤2)中，所述静电纺丝过程中纺丝电压为15～25kV，针头距离接受装置15cm，溶液流速控制在1.5～2.5mL/h，温度为20～30℃，环境湿度为30％，干燥条件为60℃下真空干燥24h。
8.如权利要求1所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤2)中，所述纤维膜表面施加压力为5～12MPa。
9.如权利要求1所述一种石墨烯基高分子热界面材料，其特征在于在步骤3)中，所述石墨烯基高分子热界面材料中石墨烯质量分数为2％～10％。
10.权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备的石墨烯基高分子热界面材料。
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CN114855367A (zh) * 2022-05-20 2022-08-05 北京化工大学 一种高绝缘、高导热聚合物基复合材料的制备方法

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