CN113308654A - 一种具有纳米结构和γ`相复合结构的镍基合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金及其制备方法，涉及纳米结构金属材料技术领域。该镍基合金表层的组织含有尺寸被细化的γ'相，所述缺陷为层错，孪晶和纳米晶，且γ'相尺寸被细化的程度不一样。该方法是先后利用不同道次的表面机械滚压处理含γ'相的镍基合金，从而在镍基合金表层制备不同细化程度的γ'相，所述γ'相元素富集区域尺寸分布在13~40 nm，该结构的微观硬度在5.4~6.8 GPa之间，微观硬度是表面处理前镍基合金的1.1~1.4倍，不仅从整体上提高了镍基合金的强度，还可以得到符合不同强度要求的镍基合金。

Description

一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金及其制备 方法
技术领域
本发明涉及纳米结构金属材料技术领域，具体涉及一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金及其制备方法。
背景技术
镍基合金被广泛应用于航空航天发动机，交通运输，石油化工和核工业等诸多领域。镍基合金中存在的主要相结构有γ相、γ'相和碳化物等，人们通过在合金中添加不同类型及浓度的强化元素，来试图提高合金的强度，这些合金元素一般起到固溶强化、第二相强化和晶界强化等作用，但可能会造成合金物理化学性质的改变。除此以外，人们还试图通过对镍基合金进行塑性变形处理，在合金体系中引入各类缺陷结构来提高合金的强度，但难以避免的是要牺牲合金的塑性及热稳定性。
文献Zhang HW, Huang X, Hansen N. Evolution of microstructuralparameters and flow stresses toward limits in nickel deformed to ultra-highstrains[J]. Acta Materialia, 2008, 56(19): 5451-5465.中Zhang HW等人利用高压扭转 (High Pressure Torsion) 工艺处理纯镍，细化后的晶粒尺寸为50 – 100 nm，材料的硬度达到3.6 GPa。
文献Luo ZP, Zhang HW, Hansen N, Lu K. Quantification of themicrostructure of high purity nickel subjected to dynamic plastic deformation[J]. Acta Materialia, 2012, 60(3):1322-1333.中Luo ZP等人利用动态塑性变形(Dynamic Plastic Deformation) 工艺处理纯镍，应变速率达到102 – 103 s-1，晶粒得以显著细化，处理后材料的硬度达到2.9 GPa。
文献Liao ZR, Polyakov M, Diaz O G, et al. Grain refinement mechanismof nickel-based superalloy by severe plastic deformation-Mechanical machiningcase[J]. Acta Materialia, 2019, 180:2–14.中提到Liao ZR等人利用机械加工(Mechanical Machining) 工艺处理S135H镍基合金，在样品表层得到厚度为~ 3 – 4 μm的“白层”，这一区域原本尺寸为~ 3 μm的大γ'相发生部分溶解，原本尺寸为 ~ 400 nm和20nm的小γ'相发生全部溶解，该材料的微观硬度约为6.2 GPa。该方法处理后的镍基合金表层强度较高，但是表层厚度过浅，且难以控制该区域γ'相溶解于基体的程度。
基于塑性变形技术可以在纯镍及镍基合金上细化晶粒，进而提高材料的强度。但往往随之带来材料变形程度不够或难以调控，强度的提升要以牺牲塑性作为代价等弊端。例如轧制、激光脉冲冲击、表面机械研磨处理和表面机械碾压处理等技术，在处理方法存在一定的缺陷，包括低处理效率、低能量利用率、处理层结构不均匀和较高的表面粗糙度，这在一定程度上阻碍了各类金属材料的推广和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金及其制备方法，通过将镍基合金中的γ'相细化至不同尺寸，使得镍基合金具备更高强度和更优越的使役性能。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，该镍基合金表层的组织结构为通过缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，所述缺陷为层错，缺陷在γ'相中稳定存在；该缺陷的存在和对γ'相尺寸的细化作用使得该镍基合金具有高强度的特性。
一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，该镍基合金表层的组织结构为通过不同缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，从内至外，所述缺陷依次为层错和孪晶，缺陷在γ'相中稳定存在；不同缺陷的存在和对γ'相尺寸的细化作用使得该镍基合金具有高强度的特性。
一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，该镍基合金表层的组织结构为通过不同缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，从内至外，所述缺陷依次为层错、孪晶和纳米晶，缺陷在γ'相中稳定存在；不同缺陷的存在和对γ'相尺寸的细化作用使得该镍基合金具有高强度的特性。
较佳的，所述的高强度是指该镍基合金的硬度不低于5GPa。
较佳的，γ'相尺寸分布在13 ~ 40 nm之间，镍基合金表层γ'相被不同缺陷细化的区域厚度为 ~ 100 μm。
较佳的，所述镍基合金的成分为按原子百分比 (at.%) 计量如下：Ni : 46.50 ~48.50%，Co : 22.94 ~ 25.14%，Cr : 14.36 ~ 15.46%，Al : 5.10 ~ 6.20%，Ti : 4.05 ~4.97%，Mo : 1.82 ~ 2.70%，W: 0.24 ~ 0.34%，Fe : 0.50 ~ 0.62%，Zr : 0.02 ~ 0.05%，C: 0.07 ~ 0.11%，B : 0.06 ~ 0.07%。
一种制备上述的镍基合金的方法，具体步骤如下：
(1) 对待处理的镍基合金进行热处理得到含γ'相强化γ基体结构的镍基合金；
(2) 利用表面机械滚压处理含γ'相强化γ基体结构的镍基合金，完成多个道次的表面机械滚压处理，得到所述的具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，
其中，所述表面机械滚压处理采用表面机械滚压处理系统，所述表面机械滚压处理系统包括处理刀具和冷却系统，通过处理刀具对镍基合金表层进行机械滚压处理，所述冷却系统降低在表面机械滚压处理中镍基合金表面的温度。
较佳的，表面机械滚压处理总道次为3道次、5道次或8道次。
较佳的，所述处理刀具的刀头部分为硬质合金球，所述硬质合金球为WC –Co合金材质，硬质合金球直径为4 ~ 10 mm；所述冷却系统为液氮气氛冷却。
较佳的，所述镍基合金的形状为棒状，所述表面机械滚压处理具体过程为：镍基合金沿自身轴向旋转，处理刀具的硬质合金球与镍基合金表面接触并压入一定的深度，处理刀具进给，并沿着镍基合金表面从工件的一端运动至另一端，完成一个道次处理；重复上述过程若干道次后，得到所述的具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金；其中，所述硬质合金球压入镍基合金表面的深度的大小，根据所需要加工的镍基合金的层错与γ′相的复合结构表层的厚度确定。
具体的，所述镍基合金的形状为棒状，其直径为8 ~ 15 mm。
具体的，镍基合金轴向旋转的转速为100 ~ 800 r/min，处理刀具沿棒状镍基合金轴向的进给速度为40 ~ 80 mm/min。
具体的，每一道次的压下深度为20 ~ 80 μm。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
(1) 本发明利用表面机械滚压处理，控制加工道次和样品转速，可在镍基合金表面得到不同结构尺寸的γ'相结构。按照Hall – Petch关系来解释，由于缺陷导致的晶粒细化尺寸最终在纳米量级，故可以显著提高镍基合金的强度。
(2) 通过表面机械滚压处理在镍基合金中制备出不同细化程度的γ'相结构，对于表面机械滚压处理过程，易于控制变形工艺参数，故结合基材的特点并优化表面机械处理过程中各种参数以及刀具参数等，可以控制缺陷的种类，γ'相的尺寸，变形区域的厚度，使得在镍基合金表面制备出较薄的变形层时，仍能保持其高强度。
(3) 本发明利用表面机械滚压处理方法，在镍基合金表层制备出具有一定厚度的γ'相细化结构，不同于传统方法制备的均匀结构材料。本发明在不改变材料化学成分的前提下，只是通过改变材料表层的微观结构来提高镍基合金的强度，从而保证稳定制备出可以满足各类使用要求的镍基合金。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为实施例1中镍基合金中层错与γ'相复合结构的高分辨透射电镜图片。
图2为实施例2中镍基合金中孪晶与γ'相复合结构的高分辨透射电镜图片。
图3为实施例3中镍基合金中等轴纳米晶状态的γ'相的高分辨透射电镜图片。
图4为实施例1、2和3中镍基合金微观硬度及细化程度和现有技术中镍基合金的微观硬度及细化程度的比较。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步详细阐述。
本发明所述的一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金及其制备方法，所述含有这类结构的镍基合金具有较高强度。首先对镍基合金进行热处理得到一种高密度γ'相强化γ基体的结构。然后利用表面机械滚压处理该镍基合金，在其表层得到γ'相被不同种类缺陷细化的结构，γ'相的尺寸和结构被破坏程度不同，对应不同的强度，该结构可以显著提高镍基合金的强度进而提升其使役性能。
采用表面机械滚压处理对镍基合金进行表面塑性变形时，所述表面机械滚压处理系统包括处理刀具和冷却系统。刀具的刀头部分为硬质合金球，所述硬质合金球为WC – Co合金材质，硬质合金球直径为4 ~ 10 mm。冷却处理过程采用液氮气氛冷却，以减少处理过程中样品表面的温升。而对于低层错能镍基合金，表面机械滚压处理过程不需要冷却，保持室温即可。
所述表面机械滚压处理过程为：首先利用线切割将镍基合金切割为棒状，所述棒状镍基合金直径为8 ~ 15 mm，棒状镍基合金沿自身轴向旋转，处理刀具的硬质合金球与镍基合金表面接触并压入一定的深度，然后沿着镍基合金回转件表面从工件的一端运动至另一端，完成一个道次处理；重复上述过程，处理道次分别为3道次、5道次和8道次，在镍基合金表面形成不同深度的塑性变形层，得到具有不同缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构；镍基合金回转件的转速为100 ~ 800 r/min，处理刀具沿镍基合金回转件轴向的进给速度为40 ~80 mm/min，每个处理道次中硬质合金球刀头在镍基合金表面的压下深度为20 ~ 80 μm。
实施例1
(1) 待处理的镍基合金中化学元素按原子百分比 (at.%) 计量如下：Ni : 48.70%，Co: 22.94%，Cr : 15.46%，Al : 5.10%，Ti : 4.96%，Mo : 1.81%，W: 0.34%，Fe : 0.51%，Zr : 0.02%，C : 0.11%，B : 0.05%；
对镍基合金进行固溶处理得到含γ'相强化γ基体结构的镍基合金。
(2) 利用表面机械滚压处理含γ'相强化γ基体结构的镍基合金，在其表层得到缺陷。
(3) 对步骤 (2) 的镍基合金继续重复进行表面机械滚压处理2个道次，最终利用总道次为3道次的表面机械滚压处理获得含层错缺陷与γ'相复合结构的镍基合金，层错与γ'相复合结构具有高强度。
所述表面机械滚压处理参数为：棒状镍基合金直径为11 mm，转速为600 r/min，处理刀头为8 mm的WC – Co硬质合金球，其进给速度为40 mm/min，每个处理道次中硬质合金球刀头在镍基合金表面的压下深度为20 μm，加工道次为3。
通过实施例1得到镍基合金表层的组织结构为通过层错缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，其中，镍基合金表层层错与γ'相复合结构的厚度为120 μm，γ'相的尺寸为41 nm，本实施例镍基合金的编号为 #1，如图1所示为镍基合金中层错与γ'相结构的透射电镜图，该结构的微观硬度为5.4 GPa。该结构显著提高了镍基合金的强度。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
利用表面机械滚压处理获得镍基合金表层的组织结构为通过层错和孪晶不同缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，即孪晶、层错与γ'相复合结构镍基合金，层错和孪晶与γ'相复合结构具有高强度。所述镍基合金中化学元素与实施例1相同。表面机械滚压处理参数为：棒状镍基合金直径为11 mm，转速为600 r/min，处理刀头为8 mm的WC – Co硬质合金球，其进给速度为40 mm/min，每个处理道次中硬质合金球刀头在镍基合金表面的压下深度为20μm，加工道次为5。本实施例中所得镍基合金表层孪晶、层错与γ′相复合结构的厚度为130μm，γ'相的尺寸为30 nm，本实施例镍基合金的编号为 #2，如图2所示为镍基合金中孪晶、层错与 γ'相的透射电镜图，该结构的微观硬度为6.1 GPa。该结构显著提高了镍基合金的强度。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
利用表面机械滚压处理获得镍基合金表层的组织结构为通过层错、孪晶和纳米晶不同缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，表层γ'相的结构被完全破坏，对应元素富集区域平均晶粒尺寸和γ相元素富集区域平均晶粒尺寸相当的纳米晶结构的镍基合金，纳米晶、孪晶、层错与γ′相复合结构具有高强度。所述镍基合金中化学元素与实施例1相同，表面机械滚压处理参数为：棒状镍基合金直径为11 mm，转速为600 r/min，处理刀头为8 mm的WC – Co硬质合金球，其进给速度为40 mm/min，每个处理道次中硬质合金球刀头在镍基合金表面的压下深度为20 μm，加工道次为8。
本实施例中所得镍基合金表层纳米晶、孪晶、层错区域的厚度为100 μm，γ'相和γ相元素富集区域的尺寸为13 nm，本实施例镍基合金的编号为 #3，如图3所示为镍基合金中纳米晶区域结构的透射电镜图，该结构的微观硬度为6.8 GPa。该结构显著提高了镍基合金的强度。
比较例1
文献Liao ZR, Polyakov M, Diaz O G, et al. Grain refinement mechanism ofnickel-based superalloy by severe plastic deformation-Mechanical machiningcase[J]. Acta Materialia, 2019, 180: 2-14.中提到Zhirong Liao等人利用机械加工(Mechanical Machining) 工艺处理S135H镍基合金，在样品表层得到厚度为~ 3 – 4 μm的“白层”，这一区域原本尺寸为~ 3 μm的大γ'相发生部分溶解，原本尺寸为 ~ 400 nm和20nm的γ'相发生全部溶解，该材料的微观硬度约为6.2 GPa。该方法处理后的镍基合金表层强度较高，但是表层厚度过浅，且难以控制该区域γ'相溶解于基体的程度。
比较例2
文献Sun Y, Xu S, Shan A. Effects of annealing on microstructure andmechanical properties of nano-grained Ni-based alloy produced by severe coldrolling[J]. Materials Science & Engineering A, 2015, 641:181-188.中提到单爱党等人通过冷轧工艺制备出纳米晶镍基合金，纳米晶平均晶粒尺寸为50 nm，显微硬度为4.80GPa，纳米晶镍基合金经过700 ℃退火1 h后，纳米晶平均晶粒尺寸为90 nm，微观硬度达到6.1 GPa，经过800 ℃退火1 h后，纳米晶平均晶粒尺寸为200 nm，微观硬度达到4.85 GPa。冷轧工艺制备纳米晶镍基合金虽然具有较高的强度，但是晶粒细化程度不够大，强度可提升空间较小，且强度的提升还需依赖于后续的退火处理。
对实施例1~3做了硬度测试，结果表明，γ'相被细化的镍基合金其微观硬度在5.4~ 6.8 GPa之间，是表面机械滚压处理前镍基合金的1.1 ~ 1.4倍。将实施例1~3中镍基合金微观硬度及γ'相晶粒细化程度和比较例1和2中镍基合金的微观硬度及细化程度的比较，从图4可知，和机械加工及冷轧工艺处理的镍基合金相比，采用表面机械滚压处理后的镍基合金γ'相晶粒细化程度更高，相应的硬度值也更大。本发明技术制备的镍基合金同时具有优异的晶粒细化程度和硬度。

Claims (10)

1.一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，其特征在于，该镍基合金表层的组织结构为通过缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，所述缺陷为层错，缺陷在γ'相中稳定存在；该缺陷的存在和对γ'相尺寸的细化作用使得该镍基合金具有高强度的特性。
2.一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，其特征在于，该镍基合金表层的组织结构为通过不同缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，从内至外，所述缺陷依次为层错和孪晶，缺陷在γ'相中稳定存在；不同缺陷的存在和对γ'相尺寸的细化作用使得该镍基合金具有高强度的特性。
3.一种具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，其特征在于，该镍基合金表层的组织结构为通过不同缺陷细化晶粒尺寸的γ'相结构，从内至外，所述缺陷依次为层错、孪晶和纳米晶，缺陷在γ'相中稳定存在；不同缺陷的存在和对γ'相尺寸的细化作用使得该镍基合金具有高强度的特性。
4.如权利要求1-3任意一项所述的镍基合金，其特征在于，所述的高强度是指该镍基合金的硬度不低于5 GPa。
5.如权利要求1-4任意一项所述的镍基合金，其特征在于，γ'相尺寸分布在13 ~ 40nm之间，镍基合金表层γ'相被不同缺陷细化的区域厚度为 ~ 100 μm。
6.如权利要求1-5任意一项所述的镍基合金，其特征在于，所述镍基合金的成分为按原子百分比 (at.%) 计量如下：Ni : 46.50 ~ 48.50%，Co : 22.94 ~ 25.14%，Cr : 14.36 ~15.46%，Al : 5.10 ~ 6.20%，Ti : 4.05 ~ 4.97%，Mo : 1.82 ~ 2.70%，W: 0.24 ~ 0.34%，Fe : 0.50 ~ 0.62%，Zr : 0.02 ~ 0.05%，C : 0.07 ~ 0.11%，B : 0.06 ~ 0.07%。
7.一种制备如权利要求1-6任意一项所述的镍基合金的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1) 对待处理的镍基合金进行热处理得到含γ'相强化γ基体结构的镍基合金；
(2) 利用表面机械滚压处理含γ'相强化γ基体结构的镍基合金，完成多个道次的表面机械滚压处理，得到所述的具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金，
其中，所述表面机械滚压处理采用表面机械滚压处理系统，所述表面机械滚压处理系统包括处理刀具和冷却系统，通过处理刀具对镍基合金表层进行机械滚压处理，所述冷却系统降低在表面机械滚压处理中镍基合金表面的温度。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，表面机械滚压处理总道次为3道次、5道次或8道次。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述镍基合金为棒状，所述表面机械滚压处理具体过程为：镍基合金沿自身轴向旋转，处理刀具的硬质合金球与镍基合金表面接触并压入一定的深度，处理刀具进给，并沿着镍基合金表面从工件的一端运动至另一端，完成一个道次处理；重复上述过程若干道次后，得到所述的具有纳米结构和γ'相复合结构的镍基合金；其中，所述硬质合金球压入镍基合金表面的深度的大小，根据所需要加工的镍基合金的层错与γ′相的复合结构表层的厚度确定。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述镍基合金为棒状，其直径为8 ~ 15 mm；镍基合金轴向旋转的转速为100 ~ 800 r/min，处理刀具沿镍基合金轴向的进给速度为40~ 80 mm/min，每一道次的压下深度为20 ~ 80 μm。
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