CN113308237B - 一种压裂用高强度支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压裂用高强度支撑剂，其以改性支撑剂为骨料，在改性支撑剂表面包覆N层软硬强度不同的薄膜，N是大于等于2的偶数；以改性支撑剂为核心，由内向外的薄膜依次编号为第一层、第二层、…、第N层；编号为奇数的薄膜层的覆膜材料选自甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸对氯苯酯、N‑苯基丙烯酰胺、丙烯酰基咪唑、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯苯、1,3‑二(1‑甲基乙烯基)苯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基中的一种材料或至少两种复合；编号为偶数的薄膜层的覆膜材料为可固化树脂材料制成。本发明通过双层、四层或多层覆膜的方式，利用不同膜层之间软硬强度不同，从而实现提高支撑剂强度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及油气开采技术领域，尤其是一种用于水力压裂的高强度支撑剂的制备方法。
背景技术
随着非常规油气藏的开采力度逐渐加大，水力压裂技术已经成为油气井增产、水井增注的主要增产改造措施，是油气田最重要的稳产措施之一。水力压裂过程是通过高压压开地层，然后向形成的裂缝中注入混有支撑剂的携砂液，使得支撑剂铺展在裂缝中；形成对裂缝的支撑。最终在地层中留下一条由支撑剂填充形成的高导流通道，从而提升地层的渗流能力。
支撑剂是水力压裂中重要的材料之一，其主要作用是在裂缝中形成有效铺置，同时能够抵抗裂缝闭合的高压，最终形成有效支撑的裂缝，因此承压性能是支撑剂的一个重要指标。历史上水力压裂施工过程中曾使用过多种材料作为支撑剂，例如石英砂、金属铝球、核桃壳、玻璃珠、陶粒等。近几年随着体积压裂的大规模应用和钻采井深不断的提高，使得支撑剂的需求量极大的提升，同时对于支撑剂的强度要求也不断的提升。
目前，应用最为广泛的支撑剂是石英砂和陶粒支撑剂，但这两种支撑剂主要存在以下问题：(1)石英砂支撑剂虽然其成本低，但其承压性能较差，在中深井中难以应用。(2)陶粒支撑剂其抗压强度较好，但其成本较高，同时随着钻井深度的不断提升其抗压性能也许提升。(3)石英砂虽然成本低，但能够作为支撑剂的石英砂产地与使用地距离较远，运输成本高。
同时，我国是一个沙漠化较严重的国家，沙漠总面积为70万平方公里，沙漠砂资源丰富，但沙漠砂由于强度等问题，导致其不能应用于压裂施工。如果能够将沙漠砂应用到压裂施工，将会大大降低压裂施工成本，同时也能一定的减少开山采石、开挖河床造成的生态环境日益恶化问题。
因此有必要对支撑剂的强度进行提升，使得沙漠砂、劣质砂等能够作为支撑剂使用，从而降低运输成本；石英砂能够应用于中深井中；陶粒能够应用于超深井中。
专利202010304267.5公开了一种高强度固砂支撑剂的制备方法，该方法是通过多层烧结，同时通过加入胶凝化物质、氧化钴和氧化镍等材料来提升支撑剂的抗压强度。该技术虽能有效提高支撑剂强度，但需通过烧结的方式，该方式层本高，使得支撑剂成本也随之提高，不符合油田降本增效的方向。
发明内容
本发明的目的是针对现有支撑剂存在的强度低的问题，提供一种用于水力压裂的高强度支撑剂的制备方法。
本发明提供的压裂用高强度支撑剂，其以改性支撑剂为骨料，在改性支撑剂表面包覆N层软硬强度不同的膜，N是大于等于2的偶数。所述改性支撑剂为经过改性剂表面改性的常规支撑剂，所述改性剂选自N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种复合。所述常规支撑剂为沙漠砂，石英砂，陶粒，钢渣，胡桃壳，树脂材料，橡胶材料，玻璃材料中的一种。
以改性支撑剂为核心，由内向外的膜依次编号为第一层、第二层、…、第N层。编号为奇数的膜层的覆膜材料选自甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸对氯苯酯、N-苯基丙烯酰胺、丙烯酰基咪唑、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯苯、1,3-二(1-甲基乙烯基)苯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基中的一种材料或至少两种复合。编号为偶数的膜层的覆膜材料为可固化树脂材料制成。
所述可固化树脂材料为热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树脂、热塑性脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂中的一种或至少两种的混合物，可固化树脂材料的用量为改性支撑剂重量的1～8％。
作为优选，第一层膜的覆膜材料用量为改性支撑剂重量的0.5～3％。
本发明还提供了一种上述的压裂用高强度支撑剂的制备方法，步骤如下：
S1、改性支撑剂的制备：首先将常规支撑剂用清水洗涤，然后放入温度为70～80℃的吹风干燥机中干燥；将干燥的常规支撑剂加入到改性剂溶液中，搅拌混合均匀，浸泡5-10min，将混合液加热升温至60-100℃，恒温5min；将支撑剂取出，干燥，得到改性支撑剂；所述改性剂溶液是含改性剂的醇溶液或水溶液；
S2、第一层覆膜：以改性支撑剂为骨料，将改性支撑剂与第一层薄膜的覆膜材料混合，搅拌均匀，然后将混合物置于烘箱中加热至150℃，恒温20min，支撑剂表面形成具有韧性的薄膜，取出，破碎，得到第一层覆膜支撑剂；
S3、第二层覆膜：将第一层覆膜支撑剂加热至180℃，然后冷却至120℃～150℃，加入可固化树脂，搅拌混合均匀，加入固化剂，恒温搅拌10min，使得树脂进行固化，再加入分散剂硬脂酸钙并搅拌，最后等物料冷却，取出破碎，得到第二层覆膜支撑剂。
如果需要进一步多层覆膜，则进行下述的步骤S4：
S4、依次重复步骤S2和S3，将改性支撑剂进行第三层、第四层、…第N层覆膜，得到N层覆膜支撑剂。
作为优选，所述改性剂溶液中，改性剂的质量百分浓度0.1-8％，醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇中的一种或多种复合。所述改性剂的用量为常规支撑剂质量的0.5-5％。
作为优选，所述固化剂为六次甲基四胺、多聚甲醛、戊二醛、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、乌洛托品中的一种；固化剂用量为可固化树脂质量的10～20％。
作为优选，所述分散剂用量为常规支撑剂质量的0.1～2％。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、本发明通过韧性与刚性结合的多层覆膜结构，实现了支撑剂强度的大幅提升，使得石英砂和沙漠砂可以承受69MPa的高压，而陶粒则可承受更高的压力。
2、药剂种类少，投药量少，本方法只用了常用的覆膜药剂，有切实的可行性。
3、工程投资低，本处理方法不需复杂的预处理设备，占地面积相对较小，覆膜的工程投资费用低。
4、适用范围广，本发明的韧性与刚性结合的多层覆膜理念，适用范围广，可对现在常用的所有支撑剂使用。
附图说明
图1、本发明制备的新型支撑剂的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种改性石英砂支撑剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取4重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、2重量份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和600重量份甲醇，加入到容器中，搅拌混合均匀，得到混合液A，5-15℃下保存待用。
(2)称取50重量份干燥的40/70目常规石英砂加入150份混合液A，加入到容器中，搅拌均匀，静置5min，然后将混合物加热升温至60℃，恒温5min，待混合液A对石英砂充分浸泡，捞出浸泡后的支撑剂。
(3)将浸泡后的支撑剂转移到80℃烘箱中，干燥30min，得到表面改性石英砂支撑剂。
实施例2
一种改性沙漠砂支撑剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取4重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、2重量份乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和600重量份异丙醇，加入到容器中，搅拌混合均匀，得到混合液A，5-15℃下保存待用。
(2)称取50重量份干燥的40/70目常规沙漠砂加入150重量份混合液A，加入到容器中，搅拌均匀，静置5min，然后将混合物加热升温至100℃，恒温5min，待混合液A对沙漠砂充分浸泡，捞出浸泡后的支撑剂骨料。
(3)将浸泡后的沙漠砂转移到80℃烘箱中，干燥30min，得到表面改性沙漠砂支撑剂。
实施例3
一种改性陶粒支撑剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)称取4重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、2重量份乙烯基三乙氧基硅烷和600重量份叔丁醇，加入到容器中，搅拌混合均匀，得到混合液A，5-15℃下保存待用。
(2)称取50重量份干燥的40/70目陶粒加入150重量份混合液A，加入到容器中，搅拌均匀，静置5min，然后将混合物加热升温至100℃，恒温5min，待混合液A对陶粒充分浸泡，捞出浸泡后的支撑剂骨料。
(3)将浸泡后的陶粒转移到80℃烘箱中，干燥30min，得到表面改性陶粒支撑剂。
实施例4
一种增强支撑剂承压能力的方法，包含以下步骤：
(1)称取100份(重量份，后续涉及到物质份数的均为重量份)甲基丙烯酸苯酯、20份N-苯基丙烯酰胺、3份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.5份偶氮二异丁腈、1.5份过氧化苯甲酰，于容器中，搅拌混合均匀，得到混合液B，0-5℃下保存待用。
(2)称取20份实施例1制备的表面改性石英砂支撑剂，加入4份混合液B，搅拌混合均匀，得到混合物C，然后将混合物C置于烘箱中加热至150℃，恒温20min，将混合物C取出，破碎，得到内层覆膜石英砂支撑剂，即第一层覆膜石英砂支撑剂。
(3)将内层覆膜石英砂支撑剂放置于烘箱内加热至180℃，然后冷却至120℃～150℃，然后加入5份酚醛树脂，搅拌混合均匀，然后加入1份乌洛托品，恒温搅拌10min，然后加入0.5份硬脂酸并搅拌；最后等物料冷却，取出破碎；得到第二层覆膜石英砂支撑剂D。
(4)称取20份的覆膜石英砂支撑剂D，加入4份混合液B，搅拌混合均匀，得到混合物G，然后将混合物C置于烘箱中加热至150℃，恒温20min，将混合物G取出，破碎，得到三层覆膜石英砂支撑剂。
(5)将三层覆膜石英砂支撑剂放置于烘箱内加热至180℃，然后冷却至120℃～150℃，然后加入5份酚醛树脂，搅拌混合均匀，然后加入1份乌洛托品，恒温搅拌10min，然后加入0.5份硬脂酸并搅拌。最后等物料冷却，取出破碎，得到第四层覆膜石英砂支撑剂H。
(6)取实施例1所述未改性40/70目石英砂、覆膜石英砂支撑剂D、覆膜石英砂支撑剂H，在69MPa下测定取破碎率，结果如表1所示。
表1、40/70目石英砂和自制的覆膜石英砂支撑剂D、覆膜石英砂支撑剂H的破碎率
从表1数据可以看出，经过本覆膜方法增强后覆膜石英砂支撑剂D、覆膜石英砂支撑剂H的承压能力明显高于普通石英砂，且在69MPa的高压下破碎率依然满足标准。同时多层覆膜后的支撑剂的强度相较与双层覆膜的强度提升更多，说明覆膜层数越多，对于强度的提升越明显。
实施例5
一种增强支撑剂承压能力的方法，包含以下步骤：
(1)称取100份(重量份，后续涉及到物质份数的均为重量份)甲基丙烯酸苯酯、20份N-苯基丙烯酰胺、3份甲基丙烯酸对氯苯酯、3份偶氮二异丁腈于容器中，搅拌混合均匀，得到混合液B，0-5℃下保存待用。
(2)称取20份实施例2制备的改性沙漠砂支撑剂，加入4份混合液B，搅拌混合均匀，得到混合物C，然后将混合物C置于烘箱中加热至150℃，恒温20min，将混合物C取出，破碎，得到内层覆膜沙漠砂支撑剂、即第一层覆膜沙漠砂支撑剂。
(3)将内层覆膜沙漠砂支撑剂放置于烘箱内加热至180℃，然后冷却至120℃～150℃，然后加入5份三聚氰胺-甲醛树脂，搅拌混合均匀，然后加入1份乌洛托品，恒温搅拌10min，然后加入0.5份硬脂酸并搅拌，最后等物料冷却，取出破碎，得到第二层覆膜沙漠砂支撑剂E。
(4)取实施例2所述未改性沙漠砂支撑剂和第二层覆膜沙漠砂支撑剂E，在69MPa下测定取破碎率，结果如表2所示。
表2、40/70目沙漠砂和自制的覆膜沙漠砂支撑剂E的破碎率
| 支撑剂 | 40/70目沙漠砂 | 覆膜沙漠砂支撑剂E |
| 破碎率(69MPa) | 33.35％ | 8.52％ |
从表2数据可以看出，经过本发明的方法增强后的支撑剂E的承压能力明显高于普通沙漠砂，且在69MPa的高压下破碎率依然满足标准。
实施例6
一种增强支撑剂承压能力的方法，包含以下步骤：
(1)称取100份(重量份，后续涉及到物质份数的均为重量份)甲基丙烯酸苯酯、20份N-苯基丙烯酰胺、3份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.5份偶氮二异丁腈、1.5份过氧化二特丁基，于容器中，搅拌混合均匀，得到混合液B，0-5℃下保存待用。
(2)称取20份实施例3制得的表面改性陶粒支撑剂，加入4份混合液B，搅拌混合均匀，得到混合物C，然后将混合物C置于烘箱中加热至150℃，恒温20min，将混合物C取出，破碎，得到内层覆膜陶粒支撑剂，即为第一层覆膜支撑剂。
(3)将内层覆膜陶粒支撑剂放置于烘箱内加热至180℃，然后冷却至120℃～150℃，然后加入5份热塑性脲醛树脂，搅拌混合均匀，然后加入1份乌洛托品，恒温搅拌10min，然后加入0.5份硬脂酸并搅拌，最后等物料冷却，取出破碎，得到第二层覆膜陶粒支撑剂F。
(4)取实施例3所述未改性40/70目陶粒和覆膜陶粒支撑剂F，在120MPa下测定取破碎率，结果如表3所示。
表3、40/70目陶粒和覆膜陶粒支撑剂F的破碎率
| 支撑剂 | 40/70目陶粒 | 覆膜陶粒支撑剂F |
| 破碎率(69MPa) | 10.7％ | 4.2％ |
从表3数据可以看出，经过本发明方法的增强后的覆膜陶粒支撑剂F的承压能力明显高于普通陶粒，且能够承受更高的压力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种压裂用高强度支撑剂，其特征在于，以改性支撑剂为骨料，在改性支撑剂表面包覆设置N层软硬强度不同的膜，N是大于等于2的偶数；以改性支撑剂为核心，由内向外的膜层依次编号为第一层、第二层、…、第N层；编号为奇数的膜层的覆膜材料为：反应单体甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸对氯苯酯、N-苯基丙烯酰胺、丙烯酰基咪唑中的一种材料或至少两种复合，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯苯、1,3-二(1-甲基乙烯基)苯中的一种材料或至少两种复合，引发剂偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基中的一种材料或至少两种复合；编号为偶数的膜层的覆膜材料为可固化树脂材料制成；
所述改性支撑剂为经过改性剂表面改性的常规支撑剂，所述改性剂选自N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种复合；
压裂用高强度支撑剂，其特征在于，所述可固化树脂材料为热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树脂、热塑性脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂中的一种或至少两种的混合物，可固化树脂材料的用量为改性支撑剂重量的1～8％。
2.如权利要求1所述的压裂用高强度支撑剂，其特征在于，第一层的覆膜材料用量为改性支撑剂重量的0.5～3％。
3.如权利要求1所述的压裂用高强度支撑剂，其特征在于，所述常规支撑剂为沙漠砂，石英砂，陶粒，钢渣，胡桃壳，树脂材料，橡胶材料，玻璃材料中的一种。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的压裂用高强度支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、改性支撑剂的制备：将常规支撑剂加入到改性剂溶液中，搅拌混合均匀，浸泡5-10min，将混合液加热升温至60-100℃，恒温5min；将支撑剂取出，干燥，得到改性支撑剂；所述改性剂溶液是含改性剂的醇溶液或水溶液；
S2、第一层覆膜：将改性支撑剂与第一层薄膜的覆膜材料混合，搅拌均匀，然后将混合物置于烘箱中加热至150℃，恒温20min，支撑剂表面形成具有韧性的薄膜，取出，破碎，得到第一层覆膜支撑剂；
S3、第二层覆膜：将第一层覆膜支撑剂加热至180℃，然后冷却至120℃～150℃，加入可固化树脂，搅拌混合均匀，加入固化剂，恒温搅拌10min，使得树脂进行固化，再加入分散剂并搅拌，最后等物料冷却，取出破碎，得到第二层覆膜支撑剂；
S4、依次重复步骤S2和S3，将改性支撑剂进行第三层、第四层、…第N层覆膜，得到N层覆膜支撑剂。
5.如权利要求4所述的压裂用高强度支撑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1之前，常规支撑剂用清水洗涤，然后放入温度为70～80℃的吹风干燥机中干燥。
6.如权利要求4所述的压裂用高强度支撑剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂溶液是改性剂溶于醇溶剂或水中制成，改性剂的质量百分浓度0.1-8％，醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇中的一种或多种复合。
7.如权利要求6所述的压裂用高强度支撑剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂的用量为常规支撑剂质量的0.5-5％。
8.如权利要求4所述的压裂用高强度支撑剂的制备方法，其特征在于，所述固化剂为六次甲基四胺、多聚甲醛、戊二醛、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、乌洛托品中的一种；固化剂用量为可固化树脂质量的10～20％。
9.如权利要求4所述的压裂用高强度支撑剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸钙，用量为常规支撑剂质量的0.1～2％。
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