CN113307710A - 多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜及其制备方法 - Google Patents

多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜及其制备方法。所述方法以多孔叠氮化物起爆药薄膜为衬底，采用旋转涂覆的方式使高能炸药溶液均匀渗透入多孔结构起爆药，待溶剂挥发，高能炸药在多孔骨架内重结晶，从而制得多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜。相比于多孔叠氮化物起爆药薄膜，本发明制备的微爆炸序列薄膜具有装药密度大、能量输出高、静电感度低等显著优势。另外，该制备工艺安全可靠，可操作性强，不仅可以解决常规独立装药面临的体积大、装药工艺复杂等问题，而且与MEMS工艺完全兼容，有助于实现微爆炸序列在微器件或芯片上的原位集成。

Description

多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于含能材料领域，涉及一种多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜及其制备方法。
背景技术
微含能器件是微机电系统(MEMS)技术、微纳米技术、含能材料技术相结合的产物，具备燃烧、爆轰、机械作功等输出功能，在含能芯片、微雷管、微推进、自毁装置等领域具有广泛应用价值，近年来成为研究热点。含能器件的微型化发展对爆炸序列提出了高能输出、低能刺激、原位装药、小尺寸传播、绿色环保等高要求。传统的铅基起爆药起爆能量不足、环境毒性大，且受其制备工艺的限制，无法满足微含能器件的发展要求。另外，起爆药和高能炸药通常采用独立装药的方式，受限于小尺寸装药体积以及装药密度，存在着无法直接起爆高能炸药的情况，导致微含能器件的作用可靠性降低。
2008年，Gerald Laib等(美国专利US7597046B1)在基底上沉积了一层铜薄膜，再通过气-固原位叠氮化反应将其转变为相应的Cu(N3)2含能薄膜，可用于起爆下一级装药。2014年，陕西应用物理化学研究所解瑞珍等(兵工学报,2014,35(12):1972-1977.)采用电化学沉积和气-固叠氮化方法成功实现了纳米级多孔CuN3含能材料在硅基微雷管装药腔体中的原位生成。输出威力测试表明：发火电路用充电电容为33μF时，硅基微雷管的50％发火电压为7.89V，输出威力可以直接起爆CL-20装药。2019年，Qianyou Wang等(ACS AppliedMaterials&Interfaces,2019,11(8):8081-8088.)通过静电纺丝技术结合气-固叠氮化方法构建了碳掺杂的Cu(N3)2含能薄膜，并将其裁剪后放置进特制的微型爆炸系统里，可以有效地激发压装的二级装药CL-20薄片。
上述研究表明，CuN3、Cu(N3)2等金属叠氮化物具有起爆威力大、极限起爆药量小、易于原位集成等优点，可在微尺度下起爆高能炸药，在MEMS微爆炸序列中具有突出的应用价值，符合小型化、微型化的发展需求。但是此类金属叠氮化物具有极高的静电感度和爆炸危险性，导致其在被合成至今的一个多世纪里几乎没有得到实际应用。另外，当前的爆炸序列主要采用独立装药的形式，起爆药和高能炸药通常以压装的方式装填，操作复杂，安全问题突出，无法与MEMS工艺兼容。因此亟需发展一种原位装药技术构建以金属叠氮化物为基的微爆炸序列薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、原位集成的多孔叠氮化物和高能炸药一体化的多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜的制备方法，采用旋转涂覆-重结晶方式构建，具体步骤如下：
按高能炸药与多孔叠氮化物的质量比为0.5～8.0，将高能炸药溶液旋转涂覆于多孔叠氮化物薄膜，待溶剂挥发，高能炸药在多孔骨架内部重结晶，得到多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜。
本发明中，所述的多孔叠氮化物为含能材料领域常规使用的多孔叠氮化物，例如CuN3、Cu(N3)2或AgN3等。多孔叠氮化物根据现有方法制备，在本发明具体实施方式中，采用电化学叠氮化方法制备。
本发明中，所述的高能炸药溶液中的溶剂为含能材料领域常规使用的溶剂，例如乙酸乙酯或丙酮等，高能炸药为含能材料领域常见的炸药，例如三硝基甲苯(TNT)、环三亚甲基三硝胺(RDX)、环四亚甲基四硝胺(HMX)或六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)等。
本发明中，高能炸药溶液的浓度为0.10～0.80mol/L。在控制高能炸药与多孔叠氮化物的质量比为0.5～8.0的基础上，调控高能炸药溶液的浓度，高能炸药能够充分填满多孔结构的孔壁，且多孔叠氮化物的晶枝间隙均被高能炸药填充，实现有效包覆。
本发明中，旋转涂覆的转速为50～300r/min。转速过低或过高时，均不能实现有效包覆。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)采用电化学叠氮化结合旋转涂覆-重结晶方式原位一体化构建多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜，避免了独立装药面临的体积大、装药工艺复杂等问题，且与MEMS工艺完全兼容，可直接与微器件或芯片集成；
(2)相比于多孔叠氮化物含能薄膜，微爆炸序列薄膜具有装药密度大、能量输出高、静电感度低等显著优势；
(3)制备过程安全可靠，可操作性强，且通过调节高能炸药溶液浓度、旋转涂覆转速、装药组分比例等条件可以对微爆炸序列薄膜微观形貌、放热量、感度等进行高效调控。
附图表说明
图1为实施例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的XRD图。
图2为实施例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图。
图3为实施例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的DSC图。
图4为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图。
图5为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的DSC图。
图6为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜与多孔CuN3起爆药薄膜的激光点火对比图。
图7为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜与多孔CuN3起爆药薄膜的静电感度对比图。
图8为实施例4制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图。
图9为实施例4制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的DSC图。
图10为实施例7制得的多孔CuN3/RDX微爆炸序列薄膜的XRD图。
图11为实施例7制得的多孔CuN3/RDX微爆炸序列薄膜的SEM图。
图12为对比例1制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图。
图13为对比例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图。
图14为对比例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和图表对本发明作进一步的详细描述，本发明的实施方式不限于此。
本发明中，多孔叠氮化物根据现有方法制备，在本发明具体实施方式中，采用电化学叠氮化方法制备。具体地，各多孔叠氮化物的电化学叠氮化制备方法如下：
多孔CuN3起爆药薄膜的电化学制备参考文献【Yu C,Zheng Z,ZhangW,etal.Sustainable Electrosynthesis of Porous CuN3 Films for Functional EnergeticChips,ACS Sustainable Chemistry&Engineering.8(2020)3969-3975】：具体先采用电化学阴极沉积方法制备出多孔铜薄膜，随后以多孔铜薄膜为前驱体，通过电化学叠氮化方法得到多孔CuN3起爆药薄膜。
多孔Cu(N3)2薄膜的电化学制备参考文献【Yu C,Zhang W,Guo S,et al.A safeand efficient liquid-solid synthesis for copper azide films with excellentelectrostatic stability,Nano Energy.66(2019)104135】：具体为先采用电化学阳极氧化法，制备出Cu(OH)2薄膜，随后退火得到CuO纳米棒阵列，再以氧化铜纳米棒阵列作为前驱体，通过电化学叠氮化方法得到多孔Cu(N3)2起爆药薄膜。
多孔AgN3薄膜的电化学制备参考专利【张钊荧，张文超，俞春培等，叠氮化银起爆药薄膜及其制备方法：中国，CN202110137215.8[P]】：具体为先采用电化学阴极沉积方法制备出多孔银薄膜，随后以多孔银薄膜为前驱体，通过电化学叠氮化方法得到多孔AgN3起爆药薄膜。
实施例1
以乙酸乙酯为溶剂配置0.10mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为50r/min，CL-20与CuN3的质量比为0.98，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
实施例2
以乙酸乙酯为溶剂配置0.15mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为100r/min，CL-20与CuN3的质量比为1.53，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内部重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
图1为实施例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的XRD图，表明微爆炸序列薄膜的成分为Cu、CuN3和CL-20。
图2为实施例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图，(a)为俯视图，(b)为断面图，此时多孔结构清晰可见，CL-20晶体填充在多孔CuN3晶枝间隙内。
图3为实施例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的DSC图。表明爆炸序列薄膜有两个放热峰，第一个峰对应CuN3的热分解，峰值温度约为188℃，分解过程的放热量702J/g，第二个峰对应CL-20的热分解，峰值温度约为239℃，分解过程的放热量1140J/g。
实施例3
以乙酸乙酯为溶剂配置0.30mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为100r/min，CL-20与CuN3的质量比为3.0，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内部重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
图4为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图，(a)为俯视图，(b)为断面图，此时CL-20填满了多孔结构的孔壁，CuN3晶枝间隙均被CL-20填充。
图5为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的DSC图。表明爆炸序列薄膜有两个放热峰，第一个峰对应CuN3的热分解，峰值温度约为190℃，分解过程的放热量583J/g，第二个峰对应CL-20的热分解，峰值温度约为238℃，分解过程的放热量1524J/g。
图6为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜与多孔CuN3起爆药薄膜的激光点火对比图。与CuN3起爆药薄膜相比，制备的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜具有更大的爆炸威力及爆炸火焰。
图7为实施例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜与多孔CuN3起爆药薄膜的静电感度对比图，由于CL-20的均匀包覆，多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的静电安全性(1.32mJ)明显高于多孔CuN3起爆药薄膜(0.25mJ)。上述结果说明，采用旋转涂覆-重结晶方式原位一体化构建的多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜相对于多孔叠氮化物薄膜，静电感度明显降低。本发明以多孔CuN3薄膜作为多孔叠氮化物的代表例，CL-20和RDX作为高能炸药的代表例，但本发明并不只限定于已给出的实施例，以其他多孔叠氮化物以及高能炸药为原料按本发明构思构建的多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜均具有相近的提升效果。
实施例4
以乙酸乙酯为溶剂配置0.45mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为100r/min，CL-20与CuN3的质量比为4.58，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内部重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
图8为实施例4制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图，(a)为俯视图，(b)为断面图，此时CL-20基本填满了多孔结构，仅可以观察到部分顶端的CuN3晶枝。
图9为实施例4制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的DSC图。表明微爆炸序列薄膜有两个放热峰，第一个峰对应CuN3的热分解，峰值温度约为195℃，分解过程的放热量277J/g，第二个峰对应CL-20的热分解，峰值温度约为240℃，分解过程的放热量2080J/g。
表1为实施例2、3和4中多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的放热量随CL-20负载量变化的差异，表明通过控制CL-20负载量可以对微爆炸序列薄膜的放热性能进行高效调控。
表1CuN3/CL-20薄膜的两个放热峰的放热量随填充CL-20溶液浓度变化的差异
Figure BDA0003097175990000051
Figure BDA0003097175990000061
实施例5
以丙酮为溶剂配置0.8mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为300r/min，CL-20与CuN3的质量比为8.0，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内部重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
实施例6
以丙酮为溶剂配置0.1mol/L的RDX溶液，将RDX溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为100r/min，RDX与CuN3的质量比为0.50，待溶剂挥发，RDX在多孔骨架内部重结晶，得到多孔CuN3/RDX微爆炸序列薄膜。
实施例7
以丙酮为溶剂配置0.2mol/L的RDX溶液，将RDX溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为100r/min，RDX与CuN3的质量比为1.02，待溶剂挥发，RDX在多孔骨架内部重结晶，得到多孔CuN3/RDX微爆炸序列薄膜。
图10为实施例7制得的多孔CuN3/RDX微爆炸序列薄膜的XRD图，表明微爆炸序列薄膜的成分为Cu、CuN3和RDX。
图11为实施例7制得的多孔CuN3/RDX微爆炸序列薄膜的SEM图，(a)为俯视图，(b)为断面图，此时RDX填满了多孔结构的孔壁，CuN3晶枝间隙均被RDX填充。
对比例1
以乙酸乙酯为溶剂配置0.05mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为100r/min，CL-20与CuN3的质量比为0.51，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
图12为对比例1制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图，当CL-20溶液浓度较小时，CL-20晶体仅在孔壁晶枝间有少量析出，填充量明显较少，对CuN3晶枝未能形成有效包覆。
对比例2
以乙酸乙酯为溶剂配置0.85mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为100r/min，CL-20与CuN3的质量比为8.66，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
图13为对比例2制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图，当CL-20溶液浓度过大时，CL-20负载量太多，容易发生大范围的团聚，且此时CL-20晶体颗粒较大易从含能薄膜表面脱落。
对比例3
以乙酸乙酯为溶剂配置0.30mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为10r/min，CL-20与CuN3的质量比为3.0，待溶剂挥发，CL-20在多孔骨架内重结晶，得到多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜。
图14为对比例3制得的多孔CuN3/CL-20微爆炸序列薄膜的SEM图，当旋转涂覆的转速过小时，CL-20容易在多孔结构顶部生成微米级的大晶体，无法被有效填充进多孔骨架内部，包覆均一性较差。
对比例4
以乙酸乙酯为溶剂配置0.30mol/L的CL-20溶液，将CL-20溶液旋转涂覆于多孔CuN3起爆药薄膜，控制旋转涂覆的转速为600r/min。由于转速过快，CL-20溶液无法附着在多孔骨架表面，导致此时多孔CuN3起爆药薄膜内并未检测到CL-20。

Claims (8)

1.多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
按高能炸药与多孔叠氮化物的质量比为0.5～8.0，将高能炸药溶液旋转涂覆于多孔叠氮化物薄膜，待溶剂挥发，高能炸药在多孔骨架内部重结晶，得到多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多孔叠氮化物为CuN3、Cu(N3)2或AgN3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多孔叠氮化物采用电化学叠氮化方法制备。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的高能炸药溶液中的溶剂为乙酸乙酯或丙酮。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的高能炸药为三硝基甲苯、环三亚甲基三硝胺、环四亚甲基四硝胺或六硝基六氮杂异伍兹烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高能炸药溶液的浓度为0.10～0.80mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，旋转涂覆的转速为50～300r/min。
8.根据权利要求1至7任一所述的制备方法制得的多孔叠氮化物/高能炸药微爆炸序列薄膜。
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