CN113296310A - 一种量子点光转换层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种量子点光转换层，其由量子点液晶光刻胶固化形成。所述量子点液晶光刻胶中所述液晶材料、量子点材料以及光刻胶形成均相体系，不会产生沉降，得到均匀、稳定存在的量子点液晶光刻胶，更利于量子点液晶光刻胶的长期稳定保存，所述量子点光转换层性能稳定；另外，所述液晶材料在光刻胶的光刻固化过程中不会发生固化，光刻完成后所述液晶材料和光刻胶发生相分离，团聚成为一定尺寸的光散射粒子，作为光散射粒子替代传统的光散射粒子均匀分布于量子点光转换层中，进而达到亮度提升的有益效果，同时避免了传统的固体光散射粒子在光刻胶中发生沉降，造成光刻胶性能和光散射能力的差异，进而影响量子点光转换层的性能，影响使用的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及电子显示技术领域，特别是涉及一种量子点光转换层及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对显示器的需求已经不仅仅满足于普通的画质。现在人们广泛使用的液晶显示，通常采用传统的滤光技术来提供画面的三基色，即使用滤光片选择性地控制特定波长的光透过。该显示方式可显示的色域较小，一般只能显示NTSC色域的70％左右，且光通过滤光片会有较大的损失，光的利用率仅有30％，导致液晶显示整体能量利用率只有4％。因此需要有更好的方案来解决传统液晶显示的色域小、能耗高的问题。
量子点是一种稳定的纳米晶体，其荧光半峰宽窄、量子产率高的特点非常适合用于下一代显示技术。量子点光转换层是一种可以将高能量的光转化成量子点荧光的光学结构，例如可以将蓝光转化成绿光或红光。
光刻作为一种高精度、大面积的图案化制备技术，非常适合制备高分辨率的显示器。将量子点均匀分散到光刻胶中，再加入光散射粒子，即可通过光刻工艺制备量子点光转换层。通过光刻实现量子点光转换层的制备，是先将量子点均匀分散在光刻胶中，形成均匀的量子点光刻胶，然后加入一定量的光散射粒子增加光转换层的光散射，增加激发光源在光转换层的光学路径，提高量子点对激发光源的吸收与转换，以增加量子点的光转换效率以及实现均匀的出光效果。
目前常用的光散射粒子包括无机类的和有机类的，其尺寸一般为微米级，密度较大，如常用的无机类光散射粒子二氧化钛密度为4.2g/cm3，二氧化硅的密度为2.1g/cm3，有机类的光散射粒子有机硅微球的密度为1.4g/cm3，而光刻胶的密度约0.9g/cm3，粘度低。悬浮在光刻胶中的光散射粒子质量较大，和光刻胶的密度差异较大，且光刻胶的粘度较低，因此光散射粒子会在光刻胶中缓慢沉降，一定时间后导致上层的光刻胶中光散射粒子浓度较低而下层光散射粒子浓度较高，最终造成光刻胶性能和光散射能力的差异，稳定性能较差。
发明内容
基于此，本发明实施例的目的在于，提供一种量子点光转换层，其具有简单、易实现且能够长期稳定保存的优点。
一种量子点光转换层，其由量子点液晶光刻胶固化形成；所述量子点液晶光刻胶包括液晶材料以及量子点光刻胶；所述量子点光刻胶包括量子点材料以及光刻胶。
相对于现有技术，本发明实施例所述量子点液晶光刻胶中所述液晶材料、量子点材料以及光刻胶形成均相体系，不会产生沉降，得到均匀、稳定存在的量子点液晶光刻胶，更利于量子点液晶光刻胶的长期稳定保存，所述量子点光转换层性能稳定；另外，所述液晶材料在光刻胶的光刻固化过程中不会发生固化，光刻完成后所述液晶材料和光刻胶发生相分离，团聚成为一定尺寸的光散射粒子，作为光散射粒子替代传统的光散射粒子均匀分布于量子点光转换层中，进而达到亮度提升的有益效果，同时避免了传统的固体光散射粒子在光刻胶中发生沉降，造成光刻胶性能和光散射能力的差异，进而影响量子点光转换层的性能，影响使用的技术问题。
进一步地，所述量子点光刻胶中所述量子点所占质量分数为1～30％；所述量子点液晶光刻胶中所述液晶材料所占质量分数为1～30％。
进一步地，所述量子点材料为红色量子点材料或绿色量子点材料，其中红色量子点材料的发射波长范围为600～650nm，半峰宽<40nm，绿色量子点材料的发射波长范围为500～550nm，半峰宽<40nm。
进一步地，所述量子点选自但不限于纳米类荧光材料、钙钛矿量子点材料以及II-VI或III-V族半导体类量子点材料的一种或几种。
进一步地，所述液晶材料选自但不限于4-氰基-4'-丙基联苯、4-氰基-4'-己基联苯、4-氰基-4-丙氧基联苯、4-氰基-4-己氧基联苯、4-(反式-4-丙基环己基)苯腈、3,4,5-三氟-4'-(反式-4-戊基环己基)-联苯、4-丙基联苯乙炔、4-(反式-4-乙基环己基)苯乙炔、4-(4-甲氧基苯基)环己酮、4-丁基联苯中的至少一种。
进一步地，所述光刻胶包括主体树脂以及溶剂；所述主体树脂选自但不限于环氧类树脂、丙烯酸类树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇肉桂酸酯中的至少一种；所述溶剂选自但不限于乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基异丁基酮中的至少一种。
另外，本发明实施例还提供了一种量子点光转换层的制备方法，其包括以下具体操作步骤：
S1、将量子点材料分散于光刻胶中，分散均匀得到量子点光刻胶；
S2、将液晶材料加入至步骤S1所得的量子点光刻胶中，充分溶解后得到量子点液晶光刻胶；
S3、将步骤S2所得的量子点液晶光刻胶涂抹于基材上，得到一层均匀分布的量子点液晶光刻胶薄膜；
S4、依次经过前烘处理、局部曝光、显影以及后烘处理，所述量子点液晶光刻胶薄膜固化，形成量子点光转换层。
进一步地，步骤S4中所述局部曝光为使用光学掩膜板进行对所述量子点液晶光刻胶薄膜进行局部遮蔽后，对所述量子点液晶光刻胶薄膜进行曝光，使未遮蔽的量子点液晶光刻薄膜固化成型，其中所述曝光光源为为365nm紫外光源，曝光能量为50～1500mJ/cm2。
进一步地，所述显影为使用显影液洗去未固化的光刻胶，实现所述量子点液晶光刻胶薄膜的图案化；所述显影液为碱性试剂，其选自但不限于氢氧化钾的水溶液、四甲基氢氧化铵的水溶液；所述显影时间为10～200s。
进一步地，步骤S4中前烘处理为在80～110℃的温度条件下烘干30～300s；所述后烘处理为在130～200℃的温度条件下烘干10～100min，使所述量子点液晶光刻胶薄膜进一步固化；所形成量子点光转换层的膜层厚度为1～20μm，其线宽为1～200μm。
本发明所提供的一种量子点光转换层制备方法，其操作步骤简单，易实现，且所制得的量子点光转换层利用均匀分散的液晶颗粒，实现了量子点光转换层高亮度增益，同时解决了传统的光散射粒子在光刻胶中容易发生沉降，稳定性能不佳的问题。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为1000nit，450nm面光源的亮度计测试谱图；
图2为1000nit，450nm面光源激发的量子点光刻胶样品的亮度计测试谱图；
图3为1000nit，450nm面光源激发的本发明实施例3、实施例4以及对比例1所制得量子点光转换层的亮度计测试谱图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本发明实施例1提供了一种量子点光转换层，其由量子点液晶光刻胶固化形成；所述量子点液晶光刻胶包括液晶材料以及量子点光刻胶；所述量子点光刻胶包括量子点材料以及光刻胶。
所述量子点光刻胶中所述量子点所占质量分数为1～30％。所述量子点材料为红色量子点材料或绿色量子点材料，其中红色量子点材料的发射波长范围为600～650nm，半峰宽<40nm，绿色量子点材料的发射波长范围为500～550nm，半峰宽<40nm。所述量子点材料选自但不限于纳米类荧光材料、钙钛矿量子点材料以及II-VI或III-V族半导体类量子点材料的一种或几种。
所述量子点液晶光刻胶中所述液晶材料所占质量分数为1～30％。所述液晶材料选自但不限于4-氰基-4'-丙基联苯、4-氰基-4'-己基联苯、4-氰基-4-丙氧基联苯、4-氰基-4-己氧基联苯、4-(反式-4-丙基环己基)苯腈、3,4,5-三氟-4'-(反式-4-戊基环己基)-联苯、4-丙基联苯乙炔、4-(反式-4-乙基环己基)苯乙炔、4-(4-甲氧基苯基)环己酮、4-丁基联苯中的至少一种。
所述光刻胶包括主体树脂以及溶剂；所述主体树脂选自但不限于环氧类树脂、丙烯酸类树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇肉桂酸酯中的至少一种；所述溶剂选自但不限于乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基异丁基酮中的至少一种。
本发明实施例中所述量子点液晶光刻胶中所述液晶材料、量子点材料以及光刻胶形成均相体系，不会产生沉降，得到均匀、稳定存在的量子点液晶光刻胶，更利于量子点液晶光刻胶的长期稳定保存，所述量子点光转换层性能稳定；另外，所述液晶材料在光刻胶的光刻固化过程中不会发生固化，光刻完成后所述液晶材料和光刻胶发生相分离，团聚成为一定尺寸的光散射粒子，作为光散射粒子替代传统的光散射粒子均匀分布于量子点光转换层中，进而达到亮度提升的有益效果，同时避免了传统的固体光散射粒子在光刻胶中发生沉降，造成光刻胶性能和光散射能力的差异，进而影响量子点光转换层的性能，影响使用的技术问题。
实施例2
本发明实施例2提供了一种量子点光转换层的制备方法，其包括以下具体操作步骤：
S1、将量子点材料分散于光刻胶中，分散均匀得到量子点光刻胶；
S2、将液晶材料加入至步骤S1所得的量子点光刻胶中，充分溶解后得到量子点液晶光刻胶；
S3、将步骤S2所得的量子点液晶光刻胶涂抹于基材上，得到一层均匀分布的量子点液晶光刻胶薄膜；
S4、前烘处理：将步骤S3所得的量子点液晶光刻胶薄膜置于80～110℃的温度条件下烘干30～300s，使其固化；
S5、局部曝光：使用光学掩膜板进行对经前烘处理的量子点液晶光刻胶薄膜进行局部遮蔽后，使用曝光光源对所述量子点液晶光刻胶薄膜进行曝光，使未遮蔽的量子点液晶光刻薄膜固化成型，其中所述曝光光源为为365nm紫外光源，曝光能量为50～1500mJ/cm2。
S6、显影：使用显影液洗去经局部曝光后的量子点液晶光刻胶薄膜上未固化的光刻胶，实现图案化；所述显影液为碱性试剂，其选自但不限于氢氧化钾的水溶液、四甲基氢氧化铵的水溶液；所述显影时间为10～200s。
S7、后烘处理：将步骤S7所得的量子点液晶光刻胶薄膜置于130～200℃的温度条件下烘干10～100min，使其进一步固化，获得量子点光转换层，其膜层厚度为1～20μm，其线宽为1～200μm。
本发明所提供的一种量子点光转换层制备方法，其操作步骤简单，易实现，且所制得的量子点光转换层利用均匀分散的液晶颗粒，实现了量子点光转换层高亮度增益，同时解决了传统的光散射粒子在光刻胶中容易发生沉降，稳定性能不佳的问题。
实施例3
本发明实施例3提供了一种量子点光转换层的制备方法，其包括以下具体操作步骤：将1g绿色量子点材料分散到8.75g固含量为40％的光刻胶中，混合均匀后形成量子点光刻胶；往所述量子点光刻胶中加入0.5g液晶材料，充分溶解后得到量子点液晶光刻胶。在本实施例中，所述光刻胶主体树脂为丙烯酸树脂和酚醛树脂，所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯，所述液晶材料为4-氰基-4'-丙基联苯，所述绿色量子点以及所述液晶材料在量子点光转换层中的质量分数分别为20％和10％。
将以上所述量子点液晶光刻胶旋涂在玻璃基材上，形成量子点液晶光刻胶薄膜，将其置于在90℃温度条件下烘干处理180s；随后采用365nm紫外光源对其进行曝光，曝光能量为300mJ/cm2；曝光完成后使用显影液对其进行显影，在本实施例中所用显影液为2.38％四甲基氢氧化铵的水溶液，显影时间为40s，以洗去未固化的光刻胶；显影完成后将所述量子点液晶光刻胶薄膜置于160℃温度条件下烘干处理60min，使其进一步固化，获得量子点光转换层。经光刻得到的量子点光转换层的厚度为8.4μm，线宽为20μm。
实施例4
本发明实施例4提供了一种量子点光转换层的制备方法，其包括以下具体操作步骤：将1g绿色量子点材料分散到7.5g固含量为40％的光刻胶中，混合均匀后形成量子点光刻胶；往所述量子点光刻胶中加入0.5g液晶材料，充分溶解后得到量子点液晶光刻胶。在本实施例中，所述光刻胶主体树脂为丙烯酸树脂和酚醛树脂，所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯，所述液晶材料为4-氰基-4'-丙基联苯，所述绿色量子点以及所述液晶材料在量子点光转换层中的质量分数都是20％。
采用与实施例3相同的工艺制备得到量子点光转换层。本实施例制备得到的量子点光转换层的厚度为8.3μm，线宽为20μm。固化后，量子点光转换层的厚度为8.3μm。
对比例1
将1g绿色量子点材料分散到10g固含量为40％的光刻胶中，混合均匀后形成量子点光刻胶；在本对比例中，所述绿色量子点材料在所述量子点光刻胶中所占质量分数为20％，所述光刻胶主体树脂为丙烯酸树脂和酚醛树脂，所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
采用与实施例3相同的工艺制备得到量子点光转换层。对比例中制备得到的量子点光转换层的厚度为8.4μm，线宽为20μm。固化后，量子点光转换层的厚度为8.4μm。
对实施例3、实施例4以及对比例1所制得的量子点光转换层进行性能测试；所述性能测试为使用1000nit，激发波长为450nm的蓝光背板激发固化后的量子点光转换层，随后使用亮度计进行测试，并计算其蓝光吸收率以及EQE(外量子效率，External QuantumEfficiency)，用1000nit，激发波长为450nm的蓝光背板激发固化后的光转换层，用亮度计进行测试，并计算蓝光吸收率以及EQE。请参照图1～3，图1为1000nit，450nm面光源的亮度计测试谱图，图2为1000nit，450nm面光源激发的量子点光刻胶样品的亮度计测试谱图，图3为1000nit，450nm面光源激发的本发明实施例3、实施例4以及对比例所制得量子点光转换层的亮度计测试谱图，如图所示，A0为蓝光面光源的面积，A1为经过所述量子点光刻胶或量子点光转换层后剩余蓝光面光源的面积，A2为蓝光面光源激发的量子点光转换层的荧光面积。蓝光吸收率＝(A0-A1)/A0，EQE＝A2/(A0-A1)。计算得到的量子点光转换层的性能如表1所示。
计算结果如下表所示：
| 样品 | 膜厚μm | 蓝光吸收率％ | EQE％ | 亮度nit | 波长nm | 半峰宽nm |
| 实施例3 | 8.4 | 89.2 | 39.0 | 5904 | 540 | 24.9 |
| 实施例4 | 8.3 | 95.8 | 39.2 | 6379 | 541 | 24.4 |
| 对比例1 | 8.4 | 72.1 | 20.5 | 2725 | 539 | 27.1 |
如表所示，对比例1所制得量子点光转换层其未加入液晶材料，所述绿色量子点在所述量子点光刻胶中所占质量分数为20％，其蓝光吸收、EQE和亮度分别为72.1％、20.5％和2725nit。对于实施例3，其绿色量子点在所述量子点光刻胶中所占质量分数同样为20％，而添加有10％的液晶4-氰基-4'-丙基联苯液晶材料后，蓝光吸收、EQE和亮度都有明显提升。当添加有20％的4-氰基-4'-丙基联苯液晶材料后，蓝光吸收、EQE和亮度分别提升至95.8％、39.2％和6379nit。可见，液晶材料在量子点光刻胶的光转换层中，可以实现明显的光学增益效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点光转换层，其特征在于：由量子点液晶光刻胶固化形成；所述量子点液晶光刻胶包括液晶材料以及量子点光刻胶；所述量子点光刻胶包括量子点材料以及光刻胶。
2.根据权利要求1所述的量子点光转换层，其特征在于：所述量子点光刻胶中所述量子点所占质量分数为1～30％；所述量子点液晶光刻胶中所述液晶材料所占质量分数为1～30％。
3.根据权利要求1所述的量子点光转换层，其特征在于：所述量子点为红色量子点或绿色量子点，其中红色量子点材料的发射波长范围为600～650nm，半峰宽<40nm，绿色量子点材料的发射波长范围为500～550nm，半峰宽<40nm。
4.根据权利要求3所述的量子点光转换层，其特征在于：所述量子点选自但不限于纳米类荧光材料、钙钛矿量子点材料以及II-VI或III-V族半导体类量子点材料的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的量子点光转换层，其特征在于：所述液晶材料选自但不限于4-氰基-4'-丙基联苯、4-氰基-4'-己基联苯、4-氰基-4-丙氧基联苯、4-氰基-4-己氧基联苯、4-(反式-4-丙基环己基)苯腈、3,4,5-三氟-4'-(反式-4-戊基环己基)-联苯、4-丙基联苯乙炔、4-(反式-4-乙基环己基)苯乙炔、4-(4-甲氧基苯基)环己酮、4-丁基联苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的量子点光转换层，其特征在于：所述光刻胶包括主体树脂以及溶剂；所述主体树脂选自但不限于环氧类树脂、丙烯酸类树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇肉桂酸酯中的至少一种；所述溶剂选自但不限于乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基异丁基酮中的至少一种。
7.一种量子点光转换层的制备方法，其特征在于，包括以下具体操作步骤：
S1、将量子点材料分散于光刻胶中，分散均匀得到量子点光刻胶；
S2、将液晶材料加入至步骤S1所得的量子点光刻胶中，充分溶解后得到量子点液晶光刻胶；
S3、将步骤S2所得的量子点液晶光刻胶涂抹于基材上，得到一层均匀分布的量子点液晶光刻胶薄膜；
S4、依次经过前烘处理、局部曝光、显影以及后烘处理，所述量子点液晶光刻胶薄膜固化成型，形成量子点光转换层。
8.根据权利要求7所述的量子点光转换层的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述局部曝光为使用光学掩膜板对所述量子点液晶光刻胶薄膜进行局部遮蔽后，对所述量子点液晶光刻胶薄膜进行曝光，使未遮蔽的量子点液晶光刻薄膜固化成型，其中所述曝光光源为365nm紫外光源，曝光能量为50～1500mJ/cm2。
9.根据权利要求7所述的量子点光转换层的制备方法，其特征在于：所述显影为使用显影液洗去未固化的光刻胶；所述显影液为碱性试剂，其选自但不限于氢氧化钾的水溶液、四甲基氢氧化铵的水溶液；所述显影时间为10～200s。
10.根据权利要求7所述的量子点光转换层的制备方法，其特征在于：步骤S4中前烘处理为在80～110℃的温度条件下烘干30～300s；所述后烘处理为在130～200℃的温度条件下烘干10～100min；所形成量子点光转换层的膜层厚度为1～20μm，其线宽为1～200μm。
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