CN113294997A - 一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置及其方法，在光源的作用下，利用光电探测技术将硅渣中不同颜色的硅与渣进行自动分拣，实现硅与渣的分离；促进了硅颗粒的富集，减少了硅渣中夹杂硅的含量，单质硅颗粒的纯度达到工业硅品质的要求，中矿中单质硅的质量含量5‑20%，并经过重熔后实现渣硅的分离得到单质硅和硅渣；渣中单质硅的含量不高于2%，可实现硅渣的分值化利用；采用石墨坩埚作为发热体，使得硅液与熔炼炉膛隔绝接触，避免了高温强腐蚀性氯化强酸性气体腐蚀穿孔的情况发生；采用氢氧化钠作为覆盖剂，氢氧化钠会浮在硅液表面，可以有效隔绝硅液与空气的接触，减少硅液被氧化的程度，大大提高了硅的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及含氯化合物的硅渣冶炼技术领域，尤其涉及一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置及其方法。
背景技术
工业硅是生产有机硅、硅合金、多晶硅、单晶硅的基础原材料，广泛应用于航空航天、电子电器、新能源等行业，是一种重要的工业金属，产量逐年增加。然而光伏产业在生产加工过程中会产生很多固体废弃物，其中工业硅炉外精炼的生产过程中便会产生硅渣，硅渣在硅冶炼企业难处理，一般采用铺路、直接填埋或弃渣堆存的方式进行处理；同时硅渣中含有15-20%的单质硅，这些金属硅以夹杂物的形式损失在硅渣中，造成了硅资源的损失，给企业带来了较大的经济损失。
文献报道可采用重选法对硅渣进行处理，但是重选工艺需要浪费较多的水资源，并且长期处于重选环境下容易损害工作人员的身体，并且分离效果相对较差；文献报道可电磁感应熔炼或直接回炉熔炼的方法，但是由于硅渣内含有少量氯化物及高沸物，在冶炼时高温强腐蚀性氯化强酸性气体，极易导致中频炉在冶炼时炉壁会被腐蚀穿孔，发生高温硅水穿炉事故，或者熔穿电磁线圈发生爆炸事故，给设备安全、人员安全带来巨大的隐患。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置及其方法，能够解决由于硅渣内含有少量氯化物及高沸物，在冶炼时高温强腐蚀性氯化强酸性气体，极易导致中频炉在冶炼时炉壁会被腐蚀穿孔，发生高温硅水穿炉事故，或者熔穿电磁线圈发生爆炸事故，给设备安全、人员安全带来巨大的隐患的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置，其创新点在于：包括熔炼炉和石墨坩埚；
所述熔炼炉内具有一容纳硅渣的圆柱状的型腔，所述熔炼炉的侧壁内部沿着周向自上而下设置有容纳通水线圈的型腔，且该型腔内设置有通水线圈实现对熔炼炉内腔进行加热；所述熔炼炉的内壁沿着竖直方向设置有导向槽；
所述石墨坩埚设置在熔炼炉内，所述石墨坩埚的外壁上沿着竖直方向设置有与熔炼炉内壁的导向槽配合的导向块，所述石墨坩埚的顶端设置有吊耳，通过吊装实现石墨坩埚移出或放入熔炼炉内。
一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的方法，其创新点在于：具体方法如下：
S1：工业硅渣破碎及一次筛选：首先将熔融工业硅渣倒出，进行保温冷却；然后将工业硅渣进行破碎得到含有工业硅颗粒的硅渣颗粒I，且硅渣颗粒I的粒度为60-200目；根据硅与渣的光学特性差异，将硅渣颗粒I进行一次色选，得到达到工业硅品质要求的单质硅颗粒和硅渣颗粒II；
S2：工业硅渣的二次筛选：将S1中硅渣颗粒II破碎，再进行一次或两次色选分离得到精矿、中矿、尾矿三种产物，其中精矿为工业单质硅颗粒，中矿中单质硅的含量为5-20%，尾矿中单质硅的含量为2-5%；
S3：单质硅颗粒的表面处理：将S1和S2中达到工业硅品质要求的单质硅颗粒加入表面改性剂，并充分搅拌均匀；
S4：单质硅颗粒的干燥：将单质硅颗粒进行干燥，且干燥温度为100-200℃，干燥后的含水量小于1%；
S5：单质硅颗粒的熔融：将完成干燥后的单质硅颗粒放入到石墨坩埚中，同时在石墨坩埚中加入氢氧化钠颗粒作为覆盖剂；加热到1500-1800℃，氢氧化钠漂浮在熔融的硅液表面上，减少硅液被氧化；
S6：单质硅液保温冷却：将熔融硅液保温冷却中的保温过程为在保温容器中维持熔融态，冷却过程为随保温容器自然冷却。
进一步的，所述S6中保温容器为保温槽或加有保温盖或保温层的硅池；硅液的冷却凝固时间为自然凝固时间的一倍以上。
进一步的，将S2中的中矿经过重熔后实现渣硅的分离得到单质硅颗粒和硅渣，硅渣中单质硅的质量含量不高于2%，且单质硅颗粒加入到S3步骤中进行。
进一步的，所述S1和S2中所述色选工艺可以采用单层/双层履带式机型，采用高性能LED光源系统，智能光控技术，对被选硅渣进行施光；采用履带传送给料系统，将硅渣颗粒均匀输送到检测分离区域；图像采集系统采用2-8个高清全彩镜头对硅渣的颜色信息进行全面捕获，运用颜色和形状相结合的全数字图像处理算法进行分选；采用智能高频电磁阀对硅渣颗粒进行挑选，响应时间短至几个毫秒。
在光源的作用下，根据硅与渣光学特性的差异，利用光电探测技术将硅渣中不同颜色的硅与渣进行自动分拣，实现硅与渣的分离。
本发明的优点在于：
1）本发明中采用石墨坩埚作为发热体，使得硅液与熔炼炉膛隔绝接触，因为石墨坩埚耐受酸碱腐蚀，避免了高温强腐蚀性氯化强酸性气体腐蚀穿孔的情况发生；同时，采用氢氧化钠作为覆盖剂，由于密度关系，氢氧化钠会浮在硅液表面，可以有效隔绝硅液与空气的接触，减少硅液被氧化的程度，大大提高了硅的回收率。
2）本发明中促进了硅颗粒的富集，减少了硅渣中夹杂硅的含量，并直接进行色选分离的方法，单质硅颗粒的纯度达到工业硅品质的要求，中矿中单质硅的质量含量5-20%，并经过重熔后实现渣硅的分离得到单质硅和硅渣；渣中单质硅的含量不高于2%，可实现硅渣的分值化利用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置的结构示意图。
图2为本发明的一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的方法流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示的一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置，包括熔炼炉1和石墨坩埚2；
熔炼炉1内具有一容纳硅渣的圆柱状的型腔，熔炼炉1的侧壁内部沿着周向自上而下设置有容纳通水线圈的型腔，且该型腔内设置有通水线圈11实现对熔炼炉1内腔进行加热；熔炼炉1的内壁沿着竖直方向设置有导向槽；
石墨坩埚2设置在熔炼炉内，石墨坩埚2的外壁上沿着竖直方向设置有与熔炼炉内壁的导向槽配合的导向块21，石墨坩埚2的顶端设置有吊耳22，通过吊装实现石墨坩埚2移出或放入熔炼炉1内。
如图2所示一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的方法，具体方法如下：
S1：工业硅渣破碎及一次筛选：首先将熔融工业硅渣倒出，进行保温冷却；然后将工业硅渣进行破碎得到含有工业硅颗粒的硅渣颗粒I，且硅渣颗粒I的粒度为60-200目；根据硅与渣的光学特性差异，将硅渣颗粒I进行一次色选，得到达到工业硅品质要求的单质硅颗粒和硅渣颗粒II；
S2：工业硅渣的二次筛选：将S1中硅渣颗粒II破碎，再进行一次或两次色选分离得到精矿、中矿、尾矿三种产物，其中精矿为工业单质硅颗粒，中矿中单质硅的含量为5-20%，尾矿中单质硅的含量为2-5%；中矿经过重熔后实现渣硅的分离得到单质硅颗粒和硅渣，硅渣中单质硅的质量含量不高于2%，且单质硅颗粒加入到S3步骤中进行；
S3：单质硅颗粒的表面处理：将S1和S2中达到工业硅品质要求的单质硅颗粒加入表面改性剂，并充分搅拌均匀；
S4：单质硅颗粒的干燥：将单质硅颗粒进行干燥，且干燥温度为100-200℃，干燥后的含水量小于1%；
S5：单质硅颗粒的熔融：将完成干燥后的单质硅颗粒放入到石墨坩埚中，同时在石墨坩埚中加入氢氧化钠颗粒作为覆盖剂；加热到1500-1800℃，氢氧化钠漂浮在熔融的硅液表面上，减少硅液被氧化；
S6：单质硅液保温冷却：将熔融硅液保温冷却中的保温过程为在保温容器中维持熔融态，冷却过程为随保温容器自然冷却；保温容器为保温槽或加有保温盖或保温层的硅池；硅液的冷却凝固时间为自然凝固时间的一倍以上。
S1和S2中色选工艺可以采用单层/双层履带式机型，采用高性能LED光源系统，智能光控技术，对被选硅渣进行施光；采用履带传送给料系统，将硅渣颗粒均匀输送到检测分离区域；图像采集系统采用2-8个高清全彩镜头对硅渣的颜色信息进行全面捕获，运用颜色和形状相结合的全数字图像处理算法进行分选；采用智能高频电磁阀对硅渣颗粒进行挑选，响应时间短至几个毫秒。
本发明的工作原理：在光源的作用下，根据硅与渣光学特性的差异，利用光电探测技术将硅渣中不同颜色的硅与渣进行自动分拣，实现硅与渣的分离；促进了硅颗粒的富集，减少了硅渣中夹杂硅的含量，并直接进行色选分离的方法，单质硅颗粒的纯度达到工业硅品质的要求，中矿中单质硅的质量含量5-20%，并经过重熔后实现渣硅的分离得到单质硅和硅渣；渣中单质硅的含量不高于2%，可实现硅渣的分值化利用；采用石墨坩埚作为发热体，使得硅液与熔炼炉膛隔绝接触，因为石墨坩埚耐受酸碱腐蚀，避免了高温强腐蚀性氯化强酸性气体腐蚀穿孔的情况发生；同时，采用氢氧化钠作为覆盖剂，由于密度关系，氢氧化钠会浮在硅液表面，可以有效隔绝硅液与空气的接触，减少硅液被氧化的程度，大大提高了硅的回收率。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的装置，其特征在于：包括熔炼炉和石墨坩埚；
所述熔炼炉内具有一容纳硅渣的圆柱状的型腔，所述熔炼炉的侧壁内部沿着周向自上而下设置有容纳通水线圈的型腔，且该型腔内设置有通水线圈实现对熔炼炉内腔进行加热；所述熔炼炉的内壁沿着竖直方向设置有导向槽；
所述石墨坩埚设置在熔炼炉内，所述石墨坩埚的外壁上沿着竖直方向设置有与熔炼炉内壁的导向槽配合的导向块，所述石墨坩埚的顶端设置有吊耳，通过吊装实现石墨坩埚移出或放入熔炼炉内。
2.一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的方法，其特征在于：具体方法如下：
S1：工业硅渣破碎及一次筛选：首先将熔融工业硅渣倒出，进行保温冷却；然后将工业硅渣进行破碎得到含有工业硅颗粒的硅渣颗粒I，且硅渣颗粒I的粒度为60-200目；根据硅与渣的光学特性差异，将硅渣颗粒I进行一次色选，得到达到工业硅品质要求的单质硅颗粒和硅渣颗粒II；
S2：工业硅渣的二次筛选：将S1中硅渣颗粒II破碎，再进行一次或两次色选分离得到精矿、中矿、尾矿三种产物，其中精矿为工业单质硅颗粒，中矿中单质硅的含量为5-20%，尾矿中单质硅的含量为2-5%；
S3：单质硅颗粒的表面处理：将S1和S2中达到工业硅品质要求的单质硅颗粒加入表面改性剂，并充分搅拌均匀；
S4：单质硅颗粒的干燥：将单质硅颗粒进行干燥，且干燥温度为100-200℃，干燥后的含水量小于1%；
S5：单质硅颗粒的熔融：将完成干燥后的单质硅颗粒放入到石墨坩埚中，同时在石墨坩埚中加入氢氧化钠颗粒作为覆盖剂；加热到1500-1800℃，氢氧化钠漂浮在熔融的硅液表面上，减少硅液被氧化；
S6：单质硅液保温冷却：将熔融硅液保温冷却中的保温过程为在保温容器中维持熔融态，冷却过程为随保温容器自然冷却。
3.根据权利要求2所述的一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的方法，其特征在于：所述S6中保温容器为保温槽或加有保温盖或保温层的硅池；硅液的冷却凝固时间为自然凝固时间的一倍以上。
4.根据权利要求2所述的一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的方法，其特征在于：将S2中的中矿经过重熔后实现渣硅的分离得到单质硅颗粒和硅渣，硅渣中单质硅的质量含量不高于2%，且单质硅颗粒加入到S3步骤中进行。
5.根据权利要求2所述的一种冶炼含氯化物强腐蚀性硅渣的方法，其特征在于：所述S1和S2中所述色选工艺可以采用单层/双层履带式机型，采用高性能LED光源系统，智能光控技术，对被选硅渣进行施光；采用履带传送给料系统，将硅渣颗粒均匀输送到检测分离区域；图像采集系统采用2-8个高清全彩镜头对硅渣的颜色信息进行全面捕获，运用颜色和形状相结合的全数字图像处理算法进行分选；采用智能高频电磁阀对硅渣颗粒进行挑选，响应时间短至几个毫秒。
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2021
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