CN113292339A - 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法 - Google Patents

一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法，制备铌酸钾钠粉体，加入KOH和NaOH混合溶液进行研磨，随后于350℃下辅以单轴压力烧结4 h，得到相对密度为94.0%的KNN陶瓷，再与银电极在800℃实现共烧，完成陶瓷的进一步致密化，烧银处理后KNN陶瓷的相对密度为96.0%，相对介电常数为829，压电常数d 33为148 pC/N，远超过传统方法制备的纯KNN陶瓷的压电常数（80 pC/N）。本发明工艺步骤简单，易于操作，可以极大地降低KNN陶瓷的烧结温度，解决了KNN陶瓷在高温烧结过程中的钾、钠离子的挥发问题，减少化学计量比偏移，提高KNN陶瓷的电学性能，同时也为低温制备多层陶瓷电容器（MLCC）提供了新思路。

Description

一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，具体涉及一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法。
背景技术
压电陶瓷具有将机械能与电能相互转化的功能，除了在日常生活及工业生产中被广泛应用外，还被军事及航空航天等领域密切关注。压电陶瓷兼具良好的介电性能，是多层陶瓷电容器（Multilayer Ceramic Capacitors, MLCC）不可或缺的部分。然而，常用的钛酸钡（BaTiO3, BT）电介质陶瓷的居里温度极低（～100℃），应用场合受到了极大的限制。
由于具有较高的居里温度（～420℃）以及良好的压电、介电性能，铌酸钾钠（K0.5Na0.5NbO3, KNN）基无铅压电陶瓷得到研究者的广泛关注。但KNN基陶瓷的烧结性差，在高温下常常伴随钾、钠元素的挥发，使得传统烧结工艺很难制备出性能良好的KNN基陶瓷。此外，由于MLCC的小型化以及为了获得更高电容而增加的堆叠层数，使得电极成本在总成本中所占的比例急剧增加。因此，为了降低MLCC的成本，研究者提出使用银含量高（超过70％）的银-钯合金电极，从而减少贵金属钯的用量，进而降低成本。值得注意的是，KNN基陶瓷的传统烧结温度为1130℃左右，银和钯的熔点分别为961℃和1552℃。于是，降低KNN基陶瓷烧结温度至银单质的熔点以下是实现KNN基陶瓷与银-钯合金电极共烧的难点。目前而言，对于KNN基陶瓷与银-钯合金电极共烧的研究很少，主要是由于KNN基陶瓷与银电极共烧难以实现，这很大程度上缩小了KNN基陶瓷的应用范围。因此，实现KNN基陶瓷与银电极低温共烧是实现KNN基陶瓷与银-钯合金电极共烧的重要一步，具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法，在实现与银电极的共烧的同时，减少KNN陶瓷中钾、钠元素的挥发，减小化学计量比的偏移，改善KNN基陶瓷的烧结特性和电学性能，为低温制备高性能多层陶瓷电容器（MLCC）提供新思路。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法包括以下步骤：
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至700～900℃恒温预烧1～6 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后过90～100目筛，即可制得所需粉体；
（5）烧结成瓷：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量比为5～15%的一定摩尔浓度比的KOH和NaOH混合溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为13mm的模具中，加以50～550 MPa的单轴压力，在200～360℃的烧结温度下保压1～12 h，得到相对密度为80～96%铌酸钾钠基陶瓷。
（6）共烧银电极处理：利用丝网印刷在步骤（5）得到的铌酸钾钠陶瓷的表面涂覆一层均匀的高温银浆，然后将陶瓷置于80℃烘箱中烘干，随后将烘干的陶瓷置于马弗炉中于550～950℃的烧银温度下进行烧银处理0.5～6 h，即可得到共烧银电极铌酸钾钠基陶瓷。
进一步，步骤（5）中KOH和NaOH混合溶液中KOH和NaOH的摩尔浓度比为1：10～10：1；
进一步，步骤（5）中施加的单轴压力为350～550 MPa；
进一步，步骤（5）中所述的烧结温度为270～360℃，铌酸钾钠基陶瓷的相对密度为80.3～95%；
进一步，所述步骤（6）的共烧银电极处理温度为750～900℃；
进一步，所述步骤（6）的共烧银电极处理时间为1～4 h。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明可以在不掺杂的情况下获得介电性能优异的KNN基陶瓷，其压电常数d 33为148 pC/N，相对介电常数为829，超过大部分通过传统方法、热压烧结及放电等离子体烧结制备的纯KNN陶瓷的压电常数d 33和相对介电常数，本发明中KNN陶瓷的最高处理温度极低，仅为750～900℃（KNN陶瓷的传统制备过程中最高处理温度在1130℃左右）；
（2）本发明获得的KNN基陶瓷可以省去传统压电陶瓷制备过程中的造粒、排胶等过程，陶瓷在650～900℃进一步致密化并与银电极实现低温共烧，简化工艺流程，大大缩短KNN基陶瓷的制备周期，为低温制备银电极多层陶瓷电容器提供新思路；
（3）本发明可以在低温下制备KNN基陶瓷，极大地节省了能源，低温烧结还能降低钾、钠离子的挥发，减少化学计量比的偏移，改善KNN基陶瓷的烧结性能。
附图说明
图1是实施例3得到的KNN基陶瓷的XRD图；
图2是实施例3得到的KNN基陶瓷自然表面的SEM图；
图3是实施例3得到的KNN基陶瓷相对介电常数及介电损耗对温度的依赖特性图谱。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法包括如下步骤：
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至700～900℃恒温预烧1～6 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨2～12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80～85℃的烘箱中烘干，然后过90～100目筛，即可制得所需粉体；
（5）烧结成瓷：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量比为5～15%的一定摩尔浓度比的KOH和NaOH混合溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为13mm的模具中，加以50～550 MPa的单轴压力，在200～360℃的烧结温度下保压1～12 h，得到相对密度为80～96%铌酸钾钠基陶瓷。
（6）共烧银电极处理：利用丝网印刷在步骤（5）得到的铌酸钾钠陶瓷的表面涂覆一层均匀的高温银浆，然后将陶瓷置于80℃烘箱中烘干，随后将烘干的陶瓷置于马弗炉中于550～950℃的烧银温度下进行烧银处理0.5～6 h，即可得到共烧银电极铌酸钾钠基陶瓷。
实施例1
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至850℃恒温预烧4 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后过100目筛，即可制得所需粉体；
（5）烧结成瓷：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量比为10%的摩尔浓度比为1：10的KOH和NaOH混合溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为13mm的模具中，加以350 MPa的单轴压力，在270℃下烧结并保压1 h，得到铌酸钾钠基陶瓷。利用尺寸法测得其相对密度达86%。
（6）共烧银电极处理：利用丝网印刷在步骤（5）得到的铌酸钾钠陶瓷的表面涂覆一层均匀的高温银浆，然后将陶瓷置于80℃烘箱中烘干，随后将烘干的陶瓷置于马弗炉中于750℃的烧银温度下进行烧银处理1 h，即可得到共烧银电极铌酸钾钠基陶瓷。
利用阿基米德法测的其相对密度为89%，利用准静态压电系数测试仪测得其压电常数d 33为105 pC/N，利用阻抗仪测试出陶瓷的电容，经计算得到陶瓷的相对介电常数为408。
实施例2
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至850℃恒温预烧4 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后过100目筛，即可制得所需粉体；
（5）烧结成瓷：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量比为10%的摩尔浓度比为10：1的KOH和NaOH混合溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为13mm的模具中，加以550 MPa的单轴压力，在360℃下烧结并保压1 h，得到铌酸钾钠基陶瓷。利用尺寸法测得其相对密度达89%。
（6）共烧银电极处理：利用丝网印刷在步骤（5）得到的铌酸钾钠陶瓷的表面涂覆一层均匀的高温银浆，然后将陶瓷置于80℃烘箱中烘干，随后将烘干的陶瓷置于马弗炉中于900℃的烧银温度下进行烧银处理4 h，即可得到共烧银电极铌酸钾钠基陶瓷。
利用阿基米德法测的其相对密度为94%，利用准静态压电系数测试仪测得其压电常数d 33为115 pC/N，利用阻抗仪测试出陶瓷的电容，经计算得到陶瓷的相对介电常数为526。
实施例3
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按照摩尔比1:1:2混合得到混合料；
（2）球磨：将混合料装入球磨罐中，再往球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将混合好的浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后将混合料放入研钵中进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入坩埚中，经压实、加盖后，至于马弗炉中，升温至850℃恒温预烧4 h，待其自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将上述预烧完成的混合料加入到球磨罐中，并向球磨罐中加入球磨介质，充分球磨12 h，球磨结束后，将浆料转移至结晶皿中，置于80℃的烘箱中烘干，然后过100目筛，即可制得所需粉体；
（5）烧结成瓷：称取一定量的铌酸钾钠粉体，加入其重量比为10%的摩尔浓度比为10：10的KOH和NaOH混合溶液，于研钵中充分研磨均匀，然后将研磨后的物料装入直径为13mm的模具中，加以400 MPa的单轴压力，在350℃下烧结并保压4 h，得到铌酸钾钠基陶瓷。利用尺寸法测得其相对密度达94%。
（6）共烧银电极处理：利用丝网印刷在步骤（5）得到的铌酸钾钠陶瓷的表面涂覆一层均匀的高温银浆，然后将陶瓷置于80℃烘箱中烘干，随后将烘干的陶瓷置于马弗炉中于800℃的烧银温度下进行烧银处理1 h，即可得到共烧银电极铌酸钾钠基陶瓷。
利用阿基米德法测的其相对密度为96%，利用准静态压电系数测试仪测得其压电常数d 33为148 pC/N，利用阻抗仪测试出陶瓷的电容，经计算得到陶瓷的相对介电常数为829。
图1显示，所得到的陶瓷为纯度比较高的钙钛矿结构，几乎没有杂相出现；
图2显示，烧结后得到陶瓷片气孔较少，致密度比较高，且陶瓷结晶性较好；
图3显示，低温烧结后得到KNN陶瓷虽未经掺杂，但具有829的相对介电常数和约为3.8%的介电损耗，这些优异的介电性能超过大部分由传统方法、热压烧结、放电等离子体烧结制备的纯KNN陶瓷的介电性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷与银电极的低温共烧方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料：将K2CO3、Na2CO3及Nb2O5按摩尔比1:1:2混合，得到混合料；
（2）球磨：将混合料充分球磨2～12h，80～85℃烘干，研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料升温至700～900℃恒温预烧1～6 h，自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将预烧后的混合料充分球磨2～12h，80～85℃烘干，过90～100目筛，得到铌酸钾钠粉体；
（5）烧结成瓷：在铌酸钾钠粉体中加入5～15wt%的KOH和NaOH混合溶液，研磨均匀，装入直径为13 mm的模具中，加压50～550 MPa，200～360℃烧结1～12 h，得到相对密度为80～96%的铌酸钾钠陶瓷；
（6）共烧银电极处理：利用丝网印刷在铌酸钾钠陶瓷的表面涂覆一层均匀的高温银浆，80℃烘干，550～950℃烧银处理0.5～6 h，得到共烧银电极铌酸钾钠基陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）的KOH和NaOH混合溶液中KOH和NaOH的摩尔浓度比为1：10～10：1。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中施加的单轴压力为350～550MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中烧结温度为270～360℃，铌酸钾钠陶瓷的相对密度为86～95%。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）的烧银处理温度为750～900℃，时间为1～4 h。
6.一种如权利要求1所述的方法制得的共烧银电极铌酸钾钠基陶瓷。
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