CN113292296A - 一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂及其制备工艺，以质量百分比计包括：陶瓷粉末36‑40wt％、金属混合粉末60‑64wt％，其中，所述金属混合粉末以质量百分比计包括：CA80水泥73‑78wt％、SiO2微粉10‑15wt％、Cr2O3微粉8wt％、α‑Al2O3微粉2.5wt％，铁0.5wt％，三聚磷酸钠0.23wt％，聚羧酸酯醚基聚合物0.07wt％，金属铝粉0.15wt％，有机纤维0.2wt％，硝酸盐0.35wt％。其制备工艺包括以下步骤：S1、配料，S2、高温熔融，S3、镀前处理，S4、化学镀覆。本发明的高温结合剂通过结合了陶瓷和金属粉末使其具有耐高温和高抗热震性，与单一结合剂相比具备更好的综合性能和力学性能，在高温熔融时通入高纯氮气改善了结合剂韧性不高的情况，同时可以实现快速自凝固，通过化学镀覆堵塞结合剂中的气孔，有利于改善结合剂的抗渗透性。

Description

一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及耐材高温结合剂技术领域，具体是涉及一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂及其制备工艺。
背景技术
结合剂又称粘结剂，其通过将不同的耐材物料粘结并聚合在一起，使耐材保持一定的形状和力学性能，随着耐材技术的提高，对耐材的性能要求也日益苛刻，耐材结合剂逐渐向自洁净化、稳定化方向发展。常用到的结合剂有陶瓷结合剂、树脂结合剂、金属结合剂以及橡胶结合剂，而一些结合剂抗高温抗震效果差，耐材专用高温结合剂有铝酸钙水泥、水合氧化铝、硅溶胶、铝凝胶粉结合剂等，各结合剂的作用机理及使用特点不尽相同，可通过选择不同的高温结合剂粘结，来获得不同施工状态、强度发展及高温性能的材料，以满足不同工况条件的需要。
在现有的结合剂制备工艺中，通常使用一种单一的方法来制备一种结合剂，而单一的结合剂无法满足多种性能需求，而需要将两种或两种以上的结合剂复合制备，已达到更加优良的使用效果，专利CN102424537B公开了一种粘土矿物为原料制备磷酸铝复合结合剂的方法。它的步骤如下：1)将粘土矿物加水配制成矿浆，加入相当于粘土矿物重量0.1～0.2％的分散剂，搅拌，水力旋流器除沙，用鼓风干燥箱于60～70℃恒温干燥3～6h，得到精制粘土矿物；2)在精制粘土矿物中加入浓度为40～85％的磷酸，搅拌，控制温度为70～120℃，反应时间为0.5～6h，冷却，得磷酸铝复合结合剂基料；3)在磷酸铝复合结合剂基料中加入基料质量分数2％～10％的固化剂，制得磷酸铝复合结合剂，其原料便宜易得，工艺简单、操作条件温和，易于实现规模化生产；制备的产品具有较强的附着力和优异的柔韧性、耐热性、耐水性、耐候性等性能。但由于其主要成分单一，其抗热震效果不高，因此需要对结合剂成分及制备工艺均做出一定的的改进使其综合性能更高。
发明内容
针对上述存在的问题本发明提供了一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂及其制备工艺。
本发明的技术方案是：
一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，以质量百分比计包括：陶瓷粉末 36-40wt％、金属混合粉末60-64wt％，其中，所述金属混合粉末以质量百分比计包括：CA80水泥73-78wt％、SiO2微粉10-15wt％、Cr2O3微粉8wt％、α-Al2O3微粉2.5wt％，铁0.5wt％，三聚磷酸钠0.23wt％，聚羧酸酯醚基聚合物0.07wt％，金属铝粉0.15wt％，有机纤维0.2wt％，硝酸盐0.35wt％。
进一步地，所述陶瓷粉末中以质量百分比计包括：SiO250-54wt％， H3BO318-22wt％，滑石8wt％，Al2O33wt％，Na2CO37wt％，BaCO36wt％， LiCO34wt％，以上成分均为较为常见的陶瓷粉末，成本低。
进一步地，所述铁以铁纳米片的形式加入，增强了结合剂材料的力学性能和抗热震性。
进一步地，所述硝酸盐为硝酸镍结晶粉或质量浓度为40％的硝酸镍溶液，硝酸盐与Al2O3在低温下基质中形成大量碳纳米管，高温下蚀变成晶须，能够提高结合剂材料的综合强度。
上述任意一项所述耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、配料：将陶瓷粉末和金属混合粉末按照配方中含量准确称量，经球磨混匀后置于电弧炉中；
S2、高温熔融：在600℃条件下预热处理2h，启动真空泵抽真空至压力为- 0.2MPa，通入高纯度的氮气直至压力表为0MPa，打开排气阀门继续缓慢通入氮气，并以200℃/h的升温速度升至1650℃条件下继续熔融8h，随后冷却，经水淬和烘干处理后进行球磨2h，经筛网筛得陶瓷-铝酸钙结合剂粉末；
S3、镀前处理：
S3-1、粗化处理：对陶瓷-铝酸钙结合剂粉末进行表面粗化处理，得到粗化处理后的粗化粉末；
S3-2、敏化处理：将粗化粉末完全浸没到重量为粗化粉末3倍、浓度为 0.1mol/L的SnCl2溶液中，搅拌反应2h，过滤烘干得到敏化后的敏化粉体；
S3-3、活化处理：将敏化粉体完全浸没到重量为敏化粉体3倍、浓度为 0.2mol/L的PdCl2溶液中，搅拌反应1h，过滤烘干得到活化后的活化粉体；
S3-4、还原处理：将活化粉体完全浸没到重量为活化粉体2倍、浓度为 3mol/L的NaOH溶液中，搅拌反应1h，过滤烘干得到镀前处理后的陶瓷-金属混合粉末；
S4、化学镀覆：
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入镀镍溶液，调节温度至25-35℃，pH值调节为8.5-10，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌 15-20min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗3-5次，并烘干称重；
S4-2、酸性镀镍：向镀槽中加入镀镍溶液，调节温度至55-65℃，pH值调节为5-6，将碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，每隔3-4min使用空气过滤泵进行搅拌一次，酸性镀镍的持续时间为18-24min，取出酸性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末使用清水冲洗3-5次，并烘干称重；
S4-3、循环：重复上述步骤S4-1、S4-2共3次，得到陶瓷-金属结合剂。
进一步地，所述步骤S2中高纯氮气中氮气含量为99.99Vol％，氧气含量为0.001Vol％，注入压力为0.1MPa，在高纯氮气条件下制备得到的结合剂具备更优的理化性能。
进一步地，所述步骤S2中筛网目数为200目，尺寸大小方便后续的化学镀覆处理。
进一步地，所述步骤S4中镀镍溶液以质量百分比计包括：作为主盐的硫酸镍45-50wt％，作为还原剂的次磷酸钠33-36wt％，作为络合剂的柠檬酸8-12wt％和乙酸6-8wt％，以及作为稳定剂的硫脲0.5wt％，能够获得较高的镀覆速度，且形成的镍镀层对基材结合剂粉末具有较高的附着力。
进一步地，所述步骤S4-1中pH调节剂为质量百分比浓度为5％的氨水，步骤S4-2、酸性镀镍中pH调节剂为质量百分比浓度为5％的硫酸，有利于镀覆反应的快速进行。
进一步地，所述步骤S4中每次加入的镀镍溶液的体积为前一侧镀覆后称重陶瓷-金属混合粉末的2.5-3倍。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的耐材专用快速自凝固的高温结合剂通过结合了陶瓷和金属粉末使其具有耐高温和高抗热震性，与单一结合剂相比具备更好的综合性能和力学性能，使用硝酸盐与Al2O3在低温下基质中形成大量碳纳米管，高温下蚀变成晶须，能够提高结合剂材料的综合强度。
(2)本发明的高温结合剂制备工艺通过将陶瓷和金属粉末有机结合进一步加强陶瓷-金属结合剂的性能，通过在高纯氮气条件下进行高温熔融改善了结合剂韧性不高的情况，同时可以实现结合剂的快速自凝固，又通过改进的化学镀覆的工艺方法堵塞结合剂中的气孔，有利于改善结合剂的抗渗透性，提高材料的抗热震性。
(3)本发明的高温结合剂制备工艺通过改善镀前处理的方法保证了镀覆的进行以及镀后的镀层质量，通过调整镀镍溶液的配比和条件使镀覆过程更加平稳，防止镀液发生分解，从而提高结合剂的性能强度。
(4)本发明的高温结合剂制备工艺通过酸碱交替的镀覆工艺从而使镀覆速度和镀层质量之间达到最优平衡，获得质量稳定可控的结合剂的同时，提高了镀覆效率，降低了成本。
附图说明
图1是本发明实施例1、5-7中步骤S4-1碱性镀镍时不同pH值下的结合剂增重率；
图2是本发明实施例1、8、9中步骤S4-1碱性镀镍时不同温度条件下镀镍速度；
图3是本发明实施例1、10、11中步骤S4-2酸性镀镍时不同pH值下的结合剂增重率；
图4是本发明实施例1、12、13中步骤S4-2酸性镀镍时不同温度条件下镀镍速度。
具体实施方式
实施例1
一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，以质量百分比计包括：陶瓷粉末36wt％、金属混合粉末64wt％，其中，所述陶瓷粉末中以质量百分比计包括： SiO250wt％，H3BO322wt％，滑石8wt％，Al2O33wt％，Na2CO37wt％， BaCO36wt％，LiCO34wt％，所述金属混合粉末以质量百分比计包括：CA80水泥74wt％、SiO2微粉14wt％、Cr2O3微粉8wt％、α-Al2O3微粉2.5wt％，铁纳米片0.5wt％，三聚磷酸钠0.23wt％，聚羧酸酯醚基聚合物0.07wt％，金属铝粉0.15wt％，有机纤维0.2wt％，硝酸镍结晶粉0.35wt％。
一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、配料：将陶瓷粉末和金属混合粉末按照配方中含量准确称量，经球磨混匀后置于电弧炉中；
S2、高温熔融：在600℃条件下预热处理2h，启动真空泵抽真空至压力为- 0.2MPa，通入高纯度的氮气直至压力表为0MPa，打开排气阀门继续缓慢通入氮气，高纯氮气中氮气含量为99.99Vol％，氧气含量为0.001Vol％，注入压力为0.1MPa，并以200℃/h的升温速度升至1650℃条件下继续熔融8h，随后冷却，经水淬和烘干处理后进行球磨2h，经200目筛网筛得陶瓷-铝酸钙结合剂粉末；
S3、镀前处理：
S3-1、粗化处理：对陶瓷-铝酸钙结合剂粉末进行表面粗化处理，得到粗化处理后的粗化粉末；
S3-2、敏化处理：将粗化粉末完全浸没到重量为粗化粉末3倍、浓度为 0.1mol/L的SnCl2溶液中，搅拌反应2h，过滤烘干得到敏化后的敏化粉体；
S3-3、活化处理：将敏化粉体完全浸没到重量为敏化粉体3倍、浓度为 0.2mol/L的PdCl2溶液中，搅拌反应1h，过滤烘干得到活化后的活化粉体；
S3-4、还原处理：将活化粉体完全浸没到重量为活化粉体2倍、浓度为 3mol/L的NaOH溶液中，搅拌反应1h，过滤烘干得到镀前处理后的陶瓷-金属混合粉末；
S4、化学镀覆：
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至25℃，使用质量百分比浓度为5％的氨水将pH值调节为8.5，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌15min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗3次，并烘干称重；
S4-2、酸性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至55℃，使用质量百分比浓度为5％的硫酸将pH值调节为5，将碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，每隔3min使用空气过滤泵进行搅拌一次，酸性镀镍的持续时间为20min，取出酸性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末使用清水冲洗5次，并烘干称重；
镀镍溶液以质量百分比计包括：作为主盐的硫酸镍47wt％，作为还原剂的次磷酸钠35wt％，作为络合剂的柠檬酸10wt％和乙酸7.5wt％，以及作为稳定剂的硫脲0.5wt％。
S4-3、循环：重复上述步骤S4-1、S4-2共3次，得到陶瓷-金属结合剂。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，高温结合剂中原材料的配比不同。
一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，以质量百分比计包括：陶瓷粉末40wt％、金属混合粉末60wt％，其中，所述陶瓷粉末中以质量百分比计包括： SiO252wt％，H3BO320wt％，滑石8wt％，Al2O33wt％，Na2CO37wt％， BaCO36wt％，LiCO34wt％，所述金属混合粉末以质量百分比计包括：CA80水泥76wt％、SiO2微粉12wt％、Cr2O3微粉8wt％、α-Al2O3微粉2.5wt％，铁纳米片0.5wt％，三聚磷酸钠0.23wt％，聚羧酸酯醚基聚合物0.07wt％，金属铝粉 0.15wt％，有机纤维0.2wt％，硝酸镍结晶粉0.35wt％。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，高温结合剂中原材料的配比不同。
一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，以质量百分比计包括：陶瓷粉末38wt％、金属混合粉末62wt％，其中，所述陶瓷粉末中以质量百分比计包括： SiO254wt％，H3BO318wt％，滑石8wt％，Al2O33wt％，Na2CO37wt％， BaCO36wt％，LiCO34wt％，所述金属混合粉末以质量百分比计包括：CA80水泥78wt％、SiO2微粉10wt％、Cr2O3微粉8wt％、α-Al2O3微粉2.5wt％，铁纳米片0.5wt％，三聚磷酸钠0.23wt％，聚羧酸酯醚基聚合物0.07wt％，金属铝粉 0.15wt％，有机纤维0.2wt％，硝酸镍结晶粉0.35wt％。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，加入的硝酸盐的形态不同。
一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，以质量百分比计包括：陶瓷粉末36wt％、金属混合粉末64wt％，其中，所述陶瓷粉末中以质量百分比计包括： SiO250wt％，H3BO322wt％，滑石8wt％，Al2O33wt％，Na2CO37wt％， BaCO36wt％，LiCO34wt％，所述金属混合粉末以质量百分比计包括：CA80水泥74wt％、SiO2微粉14wt％、Cr2O3微粉8wt％、α-Al2O3微粉2.5wt％，铁纳米片0.5wt％，三聚磷酸钠0.23wt％，聚羧酸酯醚基聚合物0.07wt％，金属铝粉 0.15wt％，有机纤维0.2wt％，质量浓度为40％的硝酸镍溶液0.35wt％。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-1、碱性镀镍中镀镍参数不同。
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至25℃，使用质量百分比浓度为5％的氨水将pH值调节为9，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌16min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗3次，并烘干称重；
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-1、碱性镀镍中镀镍参数不同。
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至25℃，使用质量百分比浓度为5％的氨水将pH值调节为9.5，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌17min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗3次，并烘干称重；
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-1、碱性镀镍中镀镍参数不同。
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至25℃，使用质量百分比浓度为5％的氨水将pH值调节为10，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌18min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗3次，并烘干称重；
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-1、碱性镀镍中镀镍参数不同。
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至30℃，使用质量百分比浓度为5％的氨水将pH值调节为8.5，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌19min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗5次，并烘干称重；
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-1、碱性镀镍中镀镍参数不同。
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至35℃，使用质量百分比浓度为5％的氨水将pH值调节为8.5，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌20min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗5次，并烘干称重；
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-2、酸性镀镍中镀镍参数不同。
S4-2、酸性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至55℃，使用质量百分比浓度为5％的硫酸将pH值调节为5.5，将碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，每隔4min使用空气过滤泵进行搅拌一次，酸性镀镍的持续时间为20min，取出酸性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末使用清水冲洗5次，并烘干称重；
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-2、酸性镀镍中镀镍参数不同。
S4-2、酸性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至55℃，使用质量百分比浓度为5％的硫酸将pH值调节为6，将碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，每隔4min使用空气过滤泵进行搅拌一次，酸性镀镍的持续时间为20min，取出酸性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末使用清水冲洗4次，并烘干称重；
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-2、酸性镀镍中镀镍参数不同。
S4-2、酸性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至60℃，使用质量百分比浓度为5％的硫酸将pH值调节为5，将碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，每隔3min使用空气过滤泵进行搅拌一次，酸性镀镍的持续时间为18min，取出酸性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末使用清水冲洗5次，并烘干称重；
实施例13
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤S4-2、酸性镀镍中镀镍参数不同。
S4-2、酸性镀镍：向镀槽中加入体积为陶瓷-金属混合粉末的3倍的镀镍溶液，调节温度至65℃，使用质量百分比浓度为5％的硫酸将pH值调节为5，将碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，每隔3min使用空气过滤泵进行搅拌一次，酸性镀镍的持续时间为24min，取出酸性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末使用清水冲洗3次，并烘干称重；
实施例14
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，镀镍溶液各个成分含量不同。
镀镍溶液以质量百分比计包括：作为主盐的硫酸镍45wt％，作为还原剂的次磷酸钠36wt％，作为络合剂的柠檬酸12wt％和乙酸6.5wt％，以及作为稳定剂的硫脲0.5wt％。
实施例15
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，镀镍溶液各个成分含量不同。
镀镍溶液以质量百分比计包括：作为主盐的硫酸镍50wt％，作为还原剂的次磷酸钠33wt％，作为络合剂的柠檬酸8.5wt％和乙酸8wt％，以及作为稳定剂的硫脲0.5wt％。
实验例
对实施例1-4、14、15中制备的高温结合剂性能进行测试，具体测试方法为将本发明的高温结合剂用于制备耐材并对制备的耐材进行抗弯强度、抗冲击强度、硬度以及制备过程中的凝固时间进行测定，结果如表1所示：
表1高温结合剂性能测试结果
Figure BDA0002996680360000111
可以看出，实施例3中的高温结合剂中原材料的配比制得的高温结合剂所加工耐材综合力学性能最优，而将硝酸镍以硝酸镍溶液的形式加入能够加快高温结合剂的凝固时间，高温结合剂原材料中陶瓷含量过高时会延长凝固时间，镀镍溶液的成分含量对高温结合剂的性能影响较小。
测定实施例1和5-13中步骤S4化学镀覆后的镀覆速度和增重率，其中实施例1、5-7的实验结果如图1所示，实施例1、8、9的实验结果如图2所示，实施例1、10、11的实验结果如图3所示，实施例1、12、13的实验结果如图4 所示，可以看出，在步骤S4-1碱性镀镍中pH值为9.5左右时陶瓷-金属混合粉末的增重率最高，说明镀覆效果好，当温度为30℃左右时达到最快的镀覆速度；在步骤S4-2酸性镀镍中pH值为5.5左右时陶瓷-金属混合粉末的增重率最高，说明镀覆效果好，当温度为60℃左右时达到最快的镀覆速度。

Claims (10)

1.一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，其特征在于，以质量百分比计包括：陶瓷粉末36-40wt％、金属混合粉末60-64wt％，其中，所述金属混合粉末以质量百分比计包括：CA80水泥73-78wt％、SiO2微粉10-15wt％、Cr2O3微粉8wt％、α-Al2O3微粉2.5wt％，铁0.5wt％，三聚磷酸钠0.23wt％，聚羧酸酯醚基聚合物0.07wt％，金属铝粉0.15wt％，有机纤维0.2wt％，硝酸盐0.35wt％。
2.根据权利要求1所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，其特征在于，所述陶瓷粉末中以质量百分比计包括：SiO250-54wt％，H3BO318-22wt％，滑石8wt％，Al2O33wt％，Na2CO37wt％，BaCO36wt％，LiCO34wt％。
3.根据权利要求1所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，其特征在于，所述铁以铁纳米片的形式加入。
4.根据权利要求1所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸镍结晶粉或质量浓度为40％的硝酸镍溶液。
5.根据权利要求1-3任意一项所述耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：将陶瓷粉末和金属混合粉末按照配方中含量准确称量，经球磨混匀后置于电弧炉中；
S2、高温熔融：在600℃条件下预热处理2h，启动真空泵抽真空至压力为-0.2MPa，通入高纯度的氮气直至压力表为0MPa，打开排气阀门继续缓慢通入氮气，并以200℃/h的升温速度升至1650℃条件下继续熔融8h，随后冷却，经水淬和烘干处理后进行球磨2h，经筛网筛得陶瓷-铝酸钙结合剂粉末；
S3、镀前处理：
S3-1、粗化处理：对陶瓷-铝酸钙结合剂粉末进行表面粗化处理，得到粗化处理后的粗化粉末；
S3-2、敏化处理：将粗化粉末完全浸没到重量为粗化粉末3倍、浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液中，搅拌反应2h，过滤烘干得到敏化后的敏化粉体；
S3-3、活化处理：将敏化粉体完全浸没到重量为敏化粉体3倍、浓度为0.2mol/L的PdCl2溶液中，搅拌反应1h，过滤烘干得到活化后的活化粉体；
S3-4、还原处理：将活化粉体完全浸没到重量为活化粉体2倍、浓度为3mol/L的NaOH溶液中，搅拌反应1h，过滤烘干得到镀前处理后的陶瓷-金属混合粉末；
S4、化学镀覆：
S4-1、碱性镀镍：向镀槽中加入镀镍溶液，调节温度至25-35℃，pH值调节为8.5-10，将陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，启动空气过滤泵进行空气搅拌15-20min，取出碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末，使用清水冲洗3-5次，并烘干称重；
S4-2、酸性镀镍：向镀槽中加入镀镍溶液，调节温度至55-65℃，pH值调节为5-6，将碱性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末放入镀槽中，每隔3-4min使用空气过滤泵进行搅拌一次，酸性镀镍的持续时间为18-24min，取出酸性镀镍后的陶瓷-金属混合粉末使用清水冲洗3-5次，并烘干称重；
S4-3、循环：重复上述步骤S4-1、S4-2共3次，得到陶瓷-金属结合剂。
6.根据权利要求5所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中高纯氮气中氮气含量为99.99Vol％，氧气含量为0.001Vol％，注入压力为0.1MPa。
7.根据权利要求5所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中筛网目数为200目。
8.根据权利要求5所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中镀镍溶液以质量百分比计包括：作为主盐的硫酸镍45-50wt％，作为还原剂的次磷酸钠33-36wt％，作为络合剂的柠檬酸8-12wt％和乙酸6-8wt％，以及作为稳定剂的硫脲0.5wt％。
9.根据权利要求5所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4-1中pH调节剂为质量百分比浓度为5％的氨水，步骤S4-2、酸性镀镍中pH调节剂为质量百分比浓度为5％的硫酸。
10.根据权利要求5所述的一种耐材专用快速自凝固的高温结合剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中每次加入的镀镍溶液的体积为前一次镀覆后称重陶瓷-金属混合粉末的2.5-3倍。
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