CN113287626A - 一种基于活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土的除藻剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土的除藻剂及其应用，所述除藻剂由以下步骤制备而成：1)取凹凸棒土，用0.5～1.5mol/L的盐酸溶液在60‑75℃恒温浸没12‑18h，洗涤、过滤、烘干后放入马弗炉中，于300～800℃焙烧30～120min，取出冷却，研磨过筛；2)将壳聚糖溶液和PMS溶液按比例混合成混合液；3)将步骤1)得到的凹凸棒土加入步骤2)制备的混合液中，搅拌反应30～60min，使凹凸棒土均匀分散成混合液；4)对混合液进行超声处理，之后进行搅拌、离心、干燥、冷却、研磨处理。该除藻剂见效快、维持时间长，既能实现快速沉降除藻，又能长期有效控藻。
Description
技术领域
本发明属于环境保护和功能化材料领域，特别涉及一种基于活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土的除藻剂及其应用。
背景技术
随着城市扩张、经济的发展和人口的增加，施加给了水中越来越多的压力，很多河流富营养化加剧，甚至污染严重，导致河道水体生态系统失衡，引发了部分优势生物种群爆发性生长的突出问题，特别是水华的频繁出现，其恶劣的影响及释放的藻毒素，不仅严重影响了河道水环境景观、损害了城市形象，更对河道水生生物及人类饮水安全造成了严重威胁。因此，如何快速的将藻类沉降并且将藻死亡分泌的胞外物质去除，成为一个新兴的热点研究。
目前常用控制藻华的方法有物理法、化学法和生物法，但各方法有各自的优缺点。其中生物法虽具有无污染、低消耗、可持续等优点，但其不易作为应急净化的方法；常见的物理化学方法有投加除藻剂或混凝剂后进行气浮或沉淀分离，除藻剂易造成二次污染、常规混凝剂则除藻效果不佳，除藻效果均不理想。因此，寻求一种长效、经济和安全的预防和控制藻类爆发的方法是十分迫切的。
粘土除藻是近年来备受关注的应急除藻方法之一，粘土矿物来源充足，天然无毒，使用方便，耗资少。目前粘土除藻最大的限制因素是粘土的使用量大，通过改性提高粘土的絮凝效果，可以减少粘土的使用量。凹凸棒近年来多用于湖泊控藻，用来增加絮凝体密度以加快沉降速度。
鉴于现有除藻方法的弊端，有必要研制一种絮凝效果显著且具有价格优势的复合混凝剂。黏土矿物传统的有机改性，如季铵盐、CTAB等改性手段，可以极大地减少黏土矿物的投加量，但由于其自身所带的毒性，不宜用于湖库。
发明内容
针对现有除藻技术的不足和藻类的表面电性为负且不易沉降的特点，本发明的目的是提供一种基于活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土的除藻剂及其应用。
为此，本发明的技术方案如下：
一种基于活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土的除藻剂，由以下步骤制备而成：
1)凹凸棒土预处理：取凹凸棒土，用0.5～1.5mol/L的盐酸溶液在60-75℃恒温浸没12-18h，洗涤、过滤、烘干后放入马弗炉中，于300～800℃焙烧30～120min，取出冷却至室温，研磨过筛；
2)将壳聚糖溶液和单过硫酸盐(PMS)溶液按比例混合均匀，形成混合液；
3)将步骤1)预处理后的凹凸棒土加入步骤2)制备的混合液中，搅拌反应30～60min，使凹凸棒土均匀分散，形成混合液；
4)对所述混合液进行超声处理，处理时间为10-50min，功率为50-150W，之后进行搅拌、离心、干燥、冷却、研磨处理，得到所述的改性凹凸棒土除藻剂；其中：
所述除藻剂所包含的固体组分质量比为壳聚糖：PMS：凹凸棒土＝1:(3～30):(3～30)。
所述壳聚糖溶液是将壳聚糖溶于盐酸溶液中，制得10～40mg/mL的壳聚糖盐酸溶液，所述盐酸溶液中，盐酸的浓度为0.8～2wt％，余量为水。
所述PMS溶液是将PMS溶于盐酸溶液中，制得200～400mg/mL的PMS盐酸溶液，所述盐酸溶液中，盐酸的浓度为0.8～2wt％，余量为水。
使用时，所述改性凹凸棒土除藻剂的固体组分的投加量为1～1.75g/L,有效去除藻污染。所述的藻为棕囊藻。
本发明以自然储备丰富的天然矿物质材料凹凸棒土为原料，以天然的有机大分子壳聚糖及无机高分子絮凝剂PMS进行负载修饰，将有机-无机改性技术相结合，开发出除藻剂。其适用于水中等景观水体的应急除藻，在不危害水体中生态动植物的前提下，一方面抑制藻类的产生，另一方面对产生的蓝藻进行消除，净化水体，达到水质改善和提升的目的。
本发明的除藻机理是：利用壳聚糖在稀酸溶液中可使分子链上游离的氨基结合氢离子发生质子化现象从而带有大量正电荷，同时PMS产生的硫酸根自由基(SO4-)有极强的氧化能力，能迅速高效地降解有机污染物和快速杀灭水中的微生物，此外网捕卷扫作用及凹凸棒的吸附架桥作用可以提高除藻效率。
与现有技术相比，本发明处理藻污染水体的优点如下：
1、使用的原材料凹凸棒土、壳聚糖均是天然无毒的物质，使用的稀盐酸在投加量范围内盐酸含量仅为0.38‰～0.95‰，投药后测试水体pH在7～7.5之间，未造成水体pH大幅值的变化；藻体沉入水底，对环境的影响小，无二次污染，水体清澈，不影响水体美观。
2、在除藻剂的制备中采用有机-无机复合改性方法，降低了无机絮凝剂的用量，减少了次生危害；同时降低了壳聚糖的用量，降低了材料经济成本。
3、本发明的方法，使用微量的改性剂大大增加了凹凸棒土表面电位，增强了其与藻细胞之间的静电引力，提高了与藻细胞接触碰撞的几率，此外凹凸棒土的吸附架桥和网捕作用提高了絮体的密实性，使藻细胞更易沉降，实现了在搅拌不充分的条件下高效快速除藻的目的。
4、我国凹凸棒土储备丰富，价格低廉，虽然改性剂成分中壳聚糖价格略微昂贵，但极少的用量便可达到理想的效果，因此所制备的除藻剂性价比较高。
5、本发明的除藻剂投加量在1～1.75g/L时，水体藻密度和浊度去除效率在75-95％。
附图说明
图1为实施例1-3制备的除藻剂在含藻水中的除藻效果图；
图2为实施例1-3制备的除藻剂在含藻水中的浊度去除效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的方案做进一步详细说明。
以下实施例中使用的PMS均为单过硫酸氢钾。所使用的藻均为棕囊藻。
实施例一
一种活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土除藻剂的制备方法，包括以下步骤：
凹凸棒土预处理：凹凸棒土用1.5mol/L盐酸溶液在75℃恒温浸没12h，洗涤过滤烘干后取出，放入马弗炉于300℃焙烧90min，取出后冷却至室温，研磨，过筛；
量取质量浓度为0.8％的盐酸10ml，加入100mg壳聚糖，不断搅拌至溶解，得到浓度为10mg/mL的壳聚糖盐酸溶液；量取质量浓度为0.8％的盐酸10ml，加入3000mg PMS，不断搅拌至溶解，得到浓度为300mg/mL的PMS盐酸溶液；将两种溶液按物质质量比1:3混合得20mL混合液；
混合搅拌均匀后，将预处理后的凹凸棒土3000mg加入壳聚糖与PMS混合液中，搅拌反应30min，形成三者混合液，物质质量比为壳聚糖：PMS：凹凸棒土＝1:30:30；
对所述混合液进行超声处理，处理时间为20min，功率为100W，之后进行搅拌、离心、干燥、冷却、研磨处理，得到所述的改性凹凸棒土除藻剂。
取藻污染水体，原水盐度4.1‰，取50mL处于指数生长中后期的藻液加入到比色管中，加固体组分为20mg的改性凹凸棒土除藻剂，上下颠倒摇匀，静置20h，取5mL上层藻液使用活体荧光计测量藻液荧光值，使用荧光值计算除藻效率。取藻污染水体，原水盐度4.1％，浊度190NTU，当固体组分投加量到1g/L时，沉降3h后藻去除率达59.3％(图1)，浊度去除率为70.2％(图2)。沉降20h后藻去除率达90.1％(图1)，浊度去除率为91％(图2)。
实施例二
一种活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土除藻剂的制备方法，包括以下步骤：
凹凸棒土预处理：凹凸棒土用1.5mol/L盐酸溶液在75℃恒温浸没12h，洗涤过滤烘干后取出，放入马弗炉于300℃焙烧90min，取出后冷却至室温，研磨，过筛；
量取质量浓度为0.8％的盐酸10ml，加入100mg壳聚糖，不断搅拌至溶解，得到浓度为10mg/mL的壳聚糖盐酸溶液；量取质量浓度为0.8％的盐酸10ml，加入300mg PMS，不断搅拌至溶解，得到浓度为30mg/mL的PMS盐酸溶液；将两种溶液按物质质量比1:3混合得20mL混合液；
混合搅拌均匀后，将预处理后的凹凸棒土300mg加入壳聚糖与PMS混合液中，搅拌反应30min，形成三者混合液，物质质量比为壳聚糖：PMS：凹凸棒土＝1:3:3；
对所述混合液进行超声处理，处理时间为50min，功率为150W，之后进行搅拌、离心、干燥、冷却、研磨处理，得到所述的改性凹凸棒土除藻剂。
取藻污染水体，原水盐度4.1‰，取50mL处于指数生长中后期的藻液加入到比色管中，加固体组分为20mg的改性凹凸棒土除藻剂，上下颠倒摇匀，静置20h，取5mL上层藻液使用活体荧光计测量藻液荧光值，使用荧光值计算除藻效率。取藻污染水体，原水盐度4.1‰，浊度190NTU，当固体组分投加量到1g/L时，沉降3h后藻去除率达75.0％(图1)，浊度去除率为65.3％(图2)。沉降20h后藻去除率达91.3％(图1)，浊度去除率为90.2％(图2)。
实施例三
一种活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土除藻剂的制备方法，包括以下步骤：
凹凸棒土预处理：凹凸棒土用1.5mol/L盐酸溶液在75℃恒温浸没12h，洗涤过滤烘干后取出，放入马弗炉于300℃焙烧90min，取出后冷却至室温，研磨，过筛；
量取质量浓度为0.8％的盐酸10ml，加入100mg壳聚糖，不断搅拌至溶解，得到浓度为10mg/mL的壳聚糖盐酸溶液；量取质量浓度为0.8％的盐酸10ml，加入1000mg PMS，不断搅拌至溶解，得到浓度为100mg/mL的PMS盐酸溶液；将两种溶液按物质质量比1:10混合得20mL混合液；
混合搅拌均匀后，将预处理后的凹凸棒土1000mg加入壳聚糖与PMS混合液中，搅拌反应30min，形成三者混合液，物质质量比为壳聚糖：PMS：凹凸棒土＝1:10:10；
对所述混合液进行超声处理，处理时间为10min，功率为50W，之后进行搅拌、离心、干燥、冷却、研磨处理，得到所述的改性凹凸棒土除藻剂。
取藻污染水体，原水盐度4.1‰，取50mL处于指数生长中后期的藻液加入到比色管中，加固体组分为20mg的改性凹凸棒土除藻剂，上下颠倒摇匀，静置20h，取5mL上层藻液使用活体荧光计测量藻液荧光值，使用荧光值计算除藻效率。取藻污染水体，原水盐度4.1‰，浊度190NTU，当固体组分投加量到1g/L时，沉降3h后藻去除率达76.5％(图1)，浊度去除率为65.3％(图2)。沉降20h后藻去除率达91.7％(图1)，浊度去除率为91.2％(图2)。
上述实施例为本发明较佳实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质和原则之内的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于活化单过硫酸盐复合改性凹凸棒土的除藻剂，由下以步骤制备而成：
1)凹凸棒土预处理：取凹凸棒土，用0.5～1.5mol/L的盐酸溶液在60-75℃恒温浸没12-18h，洗涤、过滤、烘干后放入马弗炉中，于300～800℃焙烧30～120min，取出冷却至室温，研磨过筛；
2)将壳聚糖溶液和单过硫酸盐溶液按比例混合均匀，形成混合液；
3)将步骤1)预处理后的凹凸棒土加入步骤2)制备的混合液中，搅拌反应30～60min，使凹凸棒土均匀分散，形成混合液；
4)对所述混合液进行超声处理，处理时间为10-50min，功率为50-150W，之后进行搅拌、离心、干燥、冷却、研磨处理，得到所述的改性凹凸棒土除藻剂；其中：
所述除藻剂中固体组分的质量比为壳聚糖：单过硫酸盐：凹凸棒土＝1:(3～30):(3～30)。
2.如权利要求1所述的除藻剂，其特征是：所述壳聚糖溶液是将壳聚糖溶于盐酸溶液中，制得10～40mg/mL的壳聚糖盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.8～2wt％。
3.如权利要求1所述的除藻剂，其特征是：所述单过硫酸盐溶液是将单过硫酸盐溶于盐酸溶液中，制得200～400mg/mL的单过硫酸盐盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0.8～2wt％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的除藻剂，其特征是：所述单过硫酸盐为单过硫酸氢钾或单过硫酸氢钠。
5.一种权利要求1所述除藻剂的应用，其特征是：将所述除藻剂投加于藻污染水体中，使除藻剂中固体组分的投加量为1～1.75g/L，沉降3-20h,有效去除藻污染。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于：所述的藻为棕囊藻。
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