CN113287002A - 单晶x射线结构解析装置以及试样保持架 - Google Patents

单晶x射线结构解析装置以及试样保持架 Download PDF

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Abstract

能够比较容易且再现性良好且可靠地将保持有吸藏了单晶的细孔性络合物结晶的试样保持架装备于测角仪头。单晶X射线结构解析装置是进行物质的结构解析的单晶X射线结构解析装置，具备：X射线源，产生X射线；测角仪，具备的测角仪头(514)，该测角仪头(514)装备保持有吸藏了试样的细孔性络合物结晶的试样保持架(310)；X射线照射部，将X射线照射到位置被所述测角仪头(514)调整的所述细孔性络合物结晶；X射线检测测定部，检测通过所述试样衍射或者散射的X射线来进行测定；以及结构解析部，基于在所述X射线检测测定部测定出的衍射或者散射X射线来进行所述试样的结构解析，在所述测角仪头(514)的装备所述试样保持架的面形成有决定装备所述试样保持架(310)的位置的定位部。

Description

单晶X射线结构解析装置以及试样保持架
技术领域
本发明涉及单晶X射线结构解析装置，特别是涉及适于装备吸藏了试样的试样保持架并利用单晶X射线结构解析装置进行解析的单晶X射线结晶结构解析装置以及试样保持架。
背景技术
在新的器件、材料的研究开发中，日常地进行材料的合成、材料的评价、基于此的接下来的研究方针的决定。在使用了用于在短期内进行材料开发的X射线衍射的物质的结构解析中，为了高效地探索实现目标材料的功能/物性的物质结构，需要以能够有效地进行结构解析的物质的结构解析为中心的物质结构的探索方法和在其中使用的X射线结构解析。
但是，基于利用该方法得到的结果进行结构解析，必须是X射线的专家。因此，要求即使不是X射线的专家也能够进行结构解析的X射线结构解析系统。其中，特别是如以下的专利文献1中也已知的那样，单晶X射线结构解析作为能够得到准确且精度高的分子的立体结构的方法而受到关注。
另一方面，在该单晶X射线结构解析中，存在必须使试样结晶化而准备单晶的大的制约。然而，如以下的非专利文献1、2已知的那样，通过开发被称为“晶体海绵”的材料(例如，开了无数直径0.5nm～1nm的细孔的细孔性络合物结晶)，也包括未结晶化的液体状化合物、无法确保足以进行结晶化的量的试样等，能够广泛地应用单晶X射线结构解析。
在单晶X射线结构解析的领域中，在利用单晶X射线结构解析装置对单晶样本进行解析而求出单晶的结晶结构的情况下，难以制作分析对象的单晶样本，进而，为了从利用单晶X射线结构解析装置对该分析对象的单晶样本进行解析而得到的数据求出单晶的结晶结构，需要经验和直觉等熟练度，只有非常有限的人能操作。
另一方面，近年来，单晶X射线结构解析装置的技术开发不断发展，只要获得单晶样本，则即使是结晶结构解析技术不熟练的人，也能够利用单晶X射线结构解析装置解析单晶样本，能够比较容易地求出单晶样本的结晶结构。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4792219号公报
非专利文献
非专利文献1：Makoto Fujita；X-ray analysis on the nanogram to microgramscale using porous complexes；Nature 495，461-466；28 March 2013
非专利文献2：复查“晶体海绵法～不需要结晶化的单晶X射线结构解析法”、Rigaku journal48(2)2017
发明内容
发明要解决的课题
在现有技术中，如非专利文献1所记载的那样，将形成有大量微细的孔的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵形成，在该晶体海绵的微细的孔的内部吸藏试样，利用单晶X射线结构解析装置对其进行解析，由此能够比较容易地求出单晶的结晶结构。
为了使用该晶体海绵利用单晶X射线结构解析装置进行解析，需要使在晶体海绵的微细的孔的内部吸藏而形成的单晶化的试样可靠地装备于为了利用单晶X射线结构解析装置进行分析而使用的试样用保持架的一部分(测角头销的前端)。进而，需要能够比较容易且可靠地将保持有吸藏了该单晶化的试样的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的试样用保持架装备于单晶X射线结构解析装置。
在非专利文献1中没有公开：利用用于在单晶X射线结构解析装置中进行分析的试样用保持架来保持在晶体海绵的微细的孔的内部吸藏而形成的单晶；以及能够比较容易且可靠地将对吸藏了该单晶的晶体海绵进行保持的试样用保持架装备于单晶X射线结构解析装置的结构。
本发明解决上述现有技术的课题，提供一种单晶X射线结构解析装置，其能够比较容易且再现性良好且可靠地将试样保持架装备于测角仪头，其中该试样保持架使在单晶X射线结构解析装置用的吸藏装置吸藏了试样的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵附着。
用于解决课题的手段
(1)为了实现上述的目的，本发明的单晶X射线结构解析装置是进行物质的结构解析的单晶X射线结构解析装置，其特征在于，具备：X射线源，产生X射线；测角仪，具备将保持有吸藏了试样的细孔性络合物结晶的试样保持架装备的测角仪头；X射线照射部，将X射线照射到位置被所述测角仪头调整的所述细孔性络合物结晶；X射线检测测定部，检测通过所述试样衍射或者散射的X射线来进行测定；以及结构解析部，基于在所述X射线检测测定部测定出的衍射或者散射X射线来进行所述试样的结构解析，在所述测角仪头的装备所述试样保持架的面形成有决定装备所述试样保持架的位置的定位部。
(2)此外，在本发明的单晶X射线结构解析装置中，其特征在于，所述定位部具有与所述试样保持架嵌合的嵌合结构。
(3)此外，在本发明的单晶X射线结构解析装置中，其特征在于，所述嵌合结构形成于所述测角仪头的前端部。
(4)此外，在本发明的单晶X射线结构解析装置中，其特征在于，
所述试样保持架在装备于所述测角仪头的面具有形成有锥部的贯通孔，所述嵌合结构容纳于所述锥部的内部。
(5)此外，在本发明的单晶X射线结构解析装置中，其特征在于，所述嵌合结构设为半球状或者顶部变圆的圆锥形状。
(6)此外，在本发明的单晶X射线结构解析装置中，其特征在于，所述嵌合结构在所述测角仪头的装备所述试样保持架的部分形成于多个位置。
(7)此外，本发明的试样保持架是在单晶X射线结构解析装置中使用的试样保持架，其特征在于，具备：基台部，装备于所述单晶X射线结构解析装置的测角仪的测角仪头；以及保持部，形成于所述基台部，保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物结晶，所述基台部形成与所述测角仪头嵌合的嵌合结构。
(8)此外，在本发明的试样保持架中，其特征在于，所述嵌合结构具有锥部，所述基台部形成用于将所述试样导入所述细孔性络合物结晶的试样导入结构，所述锥部形成在所述试样导入结构的向测角仪头装备的一侧。
发明效果
根据本发明的单晶X射线结构解析装置，能够比较容易且可靠地将保持有作为吸藏了试样的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的细孔性络合物结晶的试样保持架装备于单晶X射线结构解析装置。
附图说明
图1是表示包括本发明的第一实施例所涉及的单晶X射线结构解析装置的单晶X射线结构解析系统整体的概略的结构的框图。
图2是表示本发明的第一实施例所涉及的单晶X射线结构解析装置的外观结构的立体图。
图3是表示本发明的单晶X射线结构解析装置的测定部的结构的立体图。
图4的(a)是表示本发明的单晶X射线结构解析装置的电的内部结构的详细的一个例子的框图，(b)是表示本发明的单晶X射线结构解析装置的电的内部结构的数据文件的结构的一个例子的框图。
图5是表示利用本发明的单晶X射线结构解析装置进行观察的XRDS图案的图像的主视图。
图6的(a)是本发明的单晶X射线结构解析装置的测定用应用软件的执行画面的主视图，(b)是本发明的单晶X射线结构解析装置的测定用应用软件的另一执行画面的主视图。
图7是显示使用本发明的单晶X射线结构解析装置的结构解析程序而制作的分子模型的画面的主视图。
图8是表示本发明的第一实施例所涉及的吸藏装置的结构的框图。
图9是表示上述吸藏装置的供给侧的传感器的输出波形的一个例子的图表。
图10是表示上述吸藏装置的排出侧的传感器的输出波形的一个例子的图表。
图11是在上述吸藏装置中进行试样的吸藏的试样保持架的剖视图。
图12是收纳上述试样保持架的敷料器的剖视图。
图13是表示将上述试样保持架收纳于敷料器的状态的剖视图。
图14是安装上述试样保持架的单晶X射线结构解析装置的测角仪头的立体图。
图15是包括表示将上述试样保持架装备于单晶X射线结构解析装置的测角仪头的状态的部分剖面的主视图。
图16是本发明的第二实施例所涉及的吸藏装置的试样保持架的剖视图。
图17是安装有上述第二实施例所涉及的试样保持架的单晶X射线结构解析装置的测角仪头的立体图。
具体实施方式
本发明涉及一种单晶X射线结构解析装置，通过在单晶X射线结构解析装置的测角仪头形成多个与形成于试样保持架的多个凹部相匹配的微小的突起部，并在测角仪头的该微小的突起部重叠形成于试样保持架的凹部，从而能够比较容易且再现性良好且可靠地将保持有在吸藏装置吸藏了试样的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵即细孔性络合物结晶的试样保持架装备于测角仪头。
参照附图，对具备利用了保持有本发明的一个实施方式的吸藏了试样的细孔性络合物结晶的试样保持架的单晶X射线结构解析装置的单晶X射线结构解析系统进行详细说明。另外，在本申请中，“A或者B”的表述是指“A以及B中的至少一方”，只要没有不能出现A以及B这样的特别的情况，则包括“A以及B”。
图1表示本实施例所涉及的具备单晶X射线结构解析装置的单晶X射线结构解析系统100整体的概要结构。本实施例所涉及的单晶X射线结构解析系统100构成为具备：从气体、液体等试样中提取分析对象的试样的色谱仪装置200；从由色谱仪装置200提取出的试样制作单晶X射线结构解析用的试样的单晶X射线结构解析装置用吸藏装置300(以下，也简称为吸藏装置300)；收纳由吸藏装置300制作的单晶X射线结构解析用的试样的样本托盘410；以及使用X射线对收纳于样本托盘410的试样进行分析的单晶X射线结构解析装置500。
另外，也可以不使用样本托盘410，而使试样以单品从吸藏装置300向单晶X射线结构解析装置500移动。
在附图2中示出了本发明的一个实施方式的包括单晶X射线衍射装置的单晶X射线结构解析装置的整体外观结构，由图可知，单晶X射线结构解析装置500具有：基台504，收纳有冷却装置、X射线产生电源部；以及防X射线罩506，载置于该基台504上。
防X射线罩506具有包围单晶X射线衍射装置509的外壳507以及设置于该外壳507的前表面的门等。设置于外壳507的前表面的门能够打开，能够在该打开的状态下对内部的单晶X射线衍射装置509进行各种操作。另外，图中所示的本实施方式包括利用后面所述的晶体海绵进行物质的结构解析的单晶X射线衍射装置509的单晶X射线结构解析装置500。
如图3所示，单晶X射线衍射装置509具有X射线管511以及测角仪512。此处虽未图示，但X射线管511具有灯丝、与灯丝对置配置的靶(也称为“对阴极”)以及将它们气密地保存的外壳，该灯丝通过保存于图2的基台504的X射线产生电源部通电而发热，从而放出热电子。
此外，在灯丝与靶之间通过X射线产生电源部施加高电压，从灯丝放出的热电子被高电压加速而与靶碰撞。该碰撞区域形成X射线焦点，从该X射线焦点产生X射线而发散。更详细而言，此处虽未图示，但该X射线管511构成为包括微聚焦管和多层膜聚光反射镜等光学元件，能够照射更高的亮度的光束，此外，能够从Cu、Mo、Ag等的射线源进行选择。如上述例示的那样，灯丝、与灯丝对置配置的靶、将它们气密地保存的外壳作为X射线源发挥功能，包括微聚焦管和多层膜聚光反射镜等光学元件的用于X射线照射的结构作为X射线照射部发挥功能。
此外，测角仪512具有：θ旋转台516，支承要解析的试样S，并且能够以通过试样S的X射线入射点的试样轴线ω为中心旋转；以及2θ旋转台517，配置在θ旋转台的周围，能够以试样轴线ω为中心旋转。测角仪512具备搭载试样S的测角仪头514。另外，在本实施方式的情况下，试样S被吸藏在预先安装在后面详述的试样保持架513的一部分的晶体海绵的内部。
在测角仪512的基台518的内部保存有用于驱动上述的θ旋转台516以及2θ旋转台517的驱动装置(未图示)，通过这些驱动装置进行驱动，θ旋转台516以规定的角速度间歇地或者连续地旋转，进行所谓的θ旋转。此外，通过这些驱动装置进行驱动而使2θ旋转台517间歇地或者连续地旋转，进行所谓的2θ旋转。上述的驱动装置能够由任意的结构构成，例如能够由包括蜗杆和蜗轮而构成的动力传递结构构成。
在测角仪512的外周的一部分载置有X射线检测器522，该X射线检测器522例如由CCD型、CMOS型的二维像素检测器、混合型像素检测器等构成。另外，X射线检测测定部是指检测由试样衍射或者散射的X射线来进行测定的结构，包括X射线检测器22以及控制其的控制部。
单晶X射线衍射装置509如以上那样构成，因此试样S通过测角仪512的θ旋转台516的θ旋转以试样轴线ω为中心进行θ旋转。在该试样S进行θ旋转的期间，从X射线管511内的X射线焦点产生并朝向试样S的X射线以规定的角度入射到试样S而衍射/发散。即，入射到试样S的X射线的入射角度根据试样S的θ旋转而变化。
若在入射至试样S的X射线的入射角度与晶格面之间满足布拉格(Bragg)的衍射条件，则从该试样S产生衍射X射线。该衍射X射线被X射线检测器522接受而测定其X射线强度。通过以上，测定与X射线检测器522相对于入射X射线的角度即衍射角度对应的衍射X射线的强度，根据该测定结果解析与试样S有关的结晶结构等。
接着，图4的(a)表示构成上述单晶X射线结构解析装置500中的控制部550的电气的内部结构的详细的一个例子。另外，本发明当然不限定于以下所述的实施方式。
该单晶X射线结构解析装置500包括上述的内部结构，还具有：测定装置562，将适当的物质作为试样进行测定；输入装置563，由键盘、鼠标等构成；作为显示单元的图像显示装置564；作为用于印刷并输出解析结果的单元的打印机566；CPU(Central ProcessingUnit：中央处理单元)557；RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)558；ROM(ReadOnly Memory：只读存储器)559；作为外部存储介质的硬盘等。这些要素通过总线552相互相连。
图像显示装置564由CRT显示器、液晶显示器等图像显示设备构成，按照由图像控制电路553生成的图像信号在画面上显示图像。图像控制电路553基于输入到其的图像数据来生成图像信号。输入到图像控制电路553的图像数据通过由包括CPU557、RAM558、ROM559以及具备硬盘的解析部551而构成的计算机实现的各种运算单元的作用而形成。
打印机566能够使用油墨绘图仪、点式打印机、喷墨打印机、静电转印打印机、其他任意结构的印刷用设备。另外，解析部551除了硬盘以外，还能够由磁光盘、半导体存储器、其他任意结构的存储介质构成。
在具备硬盘而进行单晶的结构解析处理的解析部551的内部保存有掌管单晶X射线结构解析装置500的总体动作的分析用应用软件5511、掌管使用了测定装置562的测定处理的动作的测定用应用软件5512、以及掌管使用了图像显示装置564的显示处理的动作的显示用应用软件5513。这些应用软件根据需要从解析部551的硬盘读出并转发到RAM558后，实现规定的功能。
该单晶X射线结构解析装置500还包括用于存储包括由上述测定装置562得到的测定数据在内的各种测定结果的例如放置于云区域的数据库。在图的例子中，也在后面进行说明，示出了保存由上述的测定装置562得到的XRDS图像数据的XRDS信息数据库571、保存由显微镜得到的实测图像的显微镜图像数据库572、以及保存例如通过XRF、拉曼光线等X射线以外的分析得到的测定结果、物性信息的其他分析数据库573。另外，这些数据库未必需要搭载于单晶X射线结构解析装置500的内部，例如，也可以设置于外部并经由网络580等能够相互通信地连接。
作为用于在数据文件内存储多个测定数据的文件管理方法，也考虑将各个测定数据保存在单个文件内的方法，但在本实施方式中，如图4的(b)所示，将多个测定数据连续地保存在一个数据文件内。另外，在图4的(b)中记载为“条件”的存储区域是用于存储包括得到测定数据时的装置信息及测定条件的各种信息的区域。
作为这样的测定条件，考虑以下条件：(1)测定对象物质名、(2)测定装置的种类、(3)测定温度范围、(4)测定开始时刻、(5)测定结束时刻、(6)测定角度范围、(7)扫描移动系统的移动速度、(8)扫描条件、(9)入射到试样的X射线的种类、(10)是否使用试样高温装置等这样的附件，其他各种条件。
XRDS(X-ray Diffraction and Scattering，X射线衍射和散射)图案或者图像(参照图5)是通过将在构成上述测定装置562的X射线检测器522的二维空间即平面上接受到的X射线按构成该检测器的平面状排列的每个像素(例如，CCD等)进行受光/蓄积，测定其强度而得到的。例如，在X射线检测器522的各像素，通过积分来检测受光的X射线的强度，能够得到r和θ的二维空间上的图案或者图像。
<测定用应用软件>
通过针对照射的X射线的对象材料的X射线的衍射、散射而得到的观测空间上的XRDS图案或者图像反映了对象材料的实际空间中的电子密度分布的信息。然而，XRDS图案是r和θ的二维空间，不直接表现作为三维空间的对象材料在实际空间中的对称性。因此，一般而言，仅利用现有的XRDS图像，难以确定构成材料的原子、分子的(空间)排列，需要X射线结构解析的专业知识。因此，在本实施例中，采用上述的测定用应用软件来实现自动化。这样，单晶X射线结构解析装置500通过X射线检测测定部，控制使用了测定装置562的测定处理的动作，并且接受并管理包括通过检测由试样衍射或者散射的X射线而得到的测定数据的各种测定结果。此外，通过结构解析部，基于包括通过检测由试样衍射或者散射的X射线而得到的测定数据的各种测定结果来进行试样的结构解析。
作为其一个例子，如图6的(a)以及(b)表示其执行画面那样，搭载作为用于单晶结构解析的平台的被称为“CrysAlisPro”的X射线衍射数据测定/处理软件，执行预备测定、测定条件的设定、正式测定、数据处理等。进而，通过搭载被称为“AutoChem”的自动结构解析插件，与X射线衍射数据收集并行地执行结构解析以及结构的精密化。然后，通过图7所示的被称为“Olex2”的结构解析程序，来进行根据空间群到相位决定、分子模型的构筑和修正、结构的精密化、最终报告、CIF文件的制作。
以上，对单晶X射线结构解析装置500的整体结构及其功能进行了叙述，以下，特别参照附图对本发明所涉及的晶体海绵和与其相关的装置、器具进行详细叙述。
<晶体海绵>
如上所述，通过在内部无数地开了直径0.5nm～1nm的细孔的、尺寸为数10μm～数100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的细孔性络合物结晶即被称为“晶体海绵”的材料的开发，单晶X射线结构解析也包括未结晶化的液体状化合物、或者无法确保足以进行结晶化的量的数ng～数μg的极微量的试样等，能够广泛地应用。
然而，现状中，为了进行作为试样向上述晶体海绵的骨架内的结晶化即吸藏(post-crystallization)，需要如下工序：将由各种前处理(分离)装置分离出的数ng～数μg左右的极微量的试样如已经叙述的那样在容器内吸藏在浸渍于环己烷等保存溶剂(载体)而提供的外径100μm左右的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的骨架。在保存溶剂(载体)中包括液体、气体(gas)、位于其中间的超临界流体。进而，之后，需要如下工序：将吸藏了该试样的极微小且脆弱(fragile)的难以处理的晶体海绵迅速地(以晶体海绵不会因干燥而被破坏的程度的较短的时间)从容器中取出，在衍射装置内的X射线照射位置，更具体而言在测角仪512的试样轴(所谓，测角头销)的前端部一边进行定心一边准确地搭载。
这些工序是与X射线结构解析的专业知识的有无无关地对作业者要求非常缜密性的细致且还要求迅速性的作业，对吸藏于晶体海绵后的试样的测定结果造成极大的影响。即，这些作业使利用了极微小的晶体海绵的单晶X射线结构解析成品率差，这成为利用了晶体海绵的单晶X射线结构解析被广泛利用受到阻碍的一个因素。
本发明是基于上述那样的发明人的见解而达成的，通过使用以下所述的晶体海绵用试样保持架(也简称为试样保持架)，能够可靠且容易地进行基于极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵的单晶X射线结构解析，换言之，能够实现成品率良好且高效、通用性优异、且用户友好的单晶X射线结构解析装置。
即，在本发明所涉及的下一代的单晶X射线结构解析装置中，存在如下那较大的制约：必须准备吸藏了极微量的试样S的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵，并且进一步将该试样S(晶体海绵)从吸藏容器取出，准确且迅速地安装于测角仪12的前端部的规定位置；但特别是为了实现通用性也优异的用户友好的装置，需要能够不要求高度的专业知识、作业的精密(缜密)性而迅速且容易地执行该作业。
本发明为了解决该课题，提供一种用于进行单晶X射线结构解析的装置、方法，在使用极微小且脆弱(fragile)的难以处理的晶体海绵的同时，任何人都能够迅速且可靠且容易地以良好的成品率高效、用户友好地进行，并且通用性也优异、进而提供作为用于其的器具的试样保持架，以下详细叙述。
实施例1
使用图8～图14对具备图1所示的本发明的第一实施例所涉及的单晶X射线结构解析装置500的单晶X射线结构解析系统100的结构中的、使分析对象试样吸藏于晶体海绵的吸藏装置300的结构进行说明。
图8是表示本发明的第一实施例所涉及的单晶X射线结构解析装置500用的吸藏装置300的结构的框图。本实施例所涉及的吸藏装置300具备：供给侧配管301、供给侧第一致动器302、供给侧分析部303、供给侧第二致动器304、供给侧配管305、注入针(注入导管)306、装备有试样保持架310(相当于图3的试样保持架513)的敷料器311、温度调节器(调温器)320、排出针(排出导管)331、排出管332、排出侧第一致动器333、排出侧分析部334、排出侧第二致动器335、排出侧配管336、控制部340以及读取部350。
吸藏装置300通过供给侧配管301被供给从分离装置(例如气相色谱仪或者液相色谱仪等)200供给的分析对象的试样(气体、液体或者超临界流体等)的担体或者溶剂(以下，将它们包含在内而记作试样)，利用供给侧第一致动器302调整试样的流量、压力等。
接下来，分析对象试样被送至供给侧分析部303，在那里对压力、浓度、温度被调整后的试样的成分进行分析。图9表示其分析结果的一个例子。在图9的图表中，示出了从分离装置200发送来的试样在某特定的成分中的信号强度具有峰值901。
在供给侧分析部303经过分析的试样从供给侧配管305被送至前端部分插入到装备于敷料器311的试样保持架310的内部的注入针306，从注入针306的前端部分向敷料器311的内部的试样保持架310供给。注入针306由未图示的驱动手段驱动，向装备于敷料器311的内部的试样保持架310的内部插入。
在该状态下，温度调节器320由控制部340控制，对敷料器311进行加热或者冷却，以使得包括试样保持架310的敷料器311成为所希望的温度。
在从注入针306向装备在由温度调节器320控制了温度的敷料器311内的试样保持架310的内部注入了试料的状态下经过了规定的时间之后，排出侧第一致动器333工作，从前端部分插入到装备于敷料器311的试样保持架310的内部的排出针331经由排出管332将供给到敷料器311的内部的试样中的过剩的试样排出。即，过剩的试样是指根据排出针331的长度而排出的试样。排出针331由未图示的驱动单元驱动而插入到试样保持架310的内部。
这样，试样从供给侧配管向供给侧的注入针306输送，从供给侧的注入针306的前端部分向敷料器311的内部的试样保持架310供给。仅试样、或者混合有试样和保存溶剂(载体)的溶液在供给侧的注入针306内流动而供给。由此，被导入的该极微量的试样S在敷料器300的收纳空间301内与安装于试样保持架310的销状的保持部的前端的晶体海绵接触而进行试样的吸藏。另外，在此的电泳装置包括毛细管电泳、等电点电泳等各种电泳装置。在使用吸藏装置300的情况下，在注入了试样的状态下经过了规定的时间之后，从排出侧的排出针331排出过剩的试样、或者混合了试样和保存溶剂(载体)的溶液。在不使用吸藏装置300的情况下，不需要的保存溶剂(载体)或者溶液在排出侧的排出针331内流动并排出。因此，在排出侧的排出针331可能存在试样不流动的情况。另外，在将气体、超临界流体作为载体的情况下，包括试样的载体被排出。
通过排出侧第一致动器333从敷料器311的内部排出的试样通过排出侧分析部334分析成分。图10表示该分析的结果的一个例子。由排出侧分析部334分析了成分的从敷料器311的内部排出的试样，在排出侧第二致动器335中调整压力、流量或者浓度，从排出侧配管336向质量分析装置600发送，对其质量成分进行分析。
在此，若将由排出侧分析部334分析而得到的图10的图表与由供给侧分析部303分析而得到的图9的图表进行比较，则可知与图9中表示强度的峰值901的成分的信号对应的图10的图表中的成分的峰值1001的水平降低。这表示在图9中示出峰值的成分的一部分在敷料器311的内部被消耗。
通过控制部340对该图9所示的数据和图10所示的数据进行比较，在两者的峰值之差或者比率成为预先设定的值的时间点，判定为在装备于敷料器311的内部的试样保持架310的前端部分所安装的晶体海绵中吸藏了分析对象的试样，结束一系列的操作。
图11表示从正面观察试样保持架310的剖视图。试样保持架310在处理作业者把持的根部部分3101的一方的端部形成有平坦的面3102。在该平坦的面3102的前端形成有外径比根部部分3101细的主干部3103，在主干部3103的前端形成有被加工成锥状的引导面310D，在其前端部形成有细的销3104。
在作为根部部分3101的另一个端面的图的上表面310A，形成有用于将该试样保持架装备于单晶X射线结构解析装置500的测角仪头514的作为定位构件的凹部3105。此外，在试样保持架310形成有从根部部分3101到主干部3103贯通的注入针用孔3106和排出针用孔3107。在注入针用孔3106和排出针用孔3107中，分别在其凹部3105侧的端面形成有被加工成锥状的锥部310B和310C。锥部310B和310C成为插入注入针306以及排出针331时的引导面。
试样保持架310的整体或者作为其一部分的根部部分3101的凹部3105为了与测角仪头514的前端部分的磁性体磁结合而由磁性体形成。
在销3104的前端部分附着(粘接)有用于吸藏分析的试样的晶体海绵380。该晶体海绵380根据分析的对象试样的种类由不同的成分形成。
图12表示用于装备试样保持架310的敷料器311的截面。敷料器311的外观呈长方体的形状。在敷料器311形成有插入试样保持架310的根部部分3101的圆筒部分3111、试样保持架310的主干部3103插入的圆筒部分3112、以及积存试样的圆锥部分3113。此外，在圆筒部分3111与圆筒部分3112之间的高低差面3114形成有O型环用槽3115。
此外，敷料器311由树脂形成，根据在装备于内部的试样保持架310的销3104的前端部分附着的晶体海绵380的种类进行颜色区分。由此，在将试样保持架310装备于敷料器311的状态下，能够根据敷料器311的颜色判断附着于试样保持架310的销3104的前端的晶体海绵380的种类。
图13表示在将试样保持架310装备于敷料器311、进而将吸藏装置300的注入针306和排出针331插入敷料器311的内部的状态下，附着于试样保持架310的销3104的前端部分的晶体海绵380吸藏试样的情况。注入针306将试样供给到销3104的前端部分的晶体海绵380的附近，因此被比排出针331更深地插入到敷料器311的内部。
在该状态下，试样保持架310被未图示的按压单元按压于敷料器311，试样保持架310的根部部分3101的平坦的面3102按压装备于在敷料器311的高低差面3114形成的O型环的槽3115的O型环3116而使O型环3116变形。
此外，吸藏装置300的注入针306与注入针用孔3106之间、以及排出针331与排出针用孔3107之间分别由未图示的密封单元密封。通过采用这样的结构，装备有试样保持架310的敷料器311的圆筒部分3112和圆锥部分3113能够相对于外部保持气密的状态。
另外，图13所示的状态表示上述的图8所示的注入针306以及排出针331插入试样保持架310以及敷料器311的状态。不过，在图8中，省略按压单元的显示。
另外，在图8所示的结构中，将质量分析装置600作为与吸藏装置300不同的结构进行了说明，但也可以将质量分析装置600与吸藏装置300一体化，作为吸藏装置300的一部分。
图14以立体图表示测角仪头514的概略结构。如图3所示，测角仪头514安装于测角仪512。测角仪头514具备用于安装固定于测角仪512的安装部5141、XYZ方向移动机构部5142、装备试样保持架310的试样装备部5143。
试样装备部5143的前端部分5144形成为平面状，在该平面状的部分，在装备有试样保持架310的状态下，在与形成于试样保持架310的注入针用孔3106的入口的注入针引导用的锥部310B对应的位置形成有突起部5145。此外，在与形成于试样保持架310的排出针用孔3107的入口的排出针引导用的锥部310C对应的位置形成有突起部5146。
突起部5145以及5146形成为在装备了试样保持架310时分别与试样保持架310的锥部310B以及310C嵌合而容纳在锥部310B以及310C的内部的程度的尺寸。此外，突起部5145以及5146设为半球状或者顶部变圆的圆锥形状。
图15表示从正面观察在测角仪头514的试样装备部5143装备有试样保持架310的状态时、包括局部截面的主视图，在图中用圆圈包围的部分的放大图表示在其右侧。如放大图所示，在试样装备部5143的前端部分5144形成的突起部5145与注入针引导用的锥部310B嵌合。形成于试样装备部5143的前端部分5144的突起部5146也同样地与排出针引导用的锥部310C嵌合。
这样，在将试样保持架310装备于测角仪头514的试样装备部5143的前端部分5144的状态下，形成于前端部分5144的突起部5145和5146分别与形成于试样保持架310的锥部310B和310C嵌合，由此自动确定试样保持架310相对于测角仪头514的试样装备部5143的位置，因此在利用单晶X射线结构解析装置500对试样进行解析时，附着于试样保持架310的销3104的前端部分的晶体海绵380(即，吸藏于晶体海绵内的试样)的定位变得容易。此外，晶体海绵380的定位的再现性提高。
此外，由于微小的突起部5145和5146形成为半球状或者顶部变圆的圆锥形状，因此即使相对于形成于试样保持架310的锥部310B以及310C位置稍微偏离，也能够被锥部310B和310C引导，容易地安装于准确的位置、方向。
如以上说明的那样，根据本实施例，在将使试样吸藏于晶体海绵380的试样保持架310装备于单晶X射线结构解析装置500的测角仪头514时，形成于测角仪头514的微小的突起部5145和5146分别与形成于试样保持架310的锥部310B和310C嵌合而确定试样保持架310相对于测角仪头514的位置(朝向)，因此能够容易且再现性良好地可靠地进行极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵380相对于X射线管511的定位。另外，在此，对形成有多个微小的突起部5145和5146的例子进行了说明，但只要形成的微小的突起部处于偏离测角仪头514的中心的位置，则也可以是突起部5145或者5146中的任意一个。
实施例2
在第一实施例中，对使晶体海绵380附着于试样保持架310的销3104的前端部分的结构进行了说明，但在本实施例中，对使用图16所示的结构的试样保持架710的情况进行说明。
在本实施例中，在试样保持架710以外的结构中，与实施例1中的图8所示的结构相同，敷料器311的结构也与实施例1中使用图12以及图13说明的敷料器311的形状相同，因此省略详细的说明。
在本实施例中使用的试样保持架710中，如图16所示的截面形状所示，在形成于试样保持架710的主干部7103的前端的被加工成锥状的引导面710D的前端部分形成的凹部710E中，新装备并固定有导管7104。在导管7104的内部形成有与形成于试样保持架710的注入针用孔7106连接的孔7108。在该导管7104的孔7108的内部形成有(或者，安装)用于吸藏试样的晶体海绵780。
试样保持架710主体由磁性体的金属形成，但该导管7104例如由硼硅酸玻璃、石英、Kapton等透过X射线的材料形成，插入形成于引导面710D的前端部分的凹部710E，进而利用粘接剂等固定。
关于试样保持架710的根部部分7101、根部部分7101的下表面7102、根部部分7101的上表面710A的内侧的凹部7105，分别与实施例1中说明的试样保持架310的对应部分的结构相同，省略其详细的说明。
在本实施例中，将这样的结构的试样保持架710装备于在实施例1中使用图12说明的敷料器311，将注入针306插入到注入针用孔7106中，将排出针331插入到排出针用孔7107中。在注入针用孔7106的上侧的端部形成有成为插入注入针306时的引导面的锥部710B。
关于从插入到在上端部形成有锥部710B的注入针用孔7106中的注入针306向晶体海绵780供给试样并利用排出针331排出敷料器311的内部的气体或者液体的结构，与实施例1的情况相同，因此省略说明。
另外，在图16所示的结构中，示出了形成于导管7104的孔7108的直径从上至下相同的情况，但孔7108也可以是在图16中越向下侧直径越大的锥形形状，或者也可以形成为与上侧相比在中途直径变大的台阶形状。
根据本实施例，在将试样保持架710装备于敷料器311的状态下，能够使试样更安全地吸藏在安装于在试样保持架710的中心部分贯通导管7104而形成的注入针用的孔7108的内部的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵780的内部。
此外，根据本实施例，与实施例1的情况同样地，在控制部340中，控制供给侧第一致动器302、供给侧分析部303，进而控制供给侧第二致动器304、以及排出侧第一致动器333、排出侧分析部334、排出侧第二致动器335，进而控制温度调节器320，使试样吸藏于极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵780，因此与以往的通过手动作业使试样吸藏于晶体海绵的情况相比，试样吸藏的条件的设定变得容易。
进而，根据本实施例，与实施例1的情况同样地，在控制部340中，通过将由供给侧分析部303分析得到的数据与由排出侧分析部334分析得到的数据进行比较，能够容易地确认试样可靠地吸藏在晶体海绵780的内部。
图17表示用于装备上述第二实施例中的试样保持架710的测角仪头714的外观的概略的结构。对于与图14所示的测角仪头514相同的构成部分，标注相同的编号。该第二实施例的试样保持架710与图14所示的实施例1的测角仪头514不同的是形成于试样装备部5143的前端部分7144的突起部7145和7146。
突起部7145在将试样保持架710装备于测角仪头714时，形成于与试样保持架710的锥部710B对应的位置、即测角仪头714的前端部分7144的中心部。另一方面，突起部7146与实施例1同样地，形成在与试样保持架710的锥部710C对应的位置。
在该实施例中，此处虽未图示，但在将试样保持架710装备于测角仪头714的试样装备部7143的前端部分7144的状态下，在试样装备部7143的前端部分7144形成的突起部7145与试样保持架710的注入针引导用的锥部710B嵌合，另一方面，在试样装备部7143的前端部分7144形成的突起部5146与上述的例子同样，与试样保持架710的排出针引导用的锥部310C嵌合。
这样，在将试样保持架710装备于测角仪头714的试样装备部7143的前端部分7144的状态下，形成于前端部分7144的突起部7145和7146分别与试样保持架710的锥部710B和710C嵌合，由此确定试样保持架710相对于测角仪头714的试样装备部7143的位置，因此在利用单晶X射线结构解析装置500对试样进行解析时，在与贯通试样保持架710的中心部分而形成的注入针用孔7106连接的导管7104的孔7108的内部所形成的吸藏试样的极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵780的定位变得容易。此外，晶体海绵780的定位的再现性提高。
另外，在此，对形成有多个微小的突起部7145和7146的例子进行了说明，但所形成的微小的突起部不一定需要与测角仪头514的中心位置对应的微小的突起部7145，也可以仅是位于从测角仪头514的中心偏离的位置的突起部5146。
如以上说明的那样，根据本实施例，在将使试样吸藏于极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵780的试样保持架710装备于单晶X射线结构解析装置500的测角仪头714时，形成于测角仪头714的微小的突起部7146和7147分别与形成于试样保持架710的锥部710B以及710C嵌合，自动确定试样保持架710相对于测角仪头714的位置(朝向)。由此，能够容易且再现性良好、可靠地进行极微小且脆弱(fragile)的晶体海绵780相对于X射线管511的定位。
另外，以上对本发明的各种实施例进行了说明，但本发明并不限定于上述的实施例，包括各种变形例。例如，上述的实施例是为了容易理解地说明本发明而进行了详细说明的例子，并不限定于必须具备所说明的全部结构。此外，能够将各实施例的结构的一部分置换为其他实施例的结构，此外，也能够在某实施例的结构中添加其他实施例的结构，此外，对于各实施例的结构的一部分，能够进行其他结构的追加/削除/置换。
本发明能够广泛利用于物质结构的探索方法、其所使用的X射线结构解析装置等。
另外，本国际申请主张基于2018年11月23日申请的日本专利申请第2018-219810号的优先权，将日本国专利申请第2018-219810号的全部内容引用于本国际申请。
附图标记的说明
100...单晶X射线结构解析系统，
200...色谱仪装置，
300...单晶X射线结构解析装置用吸藏装置，
302...供给侧第一致动器，
303...供给侧分析部，
304...供给侧第二致动器，
306...注入针，
310、710...试样保持架，
311...敷料器，
320...温度调节器，
333...排出侧第一致动器，
334...排出侧分析部，
335...排出侧第二致动器，
340...控制部，
5145、5146、7145、7146...突起部，
714...测角仪头，
3106、7106...注入针用孔，
3107...排出针用孔，
310B、310C、710B、710C...锥部。

Claims (8)

1.一种单晶X射线结构解析装置，是进行物质的结构解析的单晶X射线结构解析装置，其特征在于，具备：
X射线源，产生X射线；
测角仪，具备测角仪头，该测角仪头装备保持有吸藏了试样的细孔性络合物结晶的试样保持架；
X射线照射部，将X射线照射到位置被所述测角仪头调整的所述细孔性络合物结晶；
X射线检测测定部，检测通过所述试样衍射或者散射的X射线来进行测定；以及
结构解析部，基于在所述X射线检测测定部测定出的衍射或者散射X射线来进行所述试样的结构解析，
在所述测角仪头的装备所述试样保持架的面形成有决定装备所述试样保持架的位置的定位部。
2.根据权利要求1所述的单晶X射线结构解析装置，其中，
所述定位部具有与所述试样保持架嵌合的嵌合结构。
3.根据权利要求2所述的单晶X射线结构解析装置，其中，
所述嵌合结构形成于所述测角仪头的前端部。
4.根据权利要求2或3所述的单晶X射线结构解析装置，其中，
所述试样保持架在装备于所述测角仪头的面具有形成有锥部的贯通孔，
所述嵌合结构容纳于所述锥部的内部。
5.根据权利要求2～4中的任一项所述的单晶X射线结构解析装置，其中，
所述嵌合结构设为半球状或者顶部变圆的圆锥形状。
6.根据权利要求2～5中的任一项所述的单晶X射线结构解析装置，其中，
所述嵌合结构在所述测角仪头的装备所述试样保持架的部分形成于多个位置。
7.一种试样保持架，是在单晶X射线结构解析装置中使用的试样保持架，其特征在于，具备：
基台部，装备于所述单晶X射线结构解析装置的测角仪的测角仪头；以及
保持部，形成于所述基台部，保持能够在形成于内部的多个微细孔吸藏试样的细孔性络合物结晶，
所述基台部形成与所述测角仪头嵌合的嵌合结构。
8.根据权利要求7所述的试样保持架，其中，
所述嵌合结构具有锥部，
所述基台部形成用于将所述试样导入所述细孔性络合物结晶的试样导入结构，
所述锥部形成在所述试样导入结构的向测角仪头装备一侧。
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