CN113284941A - 一种高质量碳化硅衬底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高质量碳化硅衬底及其制备方法，该碳化硅衬底的平整度指标warp＜20μm，bow＜20μm，所述碳化硅衬底在同一径向上的电阻率相差不超过10Ω·cm。本申请的碳化硅衬底，平整度指标warp和bow均控制在20μm以内，所述碳化硅衬底的电阻率分布均匀，所述高质量碳化硅衬底具有较好的面型参数和电阻率分布均匀性；该制备方法在退火处理中，通过碳化硅晶体的上下表面覆盖第一盖板和第二盖板，第一盖板和第二盖板散热，降低了碳化硅晶体籽晶面和生长面的温度，从而降低了碳化硅晶体籽晶面和生长面的应力，从而减少了碳化硅晶体籽晶面和生长面表面与中心区域应力的差值，改善了碳化硅晶体的面型质量。
Description
技术领域
本申请涉及一种高质量碳化硅衬底及其制备方法，属于半导体材料的技术领域。
背景技术
碳化硅单晶(SiC)作为第三代半导体材料，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、光电子器件等领域。
目前商品碳化硅单晶多使用PVT(物理气相沉积法)的生长方法，然后通过端面加工、多线切割、研磨和抛光加工工序制备得到碳化硅衬底；上述加工得到的衬底片存在Bow值和Warp值过大或电阻率不稳定而不符合要求的问题。
现有技术中，采用湿法刻蚀工艺得到Bow值和Warp值较低的碳化硅衬底，但该湿法方法会使得衬底表面残留刻蚀液，在一定程度上造成衬底表面各异向性，造成表面缺陷异向腐蚀，影响碳化硅衬底表面的质量。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供了一种高质量碳化硅衬底及其制备方法，该碳化硅衬底平整度指标warp和bow均控制在20μm以内，所述碳化硅衬底的电阻率分布均匀，所述高质量碳化硅衬底具有较好的面型参数和电阻率分布均匀性。
根据本申请的一个方面，提供了一种高质量碳化硅衬底，所述碳化硅衬底的平整度指标warp＜20μm，bow＜20μm，所述碳化硅衬底在同一径向上的电阻率相差不超过10Ω·cm。
进一步地，所述碳化硅衬底的平整度指标warp＜18μm，bow＜15μm，所述碳化硅衬底在同一径向上的电阻率相差不超过5Ω·cm；优选地，所述碳化硅衬底的平整度指标warp＜15μm，bow＜12μm；所述碳化硅衬底在同一径向上的电阻率相差不超过3Ω·cm。
进一步地，所述衬底的表面粗糙度＜0.08nm，所述衬底的面型数据：TTV ＜10μm，LTV＜1.5μm，SF3R<0.5μm，其中，LTV与SF3R均为1cm*1cm；优选地，所述衬底的表面粗糙度＜0.07nm，所述衬底的面型数据：TTV＜6μm， LTV＜1μm，SF3R<0.3μm；优选地，所述衬底的表面粗糙度＜0.06nm，所述衬底的面型数据：TTV＜4μm，LTV＜0.5μm，SF3R<0.1μm。
进一步地，所述碳化硅衬底的凹坑缺陷的密度＜1个/cm2，凸起缺陷的密度＜1个/cm2；优选地，所述碳化硅衬底的凹坑缺陷的密度＜0.5个/cm2，凸起缺陷的密度＜0.5个/cm2；优选地，所述碳化硅衬底的凹坑缺陷的密度＜0.2个 /cm2，凸起缺陷的密度＜0.2个/cm2。
本申请中，warp翘曲度，是晶片中心面与基准平面之间的最大和最小距离之差。Bow弯曲度，是晶片中心面凹凸形变的一种度量。TTV表示整个衬底最高与最低高度差值。LTV是衬底上每个曝光点最高和最低海拔的差值。LTV 测量值是相对于一个平行于干涉仪的理想参考面的背面平面，因此锥度包括在测量中。SF3R是使用重聚焦的方法测量聚焦平面上的最高点和聚焦平面下的最低点之间的差值，但SF3R是使用全局三点参考被用来代替理想的参考。在每个场地内可能有一些局部倾斜，因此SF3R结果更能准确表征晶体表面的局部平整度。
根据本申请的另一个方面，本发明还提供了一种高质量碳化硅衬底的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将需要退火的碳化硅晶体以上表面朝上放置于石墨载具的第一罩盖和第二罩盖之间；所述第一罩盖包括第一盖板，所述第二罩盖包括第二盖板，第一盖板和第二盖板的边缘通过支撑柱连接；
(2)将放置有碳化硅晶体的石墨载具置于炉体中，对石墨载具进行加热以进行碳化硅的退火处理；
(3)对退火处理后的碳化硅晶体进行切割和研磨，得到所述碳化硅衬底。
进一步地，步骤(1)中，所述碳化硅晶体以籽晶面朝上，生长面朝下放置；优选地，所述籽晶面与第一盖板之间的距离为2～8mm，所述生长面与第二盖板之间的距离为2～8mm。
进一步地，步骤(2)中，控制炉体内的加热温度为600～1200℃，压力为 200～400kPa，时间为20～40h；优选地，所述加热包括第一加热阶段、第二加热阶段和第三加热阶段，
所述第一加热阶段中，以25℃～35℃/h的升温速率加热至600～800℃，保持4～8h；
所述第二加热阶段中，以15～25℃/h的升温速率加热至850～950℃，保持 8～15h；
所述第三加热阶段中，以6～12℃/h的升温速率加热至1000～1200℃，保持 8～15h；
进一步地，所述方法还包括在加热之后对炉体进行降温的步骤；
优选地，所述降温包括第一降温阶段、第二降温阶段和第三降温阶段；
所述第一降温阶段中，以6～12℃/h的降温速率降至500～800℃；
所述第二降温阶段中，以15～25℃/h的降温速率降至400～600℃；
所述第三降温阶段中，以25℃～35℃/h的降温速率降至50～200℃。
进一步地，步骤(3)中，所述研磨包括一次研磨和二次研磨；
所述二次研磨中研磨液的颗粒粒径小于一次研磨中研磨液的颗粒粒径；
优选地，二次研磨中研磨液的颗粒粒径为5～50μm，一次研磨中研磨液的颗粒粒径为100～500μm。
优选地，所述一次研磨中，研磨液的流量为0.5～2.0L/min，研磨压力为 0.01～5kg/cm2，研磨时间为0.5～5h；
所述二次研磨中，研磨液的流量为0.5～2.0L/min，研磨压力为 0.05～2kg/cm2，研磨时间为0.5～3h。
根据本申请的另一个方面，本发明还提供了一种用于碳化硅晶体退火处理的石墨载具，所述载具包括：
第一罩盖，所述第一罩盖包括第一盖板；
第二罩盖，所述第二罩盖包括第二盖板，第一盖板和第二盖板的边缘通过支撑柱连接，所述第一盖板和第二盖板之间用于放置待退火处理的碳化硅晶体。
根据本申请的另一个方面，本发明还提供了一种碳化硅晶体的研磨装置，所述装置包括：
一次研磨机构，所述一次研磨机构包括第一研磨盘和第一放置盘，所述第一放置盘设置有用于放置晶体的第一容纳孔，所述第一研磨盘和第一放置盘能够相对旋转；
二次研磨机构，所述二次研磨机构通过运输管与所述一次研磨机构的底部连通；所述二次研磨机构包括第二研磨盘和第二放置盘，所述第二放置盘开设有用于放置晶体的第二容纳孔，所述第二研磨盘和第二放置盘能够相对旋转。
进一步地，所述一次研磨机构通过运输管与所述研磨料加工机构连通；
进一步地，所述运输管包括集输管、第一导流管和第二导流管，所述集输管的一端伸入到研磨料加工机构内，所述第一导流管和第二导流管分别与所述集输管连通；
所述第一放置盘通过第一导流管与所述集输管连通；
所述第二放置盘通过第二导流管与所述第一放置盘的底部连通。
进一步地，所述第一导流管穿过所述第一放置盘，且两端分别与所述集输管连通，所述第一导流管与所述第一放置盘顶部连接处设置有开口；
所述第二导流管穿过所述第二放置盘，且两端分别与所述集输管连通，所述第二导流管与所述第二放置盘顶部连接处设置有开口。
进一步地，所述第一导流管和第二导流管之间的集输管内设置有滤网。
进一步地，所述研磨料加工机构、二次研磨机构和一次研磨机构在所述集输管的轴向上由下到上依次设置。
进一步地，所述运输管还包括回流管，所述回流管的一端与所述研磨料加工机构连接，另一端与所述集输管的顶端连通。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请中高质量碳化硅衬底，平整度指标warp和bow均控制在20μm 以内，所述碳化硅衬底的电阻率分布均匀，所述高质量碳化硅衬底具有较好的面型参数和电阻率分布均匀性。
(2)本申请中高质量碳化硅衬底的制备方法，在退火处理中，通过碳化硅晶体的上下表面覆盖第一盖板和第二盖板，第一盖板和第二盖板散热，降低了碳化硅晶体籽晶面和生长面的温度，从而降低了碳化硅晶体籽晶面和生长面的应力，从而减少了碳化硅晶体籽晶面和张晶面表面与中心区域应力的差值，改善了碳化硅晶体的面型质量。
(3)本申请的用于碳化硅晶体退火处理的石墨载具，第一盖板和第二盖板之间用于放置待退火处理的碳化硅晶体。碳化硅晶体的上表面靠近或贴合第一盖板，碳化硅晶体的下表面靠近或贴合第二盖板，使得碳化硅晶体应力较大的上下表面上有第一盖板或第二盖板覆盖，应力较小的中间区域没有覆盖，第一盖板与第二盖板感应加热，对晶锭上下表面进行退火加热，中间应力较小区域无加热盖板，从而形成上下相对高温退火，中间相对低温受热的退火温场。从而降低了碳化硅晶体上下表面的应力，从而减少了碳化硅晶体上下表面与中心区域应力的差值。
(4)本申请的晶体研磨装置，二次研磨机构通过运输管与一次研磨机构连通，通过运输管可将一次研磨机构的研磨浆料运输至二次研磨机构，使得进入二次研磨机构的研磨浆料为一次研磨机构研磨细化后的研磨浆料，二次研磨机构的较细的研磨浆料减少了对晶体的损伤，并且也能将一次研磨时产生的非均匀性损伤去除，使晶体的厚度去除更为均匀，改善晶体的面型，提高晶体表面的研磨效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例涉及的退火载具的剖面结构示意图；
图2为本申请实施例涉及的多个退火载具的剖面结构示意图；
图3为本申请涉及的晶体研磨装置的结构示意图；
图4为本申请涉及的研磨装置中一次研磨机构的结构示意图；
图5为本申请实施例中碳化硅晶体退火前的应力分布图；
图6为本申请实施例中碳化硅晶体退火后的应力分布图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
本申请的实施例公开了一种用于碳化硅晶体400的退火载具，参考图1，该退火载具包括第一罩盖100，第一罩盖100包括第一盖板110；第二罩盖200，第二罩盖200包括第二盖板210，第二盖板210设置在第一盖板110的下方，第一盖板110和第二盖板210的边缘通过支撑柱300连接，第一盖板110和第二盖板210之间用于放置待退火处理的碳化硅晶体400。待退火的碳化硅晶体 400的上表面靠近或贴合第一盖板110，下表面靠近或贴合第二盖板210，使得碳化硅晶体400应力较大的上下表面有第一盖板110或第二盖板210覆盖，而应力较小的中间区域没有覆盖，在退火过程中，第一盖板110和第二盖板210 可以中频加热，使碳化硅晶体400的上下表面受热多，中心区域受热少，减少碳化硅晶体400的上下表面的应力，从而降低了碳化硅晶体400上下表面与中心区域应力的差值，提高晶体的质量，改善晶体的面型。
具体的，碳化硅晶体400的上表面为籽晶面，下表面为生长面，籽晶面可以贴合第一盖板110，也可以和第一盖板110留有一定的距离，生长面可以贴合第二盖板210，也可以和第二盖板210留有一定的距离，只要能实现第一盖板110和第二盖板210能够对碳化硅晶体400的上下表面进行传输热量即可，优选的，籽晶面与第一盖板110的距离为2～5mm，生长面与第二盖板210的距离为2～5mm。
具体的，第一盖板110和/或第二盖板210的形状不做具体限定，第一盖板 110和/或第二盖板210可以为圆形、方形或其它形状，只要保证第一盖板110 和第二盖板210之间可以放置碳化硅晶体400，第一盖板110和第二盖板210 能够覆盖碳化硅晶体400的上下表面，中频加热下发热，第一盖板110和第二盖板210能够对碳化硅晶体400的上下表面加热即可。
作为一种实施方式，第一盖板110四周设置有外向倾斜设置的第一边沿 120，第二盖板210四周设置有外向倾斜设置的第二边沿220，碳化硅晶体400 的上表面位于第一边沿120内部，碳化硅晶体400的下表面位于第二边沿220 内部。第一边沿120和第二边沿220能够对碳化硅晶体400的上下表面进行半包围，第一边沿120和第一盖板110能够对碳化硅晶体400的上部进行包围，第二边沿220和第二盖板210能够对碳化硅晶体400的下部进行包围，在碳化硅晶体400应力较小的中间区域不包围，载具在加热下发热，能够保证晶体的上表面区域和下表面区域的受热大于中间区域，进一步降低碳化硅晶体400整体的应力差值，提高晶体的面型质量。
具体的，第一边沿120和第二边沿220外向倾斜设置，越靠近碳化硅晶体 400中间区域，第一边沿120和第二边沿220与碳化硅晶体400之间的水平距离越远，因此加热载具时，第一盖板110、第一边沿120、第二盖板210和第二边沿220发热，碳化硅晶体400的上下表面受到的热量最多，中间区域受到的热量最少，使得该退火温场呈沙漏状，则碳化硅晶体400应力大的区域受热大，应力小的区域受热小，符合碳化硅晶体400的应力分布，使得靠近籽晶面与生长面的应力下降，与中心应力差值缩小，从而减少碳化硅晶体400的整体的应力差，提高碳化硅晶体400的质量。具体的，第一盖板110、第一边沿120、第二盖板210、第二边沿220和支撑柱300为石墨材质，能够均匀中频生热，也不会对晶体造成金属污染。
参考图2，作为一种实施方式，第一边沿120包括第一上边沿121和第一下边沿122，第一上边沿121围绕第一盖板110的周向向上倾斜设置，第一下边沿122围绕第一盖板110的周向向下倾斜设置。第二边沿220包括第二上边沿221和第二下边沿222，第二上边沿221围绕第二盖板210的周向向上倾斜设置，第二下边沿222围绕第二盖板210的周向向下倾斜设置。该设置方式下，第一罩盖100和第二罩盖200的形状相同，可以将多个第一罩盖100和第二罩盖200堆叠，第二罩盖200既可以作为一个退火载具的下盖，也可以作为另一个退火载具的上盖，可以同时对多个碳化硅晶体400进行退火处理，提高生产效率，节省退火载具的占用空间，提高退火载具的实用性。
具体的，第一上边沿121和第一下边沿122在第一盖板110的边缘处相连，第一上边沿121、第一下边沿122和第一盖板110为一体设置；第二上边沿221 和第二下边沿222在第二盖板210的边缘处，第二上边沿221、第二下边沿222 和第二盖板210为一体设置。
作为一种实施方式，第一边沿120与第一盖板110的轴线的夹角为20°～80°，优选为30°～60°，第二边沿220第二盖板210的轴线的夹角为20°～80°，优选为30°～60°，第一边沿120和第二边沿220不直接接触到晶体，该角度下能够对碳化硅晶体400呈现半包围状，可对碳化硅晶体400形成均匀的热辐射，降低碳化硅晶体400轴向上的温度差，缩小碳化硅晶体400内部的应力差。
作为一种实施方式，第一盖板110、第一边沿120、第二盖板210和第二边沿220表面的粗糙度小于2.5μm。载具加热后，第一盖板110、第一边沿120、第二盖板210和第二边沿220发热，对碳化硅晶体400产生热辐射作用，将其表面的粗糙度控制在2.5μm以下，能够使碳化硅晶体400受热均匀，更好的消除碳化硅晶体400内的应力差。
作为一种实施方式，第一边沿120覆盖碳化硅晶体400的1/5～1/3高度，第二边沿220覆盖晶体的1/5～1/3高度，第一边沿120从碳化硅晶体400的籽晶面向下覆盖晶体的上部分区域，第二边沿220从碳化硅晶体400的生长面向上覆盖晶体的下部分区域，能够实现对碳化硅晶体400的上下部分进行包围，碳化硅晶体400的中间区域不被包围，沿碳化硅晶体400本身的应力趋势对晶体进行加热，从而使碳化硅晶体400的应力得以释放。
作为一种实施方式，第一边沿120的自由端到第一盖板110的垂直距离为 2～20mm，第二边沿220的自由端到第二盖板210的垂直距离为2～20mm，第一边沿120和第二边沿220能够对碳化硅晶体400加热，第一边沿120外向倾斜设置，第一边沿120的自由端到第一盖板110的垂直距离越远，第一边沿120 的自由端距离碳化硅晶体400的距离越远，对碳化硅晶体400形成的包围圈越大，能够更好的消除晶体内部的应力。
作为一种实施方式，支撑柱300的数量为至少两个，至少两个所述支撑柱 300均匀设置在第一盖板110和第二盖板210之间，能够对第一盖板110和第二盖板210起到稳定的支撑作用。当多个第一盖板110和第二盖板210堆叠时，每个相邻的第一盖板110和第二盖板210之间通过支撑柱300支撑，能够同时支撑多个碳化硅晶体400，提高载具的普适性。优选的，支撑柱300的数量为四个。
具体的，支撑柱300与第一盖板110和第二盖板210的连接方式不做限定，支撑柱300的两端可以分别与第一盖板110和第二盖板210可拆卸连接；可以是支撑柱300的一端与第一盖板110固定连接，另一端与第二盖板210可拆卸连接；可以是支撑柱300的一端与第二盖板210固定连接，另一端与第一盖板 110可拆卸连接。
具体的，支撑柱300的形状和尺寸不做具体限定，只要保证支撑柱300连接第一盖板110和第二盖板210。支撑柱300的横截面可以为圆形、方形或其它形状，优选圆形。
作为一种实施方式，碳化硅晶体400放置在支撑柱300之间，支撑柱300 与碳化硅晶体400边缘的距离为5～15mm。支撑柱300与碳化硅晶体400存在一定的距离，支撑柱300不会妨碍第一盖板110、第一边沿120、第二盖板210 和第二边沿220对碳化硅晶体400的热辐射，并且通过支撑柱300的距离，能使碳化硅晶体400放置在支撑柱300的中间区域，保证碳化硅晶体400受热均匀，进一步减少碳化硅晶体400内部的应力差，提高晶体的面型质量。
作为一种优选的实施方式，支撑柱300的两端分别与第一盖板110和第二盖板210可拆卸连接，可以使用本领域常用的可拆卸连接方式，例如第一盖板 110和第二盖板210与支撑柱300的连接端面上设置有凹槽，支撑柱300插接在该凹槽内以实现连接第一盖板110和第二盖板210即可。可拆卸的连接方式可自由该退火载具，便于使用，提高生产效率和载具的灵活性。
作为一种优选的实施方式，支撑柱300两端设置有外螺纹，第一盖板110 的下端面和第二盖板210的上端面开设有支撑柱300穿过的螺孔，支撑柱300 与第一盖板110和第二盖板210采用螺纹连接，该连接方式简单，方便加工；并且支撑柱300的螺纹拧入螺孔时，能够调整第一盖板110和第二盖板210之间的距离，即对碳化硅晶体400的放置空间进行调整，以适应不同高度尺寸的晶体，提高退火载具的实用性。
实施例2
参考图3-4，本发明提供了一种晶体研磨装置，该装置包括：研磨料加工机构1、一次研磨机构和二次研磨机构，研磨料加工机构1用于获得研磨浆料；一次研磨机构通过运输管与研磨料加工机构1连通；一次研磨机构包括第一研磨盘20和第一放置盘21，第一放置盘21设置有用于放置晶体的第一容纳孔22，第一研磨盘20和第一放置盘21能够相对旋转；二次研磨机构通过运输管与一次研磨机构的底部连通；二次研磨机构包括第二研磨盘30和第二放置盘31，第二放置盘31开设有用于放置晶体的第二容纳孔，第二研磨盘30 和第二放置盘31能够相对旋转。
通过设置一次研磨机构和二次研磨机构，能够实现对晶体的二次研磨；晶体自一次研磨机构处进行研磨，研磨浆料通过运输管自研磨料加工机构1运输至一次研磨机构，此时的研磨浆料粒径较大，使得晶体可实现较大厚度的减薄，但是较大颗粒的研磨浆料有可能会造成非均匀性损伤，在研磨晶体的同时，一次研磨机构也对浆料进行研磨，进一步细化研磨浆料；晶体自一次研磨机构转移至二次研磨机构进行研磨时，一次研磨机构细化后的研磨浆料通过运输管运输至二次研磨机构，此时的研磨浆料粒径较小，二次研磨机构能够对晶体进行细化研磨，能对晶体进行细致化研磨的同时，减少对晶体的损伤，并且也能将一次研磨时产生的非均匀性损伤去除，使晶体的厚度去除更为均匀，改善晶体的面型，提高晶体表面的研磨效果。
作为一种实施方式，运输管包括集输管10、第一导流管11和第二导流管 12，集输管10的一端伸入到研磨料加工机构1内，第一导流管11和第二导流管12分别与集输管10连通；第一放置盘21通过第一导流管11与集输管10 连通；第二放置盘31通过第二导流管12与第一放置盘21的底部连通。集输管10用于集中运输研磨料加工机构1的研磨浆料，通过与集输管10连通的第一导流管11，将集输管10中的研磨浆料运输至第一放置盘21，在第一放置盘 21内使用第一研磨盘20和研磨浆料对晶体进行一次研磨，一次研磨后得到细化研磨浆料；通过第二导流管12将第一放置盘21内的细化研磨浆料运输至第二放置盘31，在第二放置盘31内利用第二研磨盘30和细化研磨浆料对晶体进行二次研磨，二次研磨后的浆料通过第二导流管12运输回集输管10内，可再次重复用于一次研磨和二次研磨。能够提高研磨浆料的重复利用率，同时便于将一次研磨后的细化研磨浆料直接运输至二次研磨机构，进一步提高对晶体的研磨效果。
作为一种实施方式，第一导流管11穿过第一放置盘21，且两端分别与集输管10连通，第一导流管11与第一放置盘21顶部连接处设置有开口；第二导流管12穿过第二放置盘31，且两端分别与集输管10连通，第二导流管12 与第二放置盘31顶部连接处设置有开口。研磨浆料自集输管10和第一导流管 11流入至第一放置盘21，研磨完成后的细化研磨浆料又从第一放置盘21自第一导流管11的另一端流回至集输管10，集输管10再将细化研磨浆料通过第二导流管12流入至第二放置盘31，二次研磨后的研磨浆料又从第二放置盘31 自第二导流管12的另一端流回至集输管10，和研磨料加工机构1的其他粒径的研磨浆料进行均匀细化和浆料化处理，有利于反复循环利用研磨浆料，在对晶体进行研磨的同时不断细化研磨浆料，避免研磨浆料对晶体造成损伤，可对晶体进行细致化研磨，提高晶体的表面的均匀性。
作为一种实施方式，第一导流管11和第二导流管12之间的集输管10内设置有滤网14。第一放置盘21内研磨后的细化研磨浆料依次经第一导流管11、集输管10、第二导流管12运输至第二放置盘31，在第一导流管11和第二导流管12之间的集输管10内设置滤网14，该滤网14用于过滤细化研磨浆料中的大颗粒研磨料，避免大颗粒研磨料进入到第二放置盘31后造成晶体表面损伤，保证第二放置盘31中细化研磨浆料的粒径较小且均匀，经过滤网14后的细化研磨浆料能二次均匀化对晶体进行研磨，有利于得到平整度较好，翘曲度 Warp和弯曲度Bow数值较低的晶体。
作为一种优选地实施方式，滤网14的上方设置有第三导流管13，第三导流管13与研磨料加工机构1连通，经滤网14过滤留下的大颗粒研磨料通过第三导流管13运输至研磨料加工机构1，重新进行研磨浆料均匀化研磨处理，经处理后继续用于一次研磨，能够提高研磨浆料的利用率，降低研磨成本。
作为一种实施方式，研磨料加工机构1、二次研磨机构和一次研磨机构在集输管10的轴向上由下到上依次设置。集输管10内的研磨浆料自上而下依次经过一次研磨机构、二次研磨机构和研磨料加工机构1，研磨浆料依靠重力向下顺流，利于研磨浆料的依次运输，提高对研磨浆料的利用效率。
作为一种实施方式，运输管还包括回流管15，回流管15的一端与研磨料加工机构1连接，另一端与集输管10的顶端连通。回流管15设置在研磨料加工机构1的一侧，用于将研磨料加工机构1的研磨浆料运输至集输管10的顶端，集输管10再将研磨浆料依次运输至一次研磨机构和二次研磨机构，经二次研磨机构后的研磨浆料再次通过集输管10运输回研磨料加工机构1。回流管 15、集输管10、第一导流管11和第二导流管12形成回路，可使研磨浆料在该回路内重复使用，进一步提高研磨浆料的循环利用率，有效降低成本，利于大规模产业化生产。
作为一种实施方式，集输管10内设置有第一隔板16和第二隔板17；第一隔板16位于集输管10与第一导流管11顶端连接处的靠下位置；第二隔板17 位于集输管10与第二导流管12顶端连接处的靠下位置。第一隔板16和第二隔板17的设置，使集输管10内的研磨浆料经过第一导流管或第二导流管运输至一次研磨机构和二次研磨机构，而不是直接在集输管10内运输，集输管10 内的研磨浆料必须经过一次研磨机构后再重新运输至集输管10内，之后再运输至二次研磨机构，保证二次研磨机构所用的研磨浆料是经一次研磨机构研磨处理后的细化研磨浆料，确保该研磨装置能够对晶体进行二次研磨，避免晶体在研磨时的产生损伤，提高晶体的表面平整度。
作为一种实施方式，第一研磨盘20包括第一上研磨盘201和第一下研磨盘202，第一上研磨盘201、第一放置盘21和第一下研磨盘202能够相对旋转；第一上研磨盘201能够接触第一放置盘21内晶体的上表面，第一上研磨盘201 和第一放置盘21相对旋转，用于对晶体的上表面进行一次研磨；第一下研磨盘202能够接触第一放置盘21内晶体的下表面，第一放置盘21和第一下研磨盘202相对旋转，用于对晶体的下表面进行二次研磨。通过设置能够相对于第一放置盘21旋转的第一上研磨盘201和第一下研磨盘202，能够实现对晶片的上下表面同时进行一次研磨处理。
作为一种实施方式，第二研磨盘30包括第二上研磨盘和第二下研磨盘，第二上研磨盘、第二放置盘31和第二下研磨盘能够相对旋转；同理，第二上研磨盘和第二下研磨盘的设置，能够实现对晶片的上下表面同时进行二次研磨处理，提高对晶体的研磨效率。
具体的，第一上研磨盘201、第一下研磨盘202和第一放置盘21的相对旋转方式不做具体限定，例如第一放置盘21固定，第一上研磨盘201和第一下研磨盘202以一定的转速运动；或者第一上研磨盘201和第一下研磨盘202固定，第一放置盘21以一定的转速运动；或者第一上研磨盘201、第一下研磨盘 202和第一放置盘21之间以不同的转速运动，以实现对晶体的上下表面的一次研磨处理。同理，第二上研磨盘、第二下研磨盘和第二放置盘31的相对旋转方式也不做具体限定，其旋转方式可参考上述方式。并且上述实施方式中的晶体的上下表面是相对的，此处仅指晶体放入第一放置盘21和第二放置盘31时晶体的上下表面，并不作为本申请的限制。
作为一种实施方式，第一容纳孔22设置为至少两个，至少两个第一容纳孔22以第一放置盘21的中心为中心对称设置；第二容纳孔设置为至少两个，至少两个第二容纳孔以第二放置盘31的中心为中心对称设置。第一研磨盘20 和第二研磨盘30均能够分别覆盖上述第一容纳孔22和第二容纳孔内的晶体，至少两个第一容纳孔22和第二容纳孔，可同时实现对多个晶体进行研磨，提高晶体的研磨生产效率，适于批量研磨晶体。对称设置的第一容纳孔22和第二容纳孔，有利于第一研磨盘20和第二研磨盘30均匀的对晶体进行研磨，进一步提高研磨后晶体表面的平整度。
具体的，第一容纳孔22和第二容纳孔的尺寸与晶体的尺寸大致相等。以第一容纳孔22为例，晶体的侧面与第一容纳孔22的内侧壁配合，使得晶体卡合在第一容纳孔22中，并且晶体的厚度略大于第一容纳孔22的高度，使得晶体卡合在第一容纳孔22时，晶体的上下表面均略突出于第一容纳孔22，使得第一上研磨盘201和第一下研磨盘202可同时接触到晶体的上下表面，对晶体进行研磨。另外第一上研磨盘201和第一下研磨盘202能够对第一容纳孔22 内的晶体起到限位作用，保证晶体不会从第一容纳孔22内掉落。优选地，第一容纳孔22和第二容纳孔的数量为四个、六个或八个。
作为一种优选地实施方式，第一放置盘21和/或第二放置盘31上开设有导流槽23，第一导流管11中引入的研磨浆料流入至第一放置盘21上，第一放置盘21的导流槽23将第一导流管11中引入的研磨浆料导入至第一下研磨盘202 中，此时晶体的上下表面均能接触到研磨浆料，通过第一上研磨盘201、第一下研磨盘202和第一放置盘21的相对旋转，实现对晶体的一次研磨。同理，第二导流管12中引入的细化研磨浆料流入至第二放置盘31上，第二放置盘31 的导流槽23将第二导流管12中引入的细化研磨浆料导入至第二下研磨盘中，此时晶体的上下表面均能接触到细化研磨浆料，通过第二上研磨盘、第二下研磨盘和第二放置盘31的相对旋转，实现对晶体的二次研磨。
具体的，导流槽23延伸到第一放置盘21和第二放置盘31的边缘，流入第一放置盘21的研磨浆料自第一放置盘21的边缘流到第一下研磨盘202上，或者经第一导流管11再运输至集输管10内；流入第二放置盘31的研磨浆料自第二放置盘31的边缘流到第二下研磨盘上，或者经第二导流管12内再运输至集输管10内。
作为一种实施方式，第一研磨盘20和第一放置盘21的至少表面是由碳化硅材料制成；第二研磨盘30和第二放置盘31的至少表面是由碳化硅材料制成。金属研磨盘对晶体研磨时，会导致金属研磨盘脱落的金属在碳化硅表面进行摩擦，造成金属离子得到扩散，从而使晶体的电阻率下降，影响晶体的性能。使用表面为碳化硅材料的第一研磨盘20和第一放置盘21对晶体进行一次研磨，能避免晶体与金属的直接接触，阻止金属离子污染晶体，保护晶体的电阻率，使晶体性能稳定。同理，第二研磨盘30和第二放置盘31表面的碳化硅材料也能阻止晶体受到金属污染，在二次研磨的同时保护晶体的电阻率，提高晶体的稳定性。
实施例3
本实施例提供了上述高质量碳化硅衬底的制备方法，包括下述步骤：
(1)把需要退火的晶体碳化硅晶体以上表面朝上放置于实施例1的石墨载具中，所述碳化硅晶体的上表面(籽晶面)与第一盖板直接接触，所述碳化硅晶体的下表面(生长面)与第二盖板直接接触；
(2)将放置有碳化硅晶体的石墨载具置于炉体中，对炉体进行加热以进行碳化硅的退火处理；加热包括第一加热阶段、第二加热阶段和第三加热阶段，第一加热阶段中，以25℃～35℃/h的升温速率加热至600～800℃，保持4～8h；第二加热阶段中，以15～25℃/h的升温速率加热至850～950℃，保持8～15h；第三加热阶段中，以6～12℃/h的升温速率加热至1000～1200℃，保持8～15h；
(3)在加热之后对炉体进行降温的步骤；所述降温包括第一降温阶段、第二降温阶段和第三降温阶段；所述第一降温阶段中，以6～12℃/h的降温速率降至500～800℃；所述第二降温阶段中，以15～25℃/h的降温速率降至 400～600℃；所述第三降温阶段中，以25℃～35℃/h的降温速率降至50～200℃。
由于长晶工艺生长出的晶体应力呈现从籽晶面到生长面应力先减小再增大，在理论模拟中通过sigma_Mises综合应力进行提现，长晶工艺生长出的晶体的应力分别如图5所示，采用本申请石墨载具及方法退火后应力分布如图6 所示。
(4)对退火处理后的碳化硅晶体进行切割，所述切割过程中，使用的切割线的直径为0.1-0.2mm；切割线在槽轮之间形成的槽距为0.6-0.8mm；碳化硅晶体的单片耗线量为800-1800m，切割线的线速度为15-25m/s，工作台进给速度为0.015-0.5mm/min；切割线张力为15-45N，摆动角度为1-10°，摇摆速度为100-300°/min，使用的切削液体流量100-200L/min，切削液温度为25℃±1；
(5)将切割后得到的碳化硅衬底使用实施例2所述的装置进行研磨，所述研磨包括一次研磨和二次研磨，一次研磨中研磨液的颗粒粒径为 100～500μm，研磨液的流量为0.5～2.0L/min，研磨压力为0.01～5kg/cm2，第一研磨盘转速为5～20rpm(第一放置盘不动)，研磨时间为0.5～5h。所述二次研磨中，二次研磨中研磨液的颗粒粒径为5～50μm，研磨液流量为0.5～2.0L/min，研磨压力为0.05～2kg/cm2，第二研磨盘转速为5～20rpm(第二放置盘不动)，研磨时间为0.5～3h；研磨后得到所述碳化硅衬底。
按照上述方法制备高质量碳化硅衬底，与上述备方法的不同之处如表1所示，分别制得碳化硅衬底1#、碳化硅衬底2#、碳化硅衬底3#、碳化硅衬底4#、碳化硅衬底5#和碳化硅衬底6#，将把需要退火的晶体碳化硅晶体放置于石墨坩埚中，石墨坩埚置于炉体中进行退火，得到对比碳化硅衬底D1#。
表1
对碳化硅衬底1～6#及对比碳化硅衬底D1#的所有样品的晶体质量进行检测。其中晶体的厚度在长晶结束后用游标卡尺测量得到，使用电阻率测试仪检测所述碳化硅衬底的电阻率分布，其中A1、A2、A3为在径向上每隔40mm取样检测结果，其中A2位于中心，A1和A3位于A2的两侧，所有样品的测试结果见表2。
表2碳化硅衬底样品的检测结果
如表2的结果所示，本申请利用石墨载具得到的碳化硅衬底1#-6#的面型参数Warp和Bow均小于20μm，明显优于使用常规的石墨坩埚制得的对比碳化硅衬底D1#，且本申请的碳化硅衬底1#-6#的缺陷较少；其中，效果最好的碳化硅衬底5#，其中Warp值平均数为14.95μm，Bow值平均数为8.72μm，SF3R 值平均数为0.11μm。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高质量碳化硅衬底，其特征在于，所述碳化硅衬底的平整度指标warp＜20μm，bow＜20μm，所述碳化硅衬底在同一径向上的电阻率相差不超过10Ω·cm。
2.根据权利要求1所述的高质量碳化硅衬底，其特征在于，所述碳化硅衬底的平整度指标warp＜18μm，bow＜15μm，所述碳化硅衬底在同一径向上的电阻率相差不超过5Ω·cm；
优选地，所述碳化硅衬底的平整度指标warp＜15μm，bow＜12μm；所述碳化硅衬底在同一径向上的电阻率相差不超过3Ω·cm。
3.根据权利要求1所述的高质量碳化硅衬底，其特征在于，所述衬底的表面粗糙度＜0.08nm，所述衬底的面型数据：TTV＜10μm，LTV＜1.5μm，SF3R<0.5μm，其中，LTV与SF3R均为1cm*1cm；
优选地，所述衬底的表面粗糙度＜0.07nm，所述衬底的面型数据：TTV＜6μm，LTV＜1μm，SF3R<0.3μm；
优选地，所述衬底的表面粗糙度＜0.06nm，所述衬底的面型数据：TTV＜4μm，LTV＜0.5μm，SF3R<0.1μm。
4.根据权利要求1所述的高质量碳化硅衬底，其特征在于，所述碳化硅衬底的凹坑缺陷的密度＜1个/cm2，凸起缺陷的密度＜1个/cm2；
优选地，所述碳化硅衬底的凹坑缺陷的密度＜0.5个/cm2，凸起缺陷的密度＜0.5个/cm2；
优选地，所述碳化硅衬底的凹坑缺陷的密度＜0.2个/cm2，凸起缺陷的密度＜0.2个/cm2。
5.一种高质量碳化硅衬底的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将需要退火的碳化硅晶体以上表面朝上放置于石墨载具的第一罩盖和第二罩盖之间；所述第一罩盖包括第一盖板，所述第二罩盖包括第二盖板，第一盖板和第二盖板的边缘通过支撑柱连接；
(2)将放置有碳化硅晶体的石墨载具置于炉体中，对石墨载具进行加热以进行碳化硅的退火处理；
(3)对退火处理后的碳化硅晶体进行切割和研磨，得到所述碳化硅衬底。
6.根据权利要求5所述的高质量碳化硅衬底的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳化硅晶体以籽晶面朝上，生长面朝下放置；
优选地，所述籽晶面与第一盖板之间的距离为0～10mm，所述生长面与第二盖板之间的距离为0～10mm。
7.根据权利要求5所述的高质量碳化硅衬底的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，控制炉体内的加热温度为600～1200℃，压力为200～400kPa，时间为20～40h；
优选地，所述加热包括第一加热阶段、第二加热阶段和第三加热阶段，
所述第一加热阶段中，以25℃～35℃/h的升温速率加热至600～800℃，保持4～8h；
所述第二加热阶段中，以15～25℃/h的升温速率加热至850～950℃，保持8～15h；
所述第三加热阶段中，以6～12℃/h的升温速率加热至1000～1200℃，保持8～15h；
优选地，所述方法还包括在加热之后对炉体进行降温的步骤；
优选地，所述降温包括第一降温阶段、第二降温阶段和第三降温阶段；
所述第一降温阶段中，以6～12℃/h的降温速率降至500～800℃；
所述第二降温阶段中，以15～25℃/h的降温速率降至400～600℃；
所述第三降温阶段中，以25℃～35℃/h的降温速率降至50～200℃。
8.根据权利要求5所述的高质量碳化硅衬底制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述研磨包括一次研磨和二次研磨；
所述二次研磨中研磨液的颗粒粒径小于一次研磨中研磨液的颗粒粒径；
优选地，二次研磨中研磨液的颗粒粒径为5～50μm，一次研磨中研磨液的颗粒粒径为100～500μm；
优选地，所述一次研磨中，研磨液的流量为0.5～2.0L/min，研磨压力为0.01～5kg/cm2，研磨时间为0.5～5h；
所述二次研磨中，研磨液的流量为0.5～2.0L/min，研磨压力为0.05～2kg/cm2，研磨时间为0.5～3h。
9.一种用于碳化硅晶体退火处理的石墨载具，其特征在于，所述载具包括：
第一罩盖，所述第一罩盖包括第一盖板；
第二罩盖，所述第二罩盖包括第二盖板，第一盖板和第二盖板的边缘通过支撑柱连接，所述第一盖板和第二盖板之间用于放置待退火处理的碳化硅晶体。
10.一种碳化硅晶体的研磨装置，其特征在于，所述装置包括：
一次研磨机构，所述一次研磨机构包括第一研磨盘和第一放置盘，所述第一放置盘设置有用于放置晶体的第一容纳孔，所述第一研磨盘和第一放置盘能够相对旋转；
二次研磨机构，所述二次研磨机构通过运输管与所述一次研磨机构的底部连通；所述二次研磨机构包括第二研磨盘和第二放置盘，所述第二放置盘开设有用于放置晶体的第二容纳孔，所述第二研磨盘和第二放置盘能够相对旋转。
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