CN113277943A - 一种基于二酸的防锈剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于二酸的防锈剂及其制备方法，属于防锈剂技术领域，该制备方法包括以下步骤：将羟基酸滴加入碱液中，混合搅拌后，利用减压除水去除部分水分，得到羟基酸盐；将二元有机酸滴加到羟基酸盐中反应，滴加过程中保持搅拌，反应过程中利用减压除水去除水分，冷却后得到防锈剂。该制备方法过程中不涉及有害物质、有机溶剂的使用，工艺简单、安全且可靠。所得防锈剂适用于制备切削液，具有良好的防锈能力，应用于制备切削液后所得切削液泡沫少，即使有少量的泡沫也能快速消泡，解决了目前含羧基类防锈剂在切削液中防锈性能不理想，使用后泡沫多且不易消泡的问题。

Description

一种基于二酸的防锈剂及其制备方法
技术领域
本发明属于防锈剂技术领域，具体涉及一种适用于切削液的基于二酸的防锈剂及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀是指金属材料与周围环境中的物质发生化学反应而导致材料结构、性质发生改变的现象。金属腐蚀在日常生活和工业生产的各个方面都很常见，虽然普通，但却对经济、安全以及环保等方面有着巨大的影响。根据中国工程院于2015年完成的一项调查，腐蚀及其影响每年给我国带来2.1万亿人民币的经济损失，约占整个国家GDP的3.3％，其中受影响最严重的是运输和电子行业。另外，关于腐蚀带来的安全方面的报道屡见不鲜，尤其是在人身生命安全方面，如管道和设备的腐蚀会加重设备和结构的损坏，造成原料或产品的泄漏，污染环境，危害人体健康。因此，金属腐蚀现象应该得到足够的重视。
切削加工的方法占机械铸造加工应用的比例最高，约30-40％，而切削过程中使用的金属切削液占金属加工液使用总量的约52％。金属切削液具有良好的润滑、冷却、清洗和排屑性能，在切削液中加入防锈剂能提升机床、刀具和工件的防锈性能，一定程度上能够降低金属腐蚀带来的影响。金属切削液中常用的防锈剂，其有效成分一般都含有杂原子(如N、S、P、O等)、共轭键或特定官能团(如-OH、-COOH、-NH2等)，具有一定的与金属表面配位结合并形成保护膜的能力。如含有-COOH的防锈剂，能够附着在金属表面形成一层膜，且这类防锈剂侧链一般具有脂肪长链或者苯环共轭结构可进一步覆盖金属表面，隔绝金属与侵蚀性分子的接触，从而起到保护作用。理论上结构中具有两个羧基的二酸防锈剂，分子更能够与金属表面紧密结合，提供更好的防锈效果，但这类含有两个羧酸的防锈剂用于制备金属切削液后，切削过程中易产生泡沫且不易退去，影响切削操作，另外其防锈性能也具有一定局限性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：在维持或提高二元酸防锈剂防锈性能的前提下，提供一种用于制备金属切削液时不易产生泡沫的防锈剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种基于二酸的防锈剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟基酸滴加入碱液中，混合搅拌后，利用减压除水去除部分水分，得到羟基酸盐；
步骤2、将二元有机酸滴加到步骤1所得羟基酸盐中反应，滴加过程中保持搅拌，反应过程中利用减压除水去除水分，冷却后得到防锈剂。
本发明采用的另一种技术方案为：一种根据上述的基于二酸的防锈剂的制备方法制备得到的基于二酸的防锈剂。
本发明的有益效果在于：本发明提供的防锈剂的制备方法，制备过程中无有害物质，如酰氯等的使用，也不涉及有机溶剂的使用，工艺简单、安全且可靠。通过该制备方法制备得到的防锈剂适用于制备切削液，所得切削液具有良好的防锈能力，且泡沫少，消泡快，解决了目前含羧基类防锈剂在切削液中防锈性能不理想，泡沫多且不易消泡的问题。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明的一种基于二酸的防锈剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟基酸滴加入碱液中，混合搅拌后，利用减压除水去除部分水分，得到膏状的羟基酸盐；
步骤2、将二元有机酸滴加到步骤1所得羟基酸盐中反应，滴加过程中保持剧烈搅拌，反应过程中利用减压除水去除水分，冷却后得到防锈剂。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的防锈剂的制备方法，制备过程中无有害物质，如酰氯等的使用，也不涉及有机溶剂的使用，工艺简单、安全且可靠，制备过程中使用减压除水的方式促进整体反应的正向进行，制备过程中能够减少原料的皂化，反应效率高，整个制备过程仅需3-4h即可完成。通过该制备方法制备得到的防锈剂适用于制备切削液，所得切削液具有良好的防锈能力，且泡沫少，消泡快，解决了目前含羧基类防锈剂在切削液中防锈性能不理想，泡沫多且不易消泡的问题。
进一步的，所述碱液为：质量浓度为50％的NaOH溶液。
进一步的，所述碱液和羟基酸的羧基的摩尔比为1:1。
进一步的，所述羟基酸和二元有机酸的摩尔比为1:1-2。
进一步的，所述步骤1中乳液和碱液的反应温度为58-63℃，反应时间为55-65min。
进一步的，所述步骤2中滴加二元有机酸的时间为60-70min。
从上述描述可知，适当的滴加速度能够保证原料充分的反应，避免自身皂化而影响转化率。
进一步的，所述步骤2中减压除水的温度为160-180℃。
从上述描述可知，步骤2中减压除水时的温度控制不仅是用于除水，还可保证两种原料的有效反应，当温度过低时，反应较慢甚至无反应，当温度较高时，则会造成原料以油雾的形式随水汽一起蒸出。
进一步的，所述二元有机酸为二十一碳环二酸、二十一碳支链二酸、癸二酸等。
进一步的，所述羟基酸为乳酸、2-羟基琥珀酸、柠檬酸、酒石酸等。
一种根据上述的基于二酸的防锈剂的制备方法制备得到的基于二酸的防锈剂。
实施例1：
一种基于二酸的防锈剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在内置磁力搅拌子的250mL双口烧瓶中加入水(11g)，再加入NaOH(11g，275mmol)，配置得到质量浓度为50％的NaOH溶液；
步骤2、将乳酸(25g，275mmol)滴加入到质量浓度为50％的NaOH溶液中，滴加时间为30min，于60℃的反应温度下混合搅拌60min后，至乳酸完全皂化，升温至80℃，然后利用循环水泵减压去除部分水分，得到膏状的乳酸盐；
步骤3、升温至180℃后，将二十一碳环二酸(117g，332mmol)滴加到步骤2所得乳酸盐中反应，滴加时间为60min，滴加过程中保持剧烈搅拌，并通过减压除水去除水分；滴加完成后继续保持180℃和减压除水，反应至几乎无水泡产生时即可停止加热，冷却至室温后得到淡棕色的固体状的防锈剂A；
二十一碳环二酸的结构式为：
Figure BDA0003050388570000041
实施例2：
一种基于二酸的防锈剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在内置磁力搅拌子的250mL双口烧瓶中加入水(11g)，再加入NaOH(11g，275mmol)，配置得到质量浓度为50％的NaOH溶液；
步骤2、将乳酸(25g，275mmol)滴加入到质量浓度为50％的NaOH溶液中，滴加时间为30min，于60℃的反应温度下混合搅拌60min后，至乳酸完全皂化，升温至80℃，然后利用循环水泵减压去除部分水分，得到膏状的乳酸盐；
步骤3、升温至使用滴液漏斗将癸二酸(73g，360mmol)滴加到步骤2所得乳酸盐中反应，滴加时间为60min，滴加过程中保持剧烈搅拌，并通过减压除水去除水分；滴加完成后继续保持170℃和减压除水，反应至几乎无水泡产生时即可停止加热，冷却至室温后得到略带棕色的粘稠状的防锈剂B。
实施例3：
一种基于二酸的防锈剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在内置磁力搅拌子的250mL双口烧瓶中加入水(15g)，再加入NaOH(15g，375mmol)，配置得到质量浓度为50％的NaOH溶液；
步骤2、将乳酸(34g，375mmol)滴加入到质量浓度为50％的NaOH溶液中，滴加时间为30min，于60℃的反应温度下混合搅拌60min后，至乳酸完全皂化，升温至80℃，然后利用循环水泵减压去除部分水分，得到膏状的乳酸盐；
步骤3、升温到至180℃后，使用滴液漏斗将二十一碳支链二酸(173g，488mmol)滴加到步骤2所得乳酸盐中反应，滴加时间为70min，滴加过程中保持剧烈搅拌，并通过减压除水去除水分；加料完成后继续保持170℃和减压除水，温度为180℃，反应至几乎无水泡产生时即可停止加热，冷却至室温后得到褐色的粘稠状的防锈剂C；
二十一碳支链二酸的结构式为：
Figure BDA0003050388570000051
实施例4：
一种基于二酸的防锈剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在内置磁力搅拌子的250mL双口烧瓶中计入12g水，再加入NaOH(12g，300mmol)，配置得到质量浓度为50％的NaOH溶液；
步骤2、将2-羟基琥珀酸(20g，150mmol)滴加入到质量浓度为50％的NaOH溶液中，滴加时间为30min，于63℃的反应温度下混合搅拌60min后，至2-羟基琥珀酸完全皂化，升温至80℃，然后利用循环水泵减压去除部分水分，得到膏状的2-羟基琥珀酸盐；
步骤3、升温至180℃后，使用滴液漏斗将二十一碳支链二酸(54g，150mmol)滴加到步骤2所得2-羟基琥珀酸盐中反应，滴加时间为70min，滴加过程中保持剧烈搅拌，并通过减压除水去除水分；滴加完成后继续保持180℃和减压除水，反应至几乎无水泡产生时即可停止加热，冷却至室温后得到棕色的固体状的防锈剂D。
实施例5：
一种基于二酸的防锈剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在内置磁力搅拌子的250mL双口烧瓶中计入15g水，再加入NaOH(15g，375mmol)，配置得到质量浓度为50％的NaOH溶液；
步骤2、将酒石酸(28g，187mmol)滴加入到质量浓度为50％的NaOH溶液中，滴加时间为30min，于58℃的反应温度下混合搅拌60min后，至酒石酸完全皂化，升温至80℃，然后利用循环水泵减压去除部分水分，得到膏状的酒石酸盐；
步骤3、升温至180℃后，使用滴液漏斗将二十一碳支链二酸(133g，375mmol)滴加到步骤2所得酒石酸盐中反应，滴加时间为60min，滴加过程中保持剧烈搅拌，并通过减压除水去除水分；滴加完成后继续保持180℃和减压除水，反应至几乎无水泡产生时即可停止加热，冷却至室温后得到棕色的粘稠半固体状的防锈剂E。
实施例6：
一种全合成切削液，由以下质量百分比的组分组成：
4％的防锈剂A、19％的三乙醇胺、5.5％的新癸酸、0,5％的苯并三氮唑、8.5％的聚醚、0.5％的聚散氯胺和62％的水。
实施例7：
一种全合成切削液，由以下质量百分比的组分组成：
4％的二十一碳环二酸、19％的三乙醇胺、5.5％的新癸酸、0,5％的苯并三氮唑、8.5％的聚醚、0.5％的聚散氯胺和62％的水。
将实施例6和实施例7的全合成切削液分别置于55℃烘箱中烘烤120h，得到浓缩液，浓缩液与水按质量比为2:8稀释，得到稀释液，对实施例6和实施例7的全合成切削液浓缩液和稀释液进行性能测试，结果见表1所示。
表1
Figure BDA0003050388570000061
从表1中可以看出，本发明提供的防锈剂用于制备全合成切削液后，不易产生泡沫，且微量的泡沫易消散，同时具有优异的防锈性能。
实施例8：
一种半合成切削液，由以下质量百分比的组分组成：
5.5％的防锈剂A、13％的三乙醇胺、28％的棕榈酸异辛酯、3.5％的妥尔油酸、1.5％的己内酰胺、1％的苯并异噻唑啉酮、8％的蓖麻油、8.5％的油酸甘油酯、11％的脂肪醇聚氧乙烯醚、1.5％的消泡剂(HP710)和18.5％的水。
实施例9：
一种半合成切削液，由以下质量百分比的组分组成：
5.5％的二十一碳环二酸、13％的三乙醇胺、28％的棕榈酸异辛酯、3.5％的妥尔油酸、1.5％的己内酰胺、1％的苯并异噻唑啉酮、8％的蓖麻油、8.5％的油酸甘油酯、11％的脂肪醇聚氧乙烯醚、1.5％的消泡剂(HP710)和18.5％的水。
将实施例8和实施例9的半合成金属切削液分别置于55℃烘箱中烘烤120h，得到浓缩液，浓缩液与水按质量比为2:8稀释，得到稀释液，对实施例8和实施例9的半合成切削液浓缩液和稀释液进行性能测试，结果见表2所示。
表2
Figure BDA0003050388570000071
从表2中可以看出，半合成切削液配方中使用了消泡剂来消除其他油和酯的泡沫(如棕榈酸酯、妥尔油等)，但在使用本发明提供的防锈剂时，整体泡沫量更小，微量的泡沫易消散，且相较于单独的二元酸防锈剂具有更为优异的防锈性能。
综上所述，本发明提供的制备方法，制备过程中无有害物质，如酰氯等的使用，也不涉及有机溶剂，如甲醇等的使用，工艺简单、安全且可靠，制备过程中使用减压除水的方式可高效促进整体反应的正向进行，制备过程中能够减少原料的皂化，反应效率高、转化率高，整个制备过程仅需3-4h即可完成，效率优于食品领域制备硬质酰乳酯时吹对性气体的方法。通过该制备方法制备得到的防锈剂适用于制备切削液，所得切削液具有良好的防锈能力，优于二元酸直接作为防锈剂时的防锈性能，且所得切削液在使用中泡沫少，且消泡速度快，有效解决了目前含羧基类防锈剂在切削液中防锈性能不理想，使用后泡沫多且不易消泡的问题，尤其是在应用于全合成金属加工液中时，避免了使用价格昂贵的消泡剂，整体经济性能更加优异。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于二酸的防锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将羟基酸滴加入碱液中，混合搅拌后，利用减压除水去除部分水分，得到膏状的羟基酸盐；
步骤2、将二元有机酸滴加到步骤1所得羟基酸盐中反应，滴加过程中保持剧烈搅拌，反应过程中利用减压除水去除水分，冷却后得到防锈剂。
2.根据权利要求1所述的基于二酸的防锈剂的制备方法，其特征在于，所述碱液为：质量浓度为50％的NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的基于二酸的防锈剂的制备方法，其特征在于，所述碱液和羟基酸的羧基的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的基于二酸的防锈剂的制备方法，其特征在于，所述羟基酸和二元有机酸的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求1所述的基于二酸的防锈剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中乳液和碱液的反应温度为58-63℃，反应时间为55-65min。
6.根据权利要求1所述的基于二酸的防锈剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中滴加二元有机酸的时间为60-70min。
7.根据权利要求1所述的基于二酸的防锈剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中减压除水的温度为160-180℃。
8.一种根据权利要求1-7任意一项所述的基于二酸的防锈剂的制备方法制备得到的基于二酸的防锈剂。
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