CN113277765A - 改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法 - Google Patents

改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113277765A
CN113277765A CN202110620945.3A CN202110620945A CN113277765A CN 113277765 A CN113277765 A CN 113277765A CN 202110620945 A CN202110620945 A CN 202110620945A CN 113277765 A CN113277765 A CN 113277765A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dead
modified
burned
magnesium oxide
phosphate cement
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110620945.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113277765B (zh
Inventor
赖振宇
刘孟良
吕淑珍
卢忠远
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest University of Science and Technology
Original Assignee
Southwest University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest University of Science and Technology filed Critical Southwest University of Science and Technology
Priority to CN202110620945.3A priority Critical patent/CN113277765B/zh
Publication of CN113277765A publication Critical patent/CN113277765A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113277765B publication Critical patent/CN113277765B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B12/00—Cements not provided for in groups C04B7/00 - C04B11/00
    • C04B12/02—Phosphate cements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明提供了一种改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法，改性死烧氧化镁的制备方法包括：将水玻璃与死烧氧化镁按质量比1：2～20混合，得到混合死烧氧化镁；烘制混合死烧氧化镁，通过煅烧在死烧氧化镁表面包覆一层碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜；将混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨、过筛后，得到改性死烧氧化镁。改性磷酸盐水泥的制备方法包括：改性死烧氧化镁按照与磷酸盐的质量比为1～3：1，与缓凝剂的质量比为10：0.1～1混合，加水搅拌后得到改性磷酸盐水泥。本发明的改性死烧氧化镁具有缓凝效果，且对磷酸盐水泥早期强度的影响较小；制备方法的操作过程简单，设备要求低，生产成本低，且原料来源广泛。

Description

改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及磷酸盐水泥技术领域，具体来讲，涉及一种改性死烧氧化镁、改性死烧氧化镁的制备方法、改性磷酸盐水泥以及改性磷酸盐水泥的制备方法。
背景技术
一直以来，磷酸镁水泥(MPC)因其具有硬化速度快、早期强度高、环境适应性好等特点在应急修复、建筑和固化领域受到广泛的关注。磷酸镁水泥又称为化学结合磷酸盐陶瓷，是由氧化镁、磷酸盐和缓凝剂按一定比例配制而成的一种新型快硬高强复合胶凝材料。
但也正是由于MPC硬化速度快的这个特点，为工程的施工性带来了很大的难度。在不添加缓凝剂的情况下，MPC往往在极短的时间内就会凝结硬化，并且随着MgO和KH2PO4比例的增加，凝结时间缩短。在实际工程中，为了满足工程的施工性，常在磷酸镁水泥中掺入缓凝剂来调节凝结时间。
目前，磷酸镁水泥主要采用硼砂、硼酸等作为缓凝剂。随着硼砂的掺入，能够有效的将磷酸镁水泥的凝结时间从几分钟延长至几十分钟，操作简单，效果显著。但是，磷酸镁水泥浆体早期强度会随着硼砂掺量的增加而降低。这是因为硼砂对浆体中水化产物的生成有抑制作用，导致在水化早期，水化产物生成量相对减少，结构中晶粒堆积不紧密，使得早期抗压强度迅速下降。同时浆体中过多的未溶解的硼砂粒子自身强度不高，粘结力也很小，进一步造成体系抗压强度的下降，这对作为修补材料的磷酸镁水泥来说有着非常大的限制。
为了解决这个问题，另一类复合缓凝剂被研发出来，主要是将硼砂与其他无机盐或有机物混合掺入到磷酸镁水泥中，如：硼砂、十二水合磷酸氢二钠和氯化钙按一定配比均匀混合制得的三元复合缓凝剂；硼砂与蔗糖混合制得二元缓凝剂。复合缓凝剂虽有着较好的缓凝效果，但操作相对复杂，成本较高，不利于实际工程中的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于提供一种既能延长磷酸盐水泥(例如，磷酸镁水泥)的凝结时间，又能降低对其强度影响的改性死烧氧化镁、改性死烧氧化镁的制备方法、改性磷酸盐水泥以及改性磷酸盐水泥的制备方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种改性死烧氧化镁的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将水玻璃与死烧氧化镁按照质量比为1：2～20混合均匀后，得到混合死烧氧化镁；烘制混合死烧氧化镁，通过煅烧在死烧氧化镁表面包覆一层碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜；将烘制完成后的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨、过筛后，得到改性死烧氧化镁。
在本发明的改性死烧氧化镁的制备方法的一个示例性实施例中，所述水玻璃可为钠水玻璃、钾水玻璃和锂水玻璃中的至少一种，且模数为1～3。
在本发明的改性死烧氧化镁的制备方法的一个示例性实施例中，在烘制过程中，烘制温度可为100～800℃，烘制时间可为2～3h；在研磨过筛过程中，过筛要求为8～200目。
在本发明的改性死烧氧化镁的制备方法的一个示例性实施例中，所述水玻璃的模数可为2.5～3，所述烘制温度可为400～800℃，水玻璃与所述死烧氧化镁的质量比可为3～10：20。
本发明的另一方面提供了一种改性死烧氧化镁，所述改性死烧氧化镁采用如上所述的制备方法制备获得。
本发明的再一方面提供了一种改性磷酸盐水泥，所述改性磷酸盐水泥包括磷酸盐和如上所述的改性死烧氧化镁。
在本发明的改性磷酸盐水泥的一个示例性实施例中，所述改性死烧氧化镁与所述磷酸盐的质量比可为1～3：1。
在本发明的改性磷酸盐水泥的一个示例性实施例中，所述改性磷酸盐水泥还可包括缓凝剂，缓凝剂为硼砂和硼酸中的一种；所述磷酸盐可为磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种。
在本发明的改性磷酸盐水泥的一个示例性实施例中，所述缓凝剂与所述改性死烧氧化镁的质量比可为0.1～1：10。
本发明的再一方面提供了一种改性磷酸盐水泥的制备方法，所述改性磷酸盐水泥的制备方法包括以下步骤：按照预定质量比称取上述的改性死烧氧化镁、磷酸盐、以及缓凝剂，干混均匀后加水搅拌，得到改性磷酸盐水泥；其中，改性死烧氧化镁与磷酸盐的预定质量比为1～3：1，并且缓凝剂与改性死烧氧化镁的预定质量比为0.1～1：10。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
(1)本发明的改性死烧氧化镁的制备方法操作过程简单，设备要求低，生产成本低，且原料来源广泛；
(2)本发明的改性死烧氧化镁具有缓凝效果，能够有助于延长磷酸盐水泥的凝结时间，且对其早期强度的影响较小；
(3)通过调节缓凝剂与改性死烧氧化镁的掺入比例，还可以实现对凝结时间的调控(例如，可延长40min以上)，这对实际工程施工具有非常重大的意义。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的改性死烧氧化镁、改性死烧氧化镁的制备方法、改性磷酸盐水泥以及改性磷酸盐水泥的制备方法。
由于磷酸盐水泥(例如，磷酸镁水泥)快凝快硬的特点，对其施工性造成很大的影响，往往表现为还未成型便已经凝结硬化，这制约着磷酸盐水泥在工程上的广泛应用。
影响磷酸盐水泥凝结速度的主要因素有：MgO的活性及比表面积、缓凝剂的种类及数量、环境温度及试件大小等。本发明考虑到现有技术中的死烧氧化镁由于表面活性高，致使其制备的磷酸盐水泥凝结时间非常短，而通过煅烧的方式在死烧氧化镁的表面形成一层保护膜，能够降低死烧氧化镁的活性，从而实现延长磷酸盐水泥的凝结时间。
本发明一方面提供了一种改性死烧氧化镁的制备方法。
在本发明的一个示例性实施例中，一种改性死烧氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)将水玻璃与死烧氧化镁按照质量比为1：2～20混合均匀后，得到混合死烧氧化镁。
水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料，将水玻璃与死烧氧化镁按照质量比1∶2～1∶20混合是从改性效果和经济角度考虑。若比例大于1∶2(例如1：1)，则水玻璃使用量较大，成本高；若比例小于1∶20(例如1：25)，则水玻璃用量小，改性效果较差。
水玻璃可为钠水玻璃、钾水玻璃和锂水玻璃中的至少一种，且模数为1～3，可以根据需要对模数进行调节。
(2)烘制混合死烧氧化镁，通过煅烧在死烧氧化镁表面包覆一层碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜。
可将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，烘制温度为100～800℃，烘制时间为2～3h。若烘制温度过低，烘制时间过短(例如80℃，1h)，将不能保证很好地去除混合死烧氧化镁中的水分；若烘制温度过高，烘制时间过长(例如1000℃，4h)，则会影响效果、浪费能源。
(3)将烘制完成后的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨、过筛后，得到改性死烧氧化镁。
在研磨过筛过程中，过筛要求可为8～200目，例如，过筛要求可为50目、100目、150目、200目等。
通过本实施例的制备方法制备获得的改性死烧氧化镁表面的碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜的覆盖完整率能够达到90％以上。使用以上方法制备得到的改性死烧氧化镁制作的改性磷酸盐水泥的凝结时间能够达到与单独掺入缓凝剂制作的磷酸盐水泥的凝结时间相同，甚至高于单独掺入缓凝剂制作的磷酸盐水泥的凝结时间，同时抗压强度也有少许提升。例如，凝结时间的增长率可以为2％～150％，抗压强度的增长率可以为2％～20％。
进一步地，在本发明的另一个示例性实施例中，一种改性死烧氧化镁的制备方法可包括以下步骤：
(1)将模数为2.5～3的水玻璃与死烧氧化镁按照质量比为3～10：20混合均匀后，得到混合死烧氧化镁。
(2)将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，烘制温度为400～800℃，烘制时间为2～3h，通过煅烧在死烧氧化镁表面包覆一层碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜。
(3)将烘制完成后的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨、过筛后，过筛要求为120～200目，得到改性死烧氧化镁。
优选地，烘制温度、水玻璃与死烧氧化镁的质量比、水玻璃模数、以及反应时间等因素的大小均会影响死烧氧化镁的改性效果，具体来讲，这四个因素对死烧氧化镁的改性效果的影响程度可以为：烘制温度＞水玻璃与死烧氧化镁的质量比>水玻璃模数>反应时间。因此，精细控制烘制温度、水玻璃与死烧氧化镁的质量比、水玻璃模数、以及反应时间能够改善死烧氧化镁表面的碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜的覆盖完整率，从而制备获得缓凝效果最佳的改性死烧氧化镁。
本实施例通过将烘制温度控制为400～800℃，水玻璃与死烧氧化镁的质量比控制为3～10：20，水玻璃的模数控制为2.5～3，保障了改性死烧氧化镁表面的碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜的覆盖完整率能够达到99％以上，从而使得利用以上方法制备得到的改性死烧氧化镁制作的改性磷酸盐水泥的凝结时间能够增加为单掺缓凝剂制作的磷酸盐水泥的1倍以上，同时抗压强度也有少许提升。例如，凝结时间的增长率可以为100％～150％，抗压强度的增长率可以为8％～20％。
而使用以上方法制备得到的改性死烧氧化镁并同时掺入缓凝剂制作的改性磷酸盐水泥的凝结时间能够增加为单掺缓凝剂制作的磷酸盐水泥的1.5倍以上，同时不降低其抗压强度。例如，凝结时间的增长率可以为150％～350％。
本发明的另一方面提供了一种改性死烧氧化镁。
在本发明的一个示例性实施例中，改性死烧氧化镁可采用如上所述的制备方法制备获得。
本发明的再一方面提供了一种改性磷酸盐水泥。
在本发明的一个示例性实施例中，改性磷酸盐水泥包括磷酸盐和如上所述的改性死烧氧化镁。改性死烧氧化镁与磷酸盐的质量比可为1～3：1，例如，质量比可为1：1、2：1、3：1等。磷酸盐可为磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种。
进一步地，改性磷酸盐水泥还可包括缓凝剂，缓凝剂可以为硼砂、或硼酸。缓凝剂与改性死烧氧化镁的质量比可为0.1～1：10，例如，质量比可为0.3：10、0.5：10、0.9：10等。
本发明的再一方面提供了一种改性磷酸盐水泥的制备方法。
在本发明的一个示例性实施例中，改性磷酸盐水泥的制备方法包括以下步骤：按照预定质量比称取改性死烧氧化镁、磷酸盐、以及缓凝剂，干混均匀后加水搅拌，得到改性磷酸盐水泥；其中，改性死烧氧化镁与磷酸盐的质量比为1～3：1，缓凝剂与改性死烧氧化镁的质量比为0.1～1：10。
在本实施例中，一种改性磷酸盐水泥的制备方法也可包括以下步骤：按照质量比为1～3：1称取改性死烧氧化镁与磷酸盐，干混均匀后加水搅拌，得到改性磷酸盐水泥。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为3的钠水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比3∶20进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为300℃，烘制时间为2h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B1，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例2
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为2的钠水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比3∶20进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为100℃，烘制时间为2h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B2，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例3
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为2的钠水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比1∶10进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为500℃，烘制时间为2h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B3，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例4
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为3的钠水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比3∶20进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为400℃，烘制时间为2h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B4，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例5
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为2.5的钾水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比1∶5进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为500℃，烘制时间为3h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B5，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例6
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为2的钾水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比1∶5进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为200℃，烘制时间为2h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B6，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例7
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为2.5的钾水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比1∶10进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为350℃，烘制时间为3h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B7，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例8
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为2.5的钾水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比1∶20进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为200℃，烘制时间为3h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁和磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，将掺入改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B8，并设置单掺10％硼砂的磷酸盐水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
示例9
为了延长磷酸盐水泥的凝结时间，提出的一种改性死烧氧化镁的制备方法为：
S01：将模数为3的钠水玻璃，与死烧氧化镁按照质量比3∶20进行混合，然后在搅拌锅中搅拌均匀，得到混合死烧氧化镁。
S02：将混合死烧氧化镁放入烘箱中烘制，温度为450℃，烘制时间为2h。
S03：将烘制完成的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨，研磨后过筛，过筛要求为120目，得到改性死烧氧化镁。
使用按以上方法制备得到的改性死烧氧化镁、缓凝剂硼砂、磷酸二氢钾或磷酸二氢铵制作改性磷酸镁水泥净浆试块，其中，改性氧化镁与硼砂的质量比为10:1。将掺入改性死烧氧化镁和硼砂制作的改性磷酸镁水泥净浆试块作为实验组B9，并设置单掺10％硼砂的磷酸镁水泥净浆试块作为对照组A，通过试验来对各磷酸镁水泥进行产品性能评价。
各示例的磷酸镁水泥的性能检测结果如下：
通过掺入各示例中的改性死烧氧化镁制备改性磷酸镁水泥，并与单掺10％硼砂的磷酸镁水泥进行对比，测定本发明的改性死烧氧化镁的缓凝效果。测定结果如表1和表2所示，其中，表1为磷酸镁水泥的产品性能检测结果，表2为各示例的改性磷酸盐水泥与常规磷酸盐水泥的性能检测对比结果。
通过分析表1中的对照组A和实验组B1至B8可以看出：单掺改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥测得的凝结时间可以高于单掺硼砂制作的磷酸镁水泥的凝结时间，而单掺改性死烧氧化镁制作的改性磷酸镁水泥测得的抗压强度有少许增长。这说明本发明的改性死烧氧化镁能够取得与硼砂一样的缓凝效果，甚至超过硼砂的缓凝效果，且不影响磷酸镁水泥的抗压强度。另外，分析表1中的实验组B9与其他实验组和对照组可以看出：加入硼砂和改性死烧氧化镁制备的磷酸镁水泥的缓凝效果能够加倍，且抗压强度不受影响。
表1磷酸镁水泥的产品性能检测结果
Figure BDA0003099540160000101
同时，结合表2中的示例1至示例9的制备参数可以看出：烘制温度、水玻璃与死烧氧化镁的质量比、水玻璃模数、以及反应时间等因素的大小均会影响死烧氧化镁的改性效果。可以推测这四个因素对死烧氧化镁的改性效果的影响程度为：烘制温度＞水玻璃与死烧氧化镁的质量比>水玻璃模数>反应时间。若烘制温度较低(例如，示例2)或者水玻璃与死烧氧化镁的质量比(例如，示例8)较低，制备获得改性死烧氧化镁对磷酸镁水泥的缓凝效果不能达到最佳(凝结时间比大于100％)，但至少能够起到与硼砂等缓凝剂一样的缓凝效果；若烘制温度较高、水玻璃模数较大、水玻璃与死烧氧化镁的质量比较高、且反应时间较长(例如，示例4和示例5)，制备获得改性死烧氧化镁对磷酸镁水泥的缓凝效果能够达到最佳(凝结时间比大于200％)，与硼砂混合使用(例如，示例9)还能够最大程度地延长磷酸镁水泥的凝结时间。
表2各示例的改性磷酸盐水泥与常规磷酸盐水泥的性能检测对比结果
Figure BDA0003099540160000111
另外，通过调节硼砂的掺入量，并加入示例4中的改性死烧氧化镁，分别制备获得改性的磷酸盐水泥浆块，通过试验来测定硼砂与改性死烧氧化镁的比值关系对凝结时间的影响。测试结果如表3所示。
通过分析表3可以看出，通过控制硼砂与改性死烧氧化镁的掺入比值，能够实现对凝结时间的调控。例如，通过将硼砂与改性死烧氧化镁的质量比例控制为0.2～1：10，能够将改性磷酸盐水泥的凝结时间延长至30min以上；而通过将硼砂与改性死烧氧化镁的质量比例控制为0.6～1：10，能够将改性磷酸盐水泥的凝结时间延长至40min以上。
表3硼砂与改性死烧氧化镁的比值关系对改性磷酸盐水泥的凝结时间的影响
Figure BDA0003099540160000121
综上所述，本发明提供的一种改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法的优点可包括：本发明提供的制备方法具有新颖性，不同于传统的在磷酸盐水泥配合比设计时掺入缓凝剂，而是单独针对死烧氧化镁进行改性，制备方法中所采用的水玻璃来源广泛、制备工艺简单、生产成本较低，具有很大的市场应用前景。改性后的磷酸盐水泥凝结时间能达到20min以上，这比单掺10％的硼砂的缓凝效果高了71％以上，对抗压强度的影响也较小，甚至在28d抗压强度上略高于掺硼砂的对照组。除此之外，将改性死烧氧化镁与硼砂复合使用，可以将凝结时间延长至40min以上，通过调节硼砂的掺入量，更是可以实现对凝结时间的调控，这对实际工程施工有着非常重大的意义。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (10)

1.一种改性死烧氧化镁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将水玻璃与死烧氧化镁按照质量比为1：2～20混合均匀后，得到混合死烧氧化镁；
烘制混合死烧氧化镁，通过煅烧在死烧氧化镁表面包覆一层碱金属硅酸盐和SiO2凝胶保护膜；
将烘制完成后的混合死烧氧化镁进行粉碎、研磨、过筛后，得到改性死烧氧化镁。
2.根据权利要求1所述的改性死烧氧化镁的制备方法，其特征在于，所述水玻璃为钠水玻璃、钾水玻璃和锂水玻璃中的至少一种，且模数为1～3。
3.根据权利要求2所述的改性死烧氧化镁的制备方法，其特征在于，在烘制过程中，烘制温度为100～800℃，烘制时间为2～3h；在研磨过筛过程中，过筛要求为8～200目。
4.根据权利要求3所述的改性死烧氧化镁的制备方法，其特征在于，所述水玻璃的模数为2.5～3，所述烘制温度为400～800℃，水玻璃与所述死烧氧化镁的质量比为3～10：20。
5.一种改性死烧氧化镁，其特征在于，所述改性死烧氧化镁采用如权利要求1至4中任意一项所述的制备方法制备获得。
6.一种改性磷酸盐水泥，其特征在于，所述改性磷酸盐水泥包括磷酸盐和如权利要求5所述的改性死烧氧化镁。
7.根据权利要求6所述的改性磷酸盐水泥，其特征在于，所述改性死烧氧化镁与所述磷酸盐的质量比为1～3：1。
8.根据权利要求6所述的改性磷酸盐水泥，其特征在于，所述改性磷酸盐水泥还包括缓凝剂，缓凝剂为硼砂和硼酸中的一种；所述磷酸盐为磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种。
9.根据权利要求8所述的改性磷酸盐水泥，其特征在于，所述缓凝剂与所述改性死烧氧化镁的质量比为0.1～1：10。
10.一种改性磷酸盐水泥的制备方法，其特征在于，所述改性磷酸盐水泥的制备方法包括以下步骤：按照预定质量比称取如权利要求5所述的改性死烧氧化镁、磷酸盐、以及缓凝剂，干混均匀后加水搅拌，得到改性磷酸盐水泥；其中，改性死烧氧化镁与磷酸盐的预定质量比为1～3：1，并且缓凝剂与改性死烧氧化镁的预定质量比为0.1～1：10。
CN202110620945.3A 2021-06-03 2021-06-03 改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法 Active CN113277765B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110620945.3A CN113277765B (zh) 2021-06-03 2021-06-03 改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110620945.3A CN113277765B (zh) 2021-06-03 2021-06-03 改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113277765A true CN113277765A (zh) 2021-08-20
CN113277765B CN113277765B (zh) 2022-05-06

Family

ID=77283151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110620945.3A Active CN113277765B (zh) 2021-06-03 2021-06-03 改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113277765B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115746590A (zh) * 2022-09-29 2023-03-07 江苏科技大学 一种硫铝酸盐水泥改性磷酸铵镁基钢材防腐涂层材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626412A (zh) * 2013-10-24 2014-03-12 中国科学院青海盐湖研究所 一种不外加缓凝剂的快凝早强磷酸镁水泥的制备方法
KR20160059310A (ko) * 2014-11-18 2016-05-26 주식회사 세릭 폐 소화기의 소화분말을 이용한 시멘트 조성물, 모르타르 및 콘크리트 제조방법
CN106966687A (zh) * 2017-04-07 2017-07-21 俞家欢 一种无流动性速凝强粘结力磷酸盐水泥修补材料及其制备方法
CN107056225A (zh) * 2017-04-12 2017-08-18 武汉理工大学 一种磷酸盐水泥基修补材料及其制备方法
CN109942218A (zh) * 2019-04-19 2019-06-28 辽宁科大中驰镁建材科技有限公司 一种改性氧化镁膨胀剂及其在制备水泥基材料中的应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626412A (zh) * 2013-10-24 2014-03-12 中国科学院青海盐湖研究所 一种不外加缓凝剂的快凝早强磷酸镁水泥的制备方法
KR20160059310A (ko) * 2014-11-18 2016-05-26 주식회사 세릭 폐 소화기의 소화분말을 이용한 시멘트 조성물, 모르타르 및 콘크리트 제조방법
CN106966687A (zh) * 2017-04-07 2017-07-21 俞家欢 一种无流动性速凝强粘结力磷酸盐水泥修补材料及其制备方法
CN107056225A (zh) * 2017-04-12 2017-08-18 武汉理工大学 一种磷酸盐水泥基修补材料及其制备方法
CN109942218A (zh) * 2019-04-19 2019-06-28 辽宁科大中驰镁建材科技有限公司 一种改性氧化镁膨胀剂及其在制备水泥基材料中的应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ABDEL-GAWWAD: ""EFFECT OF REACTIVE MAGNESIUM OXIDE ON PROPERTIES OF ALKALI ACTIVATED SLAG GEOPOLYMER CEMENT PASTES"", 《CERAMICS-SILIKATY》 *
戴丰乐: ""氧化镁与磷酸盐质量比对磷酸镁水泥水化历程的影响"", 《硅酸盐学报》 *
殷和平: "《土木工程材料》", 31 March 2019, 武汉大学出版社 *
赵宇晗: "《建筑材料》", 31 August 2014, 上海交通大学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115746590A (zh) * 2022-09-29 2023-03-07 江苏科技大学 一种硫铝酸盐水泥改性磷酸铵镁基钢材防腐涂层材料及其制备方法
CN115746590B (zh) * 2022-09-29 2023-10-03 江苏科技大学 一种硫铝酸盐水泥改性磷酸铵镁基钢材防腐涂层材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113277765B (zh) 2022-05-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106966687B (zh) 一种无流动性速凝强粘结力磷酸盐水泥修补材料及其制备方法
CN111606636B (zh) 一种早强型糯米灰浆材料制备方法
CN107573007A (zh) 硫氧镁胶凝材料工艺品的制备方法及硫氧镁胶凝材料
CN113493321B (zh) 一种凝结时间可调性强的磷酸镁水泥
CN113416013A (zh) 一种高性能混凝土抗裂剂及其制备方法
CN111848042A (zh) 一种墙板粘结砂浆及其制备方法
CN107805028A (zh) 一种高强度防水胶凝材料的制备方法
CN112939561B (zh) 一种磷石膏基轻质抹灰石膏及其制备方法
CN113277765B (zh) 改性死烧氧化镁、改性磷酸盐水泥及其制备方法
CN109206108A (zh) 一种底层抹灰石膏及其制备方法
WO2016134551A1 (zh) 一种无机胶凝材料及其制备方法
CN111253142B (zh) 一种耐水性好的磷酸镁水泥及其应用
CN112794683A (zh) 一种废弃混凝土基再生胶凝材料及其制备方法
CN112079614A (zh) 一种高强度磷石膏基建筑石膏制品
CN108101392A (zh) 一种防爆裂水泥及其制备方法
CN110950553A (zh) 一种缓凝水泥及其制备方法
US11858848B2 (en) Regulating cementitious material for promoting hydration of Portland cement
US3794504A (en) Fast setting,crack resistant cementitious composition having inhibited shrinkage
CN112592111B (zh) 建筑外墙用发光地聚物砂浆
CN112390612A (zh) 一种高热绝缘性保温层粉刷石膏
US2360517A (en) Cement composition and method of making the same
CN109694216B (zh) 一种膨胀珍珠岩外墙保温板的防渗水粘结材料及其制备方法
CN117510137B (zh) 一种碱激发体系用大尺寸岩板粘贴用粘合剂
CN109320181A (zh) 一种加气磷建筑石膏保温砌块及其制备方法
CN116041005B (zh) 一种抗冻性能好的混有陶瓷残片的水泥及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant