CN113277737A - 一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法 - Google Patents

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任东风
文贵强
陈涛
李新雨
李玉峰
刘海东
王文齐
李印龙
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0063—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing waste materials, e.g. slags
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction

Abstract

本发明涉及一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于：按重量份数比计：石墨尾矿55～70份，方解石15～30份，高岭土0～5份，纯碱5～15份，白云石0～5份，钾长石0～5份，二氧化锰0～3份，水淬钢渣0～15份；混合均匀、球磨；装入坩埚送入高温炉熔制，1400℃～1550℃熔制2～3h；玻璃液倒入冷水池，得碎玻璃颗粒；送入磨机磨成‑200目玻璃粉；经压机成型、装入模具，送高温炉中烧制，先以10～15℃/min升至600～650℃，再以2～5℃/min升至800～1000℃，保温2～4h后，模具随炉冷却至室温，得微晶玻璃坯体，切削、抛光。本发明优点：充分利用石墨尾矿的组成，将其制备成微晶玻璃，最大程度提高了石墨尾矿的附加值；可作装饰材料、耐磨耐腐蚀材料等。

Description

一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法
发明领域
本发明属于石墨尾矿利用技术领域，具体涉及一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法。
背景技术
石墨作为一种重要的非金属战略性资源，广泛应用于冶金、化工、机械设备、新能源汽车、核电、电子信息、航空航天和国防等行业，因而石墨矿产资源得到大量开发与利用。据统计我国近年来有超过80万吨的石墨产出，每年产量均呈现递增趋势，其中晶质石墨占到约60%，随之产生的石墨尾矿排放量在600万吨以上，全国晶质石墨选矿厂均建设有尾矿坝，将尾矿存放于尾矿库内。
尾矿库中的尾砂量大，颗粒细，含水，长期堆存过程中因管理不善、降雨、地震等原因会造成溃坝，溃坝后会造成人工性的泥石流，安全隐患非常大，同时尾矿中含有多种选矿残留的药剂，会慢慢渗透到附近的土壤，对山体、植被产生影响，因此对石墨尾矿进行综合利用，将尾矿进行综合利用变废弃的尾矿为“二次”资源势在必行。
目前，石墨尾矿的综合利用主要集中在以下几个方面，但整体而言，利用率不高，产品附加值较低；1、利用浮选法回收石墨尾矿中少量有价矿物，如云母、（钒）钛铁矿、金红石等；2、以石墨尾砂为制备空心砖、免烧砖、陶瓷等；3、利用石墨尾矿制备白炭黑；4、将石墨尾矿酸化并与其他材料制备复合型保护渣。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中对石墨尾矿的综合利用率低、产品附加值低的问题，提供一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法；本发明通过以石墨尾矿为主要原料，添加少量方解石、高岭土、纯碱、钾长石、二氧化锰以及水淬钢渣，经过熔制、水淬、晶化等工序处理得到微晶玻璃块，可有效提高石墨尾矿的资源化利用率，减少其对环境的危害和隐患，且制得的微晶玻璃可作为建筑装饰材料等，产品附加值高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按下述重量份数比称量各原料，石墨尾矿55～70份，方解石15～30份，高岭土0～5份，纯碱5～15份，白云石0～5份，钾长石0～5份，二氧化锰0～3份，水淬钢渣0～15份；其中二氧化锰为脱色剂，其与石墨尾矿中的其他金属离子协同发挥着色效果；
（2）将（1）中各原料混合均匀后球磨；
（3）将（2）中球磨后原料装入坩埚后送入高温炉中进行熔制，熔制温度为1400℃～1550℃，熔制时间2～3h；待熔制结束后，将熔制玻璃液倒入冷水池中，得到大小不一的碎玻璃颗粒；将碎玻璃送入磨机中，得到-200目的玻璃粉；
（4）玻璃粉经压机成型（压力20～50MPa）装入模具中，送入高温炉中烧制，首先以10～15℃/min的升温速率升至600～650℃，随后以2～5℃/min的升温速率升至800～1000℃，保温2～4h；
（5）待保温结束后，模具随炉冷却至室温，脱模后得到微晶玻璃坯体，经切削抛光处理即可得到平整完好的微晶玻璃块。
进一步，所述步骤（1）中石墨尾矿58～68份，方解石18～28份，高岭土1～4份，纯碱8～13份，白云石1～4份，钾长石1～4份，二氧化锰1～3份，水淬钢渣1～13份。
进一步，所述步骤（1）中石墨尾矿60～68份，方解石20～25份，高岭土2～3份，纯碱8～12份，白云石2～3份，钾长石2～3份，二氧化锰1.5～2份，水淬钢渣3～10份。
进一步，所述步骤（1）中石墨尾矿63～65份，方解石21～23份，高岭土2.2～2.8份，纯碱9～11份，白云石2.2～2.8份，钾长石2.2～2.8份，二氧化锰1.6～1.8份，水淬钢渣5～7份。
进一步，所述步骤（1）中石墨尾矿进行预处理，预处理包括擦洗、干燥和筛分，控制石墨尾矿粒度在-180目。
进一步，所述步骤（2）中球磨后混合原料粒度控制在-200目；虽然粒度小更利于提高熔制效率，但粒度过小会增加球磨出料控制难度，本发明控制粒度在-200目便于筛分控制。
石墨尾矿主要组成为SiO2（50-80%）、Al2O3（5-20%），并含有一定量的MgO（0.5-10%）、CaO（0.1-20%）、Na2O（0.1-5%）、K2O（1-5%）等成分，这些都是制备硅酸盐玻璃的必须成分，含有少量的Fe2O3（0.1-12%）、TiO2（0.1-1.5%）等可作为微晶玻璃的有效晶核剂和做色剂；不同地区的石墨尾矿其为组成含量存在一些差异，但仍然是以SiO2、Al2O3为主，其他组分的含量有所不同，可以添加少量其他原料，调整得到合适的微晶玻璃配比。本发明充分利用石墨尾矿的物质组成，将其用于制备微晶玻璃，最大程度地提高了现有石墨尾矿的附加值，提升了石墨尾矿的潜在工业应用价值。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1.本发明以石墨尾矿为主要原料，充分利用石墨尾矿中矿物组成（SiO2、Al2O3 、MgO、CaO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2等），减少石墨尾矿的堆积量，降低了尾矿库对环境的危害和隐患；
2.采用石墨尾矿制得的微晶玻璃，耐腐蚀性能好（≤0.1mg/cm2）、吸水率低（≤1%），绿色环保（不会产生有害气、体重金属离子）的微晶玻璃，密度在2.2～2.9g/cm3，抗弯（折）强度在80～140MPa，抗压强度在400～600MPa，莫氏硬度可达到6；
3.采用石墨尾矿制得的微晶玻璃可作为装饰材料代替天然石材，减少人们对天然石材的过度开采减少环境压力；也可作为耐磨耐腐蚀材料用于店里、煤炭、矿山、冶金、化工等行业的严重磨损、腐蚀部位，如碱酸储罐、反应罐等；还可经过雕塑加工用于城市雕塑、装饰品、首饰等。
具体实施方式
一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
1.按下述重量份数比称量各原料，石墨尾矿（主要含SiO2 75%，Al2O3 11%）60份，方解石（纯度98%以上，主要成分CaCO3）15份，高岭土（普通煅烧高岭土，纯度99%，化学成分是2SiO2·Al2O3·2H2O）3份，纯碱10份，白云石（主要化学成分是CaMg(CO3)2，CaO 40～60%，MgO30～40%）2份，钾长石（K2O·Al2O3·6SiO2，其中SiO2 65～70%，Al2O3 15%以上，K2O在9%以上）3份，二氧化锰2份，水淬钢渣5份；
2.将各原料混合后送入磨机中进行球磨，控制出料粒度在-200目；
3.将球磨后的混合料装入坩埚中，在高温炉中于1450℃下熔制3h；待熔制结束后，将熔融液倒入冷水池中得到碎玻璃颗粒；将碎玻璃送入磨机中，得到-200目的玻璃粉；
4.玻璃粉经压机成型后放入模具中，送入高温炉中烧制，先以10℃/min的升温速率升至600℃，随后以2℃/min的升温速率升至850℃，保温3h；
5.待保温时间结束后，模具随炉冷却，脱模后得到微晶玻璃坯体，经切削抛光处理即可得到平整完好的微晶玻璃块。
实施例1制备的微晶玻璃块，经测试得到其抗折强度约为105.32Mpa，体积密度约为2.81g/cm3，吸水率约为0.15%，耐酸碱性小于0.1%（耐腐蚀测试后的质量变化）、抗压强度为550MPa，莫氏硬度5.8，可作为耐腐蚀材料用与化工设备、冶金管路衬底等。
实施例2
1. 按下述重量份数比称量各原料，石墨尾矿（主要成分SiO2 65%，Al2O3 16%，MgO4.5%）65份，方解石18份，纯碱8份，钾长石2份，二氧化锰2份，水淬钢渣5份；
2.将各原料混合后送入磨机中进行球磨，控制出料粒度在-200目；
3.将球磨后的混合料装入坩埚中，在高温炉中于1400℃下熔制3h；待熔制结束后，将熔融液倒入冷水池中得到碎玻璃颗粒；将碎玻璃送入磨机中，得到-200目的玻璃粉；
4.玻璃粉经压机成型后放入模具中，送入高温炉中烧制，先以15℃/min的升温速率升至650℃，随后以2℃/min的升温速率升至950℃，保温3h；
5.待保温时间结束后，模具随炉冷却，脱模后得到微晶玻璃坯体，经切削抛光处理即可得到平整完好的微晶玻璃块。
实施例2制备的微晶玻璃块，经测试得到其抗折强度约为116.69Mpa，体积密度约为2.85g/cm3，吸水率约为0.12%，耐酸碱性小于0.1%（耐腐蚀测试后的质量变化）、抗压强度为580MPa，莫氏硬度6，可作为装饰材料代替天然石材。
实施例3
1. 按下述重量份数比称量各原料，石墨尾矿（主要成分SiO2 73%，Al2O3 12%，Fe2O3 6.8%）68份，方解石12份，白云石3份，纯碱10份，钾长石2份，二氧化锰3份，水淬钢渣2份；
2. 2.将各原料混合后送入磨机中进行球磨，控制出料粒度在-200目；
3.将球磨后的混合料装入坩埚中，在高温炉中于1400℃下熔制3h；待熔制结束后，将熔融液倒入冷水池中得到碎玻璃颗粒；将碎玻璃送入磨机中，得到-200目的玻璃粉；
4.玻璃粉经压机成型后放入模具中，送入高温炉中烧制，先以15℃/min的升温速率升至650℃，随后以2℃/min的升温速率升至950℃，保温3h；
5.待保温时间结束后，模具随炉冷却，脱模后得到微晶玻璃坯体，经切削抛光处理即可得到平整完好的微晶玻璃块。
实施例3制备的微晶玻璃块，经测试得到其抗折强度约为98.37Mpa，体积密度约为2.61g/cm3，吸水率约为0.08%，耐酸碱性小于0.1%（耐腐蚀测试后的质量变化）、抗压强度为600MPa，莫氏硬度6，经过雕塑加工用于城市雕塑、装饰品、首饰等。

Claims (7)

1.一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按下述重量份数比称量各原料，石墨尾矿55～70份，方解石15～30份，高岭土0～5份，纯碱5～15份，白云石0～5份，钾长石0～5份，二氧化锰0～3份，水淬钢渣0～15份，其中二氧化锰为脱色剂；
（2）将（1）中各原料混合均匀后球磨；
（3）将（2）中球磨后原料装入坩埚后送入高温炉中进行熔制，熔制温度为1400℃～1550℃，熔制时间2～3h；待熔制结束后，将熔制玻璃液倒入冷水池中，得到大小不一的碎玻璃颗粒；将碎玻璃送入磨机中，得到-200目的玻璃粉；
（4）玻璃粉经压机成型装入模具中，送入高温炉中烧制，首先以10～15℃/min的升温速率升至600～650℃，随后以2～5℃/min的升温速率升至800～1000℃，保温2～4h；
（5）待保温结束后，模具随炉冷却至室温，脱模后得到微晶玻璃坯体，经切削抛光处理即可得到平整完好的微晶玻璃块。
2.根据权利要求1所述一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨尾矿58～68份，方解石18～28份，高岭土1～4份，纯碱8～13份，白云石1～4份，钾长石1～4份，二氧化锰1～3份，水淬钢渣1～13份。
3.根据权利要求1所述一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨尾矿60～68份，方解石20～25份，高岭土2～3份，纯碱8～12份，白云石2～3份，钾长石2～3份，二氧化锰1.5～2份，水淬钢渣3～10份。
4.根据权利要求1所述一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨尾矿63～65份，方解石21～23份，高岭土2.2～2.8份，纯碱9～11份，白云石2.2～2.8份，钾长石2.2～2.8份，二氧化锰1.6～1.8份，水淬钢渣5～7份。
5.根据权利要求1所述一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨尾矿进行预处理，预处理包括擦洗、干燥和筛分，控制石墨尾矿粒度在-180目。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于：所述步骤（2）中球磨后混合原料粒度控制在-200目。
7.根据权利要求1-5任一项所述一种用石墨尾矿制备微晶玻璃的方法，其特征在于：所述步骤（4）中成型压力为20～50MPa。
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