CN113276509B - 一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，具体提供了一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，利用三元乙丙橡胶添加阻燃剂、陶瓷化助剂、低密度高热阻性能的陶瓷微球、抗烧蚀补强效果的碳纤维制备抗火焰冲刷层，利用三元乙丙橡胶添加阻燃剂、陶瓷化助剂、低密度低导热性能的陶瓷微球、隔热的高硅氧纤维制备隔热层，抗火焰冲刷层与隔热层中间加玻璃纤维网格布作为补强层一体化硫化而成；在高温燃气以及气动热流冲刷条件下，在稀土氧化物的催化下，该材料表面陶瓷化，并具有较好的隔热作用，实现对内部结构的保护；能够经受高温燃气以及气动热流冲刷等恶劣环境，在明火烧蚀的高温条件下，能够陶瓷化，保护内部材料不受高温破坏，起到隔火阻燃的作用。

Description

一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法。
背景技术
航空航天飞行器向着更快的速度、更大的射程、更高的精度、更强的机动性及突防能力、更为复杂的结构等方向发展，在一些动态和复杂连接结构的热防护及密封，以及大形变和热应力匹配中，传统的刚性耐烧蚀隔热材料已无法完全满足应用要求，且装备对材料的阻燃性能提出了更高的要求，开发具有优异隔热、抗冲刷、阻燃等性能的柔性热防护材料是十分必要的。
三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯和少量的非共扼二烯烃的共聚物，因其主链是由化学稳定的饱和烃组成，只在侧链中含有不饱和双键，具有优异的耐臭氧、耐热、耐候等性能，在汽车部件、电线电缆护套、耐热胶管、汽车密封件等领域应用广泛。目前制备的三元乙丙橡胶是可燃烧的，因此，设计一种带有阻燃性能的隔热抗火焰冲刷三元乙丙橡胶柔性热防护材料就显得尤为重要了。
CN102040839A公开了“一种陶瓷化硅橡胶及其制备方法，该陶瓷化硅橡胶以硅橡胶作为基体，通过添加一定量的矿物硅酸盐、阻燃剂、补强填充剂制得，燃烧后具有陶瓷化效果。但是，该陶瓷化硅橡胶的阻燃性能、机械性能差，难以完全满足实用要求。
CN106009695A公开了一种高强度陶瓷化硅橡胶的制备方法，该方法是以绢云母粉和玻璃粉为填料，通过微生物和低温等离子联合进行表面改性，改善无机填料在硅橡胶基体中的分散性，从而得到高强度陶瓷化硅橡胶的制备方法。该方法得到的陶瓷化硅橡胶虽然在高温下能够得到坚硬致密的陶瓷体，但是其阻燃性能和加工性能比较差，无法广泛应用。
CN 103601982 A公开了一种阻燃三元乙丙橡胶材料，该材料由三元乙丙橡胶和天然橡胶为基体，添加抗氧剂、红磷、三氧化二锑、蒙脱土、高岭土阻燃剂、交联剂、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂等组分，具有较好的阻燃及抑烟效果，但材料不具有陶瓷化效果。
因此如何利用三元乙丙橡胶的优异性能，提供一种具有陶瓷化效果，具有隔热抗火焰冲刷柔性的热防护材料成为本领域需要解决的重要问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，利用三元乙丙橡胶添加阻燃剂、陶瓷化助剂、低密度高热阻性能的陶瓷微球、抗烧蚀补强效果的碳纤维制备抗火焰冲刷层，利用三元乙丙橡胶添加阻燃剂、陶瓷化助剂、低密度低导热性能的陶瓷微球、隔热的高硅氧纤维制备隔热层，抗火焰冲刷层与隔热层中间加玻璃纤维网格布作为补强层，一体化硫化而成；在硫化过程中，碳纤维和高硅氧纤维发生流动，与玻璃纤维网格布形成互穿网络结构，大大提高了整体结构的力学性能；在高温燃气以及气动热流冲刷条件下，在稀土氧化物的催化作用下，该材料表面陶瓷化，并具有较好的隔热作用，实现对内部结构的保护；能够经受高温燃气以及气动热流冲刷等恶劣环境，在明火烧蚀的高温条件下，能够陶瓷化，保护内部材料不受高温破坏，起到隔火阻燃的作用。
本发明的具体技术方案是：
首先利用三元乙丙橡胶添加阻燃剂、陶瓷化助剂、低密度高热阻性能的陶瓷微球、抗烧蚀补强效果的碳纤维制备抗火焰冲刷层；之后利用三元乙丙橡胶添加阻燃剂、陶瓷化助剂、低密度低导热性能的陶瓷微球、隔热的高硅氧纤维制备隔热层；在抗火焰冲刷层与隔热层中间加玻璃纤维网格布作为补强层，一体化硫化而成。在1500℃～2000℃的高温燃气以及气动热流冲刷条件下，在稀土氧化物的催化作用下，该材料表面陶瓷化，并具有较好的隔热作用，实现对内部结构的保护。
更进一步的所述的技术方案如下：
一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料，包括抗火焰冲刷层、补强层和隔热层，其中：
抗火焰冲刷层各组分按质量份，组成如下：
Figure BDA0002906414770000021
隔热层各组分按质量份，组成如下：
Figure BDA0002906414770000022
上述抗火焰冲刷层和隔热层中的稀土氧化物粉为含量不小于85％氧化铈粉；
所述的硫化剂为过氧化苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种；
所述的碳纤维为长度3-5mm的短切碳纤维；
所述的高硅氧纤维为长度3-5mm的高硅氧纤维；
所述的补强层为玻璃纤维网格布，其网眼尺寸(2-4)*(2-4)mm；
进一步的，上述抗火焰冲刷层各组分按质量份，组成如下：
Figure BDA0002906414770000031
隔热层各组分按质量份，组成如下：
Figure BDA0002906414770000032
发明人进一步提供了上述隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料的制备方法，具体步骤如下：
抗火焰冲刷层混炼胶的制备：
将白炭黑、氢氧化铝、二硼化钛、云母粉、钾长石粉、氧化铈粉(含量≧85wt％)和酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物；之后将粉末混合物、碳纤维和硫化剂与三元乙丙橡胶进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶；
隔热层混炼胶的制备：
将白炭黑、氢氧化铝、二硼化钛、钾长石粉、氧化铈粉(含量≧85wt％)和中空玻璃微珠、加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物；将粉末混合物、高硅氧纤维和硫化剂与三元乙丙橡胶进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶；
按照使用温度要求，在模具中铺覆一定层数的上述抗火焰冲刷层混炼胶，一定层数的隔热层混炼胶，每层之间均加一层玻璃纤维网格布，之后在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸即可得到隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料；
上述制备方法中，抗火焰冲刷层混炼胶和隔热层混炼胶的层数根据具体的使用环境来决定，需要提高抗火焰冲刷性能时则需要增加抗火焰冲刷层混炼胶的层数，需要提高隔热效果时则需要增加隔热层混炼胶的层数，但是无论哪种形式，在每层胶之间均需要加入一层玻璃纤维网格布，这样在硫化过程中，碳纤维和高硅氧纤维均可以发生流动，从而与层间的玻璃纤维网格布形成互穿网络结构，从而大大提高了整体结构的力学性能，而抗火焰冲刷层混炼胶和隔热层混炼胶交接处的玻璃纤维网格布则可以形成碳纤维、高硅氧纤维和玻璃纤维网格布的三者对穿网格结构，从而提高两个功能层之间的结构强度。
综上所述，本申请所提供的隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料在1500℃～2000℃的高温燃气以及气动热流冲刷条件下，在稀土氧化物的催化作用下，该材料表面陶瓷化，并具有较好的隔热作用，实现对内部结构的保护，因此能够经受高温燃气以及气动热流冲刷等恶劣环境，起到隔火阻燃的作用，该材料相对于目前常用的添加阻燃粉末的硅橡胶材料，力学性能能够提高30％以上，且具有较好的隔热性能抗火焰烧蚀性能。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，此处所描述的本发明，仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，具体步骤如下：
将20份白炭黑、45份氢氧化铝、10份二硼化钛、10份云母粉、4份钾长石粉、5份氧化铈粉(含量87％)、8份酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、55份碳纤维、4份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶。
将20份白炭黑、45份氢氧化铝、5份二硼化钛、4份钾长石粉、5份氧化铈粉(含量90％)、12份中空玻璃微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、40份高硅氧纤维、8份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶。
在模具中铺覆抗火焰冲刷层混炼胶2层，隔热层混炼胶2层，每层之间加一层网眼尺寸2*2mm玻璃纤维网格布(一共加3层网格布)，在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸。试样拉伸强度7.5MPa，2000℃烧蚀3s后，表面无烧蚀坑，离火自熄。
该试样用于耐火材料领域，较陶瓷化硅橡胶力学性能提高30％以上，同时最高抗火焰温度由1000℃提高到2000℃。
实施例2
一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，具体步骤如下：
将30份白炭黑、50份氢氧化铝、5份二硼化钛、8份云母粉、5份钾长石粉、10份氧化铈粉(含量95％)、10份酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、45份碳纤维、8份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶。
将25份白炭黑、55份氢氧化铝、10份二硼化钛、5份钾长石粉、10份稀土氧化物粉、18份中空玻璃微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、55份高硅氧纤维、4份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶。
在模具中铺覆抗火焰冲刷层混炼胶2层，隔热层混炼胶2层，每层之间加一层网眼尺寸4*4mm玻璃纤维网格布(一共加3层网格布)，在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸。试样拉伸强度6.7MPa，1700℃烧蚀3s后，表面无烧蚀坑，离火自熄。
该试样用于耐火材料领域，较陶瓷化硅橡胶力学性能提高30％以上，同时最高抗火焰温度由1000℃提高到1700℃。
实施例3
一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，具体步骤如下：
将25份白炭黑、55份氢氧化铝、8份二硼化钛、15份云母粉、8份钾长石粉、8份氧化铈粉(含量87％)、12份酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、50份碳纤维、10份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶。
将30份白炭黑、50份氢氧化铝、8份二硼化钛、6份钾长石粉、8份稀土氧化物粉、16份中空玻璃微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、45份高硅氧纤维、10份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶。
在模具中铺覆抗火焰冲刷层混炼胶2层，隔热层混炼胶2层，每层之间加一层网眼尺寸2*2mm玻璃纤维网格布(一共加3层网格布)，在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸。试样拉伸强度7.2MPa，1700℃烧蚀3s后，表面无烧蚀坑，离火自熄。
该试样用于耐火材料领域，较陶瓷化硅橡胶力学性能提高30％以上，同时最高抗火焰温度由1000℃提高到1700℃。
实施例4
一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，具体步骤如下：
将22份白炭黑、48份氢氧化铝、9份二硼化钛、9份云母粉、7份钾长石粉、7份氧化铈粉(含量90％)、9份酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、40份碳纤维、6份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶。
将28份白炭黑、48份氢氧化铝、9份二硼化钛、7份钾长石粉、9份稀土氧化物粉、13份中空玻璃微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、42份高硅氧纤维、7份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶。
在模具中铺覆抗火焰冲刷层混炼胶1层，隔热层混炼胶1层，每层之间加一层网眼尺寸3*3mm玻璃纤维网格布(一共加1层网格布)，在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸。试样拉伸强度6.5MPa，1500℃烧蚀3s后，表面无烧蚀坑，离火自熄。
该试样用于耐火材料领域，较陶瓷化硅橡胶力学性能提高30％以上，同时最高抗火焰温度由1000℃提高到1500℃。
实施例5
一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，具体步骤如下：
将28份白炭黑、52份氢氧化铝、6份二硼化钛、13份云母粉、4.5份钾长石粉、9份氧化铈粉(含量95％)、11份酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、42份碳纤维、7份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶。
将22份白炭黑、52份氢氧化铝、6份二硼化钛、8份钾长石粉、6份稀土氧化物粉、17份中空玻璃微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、48份高硅氧纤维、9份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶。
在模具中铺覆抗火焰冲刷层混炼胶2层，隔热层混炼胶2层，每层之间加一层网眼尺寸4*4mm玻璃纤维网格布(一共加3层网格布)，在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸。试样拉伸强度6.7MPa，1700℃烧蚀10s后，表面无烧蚀坑，离火自熄。
该试样用于耐火材料领域，较陶瓷化硅橡胶力学性能提高30％以上，同时最高抗火焰温度由1000℃提高到1700℃。
实施例6
一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料及其制备方法，具体步骤如下：
将26份白炭黑、47份氢氧化铝、7份二硼化钛、12份云母粉、6份钾长石粉、6份氧化铈粉(含量87％)、8份酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、48份碳纤维、9份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶。
将27份白炭黑、53份氢氧化铝、7份二硼化钛、7份钾长石粉、7份稀土氧化物粉、16份中空玻璃微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物。将300份三元乙丙橡胶、51份高硅氧纤维、8份硫化剂进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶。
在模具中铺覆抗火焰冲刷层混炼胶3层，隔热层混炼胶3层，每层之间加一层网眼尺寸2*2mm玻璃纤维网格布(一共加5层网格布)，在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸。试样拉伸强度8.9MPa，2000℃烧蚀50s后，表面无烧蚀坑，离火自熄。
该试样用于耐火材料领域，较陶瓷化硅橡胶力学性能提高40％以上，同时抗火焰温度由最高1000℃提高到2000℃。

Claims (4)

1.一种隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料，包括抗火焰冲刷层、补强层和隔热层，其特征在于：其中抗火焰冲刷层各组分按质量份，组成如下：
三元乙丙橡胶 300 份
白炭黑 20-30份
氢氧化铝 45-55份
二硼化钛 5-10份
云母粉 8-15份
钾长石粉 4-8份
稀土氧化物粉 5-10份
碳纤维 40-55份
酚醛树脂空心微珠 8-12份
硫化剂 4-10份；
隔热层各组分按质量份，组成如下：
三元乙丙橡胶 300 份
白炭黑 20-30份
氢氧化铝 45-55份
二硼化钛 5-10份
钾长石粉 4-8份
稀土氧化物粉 5-10份
中空玻璃微珠 12-18份
高硅氧纤维 40-55份
硫化剂 4-10份；
所述的补强层为玻璃纤维网格布；
所述的稀土氧化物粉为含量不小于85%氧化铈粉。
2.根据权利要求1所述隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料，其特征在于：
所述的玻璃纤维网格布，其网眼尺寸2-4*2-4mm。
3.根据权利要求1所述隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料，其特征在于：抗火焰冲刷层各组分按质量份，组成如下：
三元乙丙橡胶 300 份
白炭黑 25-30份
氢氧化铝 45-50份
二硼化钛 8-10份
云母粉 10-15份
钾长石粉 5-8份
稀土氧化物粉 8-10份
碳纤维 45-50份
酚醛树脂空心微珠 8-10份
硫化剂 4-8份；
隔热层各组分按质量份，组成如下：
三元乙丙橡胶 300 份
白炭黑 25-30份
氢氧化铝 45-50份
二硼化钛 8-10份
钾长石粉 6-8份
稀土氧化物粉 8-10份
中空玻璃微珠 15-18份
高硅氧纤维 45-55份
硫化剂 4-8份。
4.权利要求1所述隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
抗火焰冲刷层混炼胶的制备：
将白炭黑、氢氧化铝、二硼化钛、云母粉、钾长石粉、氧化铈粉和酚醛树脂空心微珠加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物；之后将粉末混合物、碳纤维和硫化剂与三元乙丙橡胶进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的抗火焰冲刷层混炼胶；
隔热层混炼胶的制备：
将白炭黑、氢氧化铝、二硼化钛、钾长石粉、氧化铈粉和中空玻璃微珠、加入到微粉机中混合10min，使之混合均匀，得到粉末混合物；将粉末混合物、高硅氧纤维和硫化剂与三元乙丙橡胶进行密炼，每次密炼15min，密炼3次，开炼4次，得到厚度为2-3mm均匀的隔热层混炼胶；
按照使用温度要求，在模具中铺覆若干层上述抗火焰冲刷层混炼胶，若干层的隔热层混炼胶，每层之间均加一层玻璃纤维网格布，之后在160℃下硫化3min，出模，按照相关标准将试样加工到标准尺寸即可得到隔热抗火焰冲刷柔性热防护材料。
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