CN113275569A - 一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面及其制备方法，步骤为：不同粒径的铜粉分别经真空烧结后，按照粒径大小从小到大依次叠加，夹具压紧，再进行真空烧结，再经过氧化刻蚀、化学清洗，获得复合微腔梯度多孔表面。本发明所制备的复合微腔梯度多孔表面耦合了梯度孔道的设计，极大促进了气泡的输运；梯度铜粉表面的微腔结构具有强大的毛细力，由于半月板界面的曲率，将液体限制在微腔内，延迟高热通量下的CHF。本发明方法工艺简单，生产成本低，制备的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面，毛细抽吸力大，补液能力强，超亲水的润湿性，具有良好的传热性能。

Description

一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面及其制备方法

技术领域

本发明涉及传热技术领域，具体而言，尤其涉及一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面及其制备方法。

背景技术

随着电子系统的可靠运行、小型化、减重和能源效率的内在要求，对热管理技术提出了更高的要求。与此同时，功率耗散的显著增加导致了极具挑战性的热问题。不当的热管理会导致温度持续升高，最终导致电子故障。高性能芯片有望产生大于150W/cm²的热流，甚至可以在一些亚毫米热点上超过1kW/cm²。微电子工业对密度和可靠性的要求日益提高，需要先进的散热技术来消除热点的过剩热流，从而使芯片不会过热。传统的传热路线是通过单相工作流体的自然、强迫或混合对流来实现的。然而，在单相情况下，冷却效率直接取决于冷却剂的显热。因此需要较高的体积流量，同时需要较大的冷却剂泵送功率，这限制了在较高热流密度条件下的冷却效果，从而影响了数字电路的密度和性能。另外，两相方法，包括沸腾和薄膜蒸发，由于大量的潜热，可以在单位面积内传递大量的热量。以水为工作流体的沸腾传热状态下的热通量可达到10⁷W m^-2的量级。因此，沸腾传热已被广泛应用于核能工程，化学工程，热工等行业。由于出色的传热增强效果，人们致力于了解表面结构设计对沸腾传热的影响。在毛细力驱动的沸腾过程中，具有高度互连的孔的微孔芯结构具有双重作用，即向扩展的相变界面供热，同时通过孔空间传输液-气两相流。对于液体泵送而言，毛细管压力较高，而对于低压降则具有较高的流体渗透性，两者之间存在相互竞争的矛盾。在沸腾过程中，在多孔芯依靠毛细驱动竖直向上补充流体，同时蒸气从多孔芯在整个吸液芯厚度的垂直方向逃逸。有效的液体芯吸和快速的蒸气排出之间不匹配的问题是多孔芯在热通量升高时变干的主要因素。对于仅通过毛细驱动供应液体的多孔芯中的液膜沸腾，最大热通量时液体粘性压力损失超过多孔芯的毛细压力，从而导致液体供应不足，通过毛细泵送液体的能力到达了的毛细管极限。为了进一步提高其毛细极限，基于表面设计原理，对多孔芯进行优化设计。本发明提出了一种低成本制作的复合微腔梯度多孔表面，梯度孔道突扩效应极大促进了气泡的脱离，由于微腔结构具有强大的毛细力，当液体流入在微结构弯液面的高强度蒸发区域，由于半月板界面的曲率，将液体限制在微腔内，因此，液体从气液界面不断补充到干燥的地方，延迟高热通量下的CHF。同时由于气液界面不稳定，会导致气泡下方微层液膜的流动更加混乱，使气泡更容易逃逸，因此具有良好的传热性能。研究狭小空间内液膜蒸发与沸腾的相互转变过程以及强化液膜蒸发-沸腾换热技术不仅对揭示液膜蒸发与沸腾传热的转变机制和深入探寻超高热流相变强化传热技术有重要的科学价值，而且对工业工程上广泛使用的蒸发装置、高效电子器件冷却技术、航空航天两相热管理设备具有重要指导意义。

发明内容

根据上述提出的有效的液体芯吸和快速的蒸气排出不匹配的技术问题，而提供一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面及其制备方法。本发明主要通过将不同粒径的铜粉分别进行真空烧结，按照粒径大小从小到大依次叠加，夹具压紧，再进行真空烧结，再经过氧化刻蚀、化学清洗，从而获得复合微腔梯度多孔表面。本发明所制备的复合微腔梯度多孔表面耦合了梯度孔道的设计，极大促进了气泡的输运；梯度铜粉表面的微腔结构具有强大的毛细力，由于半月板界面的曲率，将液体限制在微腔内，延迟高热通量下的CHF。本发明方法工艺简单，生产成本低，制备的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面，毛细抽吸力大，补液能力强，超亲水的润湿性，具有良好的传热性能。

本发明采用的技术手段如下：

一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面，所述复合微腔梯度多孔表面为通过粉末烧结技术在高温炉中将不同粒径的铜粉分别进行真空烧结，按照粒径大小从小到大依次叠加，夹具压紧，再进行真空烧结，之后经过氧化刻蚀、化学清洗的所得结构。

本发明还提供了一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将不同粒径的铜粉填充入不同石墨模具内，封盖；

步骤二、将步骤一中固定好的各石墨模具放入真空炉内进行真空烧结，冷却，获得烧结成型的不同粒径的铜粉；

步骤三、利用步骤二中得到的烧结成型的不同粒径的铜粉获得梯度多孔表面；

步骤四、对步骤三中得到的梯度多孔表面进行有机溶剂清洗、烘干、氧化刻蚀，获得多孔表面具有CuO纳米草结构的梯度多孔表面；

步骤五、对步骤四中得到的梯度多孔表面进行去离子水冲洗、烘干、化学清洗，获得复合微腔梯度多孔表面。

进一步地，所述步骤一的具体步骤如下：

先将石墨模具放进石墨定型腔室中，之后将不同粒径的铜粉分别放入不同的石墨模具中进行仔细填充，当各石墨模具中铜粉的填充高度大约为200μm时，分别用顶部石墨盖板覆盖在铜粉表面。

进一步地，所述步骤二的具体步骤如下：

将固定好的各石墨模具放入真空炉内进行真空烧结，真空炉进行程序升温到700-900℃之后，持续40分钟，之后自然冷却至室温，脱离石墨盖板，进一步将烧结成型的铜粉从各石墨模具中缓慢拿出。

进一步地，所述步骤三的具体步骤如下：

将烧结成型的不同粒径的铜粉按照粒径大小从小到大依次叠加，以铜为基底，夹具压紧，再进行真空烧结，真空炉进行程序升温到500-700℃之后，持续30分钟，之后自然冷却至室温；最后将烧结成型的以铜为基底的不同梯度粒径的铜粉颗粒组成的表面从石墨模具中缓慢取出，得到梯度多孔表面。

进一步地，所述步骤四的具体步骤如下：

将梯度多孔表面放入超声丙酮溶液清洗15分钟，去除表面的有机物质，用去离子水清洗干净之后，将梯度多孔表面放入烘箱，50℃烘干30分钟；干燥后的梯度多孔表面样品置于碱性溶液中刻蚀5min，刻蚀温度为96℃；刻蚀后的多孔表面形成一层致密的CuO纳米草结构，从而获得多孔表面具有CuO纳米草结构的梯度多孔表面。

进一步地，所述步骤五的具体步骤如下：

将刻蚀后的梯度多孔表面样品用去离子水冲洗，并在烘箱中以80℃烘干60分钟；为了促进成核和增强HTC(传热系数)，在保持高润湿性的同时，将刻蚀表面浸泡在稀硫酸中，将纳米草结构从多孔表面去除，铜粉表面覆盖了高密度微腔结构，形成复合微腔梯度多孔表面。

进一步地，所述步骤一中，石墨模具由微细线切割加工成形，线切割采用钼丝直径0.1mm，其尺寸精度控制在±0.01mm。

进一步地，所述步骤四中，碱性溶液为NaClO₂:NaOH:Na₃PO₄·12H₂O:H₂O＝3.75:5:10:10的刻蚀液。

进一步地，所述步骤五中，去除表面纳米草结构的溶液为5wt％的稀硫酸。

较现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明提供的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面及其制备方法，以铜粉松装烧结，经过铺放、合并、烧结、氧化刻蚀、化学清洗的步骤形成复合微腔梯度多孔表面，石墨模具简单易造，可重复利用，铜粉成本低廉，可以直接从市面购买，制作工艺简单，具有可观的应用价值。

2、本发明提供的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面及其制备方法，制作的复合微腔梯度多孔表面不仅耦合了梯度孔道的设计，极大促进了气泡的输运；经过化学工艺处理之后，梯度铜粉表面的微腔结构具有强大的毛细力，当液体流入在微结构弯液面的高强度蒸发区域，由于半月板界面的曲率，将液体限制在微腔内，因此，液体从气液界面不断补充到干燥的地方，延迟高热通量下的CHF。同时由于气液界面不稳定，会导致气泡下方微层液膜的流动更加混乱，使气泡更容易逃逸，增强传热性能。

综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的有效的液体芯吸和快速的蒸气排出不匹配的问题。

基于上述理由本发明可在微电子、航空航天等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明单层多孔表面烧结示意图。

图2为本发明复合微腔梯度多孔表面梯度烧结示意图。

图3为本发明不同粒径铜粉烧制表面实物图，其中(a)为粒径50μm的铜粉烧结成型，(b)为粒径100μm的铜粉烧结成型，(c)为粒径150μm的铜粉烧结成型。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

如图1-2所示，本发明提供了一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，制备得到的复合微腔梯度多孔表面为一种增强传热性能的结构。复合微腔梯度多孔表面耦合了梯度孔道的设计，极大促进了气泡的输运；经过化学工艺处理之后，梯度铜粉表面的微腔结构具有强大的毛细力，当液体流入在微结构弯液面的高强度蒸发区域，由于半月板界面的曲率，将液体限制在微腔内，因此，液体从气液界面不断补充到干燥的地方，延迟高热通量下的CHF。同时由于气液界面不稳定，会导致气泡下方微层液膜的流动更加混乱，使气泡更容易逃逸，增强传热性能。

如图3的(a)、(b)、(c)所示，分别为粒径50μm、100μm和150μm的铜粉烧结成型示意图。

实施例1

一种增强传热能力的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：先将石墨模具放进石墨定型腔室中，然后将粒径为10μm、30μm和50μm的球形铜粉分别放入不同的石墨模具中进行仔细填充，当不同的石墨模具中铜粉填充高度大约为200μm时，分别用顶部石墨盖板覆盖在铜粉表面封住；

步骤二：将固定好的各石墨模具放入真空炉内进行真空烧结，真空炉进行程序升温到700℃之后，持续40分钟，之后自然冷却至室温，脱离石墨盖板，进一步将烧结成型的铜粉从各石墨模具中缓慢拿出；

步骤三：将烧结成型的不同粒径的铜粉按照粒径大小从小到大依次叠加，以铜为基底，夹具压紧，再进行烧结，真空炉进行程序升温到500℃之后，持续30分钟，之后自然冷却至室温；最后将烧结成型的以铜为基底的不同梯度粒径的铜粉颗粒组成的表面从石墨模具中缓慢取出，得到梯度多孔表面；

步骤四：将梯度多孔表面放入超声丙酮溶液(有机溶剂)清洗15分钟，去除表面的有机物质，在用去离子水冲洗之后，将梯度多孔表面放入烘箱，50℃烘干30分钟；干燥后的样品置于碱性溶液(NaClO₂:NaOH:Na₃PO₄·12H₂O:H₂O＝3.75:5:10:10)中刻蚀5min，刻蚀温度为96℃；刻蚀后的多孔表面形成一层致密的CuO纳米草结构获得多孔表面具有CuO纳米草结构的梯度多孔表面；

步骤五：然后将刻蚀后的样品用去离子水冲洗，并在烘箱中以80℃烘干60分钟；将刻蚀表面浸泡在5wt％的稀硫酸中，将纳米草结构从多孔表面去除，铜粉表面覆盖了高密度微腔结构，形成复合微腔梯度多孔表面。

实施例2

一种增强传热能力的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：先将石墨模具放进石墨定型腔室中，然后将粒径为50μm、100μm和150μm的球形铜粉分别放入不同的石墨模具中进行仔细填充，当不同的石墨模具中铜粉填充高度大约为200μm时，分别用顶部石墨盖板覆盖在铜粉表面封住；

步骤二：将固定好的各石墨模具放入真空炉内进行真空烧结，真空炉进行程序升温到900℃之后，持续40分钟，之后自然冷却至室温，脱离石墨盖板，进一步将烧结成型的铜粉从各石墨模具中缓慢拿出；

步骤三：将烧结成型的不同粒径的铜粉按照粒径大小从小到大依次叠加，以铜为基底，夹具压紧，再进行烧结，真空炉进行程序升温到700℃之后，持续30分钟，之后自然冷却至室温；最后将烧结成型的以铜为基底的不同梯度粒径的铜粉颗粒组成的表面从石墨模具中缓慢取出，得到梯度多孔表面；

步骤四：将梯度多孔表面放入超声丙酮溶液清洗15分钟，去除表面的有机物质，在用去离子水冲洗之后，将梯度多孔表面放入烘箱，将梯度多孔表面放入烘箱，50℃烘干30分钟；干燥后的样品置于碱性溶液(NaClO₂:NaOH:Na₃PO₄·12H₂O:H₂O＝3.75:5:10:10)中刻蚀5min，刻蚀温度为96℃；刻蚀后的多孔表面形成一层致密的CuO纳米草结构，获得多孔表面具有CuO纳米草结构的梯度多孔表面；

步骤五：然后将刻蚀后的样品用去离子水冲洗，并在烘箱中以80℃烘干60分钟；将刻蚀表面浸泡在5wt％的稀硫酸中，将纳米草结构从多孔表面去除，铜粉表面覆盖了高密度微腔结构，形成复合微腔梯度多孔表面。

实施例3

一种增强传热能力的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：先将石墨模具放进石墨定型腔室中，然后将粒径为50μm、75μm和100μm的球形铜粉分别放入不同的石墨模具中进行仔细填充，当不同的石墨模具中铜粉填充高度大约为200μm时，分别用顶部石墨盖板覆盖在铜粉表面封住；

步骤二：将固定好的各石墨模具放入真空炉内进行真空烧结，真空炉进行程序升温到800℃之后，持续40分钟，之后自然冷却至室温，脱离石墨盖板，进一步将烧结成型的铜粉从各石墨模具中缓慢拿出；

步骤三：将烧结成型的不同粒径的铜粉按照粒径大小从小到大依次叠加，以铜为基底，夹具压紧，再进行烧结，真空炉进行程序升温到600℃之后，持续30分钟，之后自然冷却至室温；最后将烧结成型的以铜为基底的不同梯度粒径的铜粉颗粒组成的表面从石墨模具中缓慢取出，得到梯度多孔表面；

步骤四：将梯度多孔表面放入超声丙酮溶液清洗15分钟，去除表面的有机物质，在用去离子水冲洗之后，将梯度多孔表面放入烘箱，将梯度多孔表面放入烘箱，50℃烘干30分钟；干燥后的样品置于碱性溶液(NaClO₂:NaOH:Na₃PO₄·12H₂O:H₂O＝3.75:5:10:10)中刻蚀5min，刻蚀温度为96℃；刻蚀后的多孔表面形成一层致密的CuO纳米草结构，获得多孔表面具有CuO纳米草结构的梯度多孔表面；

步骤五：然后将刻蚀后的样品用去离子水冲洗，并在烘箱中以80℃烘干60分钟；将刻蚀表面浸泡在5wt％的稀硫酸中，将纳米草结构从多孔表面去除，铜粉表面覆盖了高密度微腔结构，形成复合微腔梯度多孔表面。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面，其特征在于，所述复合微腔梯度多孔表面为通过粉末烧结技术在高温炉中将不同粒径的铜粉分别进行真空烧结，按照粒径大小从小到大依次叠加，夹具压紧，再进行真空烧结，之后经过氧化刻蚀、化学清洗的所得结构。

2.一种如权利要求1所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将不同粒径的铜粉填充入不同石墨模具内，封盖；

步骤二、将步骤一中固定好的各石墨模具放入真空炉内进行真空烧结，冷却，获得烧结成型的不同粒径的铜粉；

步骤三、利用步骤二中得到的烧结成型的不同粒径的铜粉获得梯度多孔表面；

步骤四、对步骤三中得到的梯度多孔表面进行有机溶剂清洗、烘干、氧化刻蚀，获得多孔表面具有CuO纳米草结构的梯度多孔表面；

步骤五、对步骤四中得到的梯度多孔表面进行去离子水冲洗、烘干、化学清洗，获得复合微腔梯度多孔表面。

3.根据权利要求2所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体步骤如下：

先将石墨模具放进石墨定型腔室中，之后将不同粒径的铜粉分别放入不同的石墨模具中进行仔细填充，当各石墨模具中铜粉的填充高度为200μm时，分别用顶部石墨盖板覆盖在铜粉表面。

4.根据权利要求2所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤二的具体步骤如下：

将固定好的各石墨模具放入真空炉内进行真空烧结，真空炉进行程序升温到700-900℃之后，持续40分钟，之后自然冷却至室温，脱离石墨盖板，进一步将烧结成型的铜粉从各石墨模具中缓慢拿出。

5.根据权利要求2所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤三的具体步骤如下：

将烧结成型的不同粒径的铜粉按照粒径大小从小到大依次叠加，以铜为基底，夹具压紧，再进行真空烧结，真空炉进行程序升温到500-700℃之后，持续30分钟，之后自然冷却至室温；最后将烧结成型的以铜为基底的不同梯度粒径的铜粉颗粒组成的表面从石墨模具中缓慢取出，得到梯度多孔表面。

6.根据权利要求2所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤四的具体步骤如下：

将梯度多孔表面放入超声丙酮溶液清洗15分钟，去除表面的有机物质，用去离子水清洗干净之后，将梯度多孔表面放入烘箱，50℃烘干30分钟；干燥后的梯度多孔表面样品置于碱性溶液中刻蚀5min，刻蚀温度为96℃；刻蚀后的多孔表面形成一层致密的CuO纳米草结构，从而获得多孔表面具有CuO纳米草结构的梯度多孔表面。

7.根据权利要求2所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤五的具体步骤如下：

将刻蚀后的梯度多孔表面样品用去离子水冲洗，并在烤箱中以80℃烘干60分钟；为了促进成核和增强HTC，在保持高润湿性的同时，将刻蚀表面浸泡在稀硫酸中，将纳米草结构从多孔表面去除，铜粉表面覆盖了高密度微腔结构，形成复合微腔梯度多孔表面。

8.根据权利要求2或3所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，石墨模具由微细线切割加工成形，线切割采用钼丝直径0.1mm，其尺寸精度控制在±0.01mm。

9.根据权利要求6所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，碱性溶液为NaClO₂:NaOH:Na₃PO₄·12H₂O:H₂O＝3.75:5:10:10的刻蚀液。

10.根据权利要求7所述的用于液膜沸腾的复合微腔梯度多孔表面的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，去除表面纳米草结构的溶液为5wt％的稀硫酸。

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