CN113274973A - 用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于修复污染水的绿色高效磁性沸石材料的制备方法，包括以下步骤：A、将沸石与铁粉投加到球磨机中，研磨均匀得到混合粉末；B、将上述混合粉末加入到搅拌器中，再加入粘合剂，混合搅拌得到润湿状态的粉末；C、将上述润湿状态的粉末装入压力机的坯件模槽中，经压制得到块状复合材料；D、将上述块状复合材料放入马弗炉中，经高温加热硬化，冷却得到块状磁性沸石粗料；E、将块状磁性沸石粗料进行破碎、筛分，获得颗粒型磁性沸石材料。本磁性沸石材料对水体中多种重金属具有去除率高、反应速率快的优点；制备方法可根据需求制造不同粒径大小的磁性沸石材料，也可精准控制磁性沸石中铁氧化物和沸石的比例，调控材料的吸附性能。

Description

用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料及制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术与磁性复合材料技术领域，具体涉及用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料的制备方法。
背景技术
我国金属矿山类型多、分布广，自2002年开始年产量连续17年居全 球之首，年产量约占全球50％。当前，大规模矿业开发导致的地下水重金 属污染问题日益突出，防控形势严峻，已成为“水十条”和“土十条”的 重要关切。
对于受重金属污染水体的修复，目前在高效、持续、经济的修复材料研发方面仍存在诸多挑战。已有公开的修复材料主要基于吸附、氧化还原及沉淀等功能实现重金属的去除。由于具有吸附速率快、吸附容量大、可回收再利用等优势，磁性材料成为当前重金属污染修复的研究热点。但是，现有磁性材料往往对重金属的吸附容量有限，且材料制备工艺复杂、成本高昂，难以规模化应用于实际重金属污染地下水的修复。
已有公开专利和文献报道中，磁性沸石的制备方法主要有湿法沉淀法、水热合成法。例如，CN104741076A公开的磁性沸石是将沸石颗粒与铁盐溶液搅拌混合均匀后，经加热、冷却、pH调控、多次烘干等一系列步骤实现制备。CN111729641A公开的磁性沸石是通过将沸石改性为钠型沸石后，再经与多种铁盐混合反应、氨水混合、洗涤、烘干等步骤实现制备。 CN104815620A公开的磁性沸石是将铁盐溶于有机溶剂后，再与沸石粉混合，经反应釜中反应、洗涤、磁分离、烘干等步骤实现制备。CN110385132A 公开的磁性沸石臭氧氧化催化剂是通过将沸石颗粒与铁盐溶液搅拌混合均匀后，经陈化、浸渍、超声、干燥、焙烧等一系列步骤实现制备。
但是，以上公布的磁性沸石制备方法均无法实现材料结构和组成的定制化，材料的形状、粒度主要取决于所使用的沸石，无法实现颗粒化定制，且受沸石对铁离子吸附量影响，铁氧化物负载含量较低，导致制备的磁性沸石对重金属的吸附速率和吸附容量有限。另外，所公布制备方法主要是利用沸石和液相铁盐等试剂通过复杂的化学反应等步骤实现制备，制备过程中涉及高成本的化学试剂、繁琐的制备过程及工艺参数限定，使其生产成本高昂、各环节可控性差，无法实现工业化的批量生产，限定了其在实际重金属污染水体修复中的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，提供了一种吸附容量大、渗透性好、且可回收的绿色高效修复材料；提供一种制备工艺简单可控、成本低廉、易于工业化批量生产的制备方法。
本发明采用的技术方案为：用于修复污染水体的磁性沸石材料的绿色高效制备方法，包括以下步骤：
A、将沸石与铁粉投加到球磨机中，研磨混合均匀，得到混合粉末；
B、将上述混合粉末加入到搅拌器中，再向搅拌器中加入粘合剂，混合搅拌得到润湿状态的粉末；
C、将上述润湿状态的粉末装入压力机的坯件模槽中，将其压制成型，得到块状复合材料；
D、将上述块状复合材料放入马弗炉中，经高温加热硬化后，自然冷却，得到块状磁性沸石粗料；
E、利用破碎筛分机将块状磁性沸石粗料进行破碎、筛分，获得颗粒型磁性沸石材料。
进一步地，所述沸石与铁粉的粒径为10～100目，所述沸石与铁粉的投加质量比为9:1～3:2。
进一步地，所述粘合剂为质量分数为10％～30％的海藻酸钠或正硅烷或聚乙烯醇溶液；所述粘合剂添加量为混合粉末质量的15～25％。
进一步地，所述步骤C中压力机压制坯件的力控制速度为0.4～0.6kN/s，力目标值为10～12kN，到达力目标值后对坯件中物料保压持续时间为 8～15s。
进一步地，所述马弗炉中加热温度为400～600℃，时间为2～4h。
一种用于修复污染水的磁性沸石材料，所述磁性沸石材料的粒径为 1～5mm，所述磁性沸石材料形态为颗粒型。
进一步地，所述磁性沸石材料成分包括沸石和四氧化三铁。
本发明获得的有益效果为：1、本发明制备的磁性沸石材料，为颗粒结构，平均粒径1～5mm，既可以保证其在水体中的渗透性，又有利于与水体中重金属离子充分接触反应，对水体中多种重金属具有去除率高、反应速率快的优点，对Pb2+的吸附量最大达到41.48mg/g，对Cd2+的吸附量最大达到10.96mg/g，可作为良好的吸附材料应用于污染水体的修复。
2、本发明制备的磁性沸石材料无毒无害，性质稳定，不会给水体带来二次污染。
3、本发明制备的磁性沸石材料磁性强，与水体中污染物反应后可通过磁分离技术进行高效的回收，回收率大于90％，便于处理和再利用。
4、本发明所述磁性沸石的制备方法提供了可定制化的制备工艺，可根据需求制造不同粒径大小的磁性沸石材料，也可精准控制磁性沸石中铁氧化物和沸石的比例，调控材料的吸附性能。
5、本发明磁性沸石的制备工艺简单可控，成本低廉，可大规模生产，有望在实际污染修复工程中得到广泛应用。
附图说明
图1为本发明磁性沸石材料的制备流程图；
图2为本发明天然沸石的扫描电镜图；
图3为本发明铁粉的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制备的磁性沸石材料的扫描电镜图；
图5为本发明天然沸石的能谱分析图；
图6为本发明实施例1制备的磁性沸石能谱分析图；
图7为本发明磁性沸石材料与Cd2+反应后的X射线光电子能谱Cd元素精细窄扫图谱；
图8为本发明磁性沸石材料与Pb2+反应后的X射线光电子能谱Pb元素精细窄扫图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：一种用于修复污染水的绿色高效磁性沸石材料的制备方法，包括以下步骤：
a.分别将粒径为10～40目的天然沸石和普通铁粉按质量比为9:1的投加量加入到球磨机的球磨罐中，球磨罐中研磨球直径为2～10mm，天然沸石和普通铁粉的投加总量为球磨罐中研磨球质量的50％，球磨罐盖盖密封后开启球磨机，球磨机自转转速设定为400rpm/min、公转转速为 200rpm/min，研磨时间为2h，研磨结束后取出混合粉末待用；
b.将混合均匀的粉末放入到电动搅拌器中，选择质量分数为15％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，边搅拌边向粉末中滴加，溶液添加量为混合粉末质量的25％，使粉体呈稍湿润状态；
c.将上一步湿润的混合粉末加入到压力机的坯件模槽中，利用上下凸模对坯件加压，压力机压制坯件的力控制速度为0.5kN/s，力目标值为 10kN，到达力目标值后保压持续时间为8s，获得成型块状复合材料。
d.将压制成型的复合材料放入到马弗炉中，在温度为400℃条件下持续加热2h，自然冷却后取出，制得硬化后的块状磁性沸石材料。
e.利用破碎筛分机将上一步获得的块状磁性沸石材料进行破碎，分别选择1mm及5mm孔径筛网进行筛分，获取粒径大小为1～5mm的磁性沸石颗粒材料。
实施例2：一种磁性沸石材料的制备方法，其与实施例1不同之处在于：压制成型的复合材料在马弗炉中加热温度为500℃，加热持续时间为2h，其余步骤与实施例1去完全相同。最终制得磁性沸石材料，该材料平均粒径为1～5mm。
实施例3：一种磁性沸石材料的制备方法，其与实施例1不同之处在于，压制成型的复合材料在马弗炉中加热温度为600℃，加热持续时间为2h，其余步骤与实施例1去完全相同。最终制得磁性沸石材料，该材料平均粒径为1～5mm。
实施例4：一种磁性沸石材料的制备方法，其与实施例1不同之处在于：分别将粒径为10～40目的天然沸石和普通铁粉按质量比为4:1投加到球磨机的球磨罐中，质量分数为20％的聚乙烯醇溶液滴加总量为混合粉末总质量的21％，压制成型的复合材料在马弗炉中加热温度为600℃，加热持续时间为2h，其余步骤与实施例1完全相同。最终制得磁性沸石材料，该材料平均粒径为1～5mm。
实施例5：一种磁性沸石材料的制备方法，其与实施例1不同之处在于：分别将粒径为10～40目的天然沸石和普通铁粉按质量比为3:2投加到球磨机的球磨罐中，质量分数为25％的聚乙烯醇溶液滴加总量为混合粉末总质量的18％，压力机压制坯件时到达力目标值10kN后保压持续时间增加到15s，压制成型的复合材料在马弗炉中加热温度为600℃，加热持续时间为2h，其余步骤与实施例1完全相同。最终制得磁性沸石材料，该材料平均粒径为1～5mm。
实施例6：一种磁性沸石材料的制备方法，其与实施例5不同之处在于：利用破碎筛分机将上一步获得的块状磁性沸石材料进行破碎后，分别选择1mm及3mm孔径筛网进行筛分，获取粒径大小为1～3mm的磁性沸石颗粒材料。
对磁性沸石颗粒进行X射线衍射分析，本实施例1～6所得磁性沸石中铁氧化物主要为四氧化三铁，利用磁铁可将制得的磁性沸石材料吸取。
如图2-4所示，图2为天然沸石的扫描电镜图，可以看出，天然沸石具有较高的孔隙率和较大的比表面积，有利于作为载体实现其它材料在其表面及孔隙中的均匀负载。图3为铁粉的扫描电镜图，可以看出，铁粉在球磨前粒径较大，粒度分布不均匀，孔隙率及比表面积较小。图 4为本发明磁性沸石材料的扫描电镜图，可以看出，磁性沸石中铁氧化物有效分散到沸石的表面及孔隙结构中，保证了复合材料具有较大的比表面积和良好的孔隙结构，有利于与污染物充分接触发生反应；同时，铁氧化物的存在增加了材料对污染物的吸附能力，材料丰富的孔隙结构有利于固定吸附和沉淀的污染物，减少污染物再释放的风险。
图5为天然沸石的能谱分析图；可以看出，天然沸石所含元素主要为Al、Si、Na、K、Ca、Ma、O，其中Fe元素在能谱图中无明显的峰值，表明天然沸石中基本无Fe或含量非常低。
图6为本发明实施例1制备的磁性沸石能谱分析图；可以看出，相比天然沸石，磁性沸石的能谱分析图中明显出现Fe元素的峰，Fe含量明显增加，表面磁性沸石中实现了铁氧化物的负载。
图7为本发明磁性沸石与Cd2+反应后的X射线光电子能谱Cd元素精细窄扫图谱。由图7可以看出，Cd2+反应后在磁性沸石表面以Cd2+氧化物形态存在，相比反应前的磁性沸石中无Cd元素检出，反应后磁性沸石表面Cd元素含量明显增加，表明磁性沸石可以很好的实现溶液中 Cd2+的去除和固定。
图8为本发明磁性沸石与Pb2+反应后的X射线光电子能谱Pb元素精细窄扫图谱。由图8可以看出，Pb2+反应后在磁性沸石表面以Pb2+氧化物形态存在，相比反应前的磁性沸石无Pb元素检出，反应后磁性沸石表面Pb元素含量明显增加，表明磁性沸石可以很好的实现溶液中Pb2+的去除和固定。
应用例1：磁性沸石用于水体中重金属Pb2+和Cd2+的去除
分别配制Pb2+浓度均为414mg/L或Cd2+浓度均为112mg/L的污染液 100mL，按固液比为1:100的比例，分别向锥形瓶中加入1g同等粒径大小的实验所用的天然沸石、或铁粉颗粒、或实施例1～6制备的磁性沸石，盖盖密封后，在恒温振荡器中以150rpm/min的转速振荡反应24h，反应结束后取上清液过0.45um滤膜后测试溶液中Pb2+和Cd2+浓度，评价不同材料对水体中Pb2+和Cd2+的去除效率。
表1为天然沸石、铁粉及实施例1～6制备的磁性沸石对水体中重金属Pb2+和Cd2+的去除率。通过对比试验结果可以看出，利用实施例1～6 制备的磁性沸石对水体中重金属Pb2+和Cd2+的去除率显著提高。
表1不同材料对水体中重金属Pb2+和Cd2+的去除率
Figure BDA0003043093850000081
试验结束后，利用磁棒轻轻搅动溶液，经2～3次搅拌，实施例1～6 制备的磁性沸石均可被吸附在磁棒表面，将磁棒吸取的磁性沸石用去离子水冲洗后转移到小烧杯中，经完全干燥后称重，实施例1～6制备的磁性沸石回收率均可达到90％以上。
上述实施案例制备磁性沸石的方法中，混合粉末中沸石含量占比越高，在造粒过程中所需添加粘合剂的质量分数浓度越小。使用聚乙烯醇溶液作为粘合剂，在造粒过程中通过调节造粒机转速，可对制备的材料粒径进行优化控制。造粒机转速越快，所获得球型材料的平均粒径越小。马弗炉中加热温度越高，制得磁性沸石的强度越好。在本发明所述沸石和铁粉比例范围内，铁粉含量占比越大，制得的磁性沸石材料中氧化铁含量越高，磁性越强，对重金属Pb2+和Cd2+的去除率越高，且有利于磁性沸石的磁性回收。当铁粉投加比例大于40％时，铁粉占比过大会导致制备的磁性沸石烧结后固结效果变差，所以虽然磁性沸石中铁含量越高对污染物去除效果越好，但会导致制备成本增加和磁性沸石强度性能变差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内。

Claims (7)

1.用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将沸石与铁粉投加到球磨机中，研磨混合均匀，得到混合粉末；
B、将上述混合粉末加入到搅拌器中，再向搅拌器中加入粘合剂，混合搅拌均匀得到润湿状态的粉末；
C、将上述润湿状态的粉末装入压力机的坯件模槽中，将其压制成型，得到块状复合材料；
D、将上述块状复合材料放入马弗炉中，经高温加热硬化后，自然冷却，得到块状磁性沸石粗料；
E、利用破碎筛分机将块状磁性沸石粗料进行破碎、筛分，获得颗粒型磁性沸石材料。
2.根据权利要求1所述用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料的制备方法，其特征在于：所述沸石与铁粉的粒径为10～100目，所述沸石与铁粉的投加质量比为9:1～3:2。
3.根据权利要求1所述用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为质量分数为10％～30％的海藻酸钠或正硅烷或聚乙烯醇溶液；所述粘合剂添加量为混合粉末质量的15～25％。
4.根据权利要求1所述用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中压力机压制坯件的力控制速度为0.4～0.6kN/s，力目标值为10～12kN，到达力目标值后对坯件中物料保压持续时间为8～15s。
5.根据权利要求1所述用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料的制备方法，其特征在于：所述马弗炉中加热温度为400～600℃，时间为2～4h。
6.用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料，其特征在于：所述磁性沸石材料的粒径为1～5mm，所述磁性沸石材料形态为颗粒型。
7.根据权利要求6所述用于修复污染水体的绿色高效磁性沸石材料，其特征在于：所述磁性沸石材料成分包含沸石和四氧化三铁。
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CN114939402A (zh) * 2022-05-31 2022-08-26 安徽理工大学 一种利用湿法共球磨法制备磁性沸石的方法

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CN103041812A (zh) * 2012-12-03 2013-04-17 姜英杰 用于水中金属污染物的催化氧化剂制备方法

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