CN113272494A - 生物复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明总体上涉及由纤维素和麦麸和/或燕麦壳制成的生物复合材料，其通过包括以下步骤的方法制备：将所述壳或麸与碱性水溶液混合，搅拌和/或均化所述混合物，与纤维素纸浆掺和并在允许固化的条件下热成型所述材料，从而获得以峰值应变(％)、峰值应力(％)和杨氏模量(MPa)中的至少一种测量的强度的改善。

Description

生物复合材料
技术领域
本发明总体上涉及由纤维素和麦麸和/或燕麦壳制成的生物复合材料，以及生产这种材料的方法。
背景技术
麦麸和燕麦壳或皮是来自农业的两种令人感兴趣的廉价废物流材料，具有在未来可持续材料中使用的巨大潜力。低价格和它们的可获得性与它们作为最终产品的一部分的美观性一起是有吸引力的因素。在A.Rahman et al.in J.Renew Mater.Supplement June2017,pp 63-73的出版物中，对麦麸的不同处理方式进行了分析比较。观察到氢氧化钠和硫酸均溶解半纤维素，并且分析剩余部分的纤维素木质素、淀粉、脂肪和蛋白质。然而，没有特别的指导方针公开如何生产改进的生物复合材料，这超出了通常建议由处理得到的纤维作为合适的增强材料的有用性。一些文献公开了燕麦壳单独或作为纤维素纤维的添加剂用于制造复合板。US675234公开了用石灰蒸煮的燕麦壳的箱板。EP1967338公开了一种板材，其包括未加工的燕麦壳和用粘合剂压缩的木屑、纤维或木条。EP976790还公开了在热塑性加工步骤中用粘合剂由谷物麸皮、谷壳或稻壳制备复合材料的方法。Acta Sci Pol 2006,vol.5,pp 175-184、US2018/0313039和JPH 07145592公开了谷物麸或糠作为造纸工艺中的填料，同时报道了某些强度参数的改进，但没有公开其中对麸皮进行加工以改进材料强度的形成的复合材料。EP096790公开了一种用于形成不同形状的植物材料的热塑性方法。因此，仍然需要提供一种纤维素和麦麸和/或燕麦壳的复合材料，该复合材料可以用常规方法和造纸方法加工以用作粘合剂而无需任何附加的粘合性粘合剂，同时与单独的纤维素纤维的复合材料相比改善了机械性质。本发明涉及这种方法和所得的模制生物复合材料产品。
发明描述
本发明的目的是通过减少昂贵纤维的使用(降低成本)，增加或至少保持机械性能而提供复合材料的改进，同时提供产品的美学上吸引人的外观。
本发明的一个目的是在纸浆工业和制造中常规的并且与纸浆和纸生产的湿端相容的条件下利用与其相容的方法实现这些改进。
本发明的目的是在不使用化学粘结剂或添加粘合剂的情况下实现复合材料的改进。
本发明的另一个目的是提供与目前使用的化学品和在纸浆和纸生产领域中已知的常规程序的相容性。
一般地，本发明涉及生物复合材料和生产这种材料的方法，其中该方法包括对麸皮和壳(husk)或外皮(hulls)的预处理步骤，以便制备生物添加剂，该生物添加剂与用常规方法制备的来自木材的纤维素纸浆或纤维一起加入。
本文中的生物复合材料具有复合材料的通常含义，所述复合材料是由来自天然或生物来源的、具有不同的物理或化学性质的两种以上组成材料制成的材料，所述组成材料当组合时，产生具有与至少一种单独组分不同的特性的材料。
在本发明的上下文中，麸皮和壳或外皮具有种子水果或蔬菜的外壳或包衣的含义，特别是来自谷物，如谷粒的麸皮硬外层。本发明使用的纤维素通常来自木材、植物、蔬菜、水果、藻类、真菌、细菌和被囊动物的农业。
在第一总的方面，本发明涉及包含纤维素纤维和来自壳或麸皮，优选来自谷物的生物添加剂的生物复合材料，所述生物复合材料具有与包含相同量的相同纤维素纤维但不含所述生物添加剂的相应材料至少相同的强度，其中所述生物复合材料不含任何另外的粘合剂，并且其中所述强度测量以峰值应变(％)、峰值应力(％)和杨氏模量(MPa)中的至少一种测量。
在本文中，术语“不含任何另外的粘合剂”是指生物复合材料不包括在复合材料生产中常规使用的任何常规化学和/或粘结剂，例如丁二烯共聚物、丙烯酸酯、乙烯基共聚物(丙烯酸类、苯乙烯化丙烯酸类、聚乙酸乙烯酯、乙烯基丙烯酸类、乙烯乙酸乙烯酯、苯乙烯丁二烯、聚氯乙烯和乙烯/氯乙烯)、环氧树脂、聚酯或酚醛树脂和异氰酸酯。因此，本领域技术人员将容易地给出术语不含粘合剂的显著含义。优选地，在该第一方面，生物复合材料包含源自麦麸和燕麦壳中的至少一种的生物添加剂。优选地，生物复合材料包含75重量％以下的生物添加剂，优选5至50重量％。
在另一个总的方面，本发明涉及制备包含来自谷物壳和/或麸皮的生物添加剂的生物复合材料的方法。该方法包括将谷壳和/或麸皮与碱性水溶液(即pH为至少7)混合以提供生物添加剂的步骤，该步骤代表谷物麸皮和/或壳的预处理；随后将所述生物添加剂与纤维素纸浆的分散体掺和以提供所述生物复合材料的材料；然后形成生物复合材料。在该方法中，碱性水溶液优选包含至少0.5重量％NaOH，更优选0.5至5重量％NaOH。生物复合材料的形成可以用模制纸浆法或造纸法进行，如在技术领域中常规使用的。例如，有用的模制纸浆法(MPP)由国际模制纤维协会(International Molded Fiber Association，IMFA)分类为“厚壁”，“传递模制”，“热成形(薄壁)”和“加工”，也参见Moulded Pulp Manufacturing:Overview and Prospects for the Process Technology Didone,Mattia；Saxena,Prateek；Meijer,Ellen Brilhuis；Tosello,Guido；Bissacco,Giuliano；McAloone,TimC.；Pigosso,Daniela Cristina Antelmi；Howard,Thomas J.Published in:PackagingTechnology and Science Link to article,DOI:10.1002/pts.2289Publication date:2017。
在一个方面，上述公开的方法包括热成形步骤。
在一个方面，上述公开的方法可进一步包括在升高的温度和升高的压力下在模具中压缩生物复合材料，从而固化所述生物复合材料。例如，通过在材料内形成不同类型的键。
在本发明方法的方面，其包括收集生物添加剂制品的水溶性部分并将其与纤维素纸浆的分散体掺和。
在所述方法的一个方面，混合步骤中谷物壳或麸皮与碱性水溶液的比例为至少1：1至1：100，优选1：3至1：20，最优选1：5至1：10。优选地，混合步骤包括搅拌和/或均化，其中rpm为30000rpm以下。例如，rpm可以在5000和30000之间。
在所述方法的一个方面，谷物壳或麸皮选自麦麸和燕麦壳中的至少一种。
在该方法的一个方面，添加选自以下中的至少一种的添加剂；阳离子淀粉；AKD(烷基烯酮二聚体)；ASA(烯基琥珀酸酐)；PLA(聚乳酸)；染料；填料；颜料；湿强度增加剂；消泡剂；防腐剂；杀生物剂和其它用于纸浆工业的常规试剂如粘土、蜡和类似试剂。当提供生物添加剂时这种添加剂可以在预处理步骤中加入，或者在纤维素纤维和生物添加剂之间的掺和步骤中加入，或者在先前公开的方法的两个步骤中都加入。
在一个方面，所述制备生物复合材料的方法包括以下步骤：将生物添加剂和纤维素纸浆的混合物稀释至0.25至2％干纤维，优选至1％干纤维的水平；将所述混合物收集在常规用于造纸机的类别的筛中或过滤器或织造织物上；和将收集的混合物转移至成形步骤。优选地，成形步骤是如前所述的热成形。该方面的稀释和收集似乎是。
最后，本发明涉及通过任何所述方法生产的所公开的生物复合材料(即方法限定的产品)。
具体实施方式
在下文中，连同本发明的实施方式一起概述本发明方法和产品的详细描述。麦麸和燕麦壳含有纤维素，木质素，半纤维素(木聚糖和阿拉伯糖基木聚糖)，酚类化合物如阿魏酸，矿物质和蛋白质。机械和碱性预处理促进了半纤维素的提取，并且本发明利用了它们作为生物添加剂的潜力以有助于所产生的生物复合材料的机械特性的增加。测试了用预处理制备生物添加剂的几种不同的方法，并研究了不同的纤维素纤维。所有实验总结在下表中。
不同的预处理
参照物：使用PTI奥地利粉碎机，将25g CTMP在2L自来水中以30.000rpm粉碎。使用Rapid
Figure BDA0003137598030000041
制作手抄纸。在成形之后，将湿的手抄纸用10吨的压力压制5分钟并且在95℃下干燥10分钟。最后在170℃烘箱干燥5分钟。使用Testometric M25-2.5AT测量机械性能。
预处理：根据下表对来自
Figure BDA0003137598030000042
的麦麸进行预处理。使用Ika Ultra Turrax将5g麦麸与35g含有表1中不同化学品的水混合。混合时间为30分钟，将速度调节至2个不同的水平。混合完成后，将麦麸加入CTMP浆中。除了使用20g CTMP代替25之外，以与参照物完全相同的方式生产手抄纸。
Figure BDA0003137598030000051
表1
Figure BDA0003137598030000052
表2.标准偏差在括号中给出
在没有机械搅拌的情况下，对于未预处理的麦麸没有观察到强度增加(a，表2)。然而，纤维和麦麸之间的相容性良好，纤维用量减少约20％。单独机械混合麸皮而不添加添加剂增加了强度(b和c，表2)。更强烈的混合为手抄纸提供更高的强度。与中性条件相比，氢氧化钠预处理(0.5％)产生更高的强度。这里混合的量也对强度有影响。更强的混合提供更强的手抄纸(d、e和f，表2)。酸性预处理对最终强度没有影响(h和j，表2)。在一个实验(j-1和j-2，表2)中，在0.5％氢氧化钠预处理后从溶液中分离颗粒。手抄纸由固体部分和水溶性部分制成。显然，强度增加的大部分来自来自麦麸预处理的溶解材料(j-1，表2)。半纤维素如阿拉伯木聚糖可能是在预处理过程中从麦麸中提取的，并且这些多糖在造纸过程中吸附到“湿端”中的纤维素纤维上，同时改善了所生产的手抄纸的机械性能。不同的氢氧化钠浓度对手抄纸强度没有显著影响(k、l和m，表2)。
不同纤维
用0.5％NaOH处理麦麸。使用7：1的水-麦麸比率。使用Ika Ultra Turrax以20.000rpm进行混合30分钟。将40g该预处理的麦麸与20g根据下表3的不同纸浆混合。手抄纸如以上章节所述制备。在2L自来水中以30.000rpm的速度将20g纸浆与预处理的麦麸一起粉碎。使用Rapid
Figure BDA0003137598030000062
制作手抄纸。在成形之后，将湿手抄纸用10吨压力压制5分钟并在95℃下干燥10分钟。最后在170℃烘箱干燥5分钟。
将20g纸浆用作不含麦麸的参照物。
Figure BDA0003137598030000061
表3：对于所有具有预处理麦麸的纸浆观察到强度增加。
不同的添加剂以及预处理的麦麸
下表(表4)描述了在“湿端”中与CTMP浆和预处理的麦麸一起加入的不同添加剂如何影响最终的复合材料。与麦麸参考品相比，阳离子淀粉进一步改善了机械性能。作为乳液添加的AKD还改善了强度并显著改善了疏水性，导致Cobb60值低于20。与新鲜制备的预处理麦麸相比，在室温下储存两个月的含有防腐剂的陈旧麦麸产生较低的强度增加。其原因可能是提高强度的多糖随时间降解。制剂中的消泡剂(Dispelair CF56)降低了所生产的手抄纸的强度。
Figure BDA0003137598030000071
表4
不同浓度的预处理麦麸和CTMP浆。
在下表5所示的实验中使用不同量的预处理麦麸。以标准方式通过使用Ika UltraTurrax在17.000rpm下用0.5％浓度的氢氧化钠均化30分钟来预处理麦麸。根据下表，不同量的该预处理的麦麸批次与CTMP一起使用。用高达50％的麦麸观察到强度增加。然后强度下降。发泡也随着麦麸量的增加而增加。太高的麦麸部分(99％)使材料太弱，最终的手抄纸不能从造纸线中除去而不散开。还观察到所生产的手抄纸的重量下降。这是由不吸附到纤维素纤维上的可溶性产物的量增加引起的。
Figure BDA0003137598030000072
表5
预处理的燕麦壳粉末和桦木牛皮纸浆复合材料的形成。
以与麦麸的预处理类似的方式进行燕麦壳的预处理以制备生物添加剂，将细粉形式的研磨的燕麦壳以8：1的水固体比在0.75％NaOH中混合。使用前将燕麦壳研磨成燕麦粉，但也可使用Ultra Turrax混合30分钟。将12.5g(干重)该浆料与12.5g桦木浆混合并如前面章节所述粉碎。如上所述生产手抄纸并测量机械性能。下表6和7描述了每个样品的成分。在燕麦粉的使用过程中观察到起泡。因此，在这些实施例中使用可商购的消泡剂。
Figure BDA0003137598030000081
表6
应变(％) 应力(Mpa) 杨氏模量(Mpa)
空白(桦木) 2.35 19.21 1415.7
1 5.84 33.42 1471
2 3.69 10.97 616
3 5.39 25.51 1084
4 4.19 14.73 695
表7
使用50％预处理的燕麦壳粉末时，在表5中观察到强度增加。
总之，这里描述的发明是基于麦麸和/或燕麦壳和纤维素的生物复合材料。除了由于纤维的用量较低而降低成本之外，通过不同的预处理，特别是碱性预处理，可以获得机械性能的提高。

Claims (15)

1.一种生物复合材料，其包含纤维素纤维和来自谷物壳或麸皮的生物添加剂，所述生物复合材料具有与包含相同量的相同纤维素纤维但不含所述生物添加剂的相应材料至少相同的强度，其中所述生物复合材料不含任何另外的粘合剂，并且其中所述强度以峰值应变(％)、峰值应力(％)和杨氏模量(MPa)中的至少一种测量。
2.如权利要求1所述的生物复合材料，所述生物复合材料包含源自麦麸和燕麦壳中至少一种的生物添加剂。
3.如权利要求1或2所述的生物复合材料，其包含75重量％以下的所述生物添加剂，优选5至50重量％。
4.一种制备包含来自谷物壳和/或麸皮的生物添加剂的生物复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)将所述壳或麸皮与碱性水溶液(pH为至少7)混合，以提供生物添加剂，
(b)将所述生物添加剂与纤维素纸浆的分散体掺和以提供生物复合材料；以及
(c)使所述生物复合材料成形。
5.如权利要求4所述的方法，所述方法包括用模制纸浆法或造纸法使所述生物复合材料成形。
6.如权利要求4或5所述的方法，所述方法包括优选在升高的温度和升高的压力下使所述生物复合材料热成形，从而固化所述生物复合材料。
7.如权利要求4至6中任一项所述的方法，所述方法包括收集来自步骤(a)的所述生物添加剂的可溶性部分并且在步骤(b)中将其与所述纤维素纸浆的分散体掺和。
8.如权利要求4至7中任一项所述的方法，其中所述混合步骤(a)中的谷物壳或麸皮与水溶液的比例为至少1：1至1：100，优选1：3至1：20，最优选1：5至1：10。
9.如权利要求4至8中任一项所述的方法，其中在所述掺和步骤(b)中，所述生物添加剂是所述生物添加剂与纤维素纸浆的混合物的75重量％以下，优选5至50重量％。
10.如权利要求4至9中任一项所述的方法，其中所述混合步骤包括搅拌和/或均化，其中rpm为30000rpm以下，优选5000至30000rpm。
11.如权利要求4至10中任一项所述的方法，其中所述谷物壳或麸皮选自麦麸和燕麦壳中的至少一种。
12.如权利要求4至11中任一项所述的方法，其中步骤(a)的碱性溶液包含至少0.5重量％的NaOH，优选0.5至5重量％的NaOH。
13.如权利要求4至12中任一项所述的方法，所述方法包括在步骤(a)和步骤(b)中的至少一个中添加添加剂，所述添加剂选自以下的至少一种：阳离子淀粉；AKD(烷基烯酮二聚体)；ASA(烯基琥珀酸酐)；PLA(聚乳酸)；染料；填料；颜料；湿强度增加剂；消泡剂；防腐剂；和杀生物剂。
14.如权利要求4至13中任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤：将生物添加剂和纤维素纸浆的混合物稀释至0.25至2％干纤维的水平，优选至1％干纤维的水平；在筛中或在过滤器上收集所述混合物；和将收集的混合物转移至成形步骤。
15.如权利要求1至3中任一项所述的生物复合材料，其通过权利要求4至14中任一项所述的方法制备。
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