CN113270555B - 具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法和应用，钙钛矿电致发光器件从下至上依次包括透明导电玻璃衬底、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层、压敏封装层和分离设置的金属电极，本发明中压敏封装层具有压敏效应，当表面粗糙的金属电极接触受压区域受到外力作用时，电阻值表现出明显的降低；发光层采用钙钛矿薄膜，对金属电极接触面积的测量具有极高的精确性，压敏封装层可隔绝环境中的水氧避免其对器件性能的侵蚀，增加器件的工作寿命；有效解决了金属粗糙表面积的测量难题，并实现纳米级的分辨率，提升钙钛矿LED的稳定性。

Description

具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法和应用
技术领域
本发明属于半导体电致发光器件领域，涉及一种具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法和应用。
背景技术
在各类工程及研究中，如力学研究过程中，常面临金属接触面积测量的问题，常常由于粗糙的接触表面大小不一且随机分布，导致测量难度高和精度差的问题，这成为亟待解决的技术问题。
钙钛矿薄膜或钙钛矿量子点(PQDs)由于其高的光致发光量子产率(PLQY)以及可调谐且窄的发射带宽在近几十年来一直受到人们的追捧。尤其是QD材料的溶液加工性，可分散在各种溶剂和基质中，并随后与各种器件集成，为拓展其大面积应用打下基础。这些都使钙钛矿量子点有望成为下一代固体光源和信息显示的主力材料。值得一提的是，QLED的色域高达北美国家电视标准委员会(NTSC)的140％，超过了典型的OLED显示器。首个基于钙钛矿纳米晶体的电视样品已在CES 2018展会上展出。尽管近年来钙钛矿QLED取得了飞速发展，但对其推广商业应用仍然是一个挑战，其中环境稳定性是必须克服的难题。钙钛矿量子点的LED的最新工作寿命仍与商业标准相差甚远(>10000hours)，主要由于钙钛矿量子点接触到环境中的水氧会导致化学分解，因而对器件进行有效的封装具有重要意义。
压敏导电硅橡胶是具有电阻应变效应的压力敏感材料，又称感压导电硅橡胶。这是一种新兴的高分子功能材料，具备良好的柔性，压敏特性以及工艺简单，成本低廉等特征。通常橡胶的体积电阻率都在1013Ω·cm以上，属于绝缘体，压敏导电硅橡胶是通过填充导电填料实现导电性能。当不受外力作用时，压敏导电硅橡胶表现出较高的电阻值，而当受到外力作用时，电阻值表现出明显的降低，可呈现出导通的状态。通过这一特性，压敏导电硅橡胶可应用于压力传感器，触觉传感器或触面开关元件等方面。一般来说，压敏导电硅橡胶由作为基料的硫化硅橡胶和石墨、乙炔炭黑、银粉、铜粉、镍粉等导电填料和其他助剂构成。其中金属系如银的导电性高于碳系材料如乙炔炭黑，但是碳系材料由于其廉价性和丰富性已广泛应用于导电硅橡胶中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法和应用，有效解决了金属粗糙表面积的测量难题，并实现纳米级的分辨率，提升钙钛矿LED的稳定性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
具有独立电极结构的电致发光器件，从下至上依次包括透明导电玻璃衬底、空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层、压敏封装层、分离的金属电极及外电路；
所述的钙钛矿发光层为钙钛矿薄膜；
所述的压敏封装层为透明导电硅橡胶形成的压敏导电层。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，所述的透明导电玻璃衬底包含透明玻璃和制备在透明玻璃上的导电薄膜氧化铟锡(ITO)或氟掺杂氧化锡(FTO)。
优选的，所述的空穴传输层制备在透明导电电极表面上，通常包含有机材料和无机材料，其中有机材料有PEDOT:PSS，PTAA，PVK，Spiro-MeOTAD，TCTA中的一种或多种，无机材料有氧化镍，氧化铜中的一种或多种。其在阳极与活性层之间起空穴传输的作用。厚度可达20-500nm。
优选的，所述的钙钛矿薄膜为全无机卤素钙钛矿材料或有机-无机卤素钙钛矿材料，化学通式可表示为：ABX3，其中A是一价阳离子，通常由CH3NH3 +(MA+)，HC(NH2)2 +(FA+)或无机铯(Cs+)组成，B是二价金属阳离子，通常由铅(Pb2+)或锡(Sn2+)组成，X是一价卤化物阴离子，如氯(Cl-)，溴(Br-)和碘(I-)。其各种组分的衍生物是不同元素在相应晶体学位点取代而获得。由此构成的钙钛矿薄膜厚度分布在300-600nm，其能带带隙为1-3eV。
优选的，所述的电子传输层制备在活性层表面上，起到电子传输的作用，同样可分为有机材料和无机材料。其有机材料包括PCBM，TPBi，BCP中的一种或多种，无机材料包括氧化锡，氧化钼，氧化锌，二氧化钛中的一种或多种。通常电子传输层的厚度为10-100nm。
所述的金属电极材料为Al、Ag、Cu或Au中的一种或多种。
本发明还保护一种如上所述的具有独立电极结构的电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：透明导电玻璃衬底的清洗；
步骤二：在透明导电玻璃衬底上制备空穴传输层：采用旋涂法在透明导电玻璃衬底上制备光滑致密的空穴传输层；
步骤三：钙钛矿发光层的制备：首先采用钙钛矿材料在空穴传输层上旋涂一层薄膜，并依次旋涂硝酸铅乙酸甲酯溶液、乙酸甲酯和饱和甲脒碘(FAI)乙酸甲酯溶液；
步骤四：电子传输层的制备：采用旋涂法或真空蒸镀法在钙钛矿发光层上制备电子传输层；
步骤五：压敏封装层的制备：将填充导电材料的压敏导电材料溶液旋涂在电子传输层上，然后在室温下进行固化；
步骤六：制备分离的金属电极：将金属材料做成便于连接外电路并与器件的压敏封装层进行接触的块体结构。
优选的，所述的步骤一中对透明导电玻璃衬底依次用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇进行20min的超声清洗，使用前利用氮气枪对准透明导电玻璃衬底进行吹干，并于UV臭氧处理15min。
所述步骤二中旋涂空穴传输层后将其在130℃加热台上退火处理20分钟。
所述的步骤五中导电材料为石墨、银粉、铝粉或铜粉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的压敏封装层具有压敏效应，由于采用的材料是具有压敏特性的导电材料，当表面粗糙的金属电极接触时，受压区域受到外力作用时，电阻值表现出明显的降低，可呈现出导通的状态，对应的接触区域由钙钛矿薄膜或钙钛矿量子点形成电致发光，并且具备良好的柔性保证与粗糙金属电极可靠紧密接触，保证测量精度；
本发明的发光层采用钙钛矿薄膜，可通过调整工艺参数来调整其晶粒的尺寸，并且具有纳米级的尺度，使其发光显示可达到纳米级的分辨率，对接触面积的测量具有极高的精确性；
本发明的压敏封装层具有较高的环境稳定性，作为器件最外层可隔绝环境中的水氧，避免其对钙钛矿材料产生的分解作用，增加器件的工作寿命；
本发明压敏封装层采用的压敏材料具备良好的柔性，器件的重复性能好，可进行金属接触面积的多次测量；
本发明的发光层和压敏封装层所使用的材料均具有柔性，并且可制备成全透明器件，可扩展至透明柔性器件应用中，例如可穿戴式；
本发明采用的钙钛矿薄膜或钙钛矿量子点，通过调节钙钛矿结构中卤素元素组成，能够改变带隙，实现从紫色到近红外的连续可调谐发射，对于构建不同发射波长的发光器件有着重要意义。
本发明采用的钙钛矿薄膜或钙钛矿量子点和透明导电硅橡胶具有溶液加工性，制备工艺简单，成本低廉，不仅可将结构应用于LED发光器件，还可推广至接触面积测量中，具有广泛的使用价值。
附图说明
图1为本发明的钙钛矿电致发光器件的结构示意图；
图中各项标记的含义为：1-透明导电玻璃衬底，2-空穴传输层，3-钙钛矿发光层，4-电子传输层，5-压敏封装层，6-分离的金属电极。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的解释说明。
本发明所采用的原料均为现有技术中的已知产品，作为本发明的优选条件，原料参数如下：
PEDOT：PSS：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸，分子量为354.44；
PTAA：聚双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺，数均分子量20000-40000；
PVK：聚乙烯咔唑，分子量为193.24；
Spiro-MeOTAD：四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]螺二芴，分子量为1225.42；
TAPC：4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]，分子量626.87；
TCTA：六溴-TCTA，分子量为1214.26；
PCBM：[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯，分子量为1030.99；
TPBi：1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯，分子量654.76；
BCP：2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲，分子量为360.45；
硝酸铅乙酸甲酯溶液的浓度为20-40mg/ml；
甲脒碘(FAI)乙酸甲酯溶液为饱和溶液。
实施例1
本实施例给出一种具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法，包括以下步骤：
步骤一：透明氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃衬底1的清洗：对透明导电玻璃衬底1依次用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇进行20min的超声清洗，使用前利用氮气枪对准透明导电玻璃衬底1进行吹干，并于UV臭氧处理15min；
步骤二：在透明导电玻璃衬底1上制备空穴传输层2：采用旋涂法在透明导电玻璃衬底1上制备光滑致密的PEDOT:PSS异丙醇溶液空穴传输层2，并将其在130℃加热台上退火处理20分钟；
步骤三：钙钛矿发光层3的制备：首先采用钙钛矿材料在空穴传输层2上旋涂一层薄膜，并依次旋涂20mg/ml硝酸铅乙酸甲酯溶液、乙酸甲酯和饱和FAI乙酸甲酯溶液，以去除多余的配体；
步骤四：电子传输层4的制备：采用旋涂法或真空蒸镀法在钙钛矿发光层3上沉积ZnO，制备成电子传输层4；
步骤五：压敏封装层5的制备：将石墨填充的透明导电硅橡胶溶液旋涂在电子传输层4上，然后在室温下进行固化；
步骤六：分离的金属电极6：制备表面粗糙并小于器件有效面积的银块做为金属电极6，以便于连接外电路并与器件的压敏封装层5进行接触。
实施例2
本实施例给出一种具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法，包括以下步骤：
步骤一：透明氟氧化锡(FTO)透明导电玻璃衬底1的清洗：对透明导电玻璃衬底1依次用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇进行20min的超声清洗，使用前利用氮气枪对准透明导电玻璃衬底1进行吹干，并于UV臭氧处理15min；
步骤二：在透明导电玻璃衬底1上制备空穴传输层2：采用旋涂法在透明导电玻璃衬底1上制备光滑致密的PVK空穴传输层2，并将其在130℃加热台上退火处理20分钟；
步骤三：钙钛矿发光层3的制备：首先采用钙钛矿材料在空穴传输层2上旋涂一层薄膜，并依次旋涂20mg/ml硝酸铅乙酸甲酯溶液、乙酸甲酯和FAI乙酸甲酯溶液，以去除多余的配体；
步骤四：电子传输层4的制备：采用旋涂法或真空蒸镀法在钙钛矿发光层3上沉积TPBi和LiF，制备成电子传输层4；
步骤五：压敏封装层5的制备：将银粉填充的透明导电硅橡胶溶液旋涂在电子传输层4上，然后在室温下进行固化；
步骤六：分离的金属电极6：制备表面粗糙并小于器件有效面积的铝块做为金属电极6，以便于连接外电路并与器件的压敏封装层5进行接触。
实施例3
本实施例给出一种具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法，包括以下步骤：
步骤一：透明氟氧化锡(FTO)透明导电玻璃衬底1的清洗：对透明导电玻璃衬底1依次用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇进行20min的超声清洗，使用前利用氮气枪对准透明导电玻璃衬底1进行吹干，并于UV臭氧处理15min；
步骤二：在透明导电玻璃衬底1上制备空穴传输层2：采用旋涂法在透明导电玻璃衬底1上制备光滑致密的NiO空穴传输层2，并将其在130℃加热台上退火处理20分钟；
步骤三：钙钛矿发光层3的制备：首先采用钙钛矿材料在空穴传输层2上旋涂一层薄膜，并依次旋涂20mg/ml硝酸铅乙酸甲酯溶液、乙酸甲酯和FAI乙酸甲酯溶液，以去除多余的配体；
步骤四：电子传输层4的制备：采用旋涂法或真空蒸镀法在钙钛矿发光层3上沉积TPBi制备成电子传输层4；
步骤五：压敏封装层5的制备：将铜粉填充的透明导电硅橡胶溶液旋涂在电子传输层4上，然后在室温下进行固化；
步骤六：分离的金属电极6：制备表面粗糙并小于器件有效面积的铝块做为金属电极6，以便于连接外电路并与器件的压敏封装层5进行接触。
实施例4
本实施例给出一种具有独立电极结构的电致发光器件及制备方法，包括以下步骤：
步骤一：透明氟氧化锡(FTO)透明导电玻璃衬底1的清洗：对透明导电玻璃衬底1依次用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇进行20min的超声清洗，使用前利用氮气枪对准透明导电玻璃衬底1进行吹干，并于UV臭氧处理15min；
步骤二：在透明导电玻璃衬底1上制备空穴传输层2：采用旋涂法在透明导电玻璃衬底1上制备光滑致密的PVK、TAPC空穴传输层2，并将其在130℃加热台上退火处理20分钟；
步骤三：钙钛矿发光层3的制备：首先采用钙钛矿材料在空穴传输层2上旋涂一层薄膜，并依次旋涂20mg/ml硝酸铅乙酸甲酯溶液、乙酸甲酯和FAI乙酸甲酯溶液，以去除多余的配体；
步骤四：电子传输层4的制备：采用旋涂法或真空蒸镀法在钙钛矿发光层3上沉积BCP制备成电子传输层4；
步骤五：压敏封装层5的制备：将铝粉填充的透明导电硅橡胶溶液旋涂在电子传输层4上，然后在室温下进行固化；
步骤六：分离的金属电极6：制备表面粗糙并小于器件有效面积的铝块做为金属电极6，以便于连接外电路并与器件的压敏封装层5进行接触。
本发明的具有独立电极结构的电致发光器件在使用时，金属电极6和透明导电玻璃衬底1分别连接外电路的正负接电端，当表面粗糙的金属电极6与具有压敏效应的压敏封装层5接触时，形成导电通路，对应的接触区域形成电致发光。
需要说明的是，空穴传输层2的材料可能为除实施例1至4给出的以外的PEDOT:PSS水溶液、NiO、PVK、TAPC、TCTA、CuSCN和CuI中一种物质或多种物质的组合；电子传输层4的材料可能为除实施例1至4给出的以外的PCBM、TPBi、BCP、PBD和TiO2中的一种物质或多种物质的组合。采用的压敏导电材料除了为透明导电硅橡胶外，还可以为聚氨酯压敏胶、氧化锡基压敏材料或石墨烯复合压敏材料等。
该器件在作为力觉传感器的应用具体使用方法：通过金属电极施加外部压力，在外部载荷作用下，压敏导电硅橡胶发生形变，使得胶体中导电粒子之间距离减小，甚至相互接触。这种形变使材料内部导电网络结构发生较为规律性的变化，改变了导电通路的数量，进而调控了压敏导电硅橡胶的导电性，所以压敏导电硅橡胶的阻值会产生规律性的变化。这种导电性的变化会引起钙钛矿量子点发光层亮度的规律性改变，通过这种亮度的变化可以标定出压力的变化趋势，同理可推广至其他压敏材料。
该器件在作为金属面积探测工程中的应用的具体方法：将需要测量表面积的金属，根据材料选择能级匹配的器件结构，连接至导电通路中，从压敏导电材料端进行接触，接触面形变使材料内部导电网络结构发生较为规律性的变化，改变了导电通路的数量，进而调控了压敏导电硅橡胶的导电性，所以压敏导电硅橡胶的阻值会产生规律性的变化。这种导电性的变化会使得钙钛矿发光层发光，通过测量发光面积即可完成对金属表面积的测量，同理可推广至其他压敏材料。
所属领域的技术人员对未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本申请权利要求书的保护范围当中。

Claims (10)

1.具有独立电极结构的电致发光器件，其特征在于，从下至上依次包括透明导电玻璃衬底（1）、空穴传输层（2）、钙钛矿发光层（3）、电子传输层（4）、压敏封装层（5）、与压敏封装层（5）分离设置的金属电极（6）及外电路；
所述的钙钛矿发光层（3）为钙钛矿薄膜；
所述的压敏封装层（5）为采用压敏导电材料制成的压敏导电层；
当压敏封装层（5）与金属电极（6）接触受压区域受到外力作用时，压敏封装层（5）电阻值降低与金属电极（6）导通使得钙钛矿发光层（3）发光。
2.如权利要求1所述的具有独立电极结构的电致发光器件，其特征在于，所述的透明导电玻璃衬底（1）包含透明玻璃和涂覆在透明玻璃上的导电薄膜氧化铟锡或氟掺杂氧化锡；所述压敏导电材料为透明导电硅橡胶、聚氨酯压敏胶、氧化锡基压敏材料或石墨烯复合压敏材料。
3.如权利要求1所述的具有独立电极结构的电致发光器件，其特征在于，所述的空穴传输层（2）材料包含有机材料和无机材料，有机材料为PEDOT:PSS，PTAA，PVK，Spiro-MeOTAD和TCTA中的一种或多种，无机材料为氧化镍和氧化铜中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的具有独立电极结构的电致发光器件，其特征在于，所述的钙钛矿薄膜为全无机卤素钙钛矿材料或有机-无机卤素钙钛矿材料，化学通式为ABX3，其中A是一价阳离子包括CH3NH3 +、HC(NH2)2 +和Cs+，B是二价金属阳离子包括Pb2+和Sn2+，X是一价卤化物阴离子包括Cl-，Br-和I-。
5.如权利要求1所述的具有独立电极结构的电致发光器件，其特征在于，所述的电子传输层（4）的材料包括有机材料和无机材料，有机材料为PCBM、TPBi和BCP中的一种或多种，无机材料为氧化锡、氧化钼、氧化锌和二氧化钛中的一种或多种；所述的金属电极（6）材料为Al、Ag、Cu和Au中的一种或多种。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的具有独立电极结构的电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：透明导电玻璃衬底（1）的清洗；
步骤二：在透明导电玻璃衬底（1）上制备空穴传输层（2）：采用旋涂法在透明导电玻璃衬底（1）上制备光滑致密的空穴传输层（2）；
步骤三：钙钛矿发光层（3）的制备：首先采用钙钛矿材料在空穴传输层（2）上旋涂一层薄膜，并依次旋涂硝酸铅乙酸甲酯溶液、乙酸甲酯和FAI乙酸甲酯溶液；
步骤四：电子传输层（4）的制备：采用旋涂法或真空蒸镀法在钙钛矿发光层（3）上制备电子传输层（4）；
步骤五：压敏封装层（5）的制备：将填充导电材料的压敏导电材料溶液旋涂在电子传输层（4）上，然后在室温下进行固化；
步骤六：制备分离的金属电极（6）：将金属材料做成便于连接外电路并与器件的压敏封装层（5）进行接触的块体结构。
7.如权利要求6所述的具有独立电极结构的电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中对透明导电玻璃衬底（1）依次用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇进行20min的超声清洗，使用前利用氮气枪对准透明导电玻璃衬底（1）进行吹干，并于UV臭氧处理15min。
8.如权利要求7所述的具有独立电极结构的电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述步骤二中旋涂空穴传输层（2）后将其在130℃加热台上退火处理20分钟；所述的步骤五中的导电材料为石墨、银粉、铝粉或铜粉。
9.如权利要求1-5任一项所述的具有独立电极结构的电致发光器件作为力觉传感器的应用。
10.如权利要求1-5任一项所述的具有独立电极结构的电致发光器件在金属面积测量工程中的应用。
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