CN113264966B - 一种从通便保健产品中提取橙皮苷的方法 - Google Patents

一种从通便保健产品中提取橙皮苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从通便保健产品中提取橙皮苷的方法，涉及提取技术领域，该方法包括以下步骤：(1)浸泡：将通便保健产品浸泡于水中，得到混合液A；(2)微波辅助、索氏提取：将混合液A微波辅助处理后，得到混合液B，向其中加入溶剂A加热回流提取，弃去溶剂A，原料挥干后，加入溶剂B加热回流提取，冷却后过滤，得到滤液；(3)旋转蒸发、干燥：将步骤(2)得到的滤液旋转蒸发，进行抽滤并冲洗，干燥后，即得；该方法能够高效地获得产品中橙皮苷的含量等性质，从而对产品的功效性进行评估。

Description

一种从通便保健产品中提取橙皮苷的方法
技术领域
本发明涉及提取技术领域，具体涉及一种从通便保健产品中提取橙皮苷的方法。
背景技术
橙皮苷通常存在于柠檬、柑桔以及代代花的果皮中，具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用。近年来，橙皮苷的提取方式包括碱提酸沉法、醇溶剂提取法、微波提取法、超声波提取法、超滤提取法以及酶辅助提取法等，其中，碱提酸沉法简单成熟，但对环境存在一定的污染，醇溶剂提取法工艺简单，虽然甲醇提取率较高，但存在有毒，而乙醇提取尽管无毒害但提取率却较低，此外，在醇提过程中难以一次性将橙皮苷提取得出，耗时较长溶剂消耗也较大。其它提取方法同样也存在着设备要求高、工艺技术难以及成本高等问题。
针对此类问题，研究者们通常采用优化提取步骤或联合提取的方式进行应对，例如，文献：黄智,肖南.超声与微波辅助提取陈皮中橙皮苷及其抗氧化性研究[J].食品工业科技,2017,38(008):250-255.通过优化、对比超声波与微波辅助，进而得到了时间短、提取率高的橙皮苷提取工艺条件。但该文献中的方法仅是分别考察了超声与微波辅助的最优提取条件，从而提高了橙皮苷的得率，但实际仍无法克服超声提取与微波提取的关于成本以及温度控制方面的局限性。文献：刘学仁,蔡品品,姜涛,等.微波辅助提取枳壳中柚皮苷、新橙皮苷的工艺研究[J].中成药,2013,35(002):420-423.则通过正交试验研究枳壳药材的微波提取工艺，优化工艺条件，结果发现，以80％乙醇作溶剂，微波萃取仪功率设置为400W，时间10min，温度40℃时微波辅助提取，上述方法对柚皮苷以及新橙皮苷的提取效率高，且将乙醇萃取、微波辅助相互结合，方便快捷，具有省时、节能等特点，但微波萃取辅助无论对于仪器而言还是工艺而言，要求均较高，安全性及工业可操作性等方面还有待深入考究。
针对现有技术中橙皮苷提取工艺存在的提取率低、成本高以及安全性低的问题，亟需寻找一种橙皮苷的提取方法，从而能够尽可能高效、安全、低成本地提取出产品中所含有的橙皮苷，以便促进产品中橙皮苷的充分提取与功效性评估。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种从通便保健产品中提取橙皮苷的方法，该方法简单、方便，能够高效地获得产品中橙皮苷的含量，从而对产品的功效性进行评估。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将通便保健产品浸泡于水中，得到混合液；
(2)微波辅助、索氏提取：将混合液A微波辅助处理后，将混合液A微波辅助处理后，得到混合液B，向其中加入溶剂A加热回流提取，弃去溶剂A，原料挥干后，加入溶剂B加热回流提取，冷却后过滤，得到滤液；
(3)旋转蒸发：将步骤(2)得到的滤液旋转蒸发，进行抽滤并冲洗，干燥后，即得；
所述通便保健产品的原料包括陈皮。
进一步地，所述通便保健产品的原料还包括番泻叶、决明子、红茶和绿茶。
优选地，所述通便保健产品的原料按重量份数计包括：番泻叶15-30份，决明子5-15份，陈皮3-10份，红茶5-15，绿茶5-15份。
所述通便保健产品的制备方法为将番泻叶、决明子、陈皮、红茶和绿茶粉碎后过筛并混料，混合粉经60Co辐照灭菌，并经卫生学检验合格后投入使用，将洁净无菌物料投入到硬颗粒制粒机中进行混合制粒、整粒；将制得的颗粒用振动筛粉、过滤机(悬振筛)进行总混即得。
进一步地，步骤(1)中所述浸泡的次数为3次，第一次浸泡后将通便保健产品取出，进行第二次浸泡，再次将通便保健产品取出后进行第三次浸泡，合并三次浸泡液，即为混合液。需注意的是，该混合液中包含通便保健产品，即第三次浸泡液不进行过滤。
进一步地，所述的第一次浸泡的时间为3-5min，第二次浸泡的时间为2-3min，第三次浸泡的时间为5-15min。所述第一次浸泡温度为80-90℃，第二次浸泡温度为60-70℃，第三次浸泡温度为100℃。所述第一次浸泡时，通便保健产品与水的重量比为：2.5:50-100，所述第二次浸泡时，通便保健产品与水的重量比为：2.5:50-100，所述第三次浸泡时，通便保健产品与水的重量比为：2.5:100-150。
进一步地，步骤(2)中所述微波辅助的条件为：输出功率150W，时间8-12s。
进一步地，步骤(2)中所述溶剂A为石油醚和月见草油的混合液，所述溶剂B为乙醇。
优选地，所述石油醚和月见草油的体积比为30-40:1-3。
进一步地，步骤(2)所述加入溶剂A加热回流提取的温度为85-95℃，提取时间为1-2h，所述加入溶剂B加热回流提取的温度为80℃，提取时间为1-2h。
进一步地，所述溶剂A与混合液B的体积比为20:1，所述溶剂B与混合液B的体积比为20:1。
本发明所取得的技术效果是：
本发明通过优化对产品的浸泡工艺以及提取方式，能够更为充分而有效地提取出产品中所含有的橙皮苷，从而便于评估产品中橙皮苷的含量，评价产品的功效性。其中，浸泡工艺的温度、时间、次数以及水量等将极大地影响到橙皮苷的含量，这样就意味着浸泡工艺实际在一定程度上也会影响到产品本身的功效性，前端浸泡工艺以及微波辅助步骤能够影响到后端的提取。优化的浸泡工艺有助于促进产品中橙皮苷的提取、溶出，从而帮助人体更充分地利用产品的有效成分，促进产品的通便功能。本发明中的方法也适用于其他相关产品中橙皮苷的提取与产品品质考察，从而更有效地对产品进行评估。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例1
一种提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将通便保健产品浸泡于水中，浸泡的次数为3次，第一次浸泡的时间为3min，温度为90℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:50，浸泡完成后将通便保健产品取出，进行第二次浸泡，第二次浸泡的时间为2min，温度为70℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:50，再次将通便保健产品取出后进行第三次浸泡，第三次浸泡的时间为5min，温度为100℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:100，合并三次浸泡液，得到混合液A；
(2)微波辅助、索氏提取：将混合液A微波辅助处理，输出功率150W，时间8s，得到混合液B，向其中加入体积比为30:1的石油醚和月见草油的混合液加热回流提取，提取的温度为85℃，提取时间为2h，弃去溶剂，原料挥干后，加入乙醇加热回流提取，温度为80℃，提取时间为1h。冷却后过滤，得到滤液；其中，石油醚和月见草油的混合液与混合液B的体积比为20:1，所述溶剂B与混合液B的体积比为20:1
(3)旋转蒸发、干燥：将步骤(2)得到的滤液旋转蒸发，进行抽滤并冲洗，干燥后，即得；
其中，通便保健产品的原料包括陈皮、番泻叶、决明子、红茶和绿茶。
该通便保健产品的制备方法为将番泻叶、决明子、陈皮、红茶和绿茶粉碎后过筛并混料，混合粉经60Co辐照灭菌，辐照灭菌剂量为6kGy，并经卫生学检验合格后投入使用，将洁净无菌物料投入到硬颗粒制粒机中进行混合制粒、整粒，颗粒粒度为10-30目；将制得的颗粒用振动筛粉、过滤机(悬振筛)进行总混10min，即得。其余各项实例中通便产品的制备同实施例1一致。
实施例2
一种提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将通便保健产品浸泡于水中，浸泡的次数为3次，第一次浸泡的时间为5min，温度为80℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:100，浸泡完成后将通便保健产品取出，进行第二次浸泡，第二次浸泡的时间为3min，温度为60℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:100，再次将通便保健产品取出后进行第三次浸泡，第三次浸泡的时间为15min，温度为100℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:150，合并三次浸泡液，得到混合液A；
(2)微波辅助、索氏提取：将混合液A微波辅助处理，输出功率150W，时间12s，得到混合液B，向其中加入体积比为40:3的石油醚和月见草油的混合液加热回流提取，提取的温度为95℃，提取时间为1h，弃去溶剂，原料挥干后，加入乙醇加热回流提取，温度为80℃，提取时间为2h。冷却后过滤，得到滤液；其中，石油醚和月见草油的混合液与混合液B的体积比为20:1，所述溶剂B与混合液B的体积比为20:1；
(3)旋转蒸发、干燥：将步骤(2)得到的滤液旋转蒸发，进行抽滤并冲洗，干燥后，即得；
实施例3
一种提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将通便保健产品浸泡于水中，浸泡的次数为3次，第一次浸泡的时间为4min，温度为85℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:80，浸泡完成后将通便保健产品取出，进行第二次浸泡，第二次浸泡的时间为2.5min，温度为65℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:80，再次将通便保健产品取出后进行第三次浸泡，第三次浸泡的时间为10min，温度为100℃，通便保健产品与水的重量比为：2.5:120，合并三次浸泡液，得到混合液A；
(2)微波辅助、索氏提取：将混合液A微波辅助处理，输出功率150W，时间10s，得到混合液B，向其中加入体积比为35:2的石油醚和月见草油的混合液加热回流提取，提取的温度为90℃，提取时间为1.5h，弃去溶剂，原料挥干后，加入乙醇加热回流提取，温度为80℃，提取时间为1.5h。冷却后过滤，得到滤液；其中，石油醚和月见草油的混合液与混合液B的体积比为20:1，所述溶剂B与混合液B的体积比为20:1；
(3)旋转蒸发、干燥：将步骤(2)得到的滤液旋转蒸发，进行抽滤并冲洗，干燥后，即得；
对比例1
与实施例1的区别仅在于，浸泡工艺具体为直接将通便保健产品浸泡至100℃水中10min，得到混合液A，再将混合液A进行后续步骤。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，浸泡工艺具体为：第一次浸泡的时间为2min，第二次浸泡的时间为4min，第三次浸泡的时间为4min。第一次浸泡温度为75℃，第二次浸泡温度为80℃，第三次浸泡温度为100℃。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，不包括微波辅助提取步骤。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，提取溶剂仅为石油醚(用量与实施例1中石油醚和月见草油的总体积一致)。
一、本发明中橙皮苷的含量
试验方法：依据2020年版《中国药典》一部药材和饮片陈皮项下对橙皮苷含量的测定方法对各实例中的橙皮苷含量进行测定，以通便保健产品中陈皮的干燥品重量计算，每种方法分别进行三次平行试验，取平均值将橙皮苷的含量统计至表1，同时计算RSD值。
表1
实例 含量(％) RSD(％)
实施例1 6.52 0.55
实施例2 6.69 0.40
实施例3 6.84 0.39
对比例1 5.26 0.87
对比例2 5.95 0.67
对比例3 5.97 0.77
对比例4 6.19 1.86
由表1可知，本发明中的方法能够充分而高效地提取出产品中的橙皮苷，另外，从本发明中方法的RSD值来看，本发明也有良好的再现性，有助于使用该方法对产品品质进行抽检评估。
二、本发明中通便保健产品的功效性
1.试验动物：SPF级雄性昆明种小鼠80只，体重18-22g。
2.实际配制：
①墨汁配制：称取阿拉伯树胶20g。加水160mL，煮沸至溶液透明，称取粉状活性炭10g加至上述溶液中煮沸三次，待溶液凉后加水定容到200mL，于冰箱中4℃保存，用前摇匀。
②0.5g/L复方地芬诺酯混悬液配制：取复方地芬诺酯片25mg，用研钵研碎呈粉末后加水至50mL，临用前配制。
③受试物配制：取本发明中的通便产品12.5g，采用本发明中步骤(1)的步骤得到混合液A，常压浓缩至200mL，按照20mL/kg·bw体积给小鼠灌胃，正常对照组与模型对照组灌胃等量蒸馏水。
3.试验方法：
选取70只小鼠，随机分为7组，每组10只，各组分别灌胃给予小鼠受试物14天后，禁食不禁水16h后，除正常对照组外，各组经口给予0.5g/L复方地芬诺酯20mg/kg，30min后，分别给予62.5g/L的相应受试样品(各实例中的混合液A)的墨汁悬液按20mL/kg·bw灌胃，正常对照组和模型对照组给予等量墨汁悬液灌胃，给药后将小鼠分别放入小鼠笼内，笼下垫有滤纸，各组动物均单笼饲养，正常饮水进食，记录小鼠首粒排黑便时间，在6h内观察和记录每组小鼠的排便粒数和排便总重量，将结果统计至表2。
表2
实例 首便时间(min) 排便粒数(粒) 排便总重量(g)
模型对照组 172.8 6.9 0.1273
正常对照组 81.9* 18.4* 0.2868*
实施例1 109.2* 13.3* 0.1949*
实施例2 104.8* 13.0* 0.1986*
实施例3 92.4* 14.5* 0.2207*
对比例1 136.2 10.6 0.1519
对比例2 121.6 12.5 0.1904
(*：与模型对照组相比，P＜0.05)
由表2可知，对于本发明中的通便产品而言，合适的浸泡方式能够有效地使产品中的有效成分进行溶出，从而可以更大地发挥出产品的功效性，也能够为后期相关有效成分的提取作出贡献，从而便于后期对于产品中有效成分的检测。此外，相关研究发现，在经口给予受试物的14天中，各组小鼠的粪便性状均为粒状干便，无腹泻现象发生。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (2)

1.一种提取橙皮苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）浸泡：将通便保健产品浸泡于水中，得到混合液A；
（2）微波辅助、索氏提取：将混合液A微波辅助处理后，得到混合液B，向其中加入溶剂A加热回流提取，弃去溶剂A，原料挥干后，加入溶剂B加热回流提取，冷却后过滤，得到滤液；所述溶剂A为石油醚和月见草油的混合液；
（3）旋转蒸发、干燥：将步骤（2）得到的滤液旋转蒸发，进行抽滤并冲洗，干燥后，即得；所述通便保健产品的原料包括陈皮；
步骤（1）中所述浸泡的次数为3次，第一次浸泡后将通便保健产品取出，浸泡的时间为3-5min，浸泡温度为80-90℃，进行第二次浸泡，浸泡的时间为2-3min，浸泡温度为60-70℃，再次将通便保健产品取出后进行第三次浸泡，浸泡的时间为5-15min，浸泡温度为100℃，合并三次浸泡液，即为混合液A；
所述第一次浸泡时，通便保健产品与水的重量比为：2.5:50-100，所述第二次浸泡时，通便保健产品与水的重量比为：2.5:50-100，所述第三次浸泡时，通便保健产品与水的重量比为：2.5:100-150；
步骤（2）中所述微波辅助的条件为：输出功率150W，时间8-12s；所述溶剂B为乙醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石油醚和月见草油的体积比为30-40:1-3。
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