CN113262819A - 一种苯乙炔铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于领域，尤其涉及一种苯乙炔铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用。本申请提供了一种苯乙炔铜纳米线光催化剂的制备方法，包括：步骤1、将二水合氯化铜、溶剂、三乙胺和苯乙炔混合，得到混合液；步骤2、将所述混合液加热反应，得到苯乙炔铜纳米线光催化剂。本申请公开了所述制备方法制得的苯乙炔铜纳米线光催化剂在可见光条件下还原六价铬中的应用。本申请提供了一种苯乙炔铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用，能有效解决现有光催化剂存在的光生电子‑空穴对的复合率高、可见光吸收范围窄的技术缺陷。
Description
技术领域
本申请属于领域，尤其涉及一种苯乙炔铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业和人口快速发展，环境污染问题越来越严重。重金属铬广泛存在于电镀，印染，制革等多个行业产生的废水中。相比于三价铬，六价铬具有更高的毒性，并在自然水体中具有高度的流动性和溶解度，因此被列为难以去除的优先受控污染物之一。半导体光催化技术可以在室温下利用太阳能，具有低成本，无污染的优点，已被公认为是一种修复环境污染的有效方法。但是传统光催化剂(TiO2，ZnO等)都存在着太阳能利用率低，量子效率低的缺点，导致六价铬到三价铬的转化效率受限。因此，迫切需要开发在可见光照射下具有高催化性能的光催化剂。
近年来，在为此目的开发的众多光催化剂中，基于石墨氮化碳(g-C3N4)的光催化剂具有许多优点而受到广泛关注，如具有合适的还原能力(导带电位：-0.93eV)，较好的可见光响应性能，以及良好的物理化学稳定性。然而，g-C3N4依然存在着不可忽视的缺陷：光生电子-空穴对的复合率较高、可见光吸收范围窄。
因此，寻找一种光还原效率高的光催化剂是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种苯乙炔铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用，能有效解决现有光催化剂存在的光生电子-空穴对的复合率高、可见光吸收范围窄的技术缺陷。
本申请第一方面提供了一种苯乙炔铜纳米线光催化剂的制备方法，包括：
步骤1、将二水合氯化铜、溶剂、三乙胺和苯乙炔混合，得到混合液；
步骤2、将所述混合液加热反应，得到苯乙炔铜纳米线光催化剂。
另一实施例中，所述溶剂选自甲醇或/和乙醇中的一种或多种。
另一实施例中，所述溶剂选自甲醇。
另一实施例中，所述可溶性铜盐的质量和所述溶剂的体积比为(0.365～0.438)g:(40～60)mL。
另一实施例中，所述二水合氯化铜的质量和所述甲醇的体积比为0.365g:40mL。
另一实施例中，所述溶剂、所述三乙胺和所述苯乙炔的体积比为(40～48):(1.12～1.57):(0.44～0.52)。
另一实施例中，所述甲醇、所述三乙胺和所述苯乙炔的体积比为40:1.12:0.44。
另一实施例中，所述加热温度为65～80℃；所述加热时间为5～40min。
另一实施例中，所述加热温度为65℃；所述加热时间为25～40min。
另一实施例中，步骤2还包括离心、洗涤和干燥处理，将加热反应结束后产物依次经过离心、洗涤和干燥处理，得到苯乙炔铜纳米线光催化剂。
另一实施例中，所述洗涤为醇洗。
具体的，所述离心前先进行静置，静置时间为10～30min。
具体的，所述洗涤次数为3～4次。
具体的，所述干燥的温度为60～80℃。
另一实施例中，本申请苯乙炔铜纳米线光催化剂的制备方法包括：
步骤1、将可溶性铜盐溶解在溶剂中得到溶液A，然后在溶液A中加入三乙胺，混合后再加入苯乙炔，混合后得到混合液B；
步骤2、将混合液B在65～80℃下混合搅拌，得到含有黄色固体C的混合液；
步骤3、离心后得到黄色固体C，经醇洗，60～80℃干燥后得到苯乙炔铜纳米线光催化剂。
本申请第二方面提供了一种苯乙炔铜纳米线光催化剂，包括所述制备方法制得的苯乙炔铜纳米线光催化剂。
本申请第三方面公开了所述制备方法制得的苯乙炔铜纳米线光催化剂在可见光条件下还原六价铬中的应用。
本申请提供的苯乙炔铜纳米线光催化剂是一种导带电子具有超强还原能力(导带电位：-2.3eV)的可见光响应催化剂。苯乙炔铜纳米线光催化剂独特的配位聚合物结构使其具有出色的热稳定性，并在可见光下能够快速分离光生电子空穴对，有利于光催化活性的提高。实验证明，在可见光条件下，苯乙炔铜纳米线光催化剂对六价铬的光还原效率明显优于g-C3N4，因此，苯乙炔铜纳米线光催化剂在修复水环境中的六价铬污染方面具有广阔的应用前景。
综上所述，本申请合成的苯乙炔铜纳米线光催化剂具有低载流子复合率和宽广光谱响应性质，并且首次将苯乙炔应用于六价铬的还原，与体相g-C3N4进行相比有更好的光还原效果；此外，本申请的苯乙炔铜纳米线光催化剂具有纳米线结构，粗细均匀，有良好的可见光吸收能力及物理化学稳定性；同时，本申请的苯乙炔铜纳米线光催化剂合成工艺简单，造价低廉，过程安全可控，产品催化活性高，有较高的应用前景和广泛地使用空间。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1制得的PhC2Cu的TEM照片；
图2为本申请实施例1制得的PhC2Cu和对比例1中的体相g-C3N4光催化剂的紫外漫反射光谱；
图3为本申请实施例1制得的PhC2Cu的Zeta电位图；
图4为本申请实施例1的PhC2Cu、对比例1的体相g-C3N4和对比例2的PPECu光还原六价铬去除效率图。
具体实施方式
本申请提供了一种苯乙炔铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用，用于解决现有技术中光催化剂存在的光生电子-空穴对的复合率高、可见光吸收范围窄的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
本申请实施例的制备方法包括：
步骤1、将二水合氯化铜溶解在甲醇中得到溶液A，然后在溶液A中加入三乙胺，搅拌均匀，再加入苯乙炔，搅拌均匀，得到混合液B；
步骤2、将混合液B在65～80℃下混合搅拌，室温下静置，得到黄色固体C；
步骤3、黄色固体C经醇洗，60～80℃干燥后得到苯乙炔铜纳米线光催化剂。
实施例1
本申请实施例提供了一种苯乙炔铜纳米线光催化剂，包括以下具体步骤：
1、称取0.365g二水合氯化铜，向其中加入40ml甲醇，待其溶解后加入1.12mL三乙胺，搅拌均匀后在溶液中加入0.44mL苯乙炔，得到混合液。
2、将上述制备的混合液在65℃下混合搅拌反应25min，并在室温下静置10min。
3、将反应后的溶液离心得到黄色固体，醇洗3次，干燥后研磨，得到苯乙炔铜纳米线光催化剂粉末，标记为PhC2Cu。
对实施例1的PhC2Cu进行TEM、紫外漫反射光谱和Zeta电位图分析，结果如图1～图3所示。图1为本申请实施例1制得的PhC2Cu的TEM照片；图2为本申请实施例1制得的PhC2Cu和对比例1中的体相g-C3N4光催化剂的紫外漫反射光谱；图3为本申请实施例1制得的PhC2Cu的Zeta电位图。由图1可知，PhC2Cu具有明显的粗细均匀的纳米线结构。由图2可知，PhC2Cu在400-500nm之间表现出比体相g-C3N4更高的吸收峰，说明了PhC2Cu在紫外-可见光区域展现出更强烈的光吸收，表明PhC2Cu具有更强的紫外-可见光吸收能力。由图3可知，样品表面带正电荷，而六价铬主要以阴离子的形式存在，说明了其可以更好地去除六价铬。
对比例1
本申请对比例提供了一种体相g-C3N4光催化剂的制备，包括以下步骤：
称取5g三聚氰胺置于氧化铝坩埚中，在氮气氛围下以5℃/min升温速率升至550℃进行焙烧3h。冷却至室温后，研磨，过筛，得到呈块状的体相g-C3N4光催化剂。
对对比例1的体相g-C3N4光催化剂进行紫外漫反射光谱分析，结果如图2所示。由图2可知，PhC2Cu在400-500nm之间表现出比体相g-C3N4更高的吸收峰，说明了PhC2Cu在紫外-可见光区域展现出更强烈的光吸收，表明PhC2Cu具有更强的紫外-可见光吸收能力。
对比例2
本申请实施例提供了一种对照光催化剂，包括以下具体步骤：
1、将0.3g醋酸铜在超声作用下完全溶解到50mL甲醇中，在磁力搅拌下加入0.430mL苯乙炔。
2、再加入0.5g抗坏血酸，室温下搅拌反应2小时。
3、离心机7000rpm的转速下离心除去溶剂甲醇，去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥8小时，得到聚苯乙炔铜光催化剂，标记为PPECu。
对比例3～5
本申请对比例3还采用硝酸铜为原料制备光催化剂，其余步骤与实施例1一致，本对比例无法制得光催化剂，说明硝酸铜无法制得苯乙炔铜纳米线光催化剂。
本申请对比例4还采用硫酸铜为原料制备光催化剂，其余步骤与实施例1一致，本对比例无法制得光催化剂，说明硫酸铜无法制得苯乙炔铜纳米线光催化剂。
本申请对比例5还采用醋酸铜为原料制备光催化剂，其余步骤与实施例1一致，但是，本对比例制得光催化剂极度缓慢，说明醋酸铜不适合制备苯乙炔铜纳米线光催化剂。
实施例2
本申请实施例提供了不同光催化剂在可见光下还原六价铬中的应用，包括以下步骤：
1、分别在光解管中加入实施例1制得的PhC2Cu、对比例1制得的g-C3N4光催化剂和对比例2制得的PPECu和含六价铬溶液，光催化剂的添加量均为10mg，含六价铬溶液的添加量为50ml，六价铬的浓度为10mg/L。
2、将配好的溶液置于光化学反应仪中暗反应30min后进行光催化反应，反应时间为80min，反应完成后用紫外分光光度法测定光解管中溶液的六价铬剩余的浓度C。
3、在光催化反应的不同时间中分别计算实施例1的PhC2Cu、对比例1的g-C3N4光催化剂和对比例2的PPECu对六价铬的去除率N，公式N＝(C0-C)×100％，其中C0为六价铬的初始浓度，C为六价铬剩余的浓度。
将上述计算数据汇总得出表1和图4，表1为不同光催化剂对六价铬的降解率表，图4为本申请实施例1的PhC2Cu、对比例1的体相g-C3N4和对比例2的PPECu光还原六价铬去除效率图。由表1可知，光催化反应80min后实施例1的PhC2Cu去除率达到99.08％，对比例1的g-C3N4光催化剂去除率达到7.85％，对比例2的PPECu去除率达到89.15％。可见，与体相g-C3N4(7.85％)、PPECu(89.15％)相比，PhC2Cu光催化剂(99.08％)对六价铬的去除率明显提高了。由图4可知，80min体相g-C3N4对六价铬去除率只有7.85％，PhC2Cu对六价铬去除率高达99.08％，这说明PhC2Cu比体相g-C3N4和PPECu有更好的光催化性能。
表1实施例1、对比例1和对比例2的催化剂在可见光照射80min催化降解六价铬的去除率
| 催化剂 | 体相g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub> | PPECu | PhC<sub>2</sub>Cu |
| 六价铬去除率(％) | 7.85％ | 89.15％ | 99.08％ |
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种苯乙炔铜纳米线光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将二水合氯化铜、溶剂、三乙胺和苯乙炔混合，得到混合液；
步骤2、将所述混合液加热反应，得到苯乙炔铜纳米线光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇或/和乙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铜盐的质量和所述溶剂的体积比为(0.365～0.438)g:(40～60)mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂、所述三乙胺和所述苯乙炔的体积比为(40～48):(1.12～1.57):(0.44～0.52)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度为65～80℃；所述加热时间为5～40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2还包括离心、洗涤和干燥处理，将加热反应结束后产物依次经过离心、洗涤和干燥处理，得到苯乙炔铜纳米线光催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤为醇洗。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的次数为3～4次；所述干燥的温度为60～80℃。
9.一种苯乙炔铜纳米线光催化剂，其特征在于，包括如权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的苯乙炔铜纳米线光催化剂。
10.权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的苯乙炔铜纳米线光催化剂在可见光条件下还原六价铬中的应用。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110594775.6A CN113262819A (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种苯乙炔铜纳米线光催化剂及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
| CN114959823A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-08-30 | 浙江工商大学 | 一种铜基配位聚合物光阴极材料及其制备方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111116800A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-08 | 贵州工程应用技术学院 | 一种聚苯乙炔铜催化剂的制备方法 |
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- 2021-05-28 CN CN202110594775.6A patent/CN113262819A/zh not_active Withdrawn
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