CN113262174A - 一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法及由其制备得到的产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法及由其制备得到的产品和应用。所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:(1)将海藻酸盐和水混合,得到球材溶液;(2)将步骤(1)得到的球材溶液、乳化剂、脂质体和化妆品功效成分混合,得到混合液;(3)将步骤(2)得到的混合液以液滴的形式与固化剂溶液混合,进行固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。本发明所述制备方法很好地解决活性成分的稳定性及控释等问题,能很好地将化妆品功效原料的保护与释放。
Description
技术领域
本发明属于化妆品制备技术领域,具体涉及一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法及由其制备得到的产品和应用。
背景技术
化妆品行业的快速发展也带动各种功效原料的广泛应用。一些功效原料的应用往往受限于原料本身的稳定性、制剂生产工艺、剂型及储存条件,单从解决功效原料应用的整体稳定性方面,目前较为成熟的手段大致有三种,一是:原料前处理,如改性或修饰等;二是:添加各类保护剂;三是:采取真空冷冻干燥工艺。虽然这三种解决方式应用广泛且成熟,但也都存在各自的局限性,每种方式也只适用于部分功效原料,一些原料的特殊理化性质及生物学特性,或者特殊的剂型形态使我们不得不寻找新的解决途径。凝胶微球被广泛应用于各类药物载体,主要解决活性成分的稳定性及控释等问题,鲜有被应用于化妆品功效原料的保护与释放。
CN108888529A公开了一种裂褶多糖改性的透明质酸钠微球凝胶及其制备方法以及在化妆品中的应用,包括以下步骤:将透明质酸钠干粉加入到透明质酸酶溶液中,酶解得到透明质酸钠小分子溶液;将透明质酸钠小分子溶液缓慢加入到混合油相,缓慢搅拌后,加入氯化钙和二乙烯基砜的混合交联剂,交联固化,得到透明质酸钠微球;将透明质酸钠微球和预处理的裂褶多糖加入含聚乙二醇碱性溶液,搅拌均匀后,调节体系的pH至中性,加入磷酸盐缓冲液,静置陈化,得到裂褶多糖改性的透明质酸钠微球凝胶。本发明制备的裂褶多糖改性的透明质酸钠微球凝胶的粒径小,易于渗透入皮肤的深处,可与蛋白质-水形成的微小的凝胶,起到深层次长久保湿的功效,保湿性优异。
CN110327227A公开了一种含有鞣花酸的水凝胶微球及其制备方法。所述的含有鞣花酸的水凝胶微球,其特征在于,包括芯材和壁材,壁材包覆在芯材外,所述的芯材含有鞣花酸、保湿剂、抗氧化剂和防腐剂,壁材为由海藻酸钠和氯化钙交联形成的水凝胶。该发明得到的含有鞣花酸的水凝胶微球涂于脸部较大面积较少黑色素沉着处,具有美白保湿的功效。
为提高某些化妆品功效原料的应用范围及稳定性,开发建立一种包裹化妆品功效成分的凝胶球制备方法则具有极大应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法及由其制备得到的产品和应用。所述制备方法很好地解决活性成分的稳定性及控释等问题,能很好地将化妆品功效原料的保护与释放。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将海藻酸盐和水混合,得到球材溶液;
(2)将步骤(1)得到的球材溶液、乳化剂、脂质体和化妆品功效成分混合,得到混合液;
(3)将步骤(2)得到的混合液以液滴形式和固化剂溶液混合,进行固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
在本发明中,先将藻酸盐和水混合,得到球材溶液,作为壁材包覆在芯材外,而后将芯材材料乳化剂、脂质体、化妆品功效成分与球材溶液混合,使其完全被包裹。该制备方法很好地解决活性成分的稳定性及控释等问题,能很好地将化妆品功效原料的保护与释放。
优选地,步骤(1)中,所述海藻酸盐包括海藻酸钠、海藻酸镁或海藻酸铵中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述海藻酸盐的添加量为水质量的0.1~3%,例如可以是0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%、2.2%、2.4%、2.6%、2.8%、3%等。
优选地,步骤(1)中,所述球材溶液中还包括增稠剂和/或大分子聚合物。
在本发明中,所述球材还包括增稠剂和/或大分子聚合物,其原因是这两种物质能提高对化妆品功效原料成分的束缚与保护,增加球材包裹空间。
优选地,所述增稠剂包括卡波姆、果胶、明胶、阿拉伯胶、海藻胶或聚谷氨酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述大分子聚合物包括透明质酸钠、大分子核苷酸或多糖中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述多糖包括葡聚糖、甘露聚糖、纤维素或银耳多糖中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述增稠剂的添加量为水质量的0.1~3%,例如可以是0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%、2.2%、2.4%、2.6%、2.8%、3%等。
优选地,所述大分子聚合物的添加量为水质量的0.1~3%,例如可以是0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%、2.2%、2.4%、2.6%、2.8%、3%等。
优选地,步骤(1)中,所述混合的转速为200rpm以上,例如可以是200rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1500rpm、2000rpm、3000rpm等。
优选地,步骤(1)中,所述球材溶液的粘度为20000cp以下,例如可以是20000cp、18000cp、16000cp、14000cp、12000cp、10000cp、8000cp、6000cp、4000cp、2000cp、1000cp、800cp、600cp、400cp、200cp、100cp等。
优选地,步骤(2)中,所述乳化剂包括卵磷脂类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂、甘油酯类乳化剂或山梨醇类乳化剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述卵磷脂类乳化剂包括卵磷脂和/或氢化卵磷脂。
优选地,所述聚乙二醇类乳化剂包括聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000或聚乙二醇1500中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述甘油酯类乳化剂包括甘油三酯、棕榈甘油酯或玉米油甘油酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述山梨醇类乳化剂包括山梨醇和/或聚山梨醇酯。
优选地,步骤(2)中,所述脂质体包括虾青素脂质体、姜黄素脂质体或谷胱甘肽脂质体中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(2)中,所述化妆品功效成分包括糖类成分、核酸类成分、小肽或多肽类成分、蛋白类成分、蛋白复合物类成分或植物提取物类成分中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述糖类成分包括葡聚糖、银耳多糖、壳聚糖或酵母多糖中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述核酸类成分包括DNA钾、DNA钠或DNA镁中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述小肽或多肽类成分包括九肽-1、乙酰基六肽、棕榈酰三肽或祛皱复合肽中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述蛋白类成分包括纤连蛋白、乳铁蛋白或胶原蛋白中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述蛋白复合物类成分包括酵母发酵产物、酵母发酵产物提取物、酵母溶胞产物、二裂酵母溶胞物或二裂酵母发酵产物提取物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述植物提取物类成分包括姜黄素、红藻提取物或马齿笕提取物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(2)中,所述乳化剂的添加量占所述包裹化妆品功效成分凝胶球总质量的0.1~2.0%,例如可以是0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2.0%等。
优选地,步骤(2)中,所述脂质体的添加量占所述包裹化妆品功效成分凝胶球总质量的0.01~1.0%,例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.08%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%等。
优选地,步骤(2)中,所述化妆品功效成分的添加量占所述包裹化妆品功效成分凝胶球总质量的0.0001~20%,例如可以是0.0001%、0.001%、0.01%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%、16%、18%、20%等。
优选地,步骤(2)中,所述混合顺序为:将乳化剂、脂质体和化妆品功效成分在搅拌状态下依次加入步骤(1)得到的球材溶液中。
优选地,所述搅拌的转速为200rpm以上,例如可以是200rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1500rpm、2000rpm、3000rpm等。
优选地,步骤(3)中,所述固化剂溶液为0.1-5wt%的钙盐溶液,例如可以是0.1wt%、0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%、3wt%、3.5wt%、4wt%、4.5wt%、5wt%等。
优选地,所述钙盐包括氯化钙、硫酸钙或硝酸钙中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(3)中,所述混合的具体步骤为:通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的固化剂溶液中,完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
优选地,,所述滴球设备的每个滴头滴入的速度为2~10滴/s,例如可以是2滴/s、3滴/s、4滴/s、5滴/s、6滴/s、7滴/s、8滴/s、9滴/s、10滴/s等。
优选地,所述低速搅拌的速度为1000rpm以下,例如可以是1000rpm、900rpm、800rpm、700rpm、600rpm、500rpm、400rpm、300rpm、200rpm、100rpm等,所述低速搅拌的时间为5min以上,例如可以是5min、6min、8min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min等。
优选地,所述固化得到的凝胶微球还需过水漂洗。
第二方面,本发明提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球,所述包裹化妆品功效成分凝胶球由第一方面所述的制备方法制备得到。
第三方面,本发明提供一种如第二方面所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的应用,所述包裹化妆品功效成分凝胶球用于制备精华、或作为冻干粉类化妆品的溶媒剂中的应用;
优选地,所述精华包括如第二方面所述的包裹化妆品功效成分凝胶球和溶剂。
优选地,所述溶剂包括水、复配溶液或其他溶剂。
优选地,所述复配溶液包括水和助剂;其中,所述助剂包括pH调节剂、保护剂、保湿剂、增稠剂或防腐剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述其他溶剂为有机溶剂;其中,所述有机溶剂包括醇类溶剂和/或醚类溶剂。
优选地,所述冻干粉还包括弱酸钠盐。
其中,在冻干粉配方中加入弱酸钠盐以提高凝胶微球释放或溶解速率。
优选地,所述弱酸钠盐包括柠檬酸钠、醋酸钠、硅酸钠、磷酸钠、碳酸钠或草酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述制备方法很好地解决活性成分的稳定性、缓释及控释等问题,能很好地将化妆品功效原料的保护与释放;
(2)本发明制备得到的凝胶球在高温45℃和强光4500LUX外观稳定,基本无明显变化;在5%柠檬酸钠溶液中5min内即可完全释放。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠和100g的水混合,以800rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为200cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例2
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.5g海藻酸镁和100g的水混合,以1000rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为800cp的球材溶液;
(2)将0.2g的聚乙二醇800、0.02g的姜黄素脂质体、0.3g的九肽-1,以800rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.4g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.4wt%)中,所述滴入的速度为4滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例3
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将1.0g海藻酸铵和100g的水混合,以1200rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为2000cp的球材溶液;
(2)将0.3g的甘油三酯、0.1g的谷胱甘肽脂质体、0.5g的红藻提取物,以1200rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.5g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.5wt%)中,所述滴入的速度为3滴/s,所述低速搅拌的速度为150rpm以,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例4
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠、0.05g的卡波姆和100g的水混合,以1000rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为400cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例5
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠、0.05g的聚谷氨酸钠和100g的水混合,以1000rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为400cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例6
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠、0.2g的透明质酸钠和100g的水混合,以1000rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为400cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例7
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠、0.2g的葡聚糖和100g的水混合,以1000rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为400cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例8
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠和100g的水混合,以200rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为200cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例9
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将3.0g海藻酸钠和100g的水混合,以1000rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为19800cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以1000rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
实施例10
本实施例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠和100g的水混合,以800rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为200cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为1200rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
对比例1
本对比例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠和100g的水混合,以800rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为200cp的球材溶液;
(2)将0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
对比例2
本对比例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.3g海藻酸钠、0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体和100g的水混合,以800rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为200cp的球材溶液;
(2)将0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
对比例3
本对比例提供一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.2g透明质酸钠和100g的水混合,以800rpm的转速使其完全溶解于水,得到粘度为100cp的球材溶液;
(2)将0.3g的卵磷脂、0.1g的虾青素脂质体、0.2g的葡聚糖,以500rpm的转速边搅拌边依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
(3)通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的0.3g的氯化钙水溶液(质量百分浓度为0.3wt%)中,所述滴入的速度为5滴/s,所述低速搅拌的速度为120rpm,所述低速搅拌的时间为20min;完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
性能测试
对上述实施例1-10和对比例1-3的稳定性及控释性能进行测试,具体测试方法如下所示:
(1)稳定性测试方法:将上述实施例中制备的凝胶球与水体系组合,如1g球5g水进行灌装。另外配制与该凝胶球所有组分与用量相同的水溶液作为对照组,分别观察高温45℃,强光4500LUX外观变化情况;
(2)控释性:配制5%柠檬酸钠溶液,观察上述实施例凝胶球在5%柠檬酸钠溶液中完全释放所需时间;
具体测试结果如下表1所示:
表1
由表1所示数据可知,由本发明制备得到的凝胶球在高温45℃和强光4500LUX外观稳定,基本无明显变化;在5%柠檬酸钠溶液中5min内即可完全释放。由此充分说明,在本发明中先将藻酸盐和水混合,得到球材溶液,作为壁材包覆在芯材外,而后将芯材材料乳化剂、脂质体、化妆品功效成分与球材溶液混合,使其完全被包裹。该制备方法很好地解决活性成分的稳定性及控释等问题,能很好地将化妆品功效原料的保护与释放。特别地,所述球材还包括增稠剂和/或大分子聚合物,这两种物质能提高对化妆品功效原料成分的束缚与保护,增加球材包裹空间。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法及由其制备得到的产品和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,所述包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法包括以下步骤:
(1)将海藻酸盐和水混合,得到球材溶液;
(2)将步骤(1)得到的球材溶液、乳化剂、脂质体和化妆品功效成分混合,得到混合液;
(3)将步骤(2)得到的混合液以液滴形式和固化剂溶液混合,进行固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球。
2.根据权利要求1所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述海藻酸盐包括海藻酸钠、海藻酸镁或海藻酸铵中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述海藻酸盐的添加量为水质量的0.1~3%。
3.根据权利要求1或2所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球材溶液中还包括增稠剂和/或大分子聚合物;
优选地,所述增稠剂包括卡波姆、果胶、明胶、阿拉伯胶、海藻胶或聚谷氨酸钠中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述大分子聚合物包括透明质酸钠、大分子核苷酸或多糖中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述多糖包括葡聚糖、甘露聚糖、纤维素或银耳多糖中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述增稠剂的添加量为水质量的0.1~3%;
优选地,所述大分子聚合物的添加量为水质量的0.1~3%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合的转速为200rpm以上;
优选地,步骤(1)中,所述球材溶液的粘度为20000cp以下。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乳化剂包括卵磷脂类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂、甘油酯类乳化剂或山梨醇类乳化剂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述卵磷脂类乳化剂包括卵磷脂和/或氢化卵磷脂;
优选地,所述聚乙二醇类乳化剂包括聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000或聚乙二醇1500中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述甘油酯类乳化剂包括甘油三酯、棕榈甘油酯或玉米油甘油酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述山梨醇类乳化剂包括山梨醇和/或聚山梨醇酯;
优选地,步骤(2)中,所述脂质体包括虾青素脂质体、姜黄素脂质体或谷胱甘肽脂质体中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)中,所述化妆品功效成分包括糖类成分、核酸类成分、小肽或多肽类成分、蛋白类成分、蛋白复合物类成分或植物提取物类成分中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述糖类成分包括葡聚糖、银耳多糖、壳聚糖或酵母多糖中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述核酸类成分包括DNA钾、DNA钠或DNA镁中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述小肽或多肽类成分包括九肽-1、乙酰基六肽、棕榈酰三肽或祛皱复合肽中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述蛋白类成分包括纤连蛋白、乳铁蛋白或胶原蛋白中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述蛋白复合物类成分包括酵母发酵产物、酵母发酵产物提取物、酵母溶胞产物、二裂酵母溶胞物或二裂酵母发酵产物提取物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述植物提取物类成分包括姜黄素、红藻提取物或马齿笕提取物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)中,所述乳化剂的添加量占所述包裹化妆品功效成分凝胶球总质量的0.1~2.0%;
优选地,步骤(2)中,所述脂质体的添加量占所述包裹化妆品功效成分凝胶球总质量的0.01~1.0%;
优选地,步骤(2)中,所述化妆品功效成分的添加量占所述包裹化妆品功效成分凝胶球总质量的0.0001~20%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合顺序为:将乳化剂、脂质体和化妆品功效成分在搅拌状态下依次加入步骤(1)得到的球材溶液中;
优选地,所述搅拌的转速为200rpm以上。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述固化剂溶液为0.1-5wt%的钙盐溶液;
优选地,所述钙盐包括氯化钙、硫酸钙或硝酸钙中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述混合的具体步骤为:通过滴球设备将步骤(2)得到的混合液滴入低速搅拌的固化剂溶液中,完成固化,得到所述包裹化妆品功效成分凝胶球;
优选地,所述滴球设备的每个滴头滴入的速度为2~10滴/s;
优选地,所述低速搅拌的速度为1000rpm以下,所述低速搅拌的时间为5min以上;
优选地,所述固化得到的凝胶微球还需过水漂洗。
9.一种包裹化妆品功效成分凝胶球,其特征在于,所述包裹化妆品功效成分凝胶球由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的包裹化妆品功效成分凝胶球的应用,其特征在于,所述包裹化妆品功效成分凝胶球用于制备精华、或作为冻干粉的溶媒剂中的应用;
优选地,所述精华包括权利要求9所述的包裹化妆品功效成分凝胶球和溶剂;
优选地,所述冻干粉还包括弱酸钠盐;
优选地,所述弱酸钠盐包括柠檬酸钠、醋酸钠、硅酸钠、磷酸钠、碳酸钠或草酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116725900A (zh) * | 2023-07-17 | 2023-09-12 | 广东丸美生物技术股份有限公司 | 包含美妆功能性物质的凝胶珠的制备方法、化妆品 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101945638A (zh) * | 2008-02-15 | 2011-01-12 | 宝洁公司 | 递送颗粒 |
CN104207985A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-17 | 广州瑾洋化妆品有限公司 | 一种植物美白制剂及其制备方法与在美白化妆品中的应用 |
CN110327227A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-10-15 | 上海应用技术大学 | 一种含有鞣花酸的水凝胶微球及其制备方法 |
CN111588643A (zh) * | 2019-02-21 | 2020-08-28 | 苏州纳康生物科技有限公司 | 一种微胶囊包埋脂质纳米粒的活性物载体及其制备方法 |
CN112056557A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-11 | 中国农业大学 | 一种胡柚皮黄酮凝胶球及其制备方法与应用 |
-
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101945638A (zh) * | 2008-02-15 | 2011-01-12 | 宝洁公司 | 递送颗粒 |
CN104207985A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-17 | 广州瑾洋化妆品有限公司 | 一种植物美白制剂及其制备方法与在美白化妆品中的应用 |
CN111588643A (zh) * | 2019-02-21 | 2020-08-28 | 苏州纳康生物科技有限公司 | 一种微胶囊包埋脂质纳米粒的活性物载体及其制备方法 |
CN110327227A (zh) * | 2019-08-01 | 2019-10-15 | 上海应用技术大学 | 一种含有鞣花酸的水凝胶微球及其制备方法 |
CN112056557A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-11 | 中国农业大学 | 一种胡柚皮黄酮凝胶球及其制备方法与应用 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116725900A (zh) * | 2023-07-17 | 2023-09-12 | 广东丸美生物技术股份有限公司 | 包含美妆功能性物质的凝胶珠的制备方法、化妆品 |
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