CN113253493B - 一种近红外可调谐的光响应反射器件及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近红外可调谐的光响应反射器件及其制备方法和应用，该近红外可调谐的光响应反射器件包括相对设置的第一透光导电基板和第二透光导电基板，第一透光导电基板和第二透光导电基板相对的表面上均设有平行取向层，第一透光导电基板与第二透光导电基板之间封装形成调节区，调节区内填充有液晶混合物，液晶混合物包括正性液晶、手性掺杂剂和聚多巴胺包覆的金纳米棒。该近红外可调谐的光响应反射器件可有效地利用太阳能近红外部分的能量实现近红外波段光可调谐反射，无需额外的热源和电源组件，节约能源、环境友好。

Description

一种近红外可调谐的光响应反射器件及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及反射器件技术领域，尤其是涉及一种近红外可调谐的光响应反射器件及其制备方法和应用。
背景技术
进入21世纪以来，大多数研究致力于开发节能环保、环境友好的材料研究，而为了能够充分利用太阳光的能量，许多研究将目光放在了近红外部分。一直以来，由于近红外光环境友好，拥有杰出的穿透能力以及不可见特性，在生物医学和航空航天等有广泛的应用。
为了实现阳光透射和反射的目的，一般是在玻璃表面镀一层或多层如铬、钛或不锈钢等金属或其化合物组成的薄膜，对可见光有适当的透射率，对近红外线有较高的反射率，然而镀膜玻璃在成型后，其光学性能并不能改变，无法满足人们的需求。因此，需要开发一种动态调控的红外反射器件以便更好地满足人们的需求。目前，有研究者提出了一些电响应近红外发射器件和温度响应近红外反射器件，但其中电响应近红外反射器件需配合电源组件使用，而温度响应近红外反射器件需配合额外的热源使用，不利于节约能源。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种近红外可调谐的光响应反射器件及其制备方法和应用。
本发明的第一方面，提出了一种近红外可调谐的光响应反射器件，包括：相对设置的第一透光导电基板和第二透光导电基板，所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板相对的表面上均设有平行取向层，所述第一透光导电基板与所述第二透光导电基板之间封装形成调节区，所述调节区内填充有液晶混合物，所述液晶混合物包括正性液晶、手性掺杂剂和聚多巴胺包覆的金纳米棒。
根据本发明实施例的近红外可调谐的光响应反射器件，至少具有以下有益效果：该近红外可调谐的光响应反射器件中通过在调节区内填充包括正性液晶、手性掺杂剂和聚多巴胺包覆的金纳米棒的液晶混合物，其中，液晶混合物中的正性液晶在手性掺杂剂的作用下排列成胆甾相螺旋结构，该胆甾相螺旋结构可反射光；而聚多巴胺包覆修饰的金纳米棒能够很好地分散在液晶混合物中，吸收近红外部分的红外光，并经能量转换将光能转变为热量而释放，从而使反射器件的温度升高，进而液晶混合物中胆甾相螺旋结构的螺距发生变化，使反射器件显示出不同的颜色，从而可有效地利用太阳能近红外部分的能量，相比于传统的温度响应反射器件和电响应反射器件，无需额外的热源和电源组件即可实现近红外波段光可调谐反射，节约能源、环境友好，在智能窗设计、玻璃幕墙和防伪标签等领域具有较好的应用前景。
在本发明的一些实施方式中，所述聚多巴胺包覆的金纳米棒在所述液晶混合物中的含量为1～10mL/g。
在本发明的一些实施方式中，所述聚多巴胺包覆的金纳米棒的吸收峰位于760～1400nm的近红外波段。聚多巴胺包覆的金纳米棒的尺寸为纳米级别，可从几十到上百纳米不等，其能够较好地分散在液晶混合物体系中而不发生团聚。
在本发明的一些实施方式中，所述聚多巴胺包覆的金纳米棒由包括以下步骤的合成方法制得：制备金纳米棒；而后采用硫醇对所述金纳米棒进行表面修饰，制得硫醇修饰的金纳米棒；再将所述硫醇修饰的金纳米棒加入多巴胺溶液中，制得聚多巴胺包覆的金纳米棒。其中，金纳米棒的制备可采用种子生长法；硫醇可采用巯基修饰的聚乙二醇、正十一巯基烷酸、3-巯基丙酸、正十二硫醇、辛硫醇中的至少一种。通过采用硫醇对金纳米棒进行表面修饰，可减少甚至避免金纳米棒发生团聚；多巴胺溶液具体可采用多巴胺-Tris缓冲液。
在本发明的一些实施方式中，所述手性掺杂剂选自左旋手性掺杂剂(如S811、S1011等)或右旋手性掺杂剂(如R811、R1011)。正性液晶具体可采用E7、5CB、7CB、8CB中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述液晶混合物中还包括聚合物网络，所述聚合物网络由光引发剂在紫外光下引发可聚合液晶单体聚合形成。具体可在光响应反射器件制备过程中，将光引发剂和可聚合液晶单体与正性液晶、手性掺杂剂、聚多巴胺包覆的金纳米棒混合成液晶混合材料，而后将液晶混合材料填充于液晶盒内，再进行紫外光固化，在紫外光固化过程中光引发剂引发可聚合液晶单体聚合形成聚合物网络，进而通过所形成的聚合物网络，可提高体系的稳定性。液晶混合材料中正性液晶、手性掺杂剂、可聚合液晶单体、光引发剂的质量比可控制在(60～70)：(20～30)：(5～9)：1。
在本发明的一些实施方式中，所述可聚合液晶单体选自丙烯酸酯；具体可选自HCM-009、HCM-008、HCM-024中的至少一种。另外，光引发剂可选自Irgacure-651、Irgacure-819、Irgacure-369、Irgacure-2959中的至少一种，光引发剂可在紫外光照射下引发可聚合液晶单体聚合。
另外，第一透光导电基板和第二透光导电基板可采用ITO基板；平行取向层的材料可采用聚乙烯醇(PVA)。
本发明的第二方面，提出了一种本发明第一方面所提出的任一种近红外可调谐的光响应反射器件的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备第一透光导电基板和第二透光导电基板，并在所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板的一表面设置平行取向层；具体可通过分别在第一透光导电基板和第二透光到电极板上旋涂取向层材料，并摩擦平行取向；
S2、将所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板上设有所述平行取向层的表面相对设置，制备液晶盒；具体可取间隔子放置在第一透光导电基板上设有平行取向层的表面边缘，而后将第二透光导电基板上设有平行取向层的表面贴合置于间隔子上，封装成液晶盒；
S3、取包括正性液晶、手性掺杂剂和聚多巴胺包覆的金纳米棒的液晶混合材料填充于所述液晶盒内，制得近红外可调谐的光响应反射器件；具体可将液晶混合材料加热至60℃以在各向同性状态下填充至液晶盒中。
另外，若要制备液晶混合物中含聚合物网络的近红外可调谐的光响应反射器件，在以上制备过程的步骤S3中，液晶混合材料还包括可聚合液晶单体和光引发剂；将液晶混合材料填充于液晶盒内之后，需在紫外光下固化，使光引发剂在紫外光作用下引发可聚合液晶单体聚合形成聚合物网络，制得液晶盒所对应形成的调节区内液晶混合物中含聚合物网络的近红外可调谐的光响应反射器件。
本发明的第三方面，提出了一种本发明第一方面所提出的任一种近红外可调谐的光响应反射器件在制备智能窗、玻璃幕墙、防伪标签中的应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为实施例1中聚多巴胺包覆的金纳米棒的合成流程示意图；
图2为实施例1所制得近红外可调谐的光响应反射器件的结构示意图；
图3为实施例1中试样1～3的吸收光谱曲线图；
图4为实施例1和对比例1、对比例2所制得反射器件的温度随光照时间的变化情况图。
附图标记：第一透光导电基板100、第二透光导电基板200、平行取向层300、正性液晶400、聚合物网络500、聚多巴胺包覆的金纳米棒600。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种近红外可调谐的光响应反射器件，具体过程包括以下步骤：
S1、合成聚多巴胺包覆的金纳米棒(GNR-PDA)，其合成过程参照图1，包括:
①准备待用原料试剂，包括：0.1M十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、0.01M氯金酸(HAuCl4·3H2O)、0.01M硝酸银(AgNO3)、0.1M抗坏血酸(AA酸)、1.0M盐酸(HCl)、0.01M硼氢化钠(NaBH4)；
②配制种子液，包括：取9.75mL的CTAB和0.25mL的HAuCl4混合均匀，接着一边振荡一边迅速添加新鲜配制的0.6mL NaBH4溶液，室温敞口静置2h，制得种子液；
③配制生长液，包括：取10mLCTAB、5mLHAuCl4，0.1mLAgNO3充分混合，溶液呈现出淡黄色；接着缓慢搅拌，快速添加0.08mL AA酸，可以观察到溶液迅速由淡黄色变为无色；
④金纳米棒的制备，包括：向步骤③配制的生长液中加入0.2mL HCl以调节体系的pH，并加入0.024mL步骤②配制的种子液，搅拌混合均匀，室温下静置6h以上，而后离心洗涤，获得浓度约为0.2nM的金纳米棒浓缩液，其中金纳米棒的结构示意图如图1中(a)所示；
⑤采用硫醇对金纳米棒进行表面修饰，具体包括：将步骤④制得的金纳米棒浓缩液分散在5mL PEG-SH溶液(2mg/mL，Mw＝2000，溶剂为甲醇)中，室温下搅拌8h，再静置8h，离心后再重复一次以上改性操作，以确保硫醇完全替代CTAB接枝在金纳米棒上，随后再次离心洗涤，获得硫醇修饰的金纳米棒浓缩液，其中硫醇修饰的金纳米棒的结构示意图如图1中(b)所示；
⑥聚多巴胺包覆金纳米棒的制备，包括：将步骤⑤制得的硫醇修饰的金纳米棒浓缩液分散在5mL多巴胺-Tris缓冲液(0.5mg/mL)中，室温搅拌30min，使聚多巴胺包覆在金纳米棒表面；而后用四氢呋喃溶液采取溶剂交换法去除水，得到聚多巴胺包覆的金纳米棒(GNR-PDA)分散液，其中聚多巴胺包覆的金纳米棒的结构示意图如图1中(c)所示。为了验证用四氢呋喃溶液采用溶剂交换法去除水的过程中未包覆在金纳米棒上的聚多巴胺已被洗涤干净，使所制得的复合材料可更好地分散在液晶体系中，将GNR-PDA分散液进行洗涤离心，而后利用UV-Vis测试洗涤后的上清液直至无多巴胺，即可获得聚多巴胺包覆的金纳米棒(GNR-PDA)复合材料；
S2、制备第一透光导电基板和第二透光导电基板，并分别在第一透光导电基板和第二透光导电基板的一表面旋涂取向层材料聚乙烯醇，而后摩擦平行取向，制得平行取向层；
S3、取由质量比为1:99的硅球和紫外固化胶组成的间隔子，将其放置于第一透光导电基板上设有平行取向层的表面边缘四点，而后将第二透光导电基板上设有平行取向层的表面贴合置于间隔子上，以使第一透光导电基板和第二透光导电基板上设有平行取向层的表面相对设置，而后封装成液晶盒；
S4、在黄光环境下，称取0.63g正性液晶E7、0.27g的手性掺杂剂S811、0.09g的可聚合液晶单体HCM-009、0.01g的光引发剂Irgacure-651和200μL步骤S1制得的聚多巴胺包覆的金纳米棒(GNR-PDA)分散液混合，得到液晶混合材料；
其中，正性液晶E7的介电常数Δε为12.92，双折射率Δn为0.2176；
手性掺杂剂S811的结构式为：
Figure BDA0003048389670000051
可聚合液晶单体HCM-009的结构式为：
Figure BDA0003048389670000052
光引发剂Irgacure-651的结构式为：
Figure BDA0003048389670000053
将以上液晶混合材料置于棕色瓶中，在60℃热台上搅拌1h后，揭开瓶盖，连续搅拌以挥发四氢呋喃溶液，得到具有各向同性的液晶混合材料；接着在60℃下将该液晶混合材料填入液晶盒中，稳定5min后关闭热台，使其自然降温至室温；而后在紫外光照射下固化，制得近红外可调谐的光响应反射器件。
以上所制得的近红外可调谐的光响应反射器件其结构如图2所示，包括：相对设置的第一透光导电基板100和第二透光导电基板200，第一透光导电基板100和第二透光导电基板200相对的表面上设有平行取向层300，第一透光导电基板100和第二透光导电基板200之间封装形成调节区，调节区内填充有液晶混合物，液晶混合物包括正性液晶400、手性掺杂剂、聚合物网络500和聚多巴胺包覆的金纳米棒600；正性液晶400在手性掺杂剂的作用下排列成胆甾相螺旋结构，聚合物网络500由光引发剂在紫外光下引发可聚合液晶单体聚合形成。
以步骤S1中所制得的金纳米棒浓缩液、硫醇修饰的金纳米棒浓缩液，以及聚多巴胺包覆的金纳米棒分散液分别作为试样1～3，而后测试试样1～3的吸收光谱，所得结果如图3所示。由图3可知，相比于试样1金纳米棒浓缩液，试样2采用硫醇修饰的金纳米棒浓缩液和试样3聚多巴胺包覆的金纳米棒分散液的吸收峰位置有轻微的红移，该红移主要由修饰改性后折射率的变化等引起；试样2和试样3中对金纳米棒的修饰不会影响金纳米棒能够进行光热转化的表面等离子体共振(SPR)效应。
实施例2
本实施例制备了一种近红外可调谐的光响应反射器件，该实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤S4中的液晶混合材料包括：0.7g正性液晶E7、0.24g手性掺杂剂S1011、0.05g可聚合液晶单体HCM-024、0.01g光引发剂Irgacure-819和200μL聚多巴胺包覆的金纳米棒。
实施例3
本实施例制备了一种近红外可调谐的光响应反射器件，该实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤S4中的液晶混合材料包括：0.6g正性液晶E70.22g手性掺杂剂S811、0.07g可聚合液晶单体HCM-008、0.01g光引发剂Irgacure-369和200μL聚多巴胺包覆的金纳米棒。
对比例1
本对比例制备了一种反射器件，该对比例与实施例1的不同之处在于：步骤S4中的液晶混合材料未添加聚多巴胺包覆的金纳米棒(GNR-PDA)分散液，其包括0.63g正性液晶E7、0.27g的手性掺杂剂S811、0.09g的可聚合液晶单体HCM-009、0.01g的光引发剂Irgacure-651。
对比例2
本对比例制备了一种反射器件，该对比例与实施例1的不同之处在于：步骤S4中，取步骤S1中步骤④制得的金纳米棒浓缩液，采用与步骤⑥类似的方法用四氢呋喃溶液采取溶剂交换法去除水，制得金纳米棒分散液；而后采用制得的金纳米棒分散液代替实施例1中的聚多巴胺包覆的金纳米棒(GNR-PDA)分散液配制液晶混合材料，即液晶混合材料包括0.63g正性液晶E7、0.27g的手性掺杂剂S811、0.09g的可聚合液晶单体HCM-009、0.01g的光引发剂Irgacure-651和200μL金纳米棒分散液。
为了考察光照条件下添加金纳米棒对反射器件的温度的影响，采用900nm，100mW/cm2的激光照射以上实施例1和对比例1、2所制得的反射器件，测试反射器件温度随光照时间的变化情况，所得结果如图4所示。由图4可知，相比于对比例2反射器件的液晶混合材料中采用纯金纳米棒，实施例1反射器件的液晶混合材料中采用聚多巴胺包覆的金纳米棒，在较短光照时间内可使反射器件的温度升高，同时，添加聚多巴胺包覆的金纳米棒的实施例1反射器件相比于添加纯金纳米棒的对比例2反射器件，温度升高幅度更大，光热效应更强，光热响应更快。
由上可知，本发明实施例中通过在调节区内的液晶混合物中添加聚多巴胺包覆的金纳米棒，其可吸收近红外部分的红外光，并经能量转换将光能转变为热量而释放，从而使反射器件的温度升高，进而可使液晶混合物中胆甾相螺旋结构的螺距发生变化，使反射器件显示出不同的颜色，从而可有效地利用太阳能近红外部分的能量，有效实现近红外波段光的可调谐反射，节约能源、环境友好，该近红外可调谐的光响应反射器件在智能窗设计、玻璃幕墙和防伪标签等领域具有较好的应用前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种近红外可调谐的光响应反射器件，其特征在于，包括：相对设置的第一透光导电基板和第二透光导电基板，所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板相对的表面上均设有平行取向层，所述第一透光导电基板与所述第二透光导电基板之间封装形成调节区，所述调节区内填充有液晶混合物，所述液晶混合物包括正性液晶、手性掺杂剂和聚多巴胺包覆的金纳米棒；所述聚多巴胺包覆的金纳米棒在所述液晶混合物中的含量为1～10mL/g；所述聚多巴胺包覆的金纳米棒由包括以下步骤的合成方法制得：制备金纳米棒；而后采用硫醇对所述金纳米棒进行表面修饰，制得硫醇修饰的金纳米棒；再将所述硫醇修饰的金纳米棒加入多巴胺溶液中，制得聚多巴胺包覆的金纳米棒；所述聚多巴胺包覆的金纳米棒的尺寸为纳米级别；所述硫醇选自巯基修饰的聚乙二醇、正十一巯基烷酸、3-巯基丙酸、正十二硫醇、辛硫醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的近红外可调谐的光响应反射器件，其特征在于，所述聚多巴胺包覆的金纳米棒的吸收峰位于760～1400nm的近红外波段。
3.根据权利要求1所述的近红外可调谐的光响应反射器件，其特征在于，所述手性掺杂剂选自左旋手性掺杂剂或右旋手性掺杂剂。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的近红外可调谐的光响应反射器件，其特征在于，所述液晶混合物中还包括聚合物网络，所述聚合物网络由光引发剂在紫外光下引发可聚合液晶单体聚合形成。
5.根据权利要求4所述的近红外可调谐的光响应反射器件，其特征在于，所述可聚合液晶单体选自丙烯酸酯。
6.根据权利要求4所述的近红外可调谐的光响应反射器件，其特征在于，所述正性液晶、所述手性掺杂剂、所述可聚合液晶单体、所述光引发剂的质量比为(60～70)：(20～30)：(5～9)：1。
7.权利要求1至6中任一项所述的近红外可调谐的光响应反射器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备第一透光导电基板和第二透光导电基板，并在所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板的一表面设置平行取向层；
S2、将所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板上设有所述平行取向层的表面相对设置，制备液晶盒；
S3、取包括主体液晶、手性掺杂剂和聚多巴胺包覆的金纳米棒的液晶混合材料填充于所述液晶盒内，制得近红外可调谐的光响应反射器件。
8.权利要求1至6中任一项所述的近红外可调谐的光响应反射器件在制备智能窗、玻璃幕墙或防伪标签中的应用。
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