CN113249126A - 一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料，属于材料损伤检测技术领域，其化学通式为Ba(1‑X)Si(2‑Y)O2N2:Eu2+ (X)Ga3+ (Y)，其中，X的取值范围为：0.001≤X≤0.25，Y的取值范围为：0.0001≤Y≤0.1；其陷阱分布范围为‑270℃至400℃。本发明还提供了上述青色力致发光材料的制备方法和应用。本发明的青色力致发光材料存在‑270℃至400℃连续分布的陷阱能级，特别是‑270℃至‑70℃的陷阱能级，使用Eu2+作为光吸收中心，吸收可见光后将能量存储于电子陷阱中，用于后续的检测应用，通过引入Ga3+离子替代Si4+，形成电荷不平衡取代，可以增加氧缺陷等，增加‑270℃至‑70℃的极浅能级数量，提高了低温下损伤检测的灵敏度，扩大了应力承受范围，更有利于低温下的损伤检测应用。

Description

一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于材料损伤检测技术领域，涉及一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
力致发光材料用于材料损伤检测是一种常用的技术方案。其原理是将力致发光材料涂覆或内置于待检测材料表面或者内部，当材料发生断裂或者损伤时将释放一定大小的应力，在该应力的作用下，力致发光材料在局部实现发光，由此可观察到损伤的部位，且由于力致发光材料的发光强度与作用力大小成正比，可通过对力致发光材料发光强度的比对，评估受损伤程度。
力致发光材料的原理是在发光材料中存在陷阱能级，当发光中心的电子在特定波长的激发下发生离子化，由发光中心转移到陷阱能级，并储存起来。在外力作用下，电子可从陷阱能级释放，并回到发光中心离子，重新实现发光。陷阱能级的深度及数量决定了力致发光材料的发光亮度和应用场景。
目前的力致发光材料主要应用于室温场景，然而实际应用中存在许多室温以下极低温应用的场景，例如，在实验室及工厂，低温疫苗罐的温度将降至-196℃(液氮)和-270℃(液氦)，其稳定维护具有重要意义。卫星和航天设施在模拟极端温度下的材料检测时，需要下探到绝对零度(-273.15℃)。在此类应用中均需要极低温应力检测发光材料。
陷阱能级的数量是力致发光材料的重要指标，可通过热释光谱的强度来表征。其原理是陷阱能级中的电子除了可以被应力提取，也可以通过热涨落，被温度变化提取。当对力致发光材料升温后，不同深度陷阱内的电子将在热量的作用下逐步释放，陷阱越深，需要的温度越高。通过记录不同温度下的发光强度，即可获知不同深度陷阱的数量。
为实现高亮度的力致发光材料，通过技术手段增加陷阱能级的数量可提高发光亮度，具有巨大的应用意义，可解决目前力致发光材料必须在特别黑暗的环境中才能观察到发光的问题，拓展力致发光材料的应用范畴。
发明内容
有鉴于此，本发明将提供一种提高低温可使用的陷阱数量的青色力致发光材料及其制备方法和应用，提供的一种青色力致发光材料通过掺杂Ga3+提高-270℃至400℃连续分布的陷阱能级，尤其具有-270℃至-70℃的极浅陷阱能级，提高极低温(低于-70℃)材料损伤检测的灵敏度和发光亮度。
为实现上述目的，本发明提供一种青色力致发光材料，其化学通式为Ba(1-X)Si(2-Y)O2N2:Eu2+ (X)Ga3+ (Y)，其中，X的取值范围为：0.001≤X≤0.25，Y的取值范围为：0.0001≤Y≤0.1；其陷阱分布范围为-270℃至400℃，尤其-270℃至-70℃的极浅陷阱能级数量显著提升。
本发明还提供一种如上所述的青色力致发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；
(2)还原气保护下，在1200℃烧结6h，得到Ba(2-2X)SiO4:Eu2+ (2X)；
(3)按化学计量比称取原料Ba(2-2X)SiO4:Eu2+ (2X)、Si3N4、Ga2O3；球磨2h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；
(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入还原气，在1350℃-1500℃下烧结3h-6h，得到Ba(1-X)Si(2-Y)O2N2:Eu2+ (X)Ga3+ (Y)。
本发明还提供一种如上所述的青色力致发光材料在材料损伤或异常检测中的应用，可应用于低亮度环境，不需要全部遮光处理。
进一步地，包括以下步骤：
将所述青色力致发光材料置于待检测物的表面或者内部，根据待检测物发生损伤时释放的应力激发所述力致发光材料发光，进而通过对光信号的分析获得待检测物损伤或异常情况的评估。
进一步地，将所述青色力致发光材料置于待检测物的表面或者内部，具体为：
将所述青色力致发光材料制成粉末颗粒的悬浮液、油墨或涂料，采用喷涂、旋涂或者打印技术结合于待检测物表面；
或者，在待检测物的合成过程中直接掺入所述青色力致发光材料结合于待检测物内部。
本发明采用上述技术方案的优点是：
本发明的提高低温可使用的陷阱数量的青色力致发光材料，掺入Ga3+的样品提升了低温下-230℃、-170℃、-120℃陷阱数量，特别是提升了-230℃的陷阱数量，可以提升80倍，使其对力的敏感性更高，发光亮度更高，对检测设备的要求更低，对实际应用的浓度要求更低，在实验室及工厂，液氮、液氦的储存设备及管道的稳定维护，以及卫星和航天设施在模拟极端温度下的地面材料检测中，提供了实施的可行性，便于实际应用。通过共掺Ga3+，大幅提升了发光亮度，对环境的黑暗程度要求更低，不需要全遮光处理，对检测环境要求更宽松，适用范围更广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1中的曲线L1是实施例3中合成的材料在-190℃下用254nm波长光激发5分钟后的余辉光谱；曲线L2是实施例3中合成的材料-190℃下的力致发光光谱；
图2是实施例3中合成的材料在-260℃至-50℃热释光谱图；
图3中T2是实施例3中合成的材料在-190℃至500℃热释光谱图，T0是对比例中合成的材料在-190℃至500℃热释光谱图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
力致发光的现象很早就被观察到，但对它的激发机理和激发态的来源，至今还没完全确定，本领域技术人员对力致发光一般只做现象描述，对其发光来源和机理却都未做阐明，只是认为影响力致发光的因素很多，即使同样元素的物质，在不同的制备条件(如元素浓度配比，合成物质时的烧结温度、烧结时间)、不同的压强、不同的应力强度下，力致发光性能的差别也很大。因此，研究力致发光究竟与哪些因素有关，如何选择最合适的实验条件，有目标地合成出力致发光体，具有重要的理论和实际意义。
本发明的青色力致发光材料，使用Eu2+作为光吸收中心，吸收可见光后将能量存储于电子陷阱中，用于后续的检测应用。此外，Eu2+作为发光中心，储存于陷阱中的能量回到Eu2+实现青色发光，用于检测。通过引入Ga3+离子替代Si4+，形成电荷不平衡取代，可以增加氧缺陷等，增加极浅能级数量，提高了低温下损伤检测的灵敏度，扩大了应力承受范围，更有利于低温下的损伤检测应用，可实现极低温(低于-70℃)下材料的高灵敏度损伤检测。
实施例1：
一种青色力致发光材料的制备过程如下：
(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；
(2)还原气保护下，在1200℃下烧结6h，得到Ba1.998SiO4:Eu2+ 0.002；
(3)按化学计量比称取原料Ba1.998SiO4:Eu2+ 0.0002、Si3N4、Ga2O3；用行星球磨机按重量比原料：球：酒精＝1:1:0.05进行球磨2h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；
(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入还原气，在1430℃下烧结4h，得到Ba0.999Si1.9999O2N2:Eu2+ 0.001Ga3+ 0.0001。
将上述青色力致发光材料按5％wt均匀平铺在塑封膜带胶一侧并塑封成膜，将该膜置于液氮中经254nm紫外灯激发5min，在周围可视物的环境下，刮蹭处于液氮中的塑封膜，刮蹭处有明显可视辉光，改发光现象可以反映塑封膜在低温下的磨损情况。
实施例2：
一种青色力致发光材料的制备过程如下：
(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；
(2)还原气保护下，在1200℃下烧结6h，得到Ba1.5SiO4:Eu2+ 0.5；
(3)按化学计量比称取原料Ba1.5SiO4:Eu2+ 0.5、Si3N4、Ga2O3；用行星球磨机按重量比原料：球：酒精＝1:1:0.05进行球磨1.5h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；
(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入10％氢氮混合气，在1430℃下烧结4h，得到Ba0.75Si1.9O2N2:Eu2+ 0.25Ga3+ 0.1。
将上述青色力致发光材料按8％wt均匀混合于氟碳树脂中，制成含有该青色力致发光材料的涂料，将涂料涂在玻璃棒表面。将玻璃棒置于-70℃环境中经254nm紫外灯激发5min，在周围可视物的环境下，敲击玻璃棒，当玻璃棒出现裂痕时，按玻璃棒裂痕纹路会形成明显可视辉光，该辉光可被光谱仪检测到，通过检测信号可以监控玻璃棒裂痕发展。
实施例3：
一种青色力致发光材料的制备过程如下：
(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；
(2)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入还原气，在1200℃下烧结6h，得到Ba1.96SiO4:Eu2+ 0.04；
(3)按化学计量比称取原料Ba1.96SiO4:Eu2+ 0.04、Si3N4、Ga2O3；用行星球磨机按重量比原料：球：酒精＝1:1:0.05进行球磨2h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；
(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入10％氢氮混合气，在1430℃下烧结4h，得到Ba0.98Si1.99O2N2:Eu2+ 0.02Ga3+ 0.01。
图1中的曲线L1是实施例3中合成的材料在-190℃下用254nm波长光激发5分钟后的余辉光谱；曲线L2是实施例3中合成的材料-190℃下的力致发光光谱，由此可以知道该材料具有低温应力检测的作用。
图2是实施例3中合成的材料在-260℃至-50℃热释光谱图，可观察到-250℃至-50℃之间均具高的陷阱数量，证明其在极低温检测中的应用。
将上述青色力致发光材料按10％wt均匀混合于环氧树脂旋涂在玻璃片上，经120℃固化20min制成附着在玻璃片上的固着硬膜，将该玻璃片固定在台面上，将液氮倒持续倒在玻璃片上，经254nm紫外灯激发，玻璃片断裂处有明显可视辉光。
对比例：
一种青色力致发光材料的制备过程如下：
(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；
(2)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入还原气，在1200℃下烧结6h，得到Ba1.96SiO4:Eu2+ 0.04；
(3)按化学计量比称取原料Ba1.96SiO4:Eu2+ 0.04、Si3N4；用行星球磨机按重量比原料：球：酒精＝1:1:0.05进行球磨2h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；
(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入10％氢氮混合气，在1430℃下烧结4h，得到Ba0.98Si2O2N2:Eu2+ 0.02。
图3是实施例3中合成的材料与对比例材料的热释光谱图对比，发现热释峰强度最高提高了80倍，证明本发明专利的有益效果。
同等条件将实施例3和对比例中合成的发光材料按20％wt均匀混合于硅胶中，经120℃固化60min制成膜，将该膜置于液氮中经254nm紫外灯激发10min，同时同样挤压、刮蹭、拉扯、撕裂处于液氮中的膜，通过扫描余辉及力致发光光谱可以得到监控光谱位置，通过监控光谱位置可以得到同等力大小下实施例3和对比例中合成的发光材料的响应差异。在周围可视物的环境下，由实施例3制成的膜明显比由对比例制成的膜更容易分辨。
本发明的青色力致发光材料，存在-270℃至400℃连续分布的陷阱能级，尤其具有-270℃至室温的极浅陷阱能级，通过这些极浅能级在低温下的电子俘获能力，可以获得极低温条件下的灵敏损伤检测，为一些极低温环境下提供材料损伤检测。由于其具有200℃以上的深陷阱，在低温发现损伤后可将材料移动到室温下进行更换维修等维护操作，维护时可通过光激励进行修复时的复检，如在980nm波长激光器照射下损伤部位会出现比其他部位明显强烈的发光，便于移动后确认损伤位置。还可以通过监控图像或者监控发光信号，或同时监控图像和发光信号，可实现远程对极端低温条件材料的损伤进行实时监控，能够及早发现材料变化。且由于低温陷阱数量的大幅提升，可以在监控体系搭载过程中对遮光要求不严格。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高低温陷阱数量的青色力致发光材料，其特征在于，其化学通式为Ba(1-X)Si(2-Y)O2N2:Eu2+ (X)Ga3+ (Y)，其中，X的取值范围为：0.001≤X≤0.25，Y的取值范围为：0.0001≤Y≤0.1；其陷阱分布范围为-270℃至400℃。
2.一种如权利要求1所述的青色力致发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学计量比称取原料BaCO3、SiO2、Eu2O3，进行球磨24h得到浆料混合物，烘干过筛，得到均匀分散粉体；
(2)还原气保护下，在1200℃烧结6h，得到Ba(2-2X)SiO4:Eu2+ (2X)；
(3)按化学计量比称取原料Ba(2-2X)SiO4:Eu2+ (2X)、Si3N4、Ga2O3；球磨2h得到浆料混合物，置于烘箱中在60℃下保温烘干19h，之后取出过筛，得到均匀分散粉体；
(4)将粉体装在坩埚中置于管式炉内通入还原气，在1350℃-1500℃下烧结3h-6h，得到Ba(1-X)Si(2-Y)O2N2:Eu2+ (X)Ga3+ (Y)。
3.一种可用于损伤检测的青色力致发光材料的应用，其特征在于，将权利要求1所述的青色力致发光材料应用在损伤检测领域中时，可应用于低亮度环境，不需要全部遮光处理。
4.根据权利要求3所述的的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将所述青色力致发光材料置于待检测物的表面或者内部，根据待检测物发生损伤时释放的应力激发所述力致发光材料发光，进而通过对光信号的分析获得待检测物损伤或异常情况的评估。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，将所述青色力致发光材料置于待检测物的表面或者内部，具体为：
将所述青色力致发光材料制成粉末颗粒的悬浮液、油墨或涂料，采用喷涂、旋涂或者打印技术结合于待检测物表面；
或者，在待检测物的合成过程中直接掺入所述青色力致发光材料结合于待检测物内部。
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