CN113248204A - 一种用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层及其制备方法，该涂层包括设置于水泥砂浆基材上提供粗糙度的水泥涂层，在水泥涂层表面设有疏水乳液；其中，水泥涂层的组分包括水泥、砂子和颜料；水泥涂层中：水泥和水、砂子、颜料的质量比分别为1：(0.5‑1)、1：(2‑2.75)、1：(0.06‑0.072)。该方法包括：在水泥砂浆基材上构建水泥涂层；将疏水乳液涂覆在水泥涂层表面，干燥后制得。本发明由微米级的砂子和微‑纳米级的水泥产物形成分层粗糙结构，粗糙结构提高疏水涂层的疏水性，减少疏水剂的使用量，同时提高超疏水涂层的耐久性，超疏水砂浆具有防水性、自清洁性并可以减轻泛碱问题；制备工艺简单，容易控制。

Description

一种用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于水泥上的疏水涂层及其制备方法，尤其涉及一种用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
饰面砂浆作为一种墙体装饰材料，因其成本低，施工方便，受到了建筑行业的青睐，但在实际应用中，墙体表面会发生严重退化，其中最严重的就是表面泛碱，使外观质量显著下降。泛碱发生的必要条件之一是存在易于可溶性盐迁移到表面的水，为了抵御水分的侵蚀，常用的防水方法主要包括在混凝土成型过程中减少拌和水的用量或通过掺和外加剂或憎水剂，但这些方法在长期使用中易老化甚至出现鼓包开裂现象。不同于传统的封闭涂层，有机硅防水剂可依靠化学结合使表面疏水，但与水泥基材料表面接触角仅有110°左右且滚动角较大，阻挡外部水分进入孔隙的能力有限。
超疏水材料具有疏水、疏油、防冻、自清洁等优点，近年来被广泛应用在建筑领域，制备的超疏水混凝土有效的提高了混凝土的耐久性。超疏水表面既能显著抑制水分或离子的侵入，又可避免开裂和环境损伤，因此如果在水泥砂浆表面制备超疏水涂层，可以有效抵御外界水和离子的侵入，以达到抑制泛碱的目的。论文(Construction and BuildingMaterials,2015:291-297)将疏水外加剂添加到水泥砂浆中制备超疏水水泥试块，这种方法使混凝土表面和混凝土内部都获得疏水性，影响了水泥的水化进程也改变了水泥的孔隙分布，使水泥试块的力学强度下降。专利CN111777381A公开了一种彩色超疏水混凝土涂层的制备方法，将水泥、细沙、水、氧化铁染料、水溶性低表面能材料混合制备超疏水粉末，再将超疏水粉末喷涂至未凝固的普通混凝土基底上获得超疏水混凝土涂层，但超疏水粉末通过物理结合在基底上易被磨损，此外低表面能材料对水泥强度产生不利影响，使制备的超疏水涂层的强度大大折扣。论文(Construction and Building Materials,2017:393-401)首先喷涂粘合剂覆盖混凝土表面，接着将低表面能聚合物PTFE、PEEK和硅烷化的DE(硅藻土)逐层喷涂在覆盖有新鲜粘合剂的混凝土表面上，沉积之后，低表面能材料提供一种分级结构得到超疏水混凝土，这种方法具备一定的防滑性和防结冰性，有可能减轻混凝土铺装的道路和飞机场区域的冬季维护问题，但是此方法现今只限于实验室环境中且成本高，需进一步探究实际的应用价值。专利CN107244847B公开了一种高硬度耐磨超疏水混凝土的制备方法，通过物理方法，利用金属网覆盖构造微观结构，并用水溶性低表面能材料降低表面能得到超疏水混凝土材料，但通过金属网覆盖的微观结构会存在尺寸大和间距宽的特点，并不能充分暴露水泥自身微结构，仅适合表面平整的表面。专利CN 109648695A公开了一种硅橡胶模板及其制备方法和利用该模板制备超疏水混凝土的方法，将水泥、标准砂与水混合均匀，倒入硅胶模具中，倒扣在上述硅橡胶模板上，养护后即得超疏水混凝土试样，模板法可以定量控制混凝土表面的微结构，但模板法形成的微柱结构会受到机械磨损，直接影响表面疏水性。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种耐磨性及耐老化性强的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层；
本发明的另一个目的是提供一种工艺简单的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层的制备方法。
技术方案：本发明所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，包括设置于水泥砂浆基材上具备粗糙度的水泥涂层，在所述水泥涂层表面设有疏水乳液涂层；其中，所述水泥涂层的组分包括水泥、砂子和颜料；所述水泥涂层中：水泥和水的质量比为1：(0.5-1)；水泥和砂子的质量比为1：(2-2.75)；水泥和颜料的质量比为1：(0.06-0.072)。
优选地，所述的疏水乳液涂层按重量份包括以下组分：水溶性PVA纤维：15-30份；硅氧烷类聚合物：12-36份；去离子水：300-600份。
优选地，所述水泥涂层的厚度为1-2mm。
优选地，所述的砂子为经过10-100目筛网筛选的砂子。
优选地，所述的水泥为52.5级硅酸盐水泥。
优选地，所述的颜料为氧化铁红棕色粉末。
优选地，所述的硅氧烷类聚合物为羟基聚二甲基硅氧烷。
上述用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)在水泥砂浆基材上构建水泥涂层；所述水泥涂层的组分包括水泥、砂子和颜料；所述水泥涂层中：水泥和水的质量比为1：(0.5-1)；水泥和砂子的质量比为1：(2-2.75)；水泥和颜料的质量比为1：(0.06-0.072)；
(2)将疏水乳液涂覆在水泥涂层表面，干燥后制得。
优选地，步骤(2)中，所述的疏水乳液按重量份包括以下组分：水溶性PVA纤维：15-30份；硅氧烷类聚合物：12-36份；去离子水：300-600份。
优选地，所述的水泥砂浆基材在20℃和95％的相对湿度下硬化后脱模，清洗，干燥后备用。
工作原理：通过水泥砂浆自身微结构在砂浆表面构建分层粗糙度，并使用之前研究制备的PVA-硅氧烷疏水乳液在砂浆表面富集，使砂浆表面形成以Si-O-Si为骨架的三维网络结构，在低表面能和粗糙结构的双重作用下制备超疏水水泥砂浆，测得超疏水砂浆表面接触角为150±0.5°。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、基于表面粗糙峰和静态接触角的相关性，利用水泥基材表面的微米级的砂子和纳米级的水泥颗粒和水化产物构造超疏水所需的粗糙度，形成分层粗糙结构，并利用低表面能物质修饰，使液体与砂浆表面产生点接触获得超疏水表面，减少疏水剂的使用量的同时提高了水泥砂浆表面的耐磨性和耐老化性；2、超疏水涂层具有优良的防水性、自清洁性，水滴滴落在砂浆表面即自然滚落，不会渗透到砂浆内部；3、阻止了外部水和离子的侵入，降低了砂浆的吸水性，减少了可溶性碱离子的迁移，抑制了泛碱的发生；4、利用水泥自身微结构构造超疏水表面粗糙度，不同于利用纳米粒子构造粗糙结构，不仅不易受机械磨损，同时不会影响砂浆表面美观；5、制备工艺简单，容易控制。
附图说明
图1是水泥砂浆超疏水涂层的制备原理示意图；
图2为实施例2制备的超疏水乳液涂层的表面静态水接触角测量图；
图3为实施例2制备的超疏水乳液涂层的表面100微米的SEM；
图4为水泥砂浆超疏水涂层表面接触角随摩擦次数的变化；
图5为疏水乳液浓度对砂浆基材表面接触角的影响。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)将50g的52.5级白色硅酸盐水泥、100g的过100目筛网的砂子、3g氧化铁红棕色粉末，干料慢速混合30s；加入25g水再慢速搅拌30s；静置60s，将拌和好的水泥砂浆涂覆在水泥砂浆基材上，制备的水泥涂层约为1.2mm。
(2)上述水泥涂层干燥后，再将制备好的疏水乳液涂覆在水泥砂浆表面，用塑料硅胶抹面刮刀除去多余乳液，于50℃干燥1-2d，即可得到超疏水水泥砂浆，其水接触角为153±0.5°。疏水乳液的配方如下表1所示。
如图1所示，为水泥砂浆超疏水涂层的制备原理示意图。水泥基材表面被微米级的砂子和微纳米级的水泥颗粒和水化产物覆盖构造超疏水所需的粗糙结构，并通过疏水乳液的处理在粗糙表面上修饰低表面能物质，从而降低水滴与水泥砂浆表面的接触面积。
实施例2
(1)将50g的52.5级白色硅酸盐水泥、137.5g的过200目筛网的砂子、3g氧化铁红棕色粉末，干料慢速混合30s；加入25g水再慢速搅拌30s；静置60s，将拌和好的水泥砂浆涂覆在水泥砂浆基材上，制备的水泥涂层约为1.5mm。
(2)上述水泥涂层干燥后再将制备好的疏水乳液涂覆在水泥砂浆表面，用塑料硅胶抹面刮刀除去多余乳液，于50℃干燥1-2d，即可得到超疏水水泥砂浆，其水接触角为150±0.4°。疏水乳液的配方如下表1所示。
图2为实施例2制备的超疏水乳液涂层的表面静态水接触角测量图,其水接触角为150±0.4°。
图3为实施例2制备的超疏水乳液涂层的表面100微米的SEM,此图是超疏水水泥砂浆表面当放大到1000倍时的图像，涂层表面由微米级的砂子和微米级和纳米级的水泥产物组成，且在微纳结构之间有更多的空气间隙，这种空气间隙的存在使液体与砂浆表面产生点接触获得超疏水表面，最终使液滴无法粘接在砂浆表面而自然滚落。
实施例3
(1)将50g的52.5级白色硅酸盐水泥、125g的过50目筛网的砂子、3.6g氧化铁红棕色粉末，干料慢速混合30s；加入30g水再慢速搅拌30s；静置60s，将拌和好的水泥砂浆涂覆在水泥砂浆基材上，制备的水泥涂层约为1.3mm。
(2)上述水泥涂层干燥后再将制备好的疏水乳液涂覆在水泥砂浆表面，用塑料硅胶抹面刮刀除去多余乳液，于50℃干燥1-2d，即可得到超疏水水泥砂浆，其水接触角为155±0.7°。疏水乳液的配方如下表1所示。
图4为实施例3水泥砂浆超疏水涂层表面接触角随摩擦次数的变化。超疏水水泥砂浆样品经过30个周期的摩擦后，表面分层的粗糙结构使表面更稳定，接触角一直保持在155±0.7°之间，处于超疏水状态，如图中所示，初期的摩擦使表面防水膜轻微破坏，CA值略有下降，但由于疏水乳液已经渗透到砂浆内部，且由于摩擦使水泥涂层微粗糙结构进一步暴露，在摩擦20次后表面接触角反而略有升高，表明在PVA-硅氧烷疏水乳液和水泥涂层的共同作用下，超疏水涂层表现出高粘性和耐磨性。
实施例4
(1)将50g的52.5级白色硅酸盐水泥、137.5g的过100目筛网的砂子、3.6g氧化铁红棕色粉末，干料慢速混合30s；加入30g水再慢速搅拌30s；静置60s，将拌和好的水泥砂浆涂覆在水泥砂浆基材上，制备的水泥涂层约为1.3mm。
(2)上述水泥涂层干燥后再将制备好的疏水乳液涂覆在水泥砂浆表面，用塑料硅胶抹面刮刀除去多余乳液，于50℃干燥1-2d，即可得到超疏水水泥砂浆，其水接触角为157±0.5°。疏水乳液的配方如下表1所示。
实施例5
(1)将50g的52.5级白色硅酸盐水泥、100g的过200目筛网的砂子、3.6g氧化铁红棕色粉末，干料慢速混合30s；加入30g水再慢速搅拌30s；静置60s，将拌和好的水泥砂浆涂覆在水泥砂浆基材上，制备的水泥涂层约为1.3mm。
(2)上述水泥涂层干燥后再将制备好的疏水乳液涂覆在水泥砂浆表面，用塑料硅胶抹面刮刀除去多余乳液，于50℃干燥1-2d，即可得到超疏水水泥砂浆，其水接触角为152±0.9°。疏水乳液的配方如下表1所示。
对比例1
基本与实施例1相同，不同的是，采用单一硅氧烷物质8％PMHS作为疏水剂，使用偏高岭土构建粗糙结构，制备的疏水乳液涂覆在砂浆样品表面，测得接触角达到145.74°，但偏高岭土呈灰白色，因此对于作为饰面砂浆样品而言，偏高岭土的添加会影响美观。
对比例2
基本与实施例1相同，不同的是，分别采用4％的PDMS、PDMS/PMHS、PDMS/KH792作为疏水剂，使用纳米二氧化硅构建粗糙结构，砂浆样品浸渍在上述三种疏水乳液中，测得的接触角在127°-145°之间，说明在硅氧烷物质的质量占比远不到饱和前，可以通过加入一定比例的纳米二氧化硅粉末来实现疏水性，但纳米二氧化硅的添加仍然影响饰面砂浆的美观。
对比例3
基本与实施例1相同，不同的是，不添加偏高岭土或二氧化硅，分别采用10％和12％的PDMS、PDMS/PMHS、PDMS/KH792作为疏水剂，制备的疏水乳液涂覆在砂浆样品表面，测定的接触角在120°-140°之间，且当硅氧烷物质在溶剂中的质量占比从10％提高到12％，其疏水性并没有明显变化，说明硅氧烷物质在砂浆样品表面形成的疏水涂层已经达到饱和，继续增加硅氧烷物质的质量占比，也不会明显提高疏水乳液涂层在砂浆试件表面的疏水性。
由对比例1～3可知，超疏水涂层的制备是在粗糙表面上修饰低表面能的物质，即水泥基材表面被微米级的砂子和微纳米级的水泥颗粒和水化产物覆盖构造超疏水所需的粗糙结构，并通过疏水乳液的处理在粗糙表面上修饰低表面能物质。
由于水泥水化具有随机性，因此只能确定水泥涂层物质的尺寸的大致范围，其中水泥产物存在2μm-200nm之间的大颗粒，也有<100nm的小颗粒，同时存在20μm-100μm之间的砂子，这种微纳结构共同形成分层的粗糙结构，从而有效提高超疏水表面耐久性。疏水乳液的浓度范围优选为4％-10％之间。
图5是疏水乳液浓度对砂浆基材表面接触角的影响。疏水乳液添加浓度低于6％时，随着疏水乳液浓度的增加接触角增加，在添加量达到6％时接触角达到最高140.6°，之后随着疏水乳液浓度的增加接触角略有降低，可见疏水乳液的浓度为6％时是最佳添加量，且添加量在4％-10％之间时，接触角的波动范围不大，在配合水泥涂层构造超疏水涂层中，可作为疏水乳液的添加量。
对比例4
基本与实施例1相同，不同的是，水泥和水的质量比为1：1.5。该比例水灰比过大，造成砂浆强度过低。
对比例5
基本与实施例1相同，不同的是，水泥和水的质量比1:0.4。该比例水泥过多，水化热高，容易造成温度裂缝，也易使水泥收缩。
对比例6
基本与实施例1相同，不同的是，水泥和砂子的质量比为1：3。此时由于水泥和砂子的比例过高，砂浆的流动性会变差。
对比例7
基本与实施例1相同，不同的是，水泥和砂子的质量比为1：1。此时由于水泥和砂子的比例过低，砂浆的力学强度会下降。
对比例8
基本与实施例1相同，不同的是，水泥和颜料的质量比为1：0.03。颜料掺合的少会使制备的砂浆颜色过浅，饱和度过低，在后期泛碱定量表征时采集的图像无法明显区分泛碱面积，影响抗泛碱能力的测量。
表1各实施例疏水乳液的配方及砂浆试件表面接触角
Figure BDA0003082179330000071

Claims (10)

1.一种用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，其特征在于，包括设置于水泥砂浆基材上具备粗糙度的水泥涂层，在所述水泥涂层表面设有疏水乳液涂层；其中，所述水泥涂层的组分包括水泥、砂子和颜料；所述水泥涂层中：水泥和水的质量比为1：(0.5-1)；水泥和砂子的质量比为1：(2-2.75)；水泥和颜料的质量比为1：(0.06-0.072)。
2.根据权利要求1所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，其特征在于，所述的疏水乳液涂层按重量份包括以下组分：水溶性PVA纤维：15-30份；硅氧烷类聚合物：12-36份；去离子水：300-600份。
3.根据权利要求3所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，其特征在于，所述水泥涂层的厚度为1-2mm。
4.根据权利要求4所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，其特征在于，所述的砂子为经过10-100目筛网筛选的砂子。
5.根据权利要求4所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，其特征在于，所述的水泥为52.5级硅酸盐水泥。
6.根据权利要求3所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，其特征在于，所述的颜料为氧化铁红棕色粉末。
7.根据权利要求3所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层，其特征在于，所述的硅氧烷类聚合物为羟基聚二甲基硅氧烷。
8.一种权利要求1所述用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在水泥砂浆基材上构建水泥涂层；所述水泥涂层的组分包括水泥、砂子和颜料；所述水泥涂层中：所述水泥涂层中：水泥分别与水、砂子、颜料的质量比为1：(0.5-1)、1：(2-2.75)、1：(0.06-0.072)；
(2)将疏水乳液涂覆在水泥涂层表面，干燥后制得。
9.根据权利要求8所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的疏水乳液按重量份包括以下组分：水溶性PVA纤维：15-30份；硅氧烷类聚合物：12-36份；去离子水：300-600份。
10.根据权利要求8所述的用于水泥砂浆抗泛碱的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的水泥砂浆基材在20℃和95％的相对湿度下硬化后脱模，清洗，干燥后备用。
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