CN113234989A - 一种基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，所述因瓦合金的化学成分以质量百分比表示，其中C：≤0.02％，Mn：0.2‑0.6％，Si：0.05‑0.25％，P≤0.002％，S≤0.002％，O≤0.0015％，Ni：35‑36.5％，Al+Mg+Zr+Ti≤0.2％，余量为Fe；本发明在锻造后进行热轧，控制变形量≥90％，再将热轧板进行热处理得到成品退火板材。本发明所制备的因瓦合金热轧板材除了在成分和膨胀系数方面满足YB/T 5241，其晶粒度可达到7.5级以上，抗拉强度可达到500MPa以上，屈服强度可达到300MPa以上。
Description
技术领域
本发明属于特种材料冶炼技术领域，涉及一种基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法。
背景技术
因瓦合金中Ni的质量百分比在36％左右，因为其尺寸非常稳定，基本不随温度的变化而发生变化(国内称为4J36)，其室温组织为单一的奥氏体组织。因瓦合金的居里温度一般在230℃附近，在居里温度以下的温度区间内，其膨胀系数非常稳定。根据国内标准YB/T 5241《低膨胀铁镍、铁镍钴合金》可知，当温度区间在20～100℃时，4J36的膨胀系数α≤1.5×10-6/℃。正因为4J36膨胀系数极低的特性，在精密仪器、航空航天及电子工业等领域具有巨大的市场前景，是制造热双金属片、液态天然气储罐等产品的关键材料。
但是因瓦合金的抗拉强度、屈服强度等都较低，其中抗拉强度在500MPa以下，屈服强度在270MPa以下。当因瓦合金因为低膨胀的特性越来越多的用于结构材料时，其低的抗拉强度就制约了其进一步发展，所以目前高强度低膨胀因瓦合金的开发是一个重要的方向。
一般的常规的金属材料强化方式有固溶强化、第二相强化、细晶强化等。然而在因瓦合金中添加除钴外的第三种金属元素，都会使得因瓦合金的膨胀系数增大，所以加入W、Mo、Nb、V、Ti等固溶和强化元素，虽然可以提升力学性能，可是同时也会使得因瓦合金的膨胀系数显著增加。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，通过大变形热轧以及之后的热处理获得晶粒尺寸细小的高强度因瓦合金热轧板材；在不改变因瓦合金成分的基础上，即不改变因瓦合金低膨胀性能的基础上，完成对材料的强化作用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，包括以下操作：
1)按照因瓦合金化学成分进行配料；
将熔炼原料加入到中频炉中进行熔炼，化料期间加入石灰和萤石进行造渣；精炼温度为1560～1630℃，出钢温度为1600～1640℃，精炼时间为30～50min；
出钢前8～10min加入金属锰，使熔液合金化；出钢前3～5min，加入Ni-Mg合金和Si-Ca合金进行终脱氧；
精炼结束后将钢水注入中间包；
2)将中间包中的钢液转移至VD炉中进行冶炼脱气；
3)将脱气合格的钢液浇注为铸锭，铸锭经过模冷之后脱模，模冷时间≥24h，得到结晶均匀的铸锭；
4)将铸锭进行铣平面和修磨操作后，采用燃气加热炉进行锻造；
铸锭装炉温度≤300℃，随炉升温至700～900℃保温120～200min；再升温至1000～1100℃保温90～150min，终锻温度≥900℃；
坯料出炉后进行锻造；
5)将坯料锯切两头后进行铣表面和修磨操作，然后在其表面涂刷耐高温的涂料再进行热轧；
热轧采用燃气炉，装炉温度≤500℃；随炉升温，保温温度为1000℃～1150℃，保温20～30min后进行一火轧制：
始轧温度≥1050℃，终轧温度为≥900℃；热轧总变形量应≥90％，轧制道次≥10个，每个道次温降≤40℃，前5～6道次每道次压下量控制在≤12～15％，后续道次的每道次压下量控制在≤20～50％，保证总的总变形量应≥90％，轧后冷却方式为空冷；
6)将热轧板切边后进行退火处理，退火在电阻炉中进行：装炉温度≤500℃，随炉在880～950℃之间保温18～26h，炉冷至200℃以下出炉；得到高强度低膨胀因瓦合金板材。
以质量百分比计，因瓦合金板材的化学成分为：
C：≤0.02％，Mn：0.2-0.6％，Si：0.05-0.25％，P≤0.002％，S≤0.002％，Ca≤0.04％，O≤0.0015％，Ni：35-36.5％，Al+Mg+Zr+Ti≤0.2％，余量为Fe；
Mg以Ni-Mg合金的形式在出钢前加入至含量为0.01～0.04％，余量Ni以电解镍板的形式加入；Si以结晶Si形式加入0.05～0.20％，余量Si以Si-Ca合金的形式在出钢前加入，至Ca含量为0.01～0.03％；Mn以金属锰在出钢前加入；
原料中除去出钢前加入的Mn、Ni-Mg合金和Si-Ca合金，其余为熔炼原料。
所述化料期功率控制在1300Kw以上；
所述石灰和萤石的粒度为20～50mm，石灰使用量为钢液质量的1～4％，萤石的使用量为渣料质量的40～60％；
同时，还加入钢液质量的1～2％的铝石灰作为脱氧剂，以质量分数计，铝石灰组成包括60～80％的铝粉和20～40％的冶金石灰粉。
所述精炼期功率为350～500Kw，精炼温度为1580～1620℃；精炼时间为30～40min；出钢温度为1620～1640℃。
锻造之后得到的坯料截面厚度为110～260mm；宽度为800～1200mm。
以质量分数计，所述的耐高温的涂料组成包括SiO2：5～20％，Al2O3：35～65％，Fe2O3：1～5％，TiO2：1～10％，H2O：20～35％；制成悬浊液后涂刷。
所制备的因瓦合金板材成分和膨胀系数符合YB/T 5241；其晶粒度达到7.5级以上，抗拉强度达到500MPa以上，屈服强度达到300MPa以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，在不改变原料组方的基础上，改进了原料加入形式；再结合采用大变形量加退火技术来实现细晶强化，其中热轧总变形量应≥90％，并对轧制中的道次变形进行控制，这样通过多道次的大变形量细化晶粒，达到显著细化因瓦合金板材晶粒组织的作用，从而提高板材的力学性能；退火时在880～950℃之间保温18～26h，炉冷至200℃以下出炉；可以保证轧制态的细晶粒得到充分生长，完成再结晶，最终得到显微组织均匀的成品板材。
本发明提供的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，所制备的因瓦合金热轧板材的晶粒度级别达到7.5级以上；保持因瓦合金板材的成分和膨胀系数符合YB/T 5241中的规定。并能有效的改善板材的力学性能：可使得因瓦合金板材的抗拉强度达到500MPa以上，屈服强度达到300MPa以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
以质量百分比计，本发明所要制备的因瓦合金板材的化学成分为：
C：≤0.02％，Mn：0.2-0.6％，Si：0.05-0.25％，P≤0.002％，S≤0.002％，O≤0.0015％，Ni：35-36.5％，Al+Mg+Zr+Ti≤0.2％，余量为Fe和不可避免的其他杂质。
其中，本发明的金属Mn配入0.2-0.6％，结晶Si配入0.05-0.20％，电解Ni板配入35.5-36.5％，Mg(以NiMg合金加入)配入0.01～0.04％，Ca(以SiCa合金加入)配入0.01～0.03％，其余为纯铁。
下面给出基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，包括以下步骤：
1)按照因瓦合金化学成分进行配料；
原料中Mg以Ni-Mg合金的形式在出钢前加入至含量为0.01～0.04％，余量Ni以电解镍板的形式加入；Si以结晶Si形式加入0.05～0.20％，余量Si以Si-Ca合金的形式在出钢前加入，至Ca含量为0.01～0.03％；Mn以金属锰在出钢前加入；
原料中除去出钢前加入的Mn、Ni-Mg合金和Si-Ca合金，其余为熔炼原料。
将熔炼原料加入到中频炉中进行熔炼，化料期采用大功率化料；化料过程采用石灰和萤石进行造渣，具体的，石灰和萤石的粒度为20～50mm，石灰使用量为钢液质量的1～4％，萤石的使用量为渣料质量的40～60％，其加入时机根据渣的流动性进行调整；同时加入铝石灰作为脱氧剂，以进行初脱氧，其用量为钢液质量的1～2％，铝石灰组成包括60～80％的铝粉和20～40％的冶金石灰粉；
化料后进行精炼，精炼期功率为350～500Kw，精炼温度为1560～1630℃；出钢温度为1600～1640℃；
出钢前8～10min加入金属锰，使熔液合金化，出钢前3～5min，加入NiMg和SiCa合金进行终脱氧；
精炼时间为30～50min，精炼结束后将钢水注入中间包。
(2)将中间包中的钢液转移至VD炉中进行冶炼脱气，以获得高纯净钢；
(3)将脱气合格的钢液浇注为铸锭，铸锭经过模冷之后脱模，模冷时间需要≥24h，以得到结晶均匀的铸锭，便于后续热加工；
(4)将铸锭进行铣平面和修磨操作，之后进行锻造；
锻造采用燃气加热炉加热铸锭，铸锭装炉温度≤300℃，随炉升温至700～900℃保温120～200min，再升温至1000～1100℃保温90～150min，之后出炉锻造，终锻温度需要≥900℃。锻造得到的坯料截面尺寸为厚(110-260mm)*宽(800-1200mm)；
(5)将上述坯料锯切两头后进行铣表面和修磨操作，之后涂刷耐高的温涂料再进行热轧；以质量分数计，所述的耐高温的涂料组成包括SiO2：5～20％，Al2O3：35～65％，Fe2O3：1～5％，TiO2：1～10％，H2O：20～35％；制成悬浊液后涂刷；
热轧采用燃气炉，装炉温度≤500℃，随炉升温，保温温度为1000℃～1150℃，保温时间20～30min后开始轧制，一火轧制：
始轧温度≥1050℃，终轧温度为≥900℃，冷却方式为空冷。热轧总变形量应≥90％，轧制道次≥10个，每个道次保证温降≤40℃，前5～6道次每道次压下量控制在≤12～15％，后续道次的每道次压下量控制在≤20～50％，保证总的总变形量应≥90％，轧后冷却方式为空冷；
(6)将热轧板切边后进行退火处理，退火在电阻炉中进行，装炉温度≤500℃，随炉在880～950℃之间保温18～26h，炉冷至200℃以下出炉；以保证4J36合金板能够彻底完成再结晶，能够得到显微组织均匀的成品板材。
按照上述方案进行不同规格的因瓦合金板材的轧制，轧制厚度规格的变化具体如表1、表2所示。
各实施例所制备的不同厚度的因瓦合金板材的成分如表1所示。
表1因瓦合金板材的化学成分表
从表1可知，不同厚度规格的因瓦合金的成分均符合要求。
实施例轧制前后规格分别如表2所示。
表2轧制前后的因瓦合金板材规格
| 轧制前厚度/mm | 轧制后厚度/mm | 变形量/％ |
| ≠140.0*1000.0 | ≠10.0 | 92.86 |
| ≠240.0*1100.0 | ≠20.0 | 91.67 |
| ≠195.0*900.0 | ≠12.0 | 93.85 |
| ≠260.0*1000.0 | ≠26.0 | 90.00 |
从表2可知，各实施例中的变形量均≥90％。
出炉后取力学样棒、晶粒度样和膨胀样，分析其抗拉强度、屈服强度、晶粒度和膨胀系数如表3所示。
表3不同厚度的因瓦合金板材性能表
有表3可知，本发明的所制备的不同厚度的因瓦合金成分和膨胀系数完全符合YB/T 5241中的规定。所述材料的晶粒度可达到7.5级以上，抗拉强度可达到500MPa以上，屈服强度可达到300MPa以上，膨胀系数为1.0～1.3。
本发明的大变形量加退火技术，其中热轧变形量≥90％，目的是为了通过大变形量细化晶粒，达到提高力学性能的目的；而退火工艺为880～950℃之间保温18～26h，炉冷至200℃以下出炉。保证轧制态的细晶粒得到充分生长，完成再结晶。
本发明制备的板材具有显著细化因瓦合金板材晶粒组织的作用，经过此工艺可实现因瓦合金热轧板材的晶粒度级别达到7.5级以上；并能有效的改善板材的力学性能，可使得因瓦合金板材的抗拉强度达到500MPa以上，屈服强度达到300MPa以上。同时保持因瓦合金板材的成分和膨胀系数符合YB/T 5241中的规定。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
1)按照因瓦合金化学成分进行配料；
将熔炼原料加入到中频炉中进行熔炼，化料期间加入石灰和萤石进行造渣；精炼温度为1560～1630℃，出钢温度为1600～1640℃，精炼时间为30～50min；
出钢前8～10min加入金属锰，使熔液合金化；出钢前3～5min，加入Ni-Mg合金和Si-Ca合金进行终脱氧；
精炼结束后将钢水注入中间包；
2)将中间包中的钢液转移至VD炉中进行冶炼脱气；
3)将脱气合格的钢液浇注为铸锭，铸锭经过模冷之后脱模，模冷时间≥24h，得到结晶均匀的铸锭；
4)将铸锭进行铣平面和修磨操作后，采用燃气加热炉进行锻造；
铸锭装炉温度≤300℃，随炉升温至700～900℃保温120～200min；再升温至1000～1100℃保温90～150min，终锻温度≥900℃；
坯料出炉后进行锻造；
5)将坯料锯切两头后进行铣表面和修磨操作，然后在其表面涂刷耐高温的涂料再进行热轧；
热轧采用燃气炉，装炉温度≤500℃；随炉升温，保温温度为1000℃～1150℃，保温20～30min后进行一火轧制：
始轧温度≥1050℃，终轧温度为≥900℃；热轧总变形量应≥90％，轧制道次≥10个，每个道次温降≤40℃，前5～6道次每道次压下量控制在≤12～15％，后续道次的每道次压下量控制在≤20～50％，保证总的总变形量应≥90％，轧后冷却方式为空冷；
6)将热轧板切边后进行退火处理，退火在电阻炉中进行：装炉温度≤500℃，随炉在880～950℃之间保温18～26h，炉冷至200℃以下出炉；得到高强度低膨胀因瓦合金板材。
2.如权利要求1所述的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，因瓦合金板材的化学成分为：
C：≤0.02％，Mn：0.2-0.6％，Si：0.05-0.25％，P≤0.002％，S≤0.002％，Ca≤0.04％，O≤0.0015％，Ni：35-36.5％，Al+Mg+Zr+Ti≤0.2％，余量为Fe；
Mg以Ni-Mg合金的形式在出钢前加入至含量为0.01～0.04％，余量Ni以电解镍板的形式加入；Si以结晶Si形式加入0.05～0.20％，余量Si以Si-Ca合金的形式在出钢前加入，至Ca含量为0.01～0.03％；Mn以金属锰在出钢前加入；
原料中除去出钢前加入的Mn、Ni-Mg合金和Si-Ca合金，其余为熔炼原料。
3.如权利要求1所述的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，其特征在于，所述化料期功率控制在1300Kw以上；
所述石灰和萤石的粒度为20～50mm，石灰使用量为钢液质量的1～4％，萤石的使用量为渣料质量的40～60％；
同时，还加入钢液质量的1～2％的铝石灰作为脱氧剂，以质量分数计，铝石灰组成包括60～80％的铝粉和20～40％的冶金石灰粉。
4.如权利要求1所述的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，其特征在于，所述精炼期功率为350～500Kw，精炼温度为1580～1620℃；精炼时间为30～40min；出钢温度为1620～1640℃。
5.如权利要求1所述的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，其特征在于，锻造之后得到的坯料截面厚度为110～260mm；宽度为800～1200mm。
6.如权利要求1所述的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述的耐高温的涂料组成包括SiO2：5～20％，Al2O3：35～65％，Fe2O3：1～5％，TiO2：1～10％，H2O：20～35％；制成悬浊液后涂刷。
7.如权利要求1所述的基于细晶强化的因瓦合金板材的制备方法，其特征在于，所制备的因瓦合金板材成分和膨胀系数符合YB/T 5241；其晶粒度达到7.5级以上，抗拉强度达到500MPa以上，屈服强度达到300MPa以上。
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