CN113234927B - 一种用于废液晶屏中铟回收的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于废液晶屏中铟回收的装置和方法。该装置包括串联连接的废液晶屏喷淋浸出铟的装置和铟树脂吸附装置;所述废液晶屏喷淋浸出铟的装置包括依次串联的上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段;所述清洗段包括依次串联的第一清洗段和第二清洗段;且所述上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段上均铺设有滚筒线。本发明所述装置能够实现废液晶屏中铟的连续自动化浸出和铟的回收。利用该装置对废液晶屏中的铟进行回收的方法能对酸浸出的铟离子实现树脂连续吸附和解析回收,可对铟连续规模化生产,铟浸出速度快、回收率高,同时还能回收偏光片和玻璃。
Description
技术领域
本发明属于铟的回收领域,具体涉及一种用于废液晶屏中铟回收的装置及方法。
背景技术
液晶显示屏是目前普及率最高、应用范围最广的显示屏,液晶显示屏每年的报废量非常大,其中含有有价金属铟、塑料等材料,具有较高的回收价值。
CN201510551451.9公开了一种将废液晶显示屏进行分体的方法,主要方法是通过废液晶显示屏的两个外侧面分别设置吸盘,通过外拉吸盘、使废液晶显示屏分离,取得裸露液晶面的玻璃片材。该方法只能把液晶屏分离,不能获得偏光片、玻璃的分离和铟的回收。
CN201510551419.0公开了一张从废液晶显示屏中综合回收铟、玻璃、偏光片的方法,通过吸盘分离获得裸露的液晶面的玻璃后,再对裸露液晶面的玻璃进行磨刷,裸露出玻璃后再用高压水冲洗磨刷后的玻璃片材,获得玻璃片材和铟富集物;铟富集物在焙烧、浸出、萃取、电解等操作回收铟。该工艺方法虽能回收铟和偏光片等材料,但工艺流程长、效率低、铟回收率低。
液晶屏由于结构复杂,单面主要由偏光片、玻璃基板、氧化铟锡膜(ITO)和配向膜组成,中间填充有液晶,周围采用密封胶密封(见图1)。偏光片和玻璃基板之间有粘结胶紧密粘结,ITO膜、配向膜涂覆在玻璃基板上。由于偏光片和玻璃基板采用的是强力粘结剂,玻璃基板和偏光片较难分离,但是上下玻璃层之间填充的是液晶,仅有四周有胶密封,这种密封相对薄落,在外力作用下较容易实现上下玻璃层的分离。ITO膜在玻璃基板表面,该膜易溶解于无机酸中,铟进入酸溶液后可以被树脂吸附,吸附后的酸液可以循环再浸出铟。树脂吸附后的铟再解析后即可得到纯净铟盐。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供了一种用于废液晶屏中铟回收的装置,该装置可以实现废液晶屏中铟的连续自动化浸出和铟的回收。利用该装置对废液晶屏中的铟进行回收的方法能对酸浸出的铟离子实现树脂连续吸附和解析回收,可实现连续规模化生产,铟浸出速度快、回收率高。
为此,本发明第一方面提供了一种用于废液晶屏中铟回收的装置,其包括串联连接的废液晶屏喷淋浸出铟的装置和铟树脂吸附装置;
所述废液晶屏喷淋浸出铟的装置包括依次串联的上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段;所述清洗段包括依次串联的第一清洗段和第二清洗段;
且所述上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段上均铺设有滚筒线;优选地,所述滚筒线的宽度为0.7m~1m。
在本发明的一些实施方式中,所述喷淋浸出段的滚筒线上方设置有第一喷液管,且所述第一喷液管上布置有2个以上的向下喷水的喷嘴。
在本发明的一些实施方式中,所述第一喷液管的条数为1~5条;优选地,所述喷嘴距离滚筒线的高度为5~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述第一喷液管上喷嘴之间的间距为10~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围为20~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述喷淋浸出段的滚筒线下方设置有喷淋收集斗;所述喷淋收集斗的下部设置有浸出液收储槽;
所述浸出液收储槽与喷淋浸出段滚筒线上方的第一喷液管之间的管道上设置有浸出喷淋泵;所述浸出喷淋泵与所述第一喷液管之间的管道上设置有用于将含铟浸出液输送至铟树脂吸附装置的出口;所述出口通过管道与铟树脂吸附装置相连。
在本发明的一些实施方式中,所述喷淋浸出段的滚筒线的长度为5~6m;
优选地,所述喷淋浸出段的滚筒线两侧设置有用于防止喷淋的浸出液外洒的围挡;进一步优选地,所述围挡的高度为10~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述第一清洗段和第二清洗段的滚筒线上方和下方均设置有第二喷液管,且所述滚筒线上方的第二喷液管上布置有2个以上的向下喷水的喷嘴,滚筒线下方的第二喷液管上布置有2个以上的向上喷水的喷嘴。
在本发明的一些实施方式中,滚筒线上方和下方的第二喷液管的条数均为1~5条;优选地,滚筒线上方和下方的喷嘴距离滚筒线的高度均为5~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述第二喷液管上的喷嘴之间的间距10~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围20~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述第一清洗段的滚筒线下方设置有第一清洗液收集斗;所述第一清洗液收集斗的下部设置有第一清洗液储槽。
在本发明的一些实施方式中,所述第二清洗段的滚筒线下方设置有第二清洗液收集斗;所述第二清洗液收集斗的下部设置有第二清洗液储槽。
在本发明的一些实施方式中,所述第一清洗段和第二清洗段的滚筒线的长度均为1~5m。
在本发明的一些实施方式中,所述风切干燥段的滚筒线上方和下方均设置有风切管;且所述滚筒线上方的风切管上布置有2个以上的向下吹风的风切头,滚筒线下方的风切管上布置有2个以上的向上吹风的风切头。
在本发明的一些实施方式中,滚筒线上方和下方的风切管的条数均为1~5条。
在本发明的一些实施方式中,滚筒线上方和下方的风切头距离滚筒线的高度均为5~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述风切干燥段的滚筒线的长度均为1~3m。
在本发明的一些实施方式中,所述铟树脂吸附装置包括2~3个串联连接的树脂塔,和与所述树脂塔相连的解析液储槽。
本发明第二方面提供了一种利用如本发明第一方面所述的装置对废弃液晶屏中的铟进行回收的方法,其包括以下步骤:
S1,将废液晶屏分离成两块带偏光片的玻璃基板,暴露玻璃基板上的氧化铟锡层;
S2,将所述带偏光片的玻璃基板平铺至上料段的滚筒线上,然后输送至喷淋浸出段;
S3,采用浸出液对所述带偏光片的玻璃基板上的氧化铟锡层进行喷淋浸出,获得喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板和含铟浸出液;将所述喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板输送至第一清洗段,并将所述含铟浸出液收集至浸出液收储槽中,所述浸出液收储槽中的含铟浸出液一部分循环至喷淋浸出段的第一喷液管中,另一部分输送至铟树脂吸附塔装置;
S4,采用铟树脂吸附装置对含铟浸出液中的铟进行吸附;树脂饱和后,采用铟解析液对树脂上的铟进行解析,获得富铟液,并对解析后的树脂进行再生处理;
S5,采用第一清洗液对所述所述带偏光片的玻璃基板进行一级喷淋清洗,然后将一级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至第二清洗段;
S6,采用第二清洗液对所述所述带偏光片的玻璃基板进行二级喷淋清洗,然后将二级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至风切干燥段;
S7,采用吹扫风对所述带偏光片的玻璃基板进行风吹除水,获得除水后的所述带偏光片的玻璃基板。
在本发明的一些实施方式中,步骤S1中,在废液晶屏的两个外侧面分别设置真空吸盘,通过外拉真空吸盘,将废液晶屏分离成两块带偏光片的玻璃基板。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2中,平铺时,将所述带偏光片的玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且所述带偏光片的玻璃基板之间不重叠。
在本发明的一些实施方式中,步骤S3中,通过喷淋浸出段滚筒线上方的喷嘴喷出的所述浸出液;优选地,浸出液收储槽中,输送至铟树脂吸附装置的含铟浸出液占浸出液收储槽中总浸出液的10~50wt%。
在本发明的一些实施方式中,步骤S5中,通过第一清洗段滚筒线上方和下方的喷嘴喷出所述第一清洗液;优选地,所述第一清洗液为酸性,pH值为0~2。
在本发明的一些实施方式中,将喷出的第一清洗液收集至第一清洗液储槽中,且将收集至第一清洗液储槽中第一清洗液循环至第一清洗段中的第二喷液管中。
在本发明的一些实施方式中,当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水。
在本发明的一些实施方式中,步骤S6中,通过第二清洗段滚筒线上方和下方的喷嘴喷出所述第二清洗液;优选地,所述第二清洗液为纯水。
在本发明的一些实施方式中,将喷出的第二清洗液收集至第二清洗液储槽中,且将收集至第二清洗液储槽中第二清洗液循环至第二清洗段中的第二喷液管中。
在本发明的一些实施方式中,当收集至第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水。
在本发明的一些实施方式中,所述浸出液为无机酸溶液;优选地,所述无机酸选自硫酸和盐酸中的至少一种;进一步优选地,所述无机酸溶液中的无机酸浓度为0.5~6mol/L;更进一步优选地,所述浸出液的浸出温度为25~60℃。
在本发明的一些实施方式中,向所述浸出液中添加辅助氧化剂;优选地,所述辅助氧化剂的加入量为每小时每升浸出液添加1~10ml;进一步优选地,所述辅助氧化剂为双氧水。
在本发明的一些实施方式中,通过铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液中的铟进行吸附;所述树脂塔中的树脂为弱酸性大孔树脂;优选地,所述树脂的牌号选自D113、HZ-818和HZ-830中的至少一种;进一步优选地,所述吸附时的pH为3~5,温度为25~35℃。
在本发明的一些实施方式中,所述铟解析液为无机酸溶液,优选为盐酸溶液;进一步优选地,所述盐酸溶液的浓度为1~2mol/L;更进一步优选地,所述解析时的温度为25~45℃。
在本发明的一些实施方式中,步骤S7中,通过风切干燥段滚筒线上方和下方的风切头吹出所述吹扫风;优选地,滚筒线上方的吹扫风量大于滚筒线下方的吹扫风量;进一步优选地,滚筒线上方的吹扫风的风切速度10-15m/s,滚筒线下方的吹扫风的风切速度8-10m/s。
在本发明的一些实施方式中,所述喷淋浸出段、第一清洗段、第二清洗段和风切干燥段的滚筒线的输送速度各自独立地为0.1~1.0m/min。
在本发明的一些实施方式中,所述方法还包括以下步骤:
S8,将除水后的所述带偏光片的玻璃基板输送至屏幕破碎分选设备,对玻璃基板和偏光片进行分离,得到偏光片塑料颗粒和玻璃粉。
本发明的有益效果为:本发明所述装置能够实现废液晶屏中铟的连续自动化浸出和铟的回收。利用该装置对废液晶屏中的铟进行回收的方法能对酸浸出的铟离子实现树脂连续吸附和解析回收,可对铟连续规模化生产,铟浸出速度快、回收率高,同时还能回收偏光片和玻璃。
附图说明
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1为液晶屏的结构示意图。
图2为本发明实施例中所采用的废液晶屏中铟回收的装置中的废液晶屏喷淋浸出铟的装置的结构示意图;其中上图为所述装置的俯视简图,下图为所述装置的侧视简图;附图中附图标记的含义为:1-支撑脚;2-线体支撑架、3-塑料传动滚筒;4-滚筒线传动机构;5-喷淋浸出段滚筒线上方的第一喷液管;6-锥形喷淋收集斗;7-浸出液收储槽;8-第一清洗段滚筒线上方和下方的第二喷液管;9-锥形第一清洗液收集斗;10-第一清洗液储槽;11-第二清洗段滚筒线上方和下方设置的第二喷液管;12-锥形第二清洗液收集斗;13-第二清洗液储槽;14-风切干燥段的滚筒线上方和下方设置的风切管;15-浸出喷淋泵;16-树脂塔回流口;17-第一清洗液循环泵;18-第二清洗液循环泵;19-补水口;20-用于将含铟浸出液输送至铟树脂吸附装置的出口。
图3为为本发明实施例中所采用的废液晶屏中铟回收的装置中的铟树脂吸附装置的结构示意图。
图4为本发明所述方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细说明。
如前所述,现有技术中对废液晶屏中铟回收的方法工艺流程长、资源化率低、铟回收率低。本申请的发明人通过研究提供了一种新的用于废液晶屏中铟回收的装置,该装置可以实现废液晶屏铟的自动连续浸出和实现浸出的铟离子的树脂连续吸附和解析回收,解决了废液晶屏回收处理过程浸出、清洗和干燥问题;利用该装置可对铟连续规模化生产,铟浸出速度快、回收率高。
因此,本发明第一方面所涉及的用于废液晶屏中铟回收的装置,其包括串联连接的废液晶屏喷淋浸出铟的装置和铟树脂吸附装置;
所述废液晶屏喷淋浸出铟的装置包括依次串联的上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段;所述清洗段包括依次串联的第一清洗段和第二清洗段;
且所述上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段上均铺设有滚筒线;优选地,所述滚筒线的宽度为0.7m~1m。在本发明的一些具体实施方式中,所述滚筒线的宽度可以为0.8m。
本发明中,所述废液晶屏喷淋浸出铟的装置用于对废液晶屏中的铟进行喷淋浸出,获得含有含铟浸出液;所述铟树脂吸附装置用于对含铟浸出液中的铟进行吸附,树脂吸附饱和后通过解析获得高浓度的富铟液,富铟液可以再除杂做成产品,也可以还原做成铟单子金属。
在本发明的一些具体实施方式中,所述滚筒线可以包括支撑脚、设置于支撑脚上的线体支撑架、设置于所述线体支撑架上的传动滚筒以及用于驱动滚筒线的滚筒线传动机构。
在本发明的一些实施方式中,所述喷淋浸出段的滚筒线上方设置有第一喷液管,且所述第一喷液管上布置有2个以上的向下喷水的喷嘴。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述第一喷液管上均匀布置有2个以上的向下喷水的喷嘴。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述第一喷液管的条数为1~5条。在本发明的一些具体实施方式中,所述第一喷液管的条数可以为2条、3条、4条或5条等。
在本发明的另一些优选的实施方式中,所述喷嘴距离滚筒线的高度为5~30cm。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述第一喷液管上喷嘴之间的间距为10~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围为20~30cm。本发明中,所述“喷嘴喷出的液体的覆盖范围”指的是喷嘴喷出液体后锥形液嘴对应于在滚筒线上的圆形区域的直径。
本发明中对喷液管上的喷嘴的个数没有明确限定,一般设置的个数能满足喷嘴喷出的液体能覆盖本段整个区域即可。
在本发明的一些实施方式中,所述喷淋浸出段的滚筒线下方设置有喷淋收集斗;所述喷淋收集斗的下部设置有浸出液收储槽。所述喷淋收集斗用于收集喷淋浸出后的含铟浸出液于浸出液收储槽。在本发明的一些优选的实施方式中,所述喷淋收集斗为锥形,便于更好地收集喷淋浸出后的含铟浸出液。
在本发明的一些实施方式中,所述浸出液收储槽与喷淋浸出段滚筒线上方的第一喷液管之间的管道上设置有浸出喷淋泵;所述浸出喷淋泵与所述第一喷液管之间的管道上设置有用于将含铟浸出液输送至铟树脂吸附装置的出口;所述出口通过管道与铟树脂吸附装置相连。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述喷淋浸出段的滚筒线的长度为5~6m。
在本发明的另一些优选的实施方式中,所述喷淋浸出段的滚筒线两侧设置有用于防止喷淋的浸出液外洒的围挡;优选地,所述围挡的高度为10~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述第一清洗段和第二清洗段的滚筒线上方和下方均设置有第二喷液管,且所述滚筒线上方的第二喷液管上布置有2个以上的向下喷水的喷嘴,滚筒线下方的第二喷液管上布置有2个以上的向上喷水的喷嘴。
清洗段(第一清洗段和第二清洗段)在滚筒线下方设计向上喷水的喷嘴,目的为把带偏光片的玻璃基板下面偏光片沾有的含铟浸出液清洗下来,以便更好地回收铟。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述滚筒线上方的第二喷液管上均匀布置有2个以上的向下喷水的喷嘴,滚筒线下方的第二喷液管上均匀布置有2个以上的向上喷水的喷嘴。
在本发明的一些优选的实施方式中,滚筒线上方和下方的第二喷液管的条数均为1~5条。在本发明的一些具体实施方式中,滚筒线上方和下方的第二喷液管的条数均为2条、3条、4条或5条等。
在本发明的一些优选的实施方式中,滚筒线上方和下方的喷嘴距离滚筒线的高度均为5~30cm。
在本发明的另一些优选的实施方式中,所述第二喷液管上的喷嘴之间的间距10~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围20~30cm。
在本发明的一些实施方式中,所述第一清洗段的滚筒线下方设置有第一清洗液收集斗;所述第一清洗液收集斗的下部设置有第一清洗液储槽。
在本发明的另一些优选的实施方式中所述第二清洗段的滚筒线下方设置有第二清洗液收集斗;所述第二清洗液收集斗的下部设置有第二清洗液储槽。
本发明中,所述第一清洗液收集斗和第二清洗液收集斗分别用于收集喷出的第一清洗液于第一清洗液储槽中和收集喷出的第二清洗液于第二清洗液储槽中。在本发明的一些优选的实施方式中,所述第一清洗液收集斗和第二清洗液收集斗为锥形,便于更好地收集喷出的液体。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述第一清洗段和第二清洗段的滚筒线的长度均为1~5m。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述风切干燥段的滚筒线上方和下方均设置有风切管;且所述滚筒线上方的风切管上布置有2个以上的向下吹风的风切头,滚筒线下方的风切管上布置有2个以上的向上吹风的风切头。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述滚筒线上方的风切管上均匀布置有2个以上的向下吹风的风切头,滚筒线下方的风切管上均匀布置有2个以上的向上吹风的风切头。
本发明中,风切的目的是把带偏光片的玻璃基板上沾的水吹扫干净,方便后续的破碎分选加工。风切干燥段中的风切管的结构同样为上下两层,以满足上、下面水分的吹扫。
在本发明的一些优选的实施方式中,滚筒线上方和下方的风切管的条数均为1~5条;优选地,滚筒线上方和下方的风切头距离滚筒线的高度均为5~30cm。
在本发明的另一些优选的实施方式中,所述风切干燥段的滚筒线的长度均为1~3m。
在本发明的一些实施方式中,所述铟树脂吸附装置包括2~3个串联连接的树脂塔,和与所述树脂塔相连的解析液储槽。
在本发明的一些具体实施方式中,所述铟树脂吸附装置包括3个串联连接的树脂塔,分别为1号树脂塔、2号树脂塔和3号树脂塔。所述树脂塔中装填有能对铟进行吸附的弱酸性大孔树脂,被吸附至树脂上的铟可以通过解析液储槽中的铟解析液进行解析,进而获得富铟液。
本发明中,上述装置可以配置废气收集罩,保持线体废气有效收集。
本发明第二方面涉及一种利用如发明第一方面所述的装置对废弃液晶屏中的铟进行回收的方法,其包括以下步骤:
S1,将废液晶屏分离成两块带偏光片的玻璃基板,暴露玻璃基板上的氧化铟锡层;
S2,将所述带偏光片的玻璃基板平铺至上料段的滚筒线上,然后输送至喷淋浸出段;
S3,采用浸出液对所述带偏光片的玻璃基板上的氧化铟锡层进行喷淋浸出,获得喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板和含铟浸出液;将所述喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板输送至第一清洗段,并将所述含铟浸出液收集至浸出液收储槽中,所述浸出液收储槽中的含铟浸出液一部分循环至喷淋浸出段的第一喷液管中,另一部分输送至铟树脂吸附塔装置;
S4,采用铟树脂吸附装置对含铟浸出液中的铟进行吸附;树脂饱和后,采用铟解析液对树脂上的铟进行解析,获得富铟液,并对解析后的树脂进行再生处理;
S5,采用第一清洗液对所述所述带偏光片的玻璃基板进行一级喷淋清洗,然后将一级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至第二清洗段;
S6,采用第二清洗液对所述所述带偏光片的玻璃基板进行二级喷淋清洗,然后将二级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至风切干燥段;
S7,采用吹扫风对所述带偏光片的玻璃基板进行风吹除水,获得除水后的所述带偏光片的玻璃基板。
在本发明的一些实施方式中,步骤S1中,在废液晶屏的两个外侧面分别设置真空吸盘,通过外拉真空吸盘,将废液晶屏分离成两块带偏光片的玻璃基板。
在本发明的一些具体方式中,步骤S1中,将各类废液晶屏单片立放置到分离装置上,液晶屏的两个外侧面各施加1个真空吸盘,吸盘的位置根据液晶屏的大小调节,吸盘顶部与液晶屏顶边基本齐平且不漏气;然后将吸盘抽真空至-0.08Mpa以下,外拉真空吸盘,直至废液晶屏被分离成两块带偏光片的玻璃基板,使玻璃基板上的ITO层得以暴露。
在本发明的一些实施方式中,步骤S2中,平铺时,将所述带偏光片的玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且所述带偏光片的玻璃基板之间不重叠。
在本发明的一些实施方式中,步骤S3中,通过喷淋浸出段滚筒线上方的喷嘴喷出的所述浸出液。
在本发明的一些优选的实施方式中,收集在浸出液收储槽中的浸出液可以通过浸出喷淋泵循环至喷淋浸出段的第一喷液管中,同时分流去做树脂吸附回收铟。在本发明的一些具体实施方式中,浸出液收储槽中,输送至铟树脂吸附装置的含铟浸出液占浸出液收储槽中总浸出液的10~50wt%。
在本发明的一些实施方式中,步骤S5中,通过第一清洗段滚筒线上方和下方的喷嘴喷出所述第一清洗液;优选地,所述第一清洗液为酸性,pH值为0~2。
在本发明的一些优选的实施方式中,将喷出的第一清洗液收集至第一清洗液储槽中,且将收集至第一清洗液储槽中第一清洗液循环至第一清洗段中的第二喷液管中。
本发明中,清洗一段时间后清洗液铟浓度升高,同时浸出段浸出液体积会损伤(分流去做树脂吸附回收铟)。因此当收集至第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水。
在本发明的一些实施方式中,步骤S6中,通过第二清洗段滚筒线上方和下方的喷嘴喷出所述第二清洗液;优选地,所述第二清洗液为纯水。
在本发明的一些优选的实施方式中,将喷出的第二清洗液收集至第二清洗液储槽中,且将收集至第二清洗液储槽中第二清洗液循环至第二清洗段中的第二喷液管中;优选地,当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水。
通过一级喷淋清洗和二级喷淋清洗,可以把带偏光片的玻璃基板上残留的浸出液和微量的铟清洗下来。
在本发明的一些实施方式中,所述浸出液为无机酸溶液;优选地,所述无机酸选自硫酸和盐酸中的至少一种;进一步优选地,所述无机酸溶液中的无机酸浓度为0.5~6mol/L;更进一步优选地,所述浸出液的浸出温度为25~60℃。
在本发明的另一些实施方式中,向所述浸出液中添加辅助氧化剂;优选地,所述辅助氧化剂的加入量为每小时每升浸出液添加1~10ml;进一步优选地,所述辅助氧化剂为双氧水。
在本发明的一些实施方式中,通过铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液中的铟进行吸附;所述树脂塔中的树脂为弱酸性大孔树脂;优选地,所述树脂的牌号选自D113、HZ-818和HZ-830中的至少一种;进一步优选地,所述吸附时的pH为3~5,温度为25~35℃。
在本发明的一些实施方式中,所述铟解析液为无机酸溶液,优选为盐酸溶液;进一步优选地,所述盐酸溶液的浓度为1~2mol/L;更进一步优选地,所述解析时的温度为25~45℃。
在本发明的一些实施方式中,步骤S7中,通过风切干燥段滚筒线上方和下方的风切头吹出所述吹扫风。通过吹风可以把带偏光片的玻璃基板上沾的水吹扫干净,方便后续的破碎分选加工。
为了保证带偏光片的剥离基本不被风吹跑,应控制滚筒线上方的吹扫风量大于滚筒线下方的吹扫风量。在本发明的一些优选的实施方式中,滚筒线上方的吹扫风的风切速度10-15m/s,滚筒线下方的吹扫风的风切速度8-10m/s。
在本发明的另一些实施方式中,所述喷淋浸出段、第一清洗段、第二清洗段和风切干燥段的滚筒线的输送速度各自独立地为0.1~1.0m/min。
在本发明的一些实施方式中,所述方法还包括以下步骤:
S8,将除水后的所述带偏光片的玻璃基板输送至屏幕破碎分选设备,对玻璃基板和偏光片进行分离,得到偏光片塑料颗粒和玻璃粉。
在发明的一些具体实施方式中,所述方法具体包括以下步骤(如图4所示):
(1)液晶屏分离:将各类废液晶屏单片立放置到分离装置上,液晶屏的两个外侧面各施加1个真空吸盘,吸盘的位置根据液晶屏的大小调节,吸盘顶部与液晶屏顶边基本齐平且不漏气;然后将吸盘抽真空至-0.08Mpa以下,外拉真空吸盘,直至废液晶屏被分离成两块带偏光片的玻璃基板,使玻璃基板上的ITO(氧化铟锡)层得以暴露;
(2)上料:分离后的带偏光片玻璃基板人工上料,单片平铺至上料段的滚筒线上,采用滚筒线输送的方式输送至喷淋浸出段;平铺时,带偏光片玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且各带偏光片玻璃基板之间不重叠,采用滚筒线输送的方式输送至喷淋浸出段;
(3)喷淋浸出:采用喷嘴中喷洒出来的浸出液对所述带偏光片的玻璃基板上的氧化铟锡层进行喷淋浸出,获得喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板和含铟浸出液;然后将所述喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板输送至第一清洗段,并将所述含铟浸出液通过滚筒线下方设置的喷淋收集斗收集至浸出液收储槽中;所述浸出液收储槽中的含铟浸出液一部分循环至喷淋浸出段的第一喷液管中,另一部分输送至铟树脂吸附塔装置(占总浸出液的10~50wt%);
(4)铟回收:采用铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液中的铟进行吸附,经树脂吸附后的含铟浸出液可以返回至浸出液收储槽中循环利用;树脂饱和后切换至解析流程,采用铟解析液对树脂塔中的铟进行解析,获得富铟液,富铟液可以再除杂做成产品,也可以还原做成铟单子金属;解析后的树脂再生处理,继续用于含铟浸出液的铟吸附;
(5)一级喷淋清洗:采用喷嘴中喷洒出来的第一清洗液对所述喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板进行一级喷淋清洗,然后将一级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至第二清洗段;喷出的第一清洗液通过滚筒线下方设置的第一清洗液收集斗收集至第一清洗液储槽中,且将收集至第一清洗液储槽中第一清洗液循环至第一清洗段中的第二喷液管中,循环利用;清洗一段时间后第一清洗液中铟浓度升高,同时浸出段浸出液体积会损伤(分流去做树脂吸附回收铟),当收集至第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水;
(6)二级喷淋清洗:采用喷嘴中喷洒出来的第二清洗液对所述带偏光片的玻璃基板进行二级喷淋清洗,然后将二级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至风切干燥段;喷出的第二清洗液通过滚筒线下方设置的第二清洗液收集斗收集至第二清洗液储槽中,且将收集至第二清洗液储槽中第二清洗液循环至第二清洗段中的第二喷液管中,循环利用;清洗一段时间后第二清洗液中铟浓度升高,同时第一清洗液会有体积会损伤,当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水;
(7)风切干燥:采用风切头中吹出的吹扫风对所述带偏光片的玻璃基板进行风吹除水,获得除水后的所述带偏光片的玻璃基板,将除水后的所述带偏光片的玻璃基板输送至屏幕破碎分选设备;风切干燥时,滚筒线上方的吹扫风的风切速度10-15m/s,滚筒线下方的吹扫风的风切速度8-10m/s;
(8)破碎分选:采用破碎分选设备对玻璃基本和偏光片进行分离,得到偏光片塑料颗粒和玻璃粉。
实施例
为使本发明更加容易理解,下面将结合实施例来进一步详细说明本发明,这些实施例仅起说明性作用,并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
下述实施例中所采用的用于废液晶屏中铟回收的装置中的废液晶屏喷淋浸出铟的装置(如图2所示),其包括依次串联的上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段;所述清洗段包括依次串联的第一清洗段和第二清洗段;
所述上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段上均铺设有滚筒线;所述滚筒线包括支撑脚1、设置于支撑脚上的线体支撑架2、设置于所述线体支撑架上的塑料传动滚筒3以及用于驱动滚筒线的滚筒线传动机构4;所述滚筒线的宽度为0.8m;
所述喷淋浸出段的滚筒线上方设置有第一喷液管5,且所述第一喷液管上均匀布置有2个以上的向下喷水的喷嘴,所述第一喷液管上喷嘴之间的间距为10~30cm;所述喷嘴距离滚筒线的高度为5~30cm,喷嘴喷出的液体的覆盖范围为20~30cm;所述喷淋浸出段的滚筒线下方设置有锥形喷淋收集斗6;所述喷淋收集斗6的下部设置有浸出液收储槽7;所述浸出液收储槽7与喷淋浸出段滚筒线上方的第一喷液管5之间的管道上设置有浸出喷淋泵15;所述浸出喷淋泵15与所述第一喷液管5之间的管道上设置有用于将含铟浸出液输送至铟树脂吸附装置的出口20;所述出口通过管道与铟树脂吸附装置相连;所述浸出液收储槽7上还设置有树脂塔回流口16,用于将经树脂吸附回收铟的含铟浸出液返回至浸出液收储槽7中;所述喷淋浸出段的滚筒线的长度为5~6m;
所述第一清洗段滚筒线上方和下方均设置有第二喷液管8,且所述滚筒线上方的第二喷液管上均匀布置有2个以上的向下喷水的喷嘴,滚筒线下方的第二喷液管上均匀布置有2个以上的向上喷水的喷嘴,所述第二喷液管上的喷嘴之间的间距10~30cm;滚筒线上方和下方的喷嘴距离滚筒线的高度均为5~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围20~30cm;所述第一清洗段的滚筒线下方设置有锥形第一清洗液收集斗9;所述锥形第一清洗液收集斗9的下部设置有第一清洗液储槽10;所述第一清洗段的滚筒线的长度均为1~5m;所述第一清洗液储槽10与第二喷液管8之间还设置有第一清洗液循环泵17,用于将第一清洗液储槽10中的第一清洗液泵送至第二喷液管8中,同时一部分还可以作为浸出液的补水回流至浸出液收储槽7中;
所述第二清洗段滚筒线上方和下方均设置有第二喷液管11,且所述滚筒线上方的第二喷液管上均匀布置有2个以上的向下喷水的喷嘴,滚筒线下方的第二喷液管上均匀布置有2个以上的向上喷水的喷嘴,所述第二喷液管上的喷嘴之间的间距10~30cm;滚筒线上方和下方的喷嘴距离滚筒线的高度均为5~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围20~30cm;所述第二清洗段的滚筒线下方设置有锥形第二清洗液收集斗12;所述第二清洗液收集斗12的下部设置有第二清洗液储槽13;所述第一清洗段的滚筒线的长度均为1~5m;所述第二清洗液储槽13与第二喷液管11之间还设置有第二清洗液循环泵18,用于将第二清洗液储槽13中的第二清洗液泵送至第二喷液管11中,同时一部分还可以作为第一清洗液的补水回流至第一清洗液储槽10中;所述第二清洗液储槽13上还可以设置补水口19,用于补加第二清洗液;
所述风切干燥段的滚筒线上方和下方均设置有风切管14;且所述滚筒线上方的风切管上均匀布置有2个以上的向下吹风的风切头,滚筒线下方的风切管上均匀布置有2个以上的向上吹风的风切头;滚筒线上方和下方的风切头距离滚筒线的高度均为5~30cm;所述风切干燥段的滚筒线的长度均为1~3m。
下述实施例中所采用的用于废液晶屏中铟回收的装置中的铟树脂吸附装置(如图3所示),其包括依次串联的1号树脂塔、2号树脂塔和3号树脂塔;其中所述1号树脂塔的入口通过管道与浸出喷淋泵15和第一喷液管5之间的管道上设置有用于将含铟浸出液输送至铟树脂吸附装置的出口20相连;所述1号树脂塔的入口通过管道还与解析液储槽相连,所述解析液储槽和所述1号树脂塔的入口之间的管道上还设置有循环解析泵,用于将解析液储槽中的铟解析液泵送至1号树脂塔中;所述3号树脂塔的出口通过管道与解析液储槽相连,用于将经解析后的富铟液输送至解析液储槽中循环使用。
实施例1
(1)液晶屏分离:采用专业装置把废液晶屏分离成带偏光片的玻璃基板,使玻璃基板上的ITO(氧化铟锡)层得以暴露。
(2)上料:分离后的带偏光片的玻璃基板人工上料,单片平铺至上料段的滚筒线上,平铺时带偏光片玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且各带偏光片玻璃基板之间不重叠;然后采用滚筒线输送的方式输送至喷淋浸出段。
(3)喷淋浸出:喷淋浸出段滚筒线上方有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,喷嘴离滚筒线的高度为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴中喷洒出来自浸出喷淋泵的浸出液,喷嘴喷出的浸出液覆盖范围为25cm。经喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第一清洗段,喷淋浸出段滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为6m。浸出液为硫酸溶液,浓度为1mol/L,辅助氧化剂为双氧水,加入量为每小时每升浸出液5ml,浸出温度为50℃,喷淋浸出段对铟的浸出率>97%。喷淋浸出后的含铟浸出液通过滚筒线下方设置的喷淋液收集斗收集在浸出液收储槽中,含铟浸出液再经浸出喷淋泵送至喷液管循环使用,同时分流一路(占浸出液收储槽中总浸出液的30wt%)进入铟树脂吸附装置中。
(4)铟回收:采用铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液进行树脂吸附回收铟,经过吸附后的含铟浸出液再返回至喷淋浸出段循环浸出。树脂饱和后切换至解析流程,把树脂上的铟解析成高浓度的富铟液,富铟液可以再除杂做成产品,也可以还原做成铟单子金属。解析后的树脂进行再生处理,再用于含铟浸出液的铟吸附。树脂塔中的树脂为D113,吸附条件为pH=4-5,温度为25℃,铟的批次吸附率>99%;解析条件为铟解析液为浓度为1mol/L的盐酸溶液,温度为40℃,铟解析率>96%;铟综合回收率为≥95%。
(5)一级喷淋清洗:第一清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第一清洗液覆盖范围为25cm;第一清洗液为酸性,保持pH=1。经一级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第二清洗段,第一清洗段中的滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为2m。当第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水。
(6)二级喷淋清洗:第二清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第二清洗液覆盖范围为25cm;第二清洗液为纯水(纯水为中性)。经二级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至风切干燥段,第二清洗段中的滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为2m。当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水。
经上述两次喷淋清洗,保证玻璃屏上的含铟浸出液清洗干净。经二级喷淋清洗后单块带偏光片的玻璃基板上的铟残留量小于0.2mg。
(7)风切干燥:风切干燥段滚筒线上方和下方均有3条带风切头的风切管;每条风切管上均匀布置风切头,滚筒线上方和下方的风切头离滚筒线的高度均为10cm,风切头之间的间距为20cm;滚筒线上方的风切速度为13m/s,滚筒线下方的风切速度为10m/s。经风切干燥后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至屏幕破碎分选设备,风切干燥段滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为2m;水分残留率<1.5%。
(8)破碎分选:采用撕碎、破碎及震动筛分、比重筛分等操作后破碎分选,获得偏光片塑料颗粒和玻璃粉;其中塑料中玻璃的残留率小于0.3%,玻璃中塑料的残留率小于0.5%。
实施例2
(1)液晶屏分离:采用专业装置把废液晶屏分离成带偏光片的玻璃基板,使玻璃基板上的ITO(氧化铟锡)层得以暴露。
(2)上料:分离后的带偏光片的玻璃基板人工上料,单片平铺至上料段的滚筒线上,平铺时带偏光片玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且各带偏光片玻璃基板之间不重叠;然后采用滚筒线输送的方式输送至喷淋浸出段。
(3)喷淋浸出:喷淋浸出段滚筒线上方有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,喷嘴离滚筒线的高度为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴中喷洒出来自浸出喷淋泵的浸出液,喷嘴喷出的浸出液覆盖范围为25cm。经喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第一清洗段,喷淋浸出段滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为6m。浸出液为硫酸溶液,浓度为1mol/L,浸出温度为50℃,喷淋浸出段对铟的浸出率>97%。喷淋浸出后的含铟浸出液通过滚筒线下方设置的喷淋液收集斗收集在浸出液收储槽中,含铟浸出液再经浸出喷淋泵送至喷液管循环使用,同时分流一路(占浸出液收储槽中总浸出液的10wt%)进入铟树脂吸附装置中。
(4)铟回收:采用铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液进行树脂吸附回收铟,经过吸附后的含铟浸出液再返回至喷淋浸出段循环浸出。树脂饱和后切换至解析流程,把树脂上的铟解析成高浓度的富铟液,富铟液可以再除杂做成产品,也可以还原做成铟单子金属。解析后的树脂进行再生处理,再用于含铟浸出液的铟吸附。树脂塔中的树脂为HZ-818,吸附条件为pH=3-4,温度为25℃,铟的批次吸附率为89%;解析条件为铟解析液为浓度为1mol/L的盐酸溶液,温度为25℃,铟解析率为83%;铟综合回收率为80%。
(5)一级喷淋清洗:第一清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第一清洗液覆盖范围为25cm;第一清洗液为酸性,保持pH=1。经一级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第二清洗段,第一清洗段中的滚筒线的输送速度为0.1m/min,长度为2m。当第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水。
(6)二级喷淋清洗:第二清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第二清洗液覆盖范围为25cm;第二清洗液为纯水(纯水为中性)。经二级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至风切干燥段,第二清洗段中的滚筒线的输送速度为0.1m/min,长度为2m。当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水。
经上述两次喷淋清洗,保证玻璃屏上的含铟浸出液清洗干净。经二级喷淋清洗后单块带偏光片的玻璃基板上的铟残留量小于0.1mg。
(7)风切干燥:风切干燥段滚筒线上方和下方均有3条带风切头的风切管;每条风切管上均匀布置风切头,滚筒线上方和下方的风切头离滚筒线的高度均为10cm,风切头之间的间距为20cm;滚筒线上方的风切速度为13m/s,滚筒线下方的风切速度为10m/s。经风切干燥后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至屏幕破碎分选设备,风切干燥段滚筒线的输送速度为0.1m/min,长度为2m;水分残留率<0.5%。
(8)破碎分选:采用撕碎、破碎及震动筛分、比重筛分等操作后破碎分选,获得偏光片塑料颗粒和玻璃粉;其中塑料中玻璃的残留率小于0.3%,玻璃中塑料的残留率小于0.5%。
实施例3
(1)液晶屏分离:采用专业装置把废液晶屏分离成带偏光片的玻璃基板,使玻璃基板上的ITO(氧化铟锡)层得以暴露。
(2)上料:分离后的带偏光片的玻璃基板人工上料,单片平铺至上料段的滚筒线上,平铺时带偏光片玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且各带偏光片玻璃基板之间不重叠;然后采用滚筒线输送的方式输送至喷淋浸出段。
(3)喷淋浸出:喷淋浸出段滚筒线上方有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,喷嘴离滚筒线的高度为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴中喷洒出来自浸出喷淋泵的浸出液,喷嘴喷出的浸出液覆盖范围为25cm。经喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第一清洗段,喷淋浸出段滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为6m。浸出液为硫酸溶液,浓度为1mol/L,浸出温度为50℃,喷淋浸出段对铟的浸出率>97%。喷淋浸出后的含铟浸出液通过滚筒线下方设置的喷淋液收集斗收集在浸出液收储槽中,含铟浸出液再经浸出喷淋泵送至喷液管循环使用,同时分流一路(占浸出液收储槽中总浸出液的50wt%)进入铟树脂吸附装置中。
(4)铟回收:采用铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液进行树脂吸附回收铟,经过吸附后的含铟浸出液再返回至喷淋浸出段循环浸出。树脂饱和后切换至解析流程,把树脂上的铟解析成高浓度的富铟液,富铟液可以再除杂做成产品,也可以还原做成铟单子金属。解析后的树脂进行再生处理,再用于含铟浸出液的铟吸附。树脂塔中的树脂为HZ-830,吸附条件为pH=4-5,温度为25℃,铟的批次吸附率为84%;解析条件为铟解析液为浓度为1mol/L的盐酸溶液,温度为35℃,铟解析率为96%;铟综合回收率为81%。
(5)一级喷淋清洗:第一清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第一清洗液覆盖范围为25cm;第一清洗液为酸性,保持pH=1。经一级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第二清洗段,第一清洗段中的滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为2m。当第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水。
(6)二级喷淋清洗:第二清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第二清洗液覆盖范围为25cm;第二清洗液为纯水(纯水为中性)。经二级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至风切干燥段,第二清洗段中的滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为2m。当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水。
经上述两次喷淋清洗,保证玻璃屏上的含铟浸出液清洗干净。经二级喷淋清洗后单块带偏光片的玻璃基板上的铟残留量小于0.2mg。
(7)风切干燥:风切干燥段滚筒线上方和下方均有3条带风切头的风切管;每条风切管上均匀布置风切头,滚筒线上方和下方的风切头离滚筒线的高度均为10cm,风切头之间的间距为20cm;滚筒线上方的风切速度为15m/s,滚筒线下方的风切速度为10m/s。经风切干燥后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至屏幕破碎分选设备,风切干燥段滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为2m;水分残留率<1%。
(8)破碎分选:采用撕碎、破碎及震动筛分、比重筛分等操作后破碎分选,获得偏光片塑料颗粒和玻璃粉;其中塑料中玻璃的残留率小于0.3%,玻璃中塑料的残留率小于0.5%。
实施例4
(1)液晶屏分离:采用专业装置把废液晶屏分离成带偏光片的玻璃基板,使玻璃基板上的ITO(氧化铟锡)层得以暴露。
(2)上料:分离后的带偏光片的玻璃基板人工上料,单片平铺至上料段的滚筒线上,平铺时带偏光片玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且各带偏光片玻璃基板之间不重叠;然后采用滚筒线输送的方式输送至喷淋浸出段。
(3)喷淋浸出:喷淋浸出段滚筒线上方有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,喷嘴离滚筒线的高度为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴中喷洒出来自浸出喷淋泵的浸出液,喷嘴喷出的浸出液覆盖范围为25cm。经喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第一清洗段,喷淋浸出段滚筒线的输送速度为0.3m/min,长度为6m。浸出液为硫酸溶液,浓度为1mol/L,浸出温度为50℃,喷淋浸出段对铟的浸出率>97%。喷淋浸出后的含铟浸出液通过滚筒线下方设置的喷淋液收集斗收集在浸出液收储槽中,含铟浸出液再经浸出喷淋泵送至喷液管循环使用,同时分流一路(占浸出液收储槽中总浸出液的30wt%)进入铟树脂吸附装置中。
(4)铟回收:采用铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液进行树脂吸附回收铟,经过吸附后的含铟浸出液再返回至喷淋浸出段循环浸出。树脂饱和后切换至解析流程,把树脂上的铟解析成高浓度的富铟液,富铟液可以再除杂做成产品,也可以还原做成铟单子金属。解析后的树脂进行再生处理,再用于含铟浸出液的铟吸附。树脂塔中的树脂为D113,吸附条件为pH=4-5,温度为25℃,铟的批次吸附率为99.5%;解析条件为铟解析液为浓度为1mol/L的盐酸溶液,温度为25℃,铟解析率为96%;铟综合回收率为95%。
(5)一级喷淋清洗:第一清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第一清洗液覆盖范围为25cm;第一清洗液为酸性,保持pH=1。经一级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至第二清洗段,第一清洗段中的滚筒线的输送速度为1m/min,长度为2m。当第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水。
(6)二级喷淋清洗:第二清洗段滚筒线上方和下方均有3条带喷嘴的喷液管,每条喷液管上均匀布置喷嘴,滚筒线上方和下方的喷嘴离滚筒线的高度均为10cm,喷嘴之间的间距为20cm,喷嘴喷出的第二清洗液覆盖范围为25cm;第二清洗液为纯水(纯水为中性)。经二级喷淋清洗后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至风切干燥段,第二清洗段中的滚筒线的输送速度为1m/min,长度为2m。当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水。
经上述两次喷淋清洗,保证玻璃屏上的含铟浸出液清洗干净。经二级喷淋清洗后单块带偏光片的玻璃基板上的铟残留量小于1mg。
(7)风切干燥:风切干燥段滚筒线上方和下方均有3条带风切头的风切管;每条风切管上均匀布置风切头,滚筒线上方和下方的风切头离滚筒线的高度均为10cm,风切头之间的间距为20cm;滚筒线上方的风切速度为13m/s,滚筒线下方的风切速度为10m/s。经风切干燥后的带偏光片的玻璃基板通过滚筒线输送的方式输送至屏幕破碎分选设备,风切干燥段滚筒线的输送速度为1m/min,长度为2m;水分残留率<10%。
(8)破碎分选:采用撕碎、破碎及震动筛分、比重筛分等操作后破碎分选,获得偏光片塑料颗粒和玻璃粉;其中塑料中玻璃的残留率小于0.3%,玻璃中塑料的残留率小于0.5%。
应当注意的是,以上所述的实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述,但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇,而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改,以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例,但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例,相反,本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (44)
1.一种用于废液晶屏中铟回收的方法,其利用用于废液晶屏中铟回收的装置进行,包括以下步骤:
S1,将废液晶屏分离成两块带偏光片的玻璃基板,以暴露玻璃基板上的氧化铟锡层;
S2,将所述带偏光片的玻璃基板平铺至上料段的滚筒线上,然后输送至喷淋浸出段;
S3,采用浸出液对所述带偏光片的玻璃基板上的氧化铟锡层进行喷淋浸出,获得喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板和含铟浸出液;将所述喷淋浸出后的带偏光片的玻璃基板输送至第一清洗段,并将所述含铟浸出液收集至浸出液收储槽中,所述浸出液收储槽中的含铟浸出液一部分循环至喷淋浸出段的第一喷液管中,另一部分输送至铟树脂吸附塔装置;
S4,采用铟树脂吸附装置对含铟浸出液中的铟进行吸附;树脂饱和后,采用铟解析液对树脂上的铟进行解析,获得富铟液;解析后的树脂进行再生处理;
S5,采用第一清洗液对所述带偏光片的玻璃基板进行一级喷淋清洗,然后将一级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至第二清洗段;
S6,采用第二清洗液对所述带偏光片的玻璃基板进行二级喷淋清洗,然后将二级喷淋清洗后的所述带偏光片的玻璃基板输送至风切干燥段;
S7,采用吹扫风对所述带偏光片的玻璃基板进行风吹除水,获得除水后的所述带偏光片的玻璃基板;
所述用于废液晶屏中铟回收的装置包括串联连接的废液晶屏喷淋浸出铟的装置和铟树脂吸附装置;
所述废液晶屏喷淋浸出铟的装置包括依次串联的上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段;所述清洗段包括依次串联的第一清洗段和第二清洗段;
且所述上料段、喷淋浸出段、清洗段和风切干燥段上均铺设有滚筒线。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,在废液晶屏的两个外侧面分别设置真空吸盘,通过外拉真空吸盘,将废液晶屏分离成两块带偏光片的玻璃基板;和/或
步骤S2中,平铺时,将所述带偏光片的玻璃基板的玻璃基板面朝上,含偏光片面朝下,且所述带偏光片的玻璃基板之间不重叠。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S3中,通过喷淋浸出段滚筒线上方的喷嘴喷出的所述浸出液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S3中,浸出液收储槽中,输送至铟树脂吸附装置的含铟浸出液占浸出液收储槽中总浸出液的10~50wt%。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S5中,通过第一清洗段滚筒线上方和下方的喷嘴喷出所述第一清洗液;和/或
步骤S6中,通过第二清洗段滚筒线上方和下方的喷嘴喷出所述第二清洗液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤S5中,所述第一清洗液为酸性,pH值为0~2;和/或
步骤S6中,所述第二清洗液为纯水。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤S5中,将喷出的第一清洗液收集至第一清洗液储槽中,且将收集至第一清洗液储槽中第一清洗液循环至第一清洗段中的第二喷液管中;和/或
步骤S6中,将喷出的第二清洗液收集至第二清洗液储槽中,且将收集至第二清洗液储槽中第二清洗液循环至第二清洗段中的第二喷液管中。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤S5中,当收集至第一清洗液储槽中的第一清洗液中的铟含量达到100ppm后,将所述第一清洗液储槽中的第一清洗液中的作为浸出液的补水;和/或
步骤S6中,当收集至第二清洗液储槽中的第二清洗液中的铟含量达到30ppm后,将所述第二清洗液储槽中的第二清洗液中的作为第一清洗液的补水。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述浸出液为无机酸溶液。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述无机酸选自硫酸和盐酸中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述无机酸溶液中的无机酸浓度为0.5~6mol/L。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述浸出液的浸出温度为25~60℃。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,向所述浸出液中添加辅助氧化剂。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述辅助氧化剂的加入量为每小时每升浸出液添加1~10ml。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述辅助氧化剂为双氧水。
16.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,通过铟树脂吸附装置中的树脂塔对含铟浸出液中的铟进行吸附;所述树脂塔中的树脂为弱酸性大孔树脂;和/或
所述铟解析液为无机酸溶液。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述树脂的牌号选自D113、HZ-818和HZ-830中的至少一种;和/或
所述铟解析液为盐酸溶液。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述吸附时的pH为3~5,温度为25~35℃;和/或
所述盐酸溶液的浓度为1~2mol/L。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述解析时的温度为25~45℃。
20.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S7中,通过风切干燥段滚筒线上方和下方的风切头吹出所述吹扫风。
21.根据权利要求20所述的方法,其特征在于,滚筒线上方的吹扫风量大于滚筒线下方的吹扫风量。
22.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,滚筒线上方的吹扫风的风切速度10-15m/s,滚筒线下方的吹扫风的风切速度8-10m/s。
23.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述喷淋浸出段、第一清洗段、第二清洗段和风切干燥段的滚筒线的输送速度各自独立地为0.1~1.0m/min。
24.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括以下步骤:
S8,将除水后的所述带偏光片的玻璃基板输送至屏幕破碎分选设备,对玻璃基板和偏光片进行分离,得到偏光片塑料颗粒和玻璃粉。
25.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述滚筒线的宽度为0.7m~1m。
26.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述喷淋浸出段的滚筒线上方设置有第一喷液管,且所述第一喷液管上布置有2个以上的向下喷水的喷嘴。
27.根据权利要求26所述的方法,其特征在于,所述第一喷液管的条数为1~5条。
28.根据权利要求27所述的方法,其特征在于,所述喷嘴距离滚筒线的高度为5~30cm。
29.根据权利要求28所述的方法,其特征在于,所述第一喷液管上喷嘴之间的间距为10~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围为20~30cm。
30.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述喷淋浸出段的滚筒线下方设置有喷淋收集斗;所述喷淋收集斗的下部设置有浸出液收储槽;
所述浸出液收储槽与喷淋浸出段滚筒线上方的第一喷液管之间的管道上设置有浸出喷淋泵;所述浸出喷淋泵与所述第一喷液管之间的管道上设置有用于将含铟浸出液输送至铟树脂吸附装置的出口;所述出口通过管道与铟树脂吸附装置相连。
31.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述喷淋浸出段的滚筒线的长度为5~6m。
32.根据权利要求31所述的方法,其特征在于,所述喷淋浸出段的滚筒线两侧设置有用于防止喷淋的浸出液外洒的围挡。
33.根据权利要求32所述的方法,其特征在于,所述围挡的高度为10~30cm。
34.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第一清洗段和第二清洗段的滚筒线上方和下方均设置有第二喷液管,且所述滚筒线上方的第二喷液管上布置有2个以上的向下喷水的喷嘴,滚筒线下方的第二喷液管上布置有2个以上的向上喷水的喷嘴。
35.根据权利要求34所述的方法,其特征在于,滚筒线上方和下方的第二喷液管的条数均为1~5条。
36.根据权利要求35所述的方法,其特征在于,滚筒线上方和下方的喷嘴距离滚筒线的高度均为5~30cm。
37.根据权利要求36所述的方法,其特征在于,所述第二喷液管上的喷嘴之间的间距10~30cm;所述喷嘴喷出的液体的覆盖范围20~30cm。
38.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第一清洗段的滚筒线下方设置有第一清洗液收集斗;所述第一清洗液收集斗的下部设置有第一清洗液储槽;和/或
所述第二清洗段的滚筒线下方设置有第二清洗液收集斗;所述第二清洗液收集斗的下部设置有第二清洗液储槽。
39.根据权利要求38所述的方法,其特征在于,所述第一清洗段和第二清洗段的滚筒线的长度均为1~5m。
40.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述风切干燥段的滚筒线上方和下方均设置有风切管;且所述滚筒线上方的风切管上布置有2个以上的向下吹风的风切头,滚筒线下方的风切管上布置有2个以上的向上吹风的风切头。
41.根据权利要求40所述的方法,其特征在于,滚筒线上方和下方的风切管的条数均为1~5条。
42.根据权利要求41所述的方法,其特征在于,滚筒线上方和下方的风切头距离滚筒线的高度均为5~30cm。
43.根据权利要求42所述的方法,其特征在于,所述风切干燥段的滚筒线的长度均为1~3m。
44.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述铟树脂吸附装置包括2~3个串联连接的树脂塔,和与所述树脂塔相连的解析液储槽。
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