CN113233497A - 一种碳包覆二氧化锡材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆二氧化锡材料的制备方法及其应用，所述方法如下：一、将锡盐、尿素加入乙醇和水的混合溶液中，充分混合搅拌后置于水热反应釜中；二、将反应釜密封进行水热反应，然后将反应所得的白色粉末过滤并洗涤干燥；三、取步骤二中得到的白色粉末与有机碳源混合搅拌充分加入反应釜并向反应釜中加入水，然后置于反应釜中进行水热反应，将反应所得的产物过滤并洗涤干燥；四、将步骤三中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体的环境中进行高温碳化，然后自然冷却至室温，得到碳包覆的二氧化锡材料，其可作为负极应用于钠离子电池中。本发明解决了二氧化锡作为电极材料导电性不佳的问题，缓解了材料膨胀率高带来的循环稳定性的问题。

Description

一种碳包覆二氧化锡材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，涉及一种碳包覆二氧化锡材料的制备方法及其在钠离子电池中的应用。
背景技术
随着锂资源的日益紧张和锂价格的不断上涨，钠离子电池成为替代锂离子电池的一个潜在的选择。尽管钠离子电池有着原材料成本方面的巨大优势，但由于钠的特性，导致了应用过程中的众多难题。首先便是Na+的半径（1.02Å）比Li+（0.76Å）大得多，使得Na+脱嵌过程困难变大，能用于嵌入Li+的层状物质（例如石墨）用来做储存Na+的材料效果便差很多，因此寻找合适的储钠材料是钠离子电池的一个重点研究领域。含锡的化合物由于具有较高的理论容量和合适的嵌钠电位，成为了钠离子电池负极材料的一种选择。其次，对于合金化负极来说，还要面对电极体积膨胀的问题，比如锡负极在完全转化后的产物体积膨胀率可以达到420%，这会导致电极材料的粉化脱落，从而严重影响电池的稳定性和容量，解决这个问题的方法有采用纳米工程或将单一的合金化材料与其他材料结合的方式，都可以良好的抑制电极的体积膨胀。 陆潇晓等人发明了一种SnO2/非晶碳复合材料（CN108910940B），该材料使用SnO2醇溶胶和葡萄糖混合物作为前驱体，经过超声雾化器转化成气雾再引入1100~1200℃的石英管内进行裂解，方法较复杂且温度条件较高，SnO2的颗粒尺寸也较大。
碳包覆是解决材料体积膨胀问题的一个有效的手段，通过碳材料的包覆，可以限制负极材料在循环过程中体积反复膨胀收缩导致的粉化脱落。
发明内容
针对钠离子电池金属化合物负极普遍存在的体积膨胀率过大导致的循环性能较差、首次库伦效率低的不足，本发明提供了一种具有高循环稳定性的碳包覆二氧化锡材料的制备方法及其应用。该方法制备的碳包覆二氧化锡材料特征为无定型碳层包覆的二氧化锡颗粒，材料呈现出完整的球形形貌。碳层均匀的包覆在二氧化锡颗粒外围，缓解了材料在循环过程中的体积膨胀导致的材料的粉化脱落，同时改善了材料的导电性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种碳包覆二氧化锡材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将锡盐、尿素加入乙醇和水的混合溶液中，充分混合搅拌后置于水热反应釜中，其中：锡盐为锡酸钾、锡酸钠中的一种，锡盐和尿素的浓度分别为16~24mmol/L和0.05~0.2mol/L，乙醇和水的混合溶液中乙醇溶液的体积分数为20~50%；
步骤二、将反应釜密封进行水热反应，然后将反应所得的白色粉末过滤并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤干燥，其中：水热反应的温度为120~200℃，反应时间为4~20h；
步骤三、取0.1~0.4g步骤二中得到的白色粉末与0.2~0.8g有机碳源混合搅拌充分加入反应釜并向反应釜中加入50~80mL水，然后置于反应釜中进行水热反应，将反应所得的产物过滤并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤干燥，其中：有机碳源为葡萄糖、蔗糖和可溶性淀粉中的至少一种，反应温度为160~200℃，反应时间为15~20h；
步骤四、将步骤三中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体的环境中进行高温碳化，然后自然冷却至室温，得到碳包覆的二氧化锡材料，其中：惰性气体为氩气和氮气的一种，高温碳化的温度为600~800℃，加热时间为0.5~6小时。
上述方法中，步骤一和步骤二首先利用水热反应使可溶锡盐在高温下发生水解沉淀并析出形貌均匀的球形二氧化锡颗粒，步骤三中利用水热反应使得有机碳源在高温下水解分解，在球形二氧化锡颗粒表面脱水形成包覆层，步骤四中在惰性气体的保护下使得包覆层进一步脱水碳化，形成具有高导电性的保护性碳包覆层。
上述方法制备得到的碳包覆的二氧化锡材料可作为负极应用于钠离子电池中，所述钠离子电池以碳包覆二氧化锡材料作为工作电极，钠片作为对电极和参比电极，电解液为钠离子电池商业电解液，隔膜采用玻璃纤维隔膜。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明的合成材料均采用无毒或毒性较低的材料，对坏境友好；原材料易得且成本较低，并且水热反应过程中的溶剂可以反复使用，对设备要求简单操作难度低。
2、本发明可以较为简便的得到具有完整的球形形貌、粒径分布于800nm~2μm之间的碳包覆二氧化锡材料。
3、碳包覆层可以有效地抑制电极材料在充放电过程中体积膨胀带来的粉化脱落现象，提高了材料的循环稳定性，在0.5C倍率下、200次循环后容量保持在290mAh/g左右，容量保持率超过82%，同时碳的存在也使得本身导电性较差的二氧化锡材料得以成为电极材料应用于钠离子电池的负极。
4、本发明解决了二氧化锡作为电极材料导电性不佳的问题，同时也缓解了材料膨胀率高带来的循环稳定性的问题，并且该方法制作工艺简单，对设备要求低且在制作过程中不产生大量有害物质，适合工业生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的碳包覆二氧化锡负极材料的SEM图。
图2为实施例1所制备的碳包覆二氧化锡负极材料的X射线衍射图。
图3为实施例1所制备的碳包覆二氧化锡负极材料的循环伏安曲线图，扫描速率为0.1mV/s。
图4为实施例1所制备的碳包覆二氧化锡负极材料的循环性能图，电流密度为0.1A/g。
图5为实施例1所制备的碳包覆二氧化锡负极材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
（1）称取0.384g锡酸钾，0.48g尿素，加入到40mL去离子水和40mL乙醇的混合溶液中，搅拌15分钟形成均匀的溶液。
（2）将上述溶液加入100mL的反应釜中，在200℃的温度下反应20小时，等反应物自然冷却至室温后，将反应物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，然后在50℃下干燥6小时，得到白色粉末，即：球形二氧化锡颗粒。
（3） 称取步骤（2）中的白色粉末0.34g，并称取0.4g的葡萄糖，一同加入80mL的蒸馏水中并充分搅拌15分钟，得到白色乳浊液。
（4）将（3）中得到的白色浊液加入100mL 的反应釜中，在190℃下反应10小时，将反应物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，然后在50℃下干燥60小时，得到棕褐色固体粉末，即：碳包覆的二氧化锡颗粒前驱体。
（5）将（4）中得到的固体粉末置于瓷舟中，然后放入硬质玻璃管中在管式炉上通以氩气，在600℃的温度下保温6小时，然后自然冷却至室温，收集反应后得到的黑色固体粉末，即：碳包覆二氧化锡材料。
对本实施例得到的黑色固体粉末进行性能测试，包括SEM、XRD测试及电化学性能的测试。
SEM图如图1所示，从图中可以看出，材料大多呈球形，直径集中在800nm~1μm，少数颗粒可以达到2~3μm，材料破碎现象不明显且无明显的团聚现象。
图2为材料的XRD图，图中可以看出材料主要为二氧化锡，材料的衍射峰与具有锡石结构的四方相二氧化锡的标准卡片（JCPDS#41-1445）匹配良好。材料的衍射峰较宽说明了二氧化锡晶粒尺寸很小。
将活性物质、导电剂和粘结剂按质量比8：1：1配置成膏体，实际操作中，分别称取0.16g碳包覆二氧化锡材料和0.02g炭黑，混合均匀，倒入称量瓶中，加入搅拌转子，然后加入CMC和SBR乳液（按固体计）各0.01g，密封好后置于磁力搅拌器上搅拌约8小时。所得的浆料使用涂布器涂在铜箔上，涂布器的厚度设置为100μm，然后将涂布完成后的铜箔置于真空干燥箱中干燥12小时。干燥后的载有负极材料的铜箔使用冲片机器冲成直径为14mm的圆形极片，极片使用10MPa的压力压片，使活性物质与铜箔紧密接触，然后将极片放入真空干燥箱中干燥12小时备用。
将上述步骤制作的极片制作成半电池测试其电化学性能，半电池的组装全部在充满氩气的手套箱内进行，电池壳采用CR2032扣式电池壳，隔膜使用玻璃纤维隔膜，电解液为六氟磷酸钠（NaPF6/EC+DEC+5%FEC）电解液，组装顺序为负极壳、负极极片、隔膜、钠片、垫片、弹片和正极壳，在放置隔膜前后各滴加三至四滴电解液，最后使用液压封口机对组装好的电池进行密封，电池放置12小时后方可进行下一步的性能测试。
图3为材料的循环伏安曲线图，图中可以看出材料的钠离子的脱嵌电位较为稳定。
图4为材料在电流密度为0.1A/g时，的充放电曲线图，首次充放电的比容量分别为603.39 mAh/g和412.39 mAh/g，后续的充放电反应中曲线基本重合，说明材料的可逆程度较为良好。
图5为材料的倍率性能曲线，当电流密度增大至1A/g时，放电容量为182.32mAh/g，当放电电流密度继续增大至2A/g时，容量为136.15mAh/g，当电流恢复至0.1A/g时，容量随即恢复至290.38mAh/g，可以看出材料有较为优异的倍率性能。
实施例2
（1）称取0.384g锡酸钠，0.48g尿素，加入到50mL去离子水和30mL乙醇的混合溶液中，搅拌15分钟形成均匀的溶液。
（2）将上述溶液加入100mL的反应釜中，在200℃的温度下反应20小时，等反应物自然冷却至室温后，将反应物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，然后在50℃下干燥6小时，得到白色粉末。
（3） 称取步骤（2）中的白色粉末0.34g，并称取0.4g的蔗糖，一同加入80mL的蒸馏水中并充分搅拌15分钟，得到白色乳浊液。
（4）将（3）中得到的白色浊液加入100mL的反应釜中，在190℃下反应10小时，将反应物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，然后在50℃下干燥60小时，得到棕褐色固体粉末。
（5）将（4）中得到的固体粉末置于瓷舟中，然后放入硬质玻璃管中在管式炉上通以氮气，在600℃的温度下保温6小时，然后自然冷却至室温，收集反应后得到的黑色固体粉末。
将活性物质、导电剂和粘结剂按质量比8：1：1配置成膏体，实际操作中，分别称取0.16g碳包覆二氧化锡材料和0.02g炭黑，混合均匀，倒入称量瓶中，加入搅拌转子，然后加入CMC和SBR乳液（按固体计）各0.01g，密封好后置于磁力搅拌器上搅拌约8小时。所得的浆料使用涂布器涂在铜箔上，涂布器的厚度设置为100μm，然后将涂布完成后的铜箔置于真空干燥箱中干燥12小时。干燥后的载有负极材料的铜箔使用冲片机器冲成直径为14mm的圆形极片，极片使用10MPa的压力压片，使活性物质与铜箔紧密接触，然后将极片放入真空干燥箱中干燥12小时备用。
将上述步骤制作的极片制作成半电池测试其电化学性能，半电池的组装全部在充满氩气的手套箱内进行，电池壳采用CR2032扣式电池壳，隔膜使用玻璃纤维隔膜，电解液为六氟磷酸钠（NaPF6/EC+DEC+5%FEC）电解液，组装顺序为负极壳、负极极片、隔膜、钠片、垫片、弹片和正极壳，在放置隔膜前后各滴加三至四滴电解液，最后使用液压封口机对组装好的电池进行密封，电池放置12小时后方可进行下一步的性能测试。

Claims (7)

1.一种碳包覆二氧化锡材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、将锡盐、尿素加入乙醇和水的混合溶液中，充分混合搅拌后置于水热反应釜中，其中：锡盐和尿素的浓度分别为16~24mmol/L和0.05~0.2mol/L；
步骤二、将反应釜密封进行水热反应，然后将反应所得的白色粉末过滤并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤干燥，其中：水热反应的温度为120~200℃，反应时间为4~20h；
步骤三、取0.1~0.4g步骤二中得到的白色粉末与0.2~0.8g有机碳源混合搅拌充分加入反应釜并向反应釜中加入50~80mL水，然后置于反应釜中进行水热反应，将反应所得的产物过滤并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤干燥，其中：水热反应的温度为160~200℃，反应时间为15~20h；
步骤四、将步骤三中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体的环境中进行高温碳化，然后自然冷却至室温，得到碳包覆的二氧化锡材料，其中：高温碳化的温度为600~800℃，加热时间为0.5~6小时。
2.根据权利要求1所述的碳包覆二氧化锡材料的制备方法，其特征在于所述锡盐为锡酸钾、锡酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的碳包覆二氧化锡材料的制备方法，其特征在于所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇溶液的体积分数为20~50%。
4.根据权利要求1所述的碳包覆二氧化锡材料的制备方法，其特征在于所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖和可溶性淀粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的碳包覆二氧化锡材料的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氩气和氮气的一种。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备的碳包覆二氧化锡材料作为负极在钠离子电池中的应用。
7.根据权利要求6所述的碳包覆二氧化锡材料作为负极在钠离子电池中的应用，其特征在于所述钠离子电池以碳包覆二氧化锡材料作为工作电极，钠片作为对电极和参比电极，电解液为钠离子电池商业电解液，隔膜采用玻璃纤维隔膜。
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