CN113233458A - 一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法 - Google Patents

一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，属于磷酸法活性炭制备技术领域，该生产方法包括以下步骤：将干燥的木屑和磷酸混合后捏合一定时间，磷酸和木屑的质量比为1.8‑2.2:1，将与磷酸捏合后的木屑进行90±5min的炭化和活化，炭化和活化时的炉头的温度为610±10℃，炉尾的温度为190±10℃，然后经漂干燥后得到成品。本发明提供的稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法通过严格控制转窑炉头和炉尾的温度，配合适当的酸屑比，能够制备得到脱色能力稳定的磷酸法活性炭，在多批次的制备中，脱色能力基本保持不变，进而保证了不同批次下产品品质的均一性。

Description

一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法
技术领域
本发明属于磷酸法活性炭制备技术领域，具体涉及一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法。
背景技术
磷酸法活性炭是指利用磷酸法制备得到的活性炭。磷酸法活性炭具有中空比较发达、比表面积高和孔容较大的优点，广泛应用于各种产品的脱色精制工艺中。且相较于污染较重的氯化锌法，磷酸可回收利用，对环境友好。传统磷酸法制备活性炭过程中，通过实验确定最佳的活化温度、时间和浸渍比的影响后进行批量化生产。但是在实际生产过程中，由于生产量大，设备使用的不同，所得到的活性炭成品在使用过程中脱色能力并不稳定，时好时坏，造成产品品质均一性不佳的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：如何使磷酸法活性炭脱色能力保持稳定，使不同批次的产品保持良好的均一性。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合10-12min，所述磷酸和木屑的质量比为1.8-2.2:1；
步骤2、将与磷酸捏合后的木屑进行90±5min的炭化和活化，炭化和活化时的炉头的温度为610±10℃，炉尾的温度为190±10℃，炭化和活化过程中物料的温度为430-450℃，得到活性炭物料；
步骤3、对步骤2所得活性炭物料进行漂洗，然后经干燥后得到磷酸法活性炭成品。
本发明的有益效果在于：本发明提供的稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法通过严格控制炭化和活化时炉头和炉尾的温度，配合适当的酸屑比，能够制备得到脱色能力稳定的磷酸法活性炭，在多批次的制备中，脱色能力基本保持不变，具有较好的焦糖脱色率，进而保证了不同批次下产品品质的均一性，有助于提升下游产品制备中的产品品质，同时避免了生产过程中进行脱色物的补加或替换，保证了下游产品较高的生产效率。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过严格控制炉头和炉尾的温度同时配合适当的酸屑比进而稳定活性炭的脱色能力。
本发明提供一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合10-12min，所述磷酸和木屑的质量比(酸屑比)为1.8-2.2:1；
步骤2、将与磷酸捏合后的木屑置于转窑中进行90±5min(从转窑中进料到出料的时间)的炭化和活化，所述转窑的炉头的温度为610±10℃，炉尾的温度为190±10℃，炭化和活化过程中物料的温度为430-450℃，得到活性炭物料；
步骤3、对步骤2所得活性炭物料进行漂洗，直至活性炭物料中含磷量为2％左右，然后经干燥后得到磷酸法活性炭成品。
所述转窑的结构参考申请号为201810312435.8的中国发明专利。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：申请人发现在制备过程中木屑和磷酸混合后捏合的时间长短会显著影响所得成品的灰分和脱色能力，仅仅依靠现有技术中随意的捏合不能达到改善(提升)活性炭脱色能力的效果，时间过短则会出现所得活性炭灰分较高的问题，过长的时间不能进一步提升活性炭脱色能力反而会影响生产效率；制备过程在转窑中炭化和活化的温度也显著影响着活性炭的脱色能力，炉头炉温温度的控制，影响着活化物料的温度以及其温度的变化，物料温度太高会出现灰分过高的问题，炉头炉尾温度控制不精确或温度太低则会影响物料温度以及物料的快速升温，则制备得到的活性炭脱色能力不稳定。因此本发明提供的生产方法通过先将适当酸屑比的磷酸和木屑捏合，同时严格控制转窑炉头和炉尾的温度，能够在不使用酸活化的前提下制备得到脱色能力优良且稳定的磷酸法活性炭，在多批次的制备中，脱色能力基本保持不变，具有较好的焦糖脱色率，进而保证了不同批次下产品品质的均一性，有助于提升下游产品制备中的产品品质，同时避免了生产过程中进行脱色物的补加或替换，保证了下游产品较高的生产效率。
进一步的，所述磷酸法活性炭成品的残磷量为2±0.05％。
由上述描述可知，经过上述方法制备得到的磷酸法活性炭成品的未炭化物和残磷量满足上述范围，在此范围内的磷酸法活性炭成品脱色能力稳定。
进一步的，所述木屑的水分含量≤1.2％，所述木屑中35目筛上物占比(质量百分比)≥60％，80目筛上物占比(质量百分比)≥90％，100目筛上物占比(质量百分比)≥96％。
由上述描述可知，木屑作为原料本身的含水量会影响与磷酸捏合的效果，影响所得成本质量，木屑作为原料本身的粒度会影响到质量的均匀度，粒度的大小以及粒度比例的改变质量，会导致所得成本质量参差不齐。
进一步的，所述步骤3中干燥的温度为130±5℃。
进一步的，所述漂洗为使用低浓度(1-35°Bé)磷酸水和/或无氯清水进行漂洗。
由上述描述可知，全部采用无氯水(除氯自来水)较为废水，先采用前序已经用于清洗的低浓度(1-35°Bé)磷酸水后再使用无氯水有助于减少水资源的使用。
实施例1：
一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合12min，所述磷酸和木屑的质量比(酸屑比)为2.2:1；
其中干燥的木屑的水分含量≤1.2％，所述木屑中35目筛上物占比(质量百分比)≥60％，80目筛上物占比(质量百分比)≥90％，100目筛上物占比(质量百分比)≥96％；
步骤2、将与磷酸捏合后的木屑置于转窑中进行90min的炭化和活化，所述转窑的炉头的温度为610℃，炉尾的温度为190℃，炭化和活化过程中物料的温度为430-450℃，得到活性炭物料；
步骤3、对步骤2所得活性炭物料进行漂洗，漂洗过程中使用低浓度的磷酸水和无氯清水进行漂洗，漂洗过程中漂洗水中磷酸的含量逐渐降低，直至活性炭物料中含磷量＜2％，然后经130±5℃热风干燥后得到磷酸法活性炭成品；
所述磷酸法活性炭成品的残磷量为1.95％，水分含量为9％。
实施例2：
一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合11min，所述磷酸和木屑的质量比(酸屑比)为2.0:1；
其中，干燥的木屑的水分含量≤1.2％，所述木屑中35目筛上物占比(质量百分比)≥60％，80目筛上物占比(质量百分比)≥90％，100目筛上物占比(质量百分比)≥96％；
步骤2、将与磷酸捏合后的木屑置于转窑中进行95min的炭化和活化，所述转窑的炉头的温度为620℃，炉尾的温度为200℃，炭化和活化过程中物料的温度为430-450℃，得到活性炭物料；
步骤3、对步骤2所得活性炭物料进行漂洗，漂洗过程中使用低浓度的磷酸水和无氯清水进行漂洗，漂洗过程中漂洗水中磷酸的含量逐渐降低，直至活性炭物料中含磷量为2％左右，然后经130±5℃热风干燥后得到磷酸法活性炭成品；
所述磷酸法活性炭成品的残磷量为2.05％，水分含量为10％。
实施例3：
一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合10min，所述磷酸和木屑的质量比(酸屑比)为1.8:1；
其中，干燥的木屑的水分含量≤1.2％，所述木屑中35目筛上物占比(质量百分比)≥60％，80目筛上物占比(质量百分比)≥90％，100目筛上物占比(质量百分比)≥96％；
步骤2、将与磷酸捏合后的木屑置于转窑中进行85min的炭化和活化，所述转窑的炉头的温度为600℃，炉尾的温度为180℃，炭化和活化过程中物料的温度为430-450℃，得到活性炭物料；
步骤3、对步骤2所得活性炭物料进行漂洗，漂洗过程中使用低浓度的磷酸水和无氯清水进行漂洗，漂洗过程中漂洗水中磷酸的含量逐渐降低，直至活性炭物料中含磷量为2％左右，然后经130±5℃热风干燥后得到磷酸法活性炭成品；
所述磷酸法活性炭成品的残磷量为2.01％，水分含量为8％。
经检测，通过实施例1-3的生产方法所得磷酸法活性炭采用GB/T12496-1999标准进行检测，产品均符合国家标准。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别仅在于步骤1中捏合时间的不同，对比例1的捏合时间为8min。
对比例2：
对比例2与实施例1的区别仅在于步骤2不同，所述对比例2的步骤2为：将与磷酸捏合后的木屑置于转窑中进行90min的炭化和活化，所述转窑的炉头的温度为570℃，炉尾的温度为190℃，炭化和活化过程中物料的温度为390-410℃，得到活性炭物料
采用实施例1-3和对比例1-2的生产方法，分别生产三批次的活性炭，对各方法所得成品的脱色能力进行检测，检测结果见表1所示。
表1
Figure BDA0003030554450000051
Figure BDA0003030554450000061
可以看出，本发明提供的生产方法所得磷酸法活性炭的脱色能力稳定，不会出现明显或巨大的波动。保证了产品品质的均一性。
综上所述，本发明提供的稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法通过严格控制转窑炉头和炉尾的温度，配合适当的酸屑比和捏合时间，能够制备得到脱色能力稳定的磷酸法活性炭，在多批次的制备中，脱色能力基本保持不变，具有较好的焦糖脱色率，进而保证了不同批次下产品品质的均一性，有助于提升下游产品制备中的产品品质，同时避免了生产过程中进行脱色物的补加或替换，保证了下游产品较高的生产效率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的木屑和磷酸混合后捏合10-11min，所述磷酸和木屑的质量比为1.8-2.2:1；
步骤2、将与磷酸捏合后的木屑进行90±5min的炭化和活化，炭化和活化时的炉头的温度为610±10℃，炉尾的温度为190±10℃，炭化和活化过程中物料的温度为430-450℃，得到活性炭物料；
步骤3、对步骤2所得活性炭物料进行漂洗，然后经干燥后得到磷酸法活性炭成品。
2.根据权利要求1所述的稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，其特征在于，所述磷酸法活性炭成品的未炭化物的吸光度为85-90A，残磷量为2±0.05％。
3.根据权利要求1所述的稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，其特征在于，所述木屑的水分含量≤1.2％。
4.根据权利要求1所述的稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，其特征在于，所述步骤3中干燥的温度为130±5℃。
5.根据权利要求1所述的稳定磷酸法活性炭脱色能力的生产方法，其特征在于，所述漂洗为使用低浓度磷酸水和/或无氯清水进行漂洗。
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