CN113231045A - 一种用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种用于去除放射性碘的复合吸附剂，所述复合吸附剂成珠粒状，所述复合吸附剂包括载体及负载于载体上的吸附材料，所述载体为具有多孔结构的聚合物，所述吸附材料分布在所述载体的孔道中且而部分所述吸附材料嵌入在所述载体内，所述吸附材料由大量纳米片组合堆积而成，同时，本发明还提出了一种用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，所述用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法，由于复合吸附剂具有微米级尺寸的多孔结构，对于放射性碘吸附容量高且易分离回收，另外，用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法可控且效率高。

Description

一种用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂，特别是一种用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
碘是一种有害的放射性同位素，由裂变核素铀-235的核裂变产生，其半衰期约为8天(131I)至1.6×107年(129I)不等。其中，129I由于其高毒性、高移动性和长半衰期会引起最严重的环境问题。同时，人类长期接触放射性碘会导致人体内代谢紊乱，智力低下和甲状腺癌的增加。因此，有效防止放射性碘的迁移扩散是非常有必要的。
放射性碘广泛存在于核废液中，碘以负一价碘离子(I-)和五价碘离子(IO3 -)的形式存在。现有技术中，化学沉淀、生物累积、光降解、膜分离、吸附和离子交换等方法已应用于废水处理。由于吸附法的操作方法简单有效，不造成二次污染，受外界环境影响小等优点，在放射性碘的吸附分离方面具有很好的应用前景。然而，传统粉末状吸附剂颗粒度小，固液相分离困难，难回收，并可能造成二次污染等缺点而难以直接用于放射性废水处理。因此，开发一种良好稳定性、低成本、易回收、可批量制备的吸附材料在废液体系中分离放射性碘具有重大意义。
发明内容
鉴于以上技术问题，本发明有必要提出一种易分离，易回收，吸附容量高且吸附时间短的用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法。
一种用于去除放射性碘的复合吸附剂，所述复合吸附剂成珠粒状，所述复合吸附剂包括载体及负载于载体上的吸附材料，所述载体为具有多孔结构的聚合物，所述吸附材料分布在所述载体的孔道中且而部分所述吸附材料嵌入在所述载体内，所述吸附材料由大量纳米片组合堆积而成。
进一步地，所述载体为聚醚砜，所述载体为具有多孔结构的球体，所述载体的孔径为50-200μm。
进一步地，所述吸附材料的粒径为2～5μm。
进一步地，所述吸附材料的平均孔径为3.81nm，所述吸附材料为氧化铋。
一种用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，所述用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法包括以下流程：
称取0.485g五水硝酸铋溶解在含有17mL乙醇和8.5mL乙二醇的混合溶液中并搅拌溶解，然后将所述混合溶液移入反应釜中，加热至140℃～180℃反应10h～12h，反应结束后经过滤、洗涤并于60℃下干燥48h即制得氧化铋材料；
取所述氧化铋材料分散在10mLN,N-二甲基甲酰胺中得到氧化铋溶液，然后将聚醚砜加入到所述氧化铋溶液中并在60℃～80℃下机械搅拌10h～24h，最后加入0.3g表面活性剂，继续搅拌直至溶解得到胶体溶液；
利用注射器将所述胶体溶液垂直滴入凝固浴中并形成珠粒后，更新凝固浴，并将所述珠粒在凝固浴中放置12h～24h，分离洗涤、干燥、高温活化，即得到用于去除放射性碘的复合吸附剂。
进一步地，所述氧化铋与所述聚醚砜的质量比为1:1，所述氧化铋材料与所述聚醚砜的质量都为1.5g，所述聚醚砜的浓度为150g/L。
进一步地，所述表面活性剂为聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)溶液，所述聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)溶液的浓度为30g/L。
进一步地，所述凝固浴为乙醇和纯水按照体积比为1:1配制而成。
进一步地，所述注射器为精细不锈钢注射器，所述精细不锈钢注射器的尺寸为21G，所述精细不锈钢注射器的直径0.8mm。
进一步地，所述高温活化的温度为140℃。
所述用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法，通过相转化法，将氧化铋材料与聚醚砜复合造粒，避免了以粉末形式存在的氧化铋吸附材料的流失及粉末材料不易分离而造成的二次污染的问题，可作为有效而稳定的吸附剂以分离放射性碘，且制备方法操作简单，降低了成本。
附图说明
图1为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的横截面的扫描电镜图。
图2为图1中本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂局部a的放大扫描电镜图。
图3为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的吸附材料的扫描电镜图。
图4为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法的流程图。
图5为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的XRD图谱和氧化铋的标准XRD图谱。
图6为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的吸附等温线图。
图7为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的吸附动力学图。
图8为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的动态吸附图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合附图及实施方式对本发明提供的一种用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法作进一步详细说明。
如图1所示，一种用于去除放射性碘的复合吸附剂，大致成珠粒状，其包括载体及负载于载体上的吸附材料。载体为具有多孔结构的聚合物，本实施例中，载体为聚醚砜。载体的孔径为50-200μm。图1是复合吸附剂的横截面的扫描电镜(SEM)图像，从图1中可知，聚醚砜载体为具有多孔结构的球体。
图2为图1中本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂局部a的放大扫描电镜图，由图2可知吸附材料大致为花状颗粒，吸附材料分布在载体的孔道中且而部分吸附材料嵌入在载体内。吸附材料的粒径为2～5μm。
图3为本发明的用于去除放射性碘的复合吸附剂的吸附材料的扫描电镜图。从图3中可知，吸附材料由大量纳米片组合堆积而成，吸附材料的平均孔径为3.81nm。本实施例中，吸附材料为氧化铋。
如图4所示，一种用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，包括以下流程：
S101：制备吸附材料
称取0.485g五水硝酸铋溶解在含有17mL乙醇和8.5mL乙二醇的混合溶液中并搅拌溶解。然后将溶解有五水硝酸铋的上述混合溶液移入100mL的反应釜中，加热至140℃～180℃反应10h～12h。反应结束后经过滤、洗涤并于60℃下干燥48h即制得氧化铋材料；
S102:制备胶体溶液
取上述制得的氧化铋材料充分分散在10mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中得到氧化铋溶液，然后将聚醚砜加入到所述氧化铋溶液中并在60℃～80℃下机械搅拌10h～24h，最后加入0.3g表面活性剂，继续搅拌直至溶解得到胶体溶液；
本实施例中，氧化铋材料与聚醚砜的质量比为1:1，氧化铋材料与聚醚砜的质量都为1.5g。聚醚砜的浓度为150g/L。表面活性剂为聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)溶液，聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)溶液的浓度为30g/L；
S103：将上述胶体溶液制备用于去除放射性碘的复合吸附剂
利用注射器将所述胶体溶液垂直滴入凝固浴中并形成珠粒后，更新凝固浴，并将所述珠粒在凝固浴中放置12h～24h，分离洗涤、干燥、高温活化，即得到用于去除放射性碘的复合吸附剂。
其中，凝固浴为乙醇和纯水按照体积比为1:1配制而成。本实施例中，上述注射器为精细不锈钢注射器，精细不锈钢注射器的尺寸为21G，所述精细不锈钢注射器的直径0.8mm，高温活化的温度为140℃。
本发明对所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂进行了表征，参见图5-8。
图5是本实施例中所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂的XRD图谱及氧化铋的标准XRD图谱。从图5中可知，本实施例中所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂的主物相为氧化铋，即负载在聚醚砜载体中的吸附材料为氧化铋，并且所述用于去除放射性碘的复合吸附剂具有一定的结晶度。
图6为本实施例中所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂的吸附等温线图。从图6中可知，本实施例中所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂对I-和IO3-的最大吸附容量分别为95.42mg/g和170.65mg/g。
图7是本实施例中所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂对I-/IO3 -的吸附动力学图。从图7中可知，本实施例中所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂对I-/IO3 -的吸附在最初的2小时内去除率均能达到80％以上，且两种价态的碘离子可在5小时内达到吸附平衡，最大去除率分别为96.68％和97.94％。
图8为本实施例中所制备的用于去除放射性碘的复合吸附剂在吸附柱的模拟废水中对I-/IO3 -的动态吸附图。将一定量的复合吸附剂填充于吸附柱中，吸附柱内径为1cm，填充高度为10cm，蠕动泵控制溶液的流速为2mL/min，让含碘废水(含Ca2+,K+,Mg2+,Na+,Cl-,CO3 2-,SO4 2-)自下而上匀速通过吸附柱；其中，溶液中碘(I-/IO3 -)的浓度均为1ppm。从图8中可知，吸附柱的出口处的碘浓度随时间变化。在含多种竞争阴离子的模拟废水条件下，在出口处碘(I-/IO3 -)浓度分别降低至0.72ppm和0.7ppm，I-和IO3 -去除率分别为28％和30％。
上述用于去除放射性碘的复合吸附剂及其制备方法，通过相转化法，将氧化铋材料与聚醚砜复合造粒，避免了以粉末形式存在的氧化铋吸附材料的流失及粉末材料不易分离而造成的二次污染的问题，可作为有效而稳定的吸附剂以分离放射性碘，且制备方法操作简单，降低了成本。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于去除放射性碘的复合吸附剂，所述用于去除放射性碘的复合吸附剂成珠粒状，其特征在于：所述用于去除放射性碘的复合吸附剂包括载体及负载于载体上的吸附材料，所述载体为具有多孔结构的聚合物，所述吸附材料分布在所述载体的孔道中且而部分所述吸附材料嵌入在所述载体内，所述吸附材料由大量纳米片组合堆积而成。
2.如权利要求1所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂，其特征在于：所述载体为聚醚砜，所述载体为具有多孔结构的球体，所述载体的孔径为50-200μm。
3.如权利要求1所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂，其特征在于：所述吸附材料的粒径为2～5μm。
4.如权利要求1所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂，其特征在于：所述吸附材料的平均孔径为3.81nm，所述吸附材料为氧化铋。
5.一种如权利要求1-4所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法包括以下流程：
称取0.485g五水硝酸铋溶解在含有17mL乙醇和8.5mL乙二醇的混合溶液中并搅拌溶解，然后将所述混合溶液移入反应釜中，加热至140℃～180℃反应10h～12h，反应结束后经过滤、洗涤并于60℃下干燥48h即制得氧化铋材料；
取所述氧化铋材料分散在10mLN,N-二甲基甲酰胺中得到氧化铋溶液，然后将聚醚砜加入到所述氧化铋溶液中并在60℃～80℃下机械搅拌10h～24h，最后加入0.3g表面活性剂，继续搅拌直至溶解得到胶体溶液；
利用注射器将所述胶体溶液垂直滴入凝固浴中并形成珠粒后，更新凝固浴，并将所述珠粒在凝固浴中放置12h～24h，分离洗涤、干燥、高温活化，即得到用于去除放射性碘的复合吸附剂。
6.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述氧化铋材料与所述聚醚砜的质量比为1:1，所述氧化铋材料与所述聚醚砜的质量都为1.5g，所述聚醚砜的浓度为150g/L。
7.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)溶液，所述聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)溶液的浓度为30g/L。
8.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述凝固浴为乙醇和纯水按照体积比为1:1配制而成。
9.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述注射器为精细不锈钢注射器，所述精细不锈钢注射器的尺寸为21G，所述精细不锈钢注射器的直径0.8mm。
10.如权利要求5所述的用于去除放射性碘的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述高温活化的温度为140℃。
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