CN113219026A - 一种快速检测尿酸的丝网印刷电极 - Google Patents

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Abstract

本发明将石墨烯与壳聚糖联合使用，通过电化学的方法将石墨烯与壳聚糖一步还原到丝网印刷电极上，通过丝网印刷技术以及电化学技术将其整合成为一种便携式家庭用检测尿液中尿酸含量的方法，最终实现病人在家即可快速进行尿酸的检测，减少病人去医院的不便和降低病人医疗开支，且方法简单易行，所用试剂无污染。本发明的制备方法工艺简单、制备时间短、成本低；本发明制备的丝网印刷电极对尿酸的检测表现出很好的电催化氧化活性，并具响应时间快、线性范围宽、重现性好、稳定性高的特点，是一种优良的检测电极。

Description

一种快速检测尿酸的丝网印刷电极
技术领域
本申请属于尿酸检测领域，具体涉及一种快速检测尿酸的丝网印刷电极。
背景技术
尿酸(UA)是人体内嘌呤代谢的最终产物。已经表明UA浓度的异常有可能引起以下疾病：痛风、高尿酸血症以及Lesch–Nyhan综合症。此外，UA作为还原剂可以消耗氧自由基，防止它们对组织和细胞的破坏行为。在医疗诊断中作为日常健康检测，已经研制出许多类型的UA传感器，并实现了商业化，比如：比色法、光谱法以及色谱分析法已经被广泛的用于UA检测。通常，伏安技术与以上传统方法相比具有以下优势：高选择性、低成本以及低耗时。
目前用于检测尿酸的伏安传感器还存在灵敏度低、重现性差、稳定性差的缺陷。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种快速检测尿酸的丝网印刷电极，制备方法如下：
1)取氧化石墨分散在0.5％的醋酸溶液中，超声后得到均一的混合液；
2)再取壳聚糖溶解在步骤1)中的混合液中，搅拌均匀，并用1％的氢氧化钠溶液调节此混合液的pH为5.0；
3)修饰电极的制备
a)将空白的丝网印刷电极接脚批量插入电沉积装置的电控制针上，并将丝网印刷电极的工作电极端放入步骤2)配制好的壳聚糖氧化石墨溶液中；
b)待所有的装置安装完成，用恒电位还原氧化石墨同时电沉积壳聚糖，得到电还原石墨烯-壳聚糖修饰的丝网印刷电极。
本发明丝网印刷电极的制备方法是一个完整的不可分割的工艺，工艺中任何步骤、参数的改变都会破坏该工艺的完整性。
本发明提供一种灵敏度高，响应时间短，重现性好，稳定性好，环境友好的检测尿酸的丝网印刷电极以及该丝网印刷电极的制备方法。
优选地，所述步骤1)中氧化石墨的质量为10-30mg，所述醋酸溶液的体积40-65ml，超声4-5.5h。
优选地，所述步骤1)中氧化石墨的质量为20mg，所述醋酸溶液的体积50ml，超声5h。
优选地，所述步骤2)中壳聚糖的质量为0.4-0.7g。
优选地，所述步骤2)中壳聚糖的质量为0.5g。
优选地，所述步骤3)中的恒电位为-0.6～-1.1V，电沉积时间为10-60s。
优选地，所述步骤3)中的恒电位为-0.8V，电沉积时间为30s。
上述任一丝网印刷电极，可用于检测尿酸。
优选地，该丝网印刷电极对尿酸的检出限为5×10-6M。
本申请能够带来如下有益效果：
1、本发明的制备方法工艺简单、制备时间短、成本低；
2、本发明制备的丝网印刷电极对尿酸的检测表现出很好的电催化氧化活性，并具响应时间快、线性范围宽、重现性好、稳定性高的特点，是一种优良的检测电极；
3、本发明将石墨烯与壳聚糖联合使用，通过电化学的方法将石墨烯与壳聚糖一步还原到丝网印刷电极上，通过丝网印刷技术以及电化学技术将其整合成为一种便携式家庭用检测尿液中尿酸含量的方法，最终实现病人在家即可快速进行尿酸的检测，减少病人去医院的不便和降低病人医疗开支，且方法简单易行，所用试剂无污染。
具体实施方式
实施例1：丝网印刷电极的制备工艺：
1)取10-30mg的氧化石墨分散在40-65ml 0.5％的醋酸溶液中，超声4-5.5h后得到均一的混合液；
2)再取0.4-0.7g壳聚糖溶解在步骤1)中的混合液中，搅拌均匀，并用1％的氢氧化钠溶液调节此混合液的pH为5.0；
3)修饰电极的制备
a)将空白的丝网印刷电极接脚批量插入电沉积装置的电控制针上，并将丝网印刷电极的工作电极端放入步骤2)配制好的壳聚糖氧化石墨溶液中；
b)待所有的装置安装完成，用恒电位-0.6～-1.1V(vs.SCE)还原氧化石墨同时电沉积壳聚糖10-60s，得到电还原石墨烯-壳聚糖修饰的丝网印刷电极，即得到EG/CS/SP电极。
可以理解的，本实施例中用到的缓冲液为磷酸盐缓冲液，其配制过程为：称取0.045g二水合磷酸二氢钠和0.563g十二水合磷酸氢二钠于1L的容量瓶中，加水定容到1L，即可得到所需的溶液。
本实施例所用到的设备：CHI 850D型电化学工作站、JN-3200DTD型超声波清洗器、84-1A磁力搅拌器、SHZ-D(III)循环水式真空泵、Master系列超纯水机、SCIENTE-II D超声波细胞粉碎机、雷磁pHS-3E pH计、玻璃仪器气流烘干器。
具体的实施条件如下：
Figure BDA0003054782710000031
Figure BDA0003054782710000041
实施例2：表征
1、电催化性能：
将所制备的EG/CS/SP电极对含有0.2mM尿酸的0.05M PBS(PH＝7.4)溶液继续电化学测试，结果是：加入UA后可以观察到明显得到氧化峰，说明EG/CS/SP电极对UA具有良好的催化性能。
2、检测限
采用微分脉冲伏安法，本发明中的EG/CS/SP电极的检出限是5×10-6M。
3、重现性
将本发明制备得到的EG/CS/SP电极对0.2mM尿酸进行5次平行试验，计算第一相对标准偏差；利用本发明的方法制备5根相同的电极同时检测0.2mM尿酸，计算第二相对标准偏差。
4、稳定性
本发明的方法制备得到的EG/CS/SP电极在初次测试完毕后放在-20℃下保存，10天后再次进行测试并记录对0.2mM尿酸催化的峰电流下降值；30天后再次进行测试并记录对0.2mM尿酸催化的峰电流下降值。
Figure BDA0003054782710000042
Figure BDA0003054782710000051
从上表中的实验结果可知：本发明丝网印刷电极的制备方法是一个完整的不可分割的工艺，工艺中任何步骤、参数的改变都会破坏该工艺的完整性，进而影响电极对于尿酸的检测效果。
本发明中得到的EG/CS/SP电极对尿酸具有良好的催化性能，重现性以及稳定性都具有较好的效果。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种快速检测尿酸的丝网印刷电极，其特征在于，制备方法如下：
1)取氧化石墨分散在0.5％的醋酸溶液中，超声后得到均一的混合液；
2)再取壳聚糖溶解在步骤1)中的混合液中，搅拌均匀，并用1％的氢氧化钠溶液调节此混合液的pH为5.0；
3)修饰电极的制备
a)将空白的丝网印刷电极接脚批量插入电沉积装置的电控制针上，并将丝网印刷电极的工作电极端放入步骤2)配制好的壳聚糖氧化石墨溶液中；
b)待所有的装置安装完成，用恒电位还原氧化石墨同时电沉积壳聚糖，得到电还原石墨烯-壳聚糖修饰的丝网印刷电极。
2.根据权利要求1所述的一种丝网印刷电极，其特征在于：所述步骤1)中氧化石墨的质量为10-30mg，所述醋酸溶液的体积40-65ml，超声4-5.5h。
3.根据权利要求2所述的一种丝网印刷电极，其特征在于：所述步骤1)中氧化石墨的质量为20mg，所述醋酸溶液的体积50ml，超声5h。
4.根据权利要求1所述的一种丝网印刷电极，其特征在于：所述步骤2)中壳聚糖的质量为0.4-0.7g。
5.根据权利要求4所述的一种丝网印刷电极，其特征在于：所述步骤2)中壳聚糖的质量为0.5g。
6.根据权利要求1所述的一种丝网印刷电极，其特征在于：所述步骤3)中的恒电位为-0.6～-1.1V，电沉积时间为10-60s。
7.根据权利要求4所述的一种丝网印刷电极，其特征在于：所述步骤3)中的恒电位为-0.8V，电沉积时间为30s。
8.一种如权利要求1-7任一所述的丝网印刷电极，其特征在于，该丝网印刷电极可用于检测尿酸。
9.根据权利要求8所述的一种丝网印刷电极，其特征在于，该丝网印刷电极对尿酸的检出限为5×10-6M。
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