CN113218629A - 一种变温电致发光量子效率测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种变温电致发光量子效率测试系统，系统包含积分球上部，积分球样品基座，积分球标准灯基座，以及通过光纤与积分球上部连接的光谱仪，积分球样品基座上设有控温模块，测试样品设置在控温模块的上表面。相比于其他测试方法，如光致发光，常温量子效率测试，本方案可以实现宽变温范围下的电致发光量子效率测试。
Description
技术领域
本发明涉及光学测试技术领域，尤其涉及一种变温电致发光量子效率测试系统。
背景技术
电致发光(EL)是材料对于外加电场响应后产生的光发射现象，具体来说是通过加在两个电极的电压产生电场，被电场激发的电子碰击发光中心，而引起电子在能级间的跃迁、变化、复合，从而导致发光的一种物理现象。电致发光材料被广泛用于图像显示，信息处理和通讯等领域，EL对于诸如发光二极管(LEDs)等是非常重要的测试技术。LED高效、明亮、可靠，是最通用、应用最广泛的光源之一，从户外照明到电视显示，其应用越来越多。LED技术仍在快速发展，主要的发展方向是以提高LED的亮度和效率为目标，进行结构和掺杂方法的改进。
外量子效率(external quantum efficiency，EQE)是用来表征电致发光装置(例如一个LED)性能的手段之一。具体来说，可以表示为从电致发光器件发射的光子数与通过电致发光器件的电子数的比值。
EQE＝发射的光子数/入射的电子数
一个与外量子效率极度关联的参数是光电转化效率(PCE)，通常需要和EQE同时测量。
PCE＝出射的光功率/入射的电功率
为了计算EQE，必须测试通过EL装置的电子(电流)总数，以及发出的光子总数。计算PCE则需要测试通过EL装置总的电功率以及总的光功率。
目前已有的，用于测试输入到EL装置的电流和电压的方法是使用电源表。而测试EL装置发出的光子数或光功率的方法，最有效的是使用积分球，单色仪或光谱仪以及光探测器组成的系统，通过测试EL光谱，从而计算光子数或光密度。
现有的测试EL装置量子效率的方法大部分是基于常温下的积分球系统，此类方法主要用于处于实验室阶段的基础研究。近年来随着新能源产业的发展，各种新的EL装置正在逐步走向产业化，OLED，太阳能电池等，而产业化过程中，由于自身发热产热，或者处于不同的野外使用环境而产生的温度变化，对装置的量子效率提出了挑战。目前也有一些装置是可以在77K温度下测试电致发光量子效率的，但是温度不可调控，且操作非常繁琐，需要液氮制冷，无法实现快速高效的测试。
已知的另外一类系统，变温光致发光量子效率测试装置，是将样品置于光激发环境中，并收集发出的光子数，以此来计算量子效率随温度变化的函数。此类系统，控温模块通常位于球体外径的外面，并通过光学窗与球体隔开，这种设计仅适合于光致发光量子效率的测试。因为光致发光量子效率不需要电源激发，因此不需要进行系统的辐射校准，也不需要进行单位的转换，即将荧光强度转化为绝对功率，它们只需要对光子进行相对测量。但在电致发光量子效率的测试中，需要电源激发，因此需要有标准灯对系统进行辐射校准，然后进行单位转换。如果使用变温光致发光量子效率测试装置，光子会在到达球体内部之前丢失，不足以对光子进行绝对测量，因此变温光致发光量子效率测试系统，无法用于变温电致发光量子效率的测试。
因此，需要提供一种变温电致发光量子效率测试系统，可以实现宽范围温度调控且专门针对电致发光量子效率的测试。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种变温电致发光量子效率测试系统，在积分球的底端设置控温模块，将电致发光的测试样品放置在控温模块上进行变温电致发光效率的测试。
为解决以上技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种变温电致发光量子效率测试系统，包括积分球上部、积分球样品基座、光纤和光谱仪，所述积分球样品基座的顶端与积分球上部的底端开口连接，所述积分球上部与积分球样品基座连接后的内部设有球形的积分球内壁，所述积分球内壁上涂覆漫反射涂层，所述积分球内壁的顶端设有积分球光纤入口，所述光谱仪通过光纤与积分球光纤入口连接；所述积分球内壁的底端设有控温模块，测试样品设置在控温模块的上表面，所述控温模块的控温范围为-196℃到600℃。
积分球方法保证对于电致发光的测试样品具有最大的光收集效率，积分球内壁的涂层材料是一种在宽光谱范围内都有很高散射效率的材质，以此来保证电致发光的测试样品发出的光可以在积分球内壁中充分反射到达积分球光纤入口。控温模块可以宽范围调控温度，对电致发光的测试样品进行效率测试，对于工业领域，如照明领域，显示领域，和科学研究都有很重要的作用，因为电致发光的测试样品的实际性能对工作温度存在很大的依赖性。
电致发光的测试样品放置在控温模块的上表面，控温模块允许在不同温度下记录测试样品在电刺激下产生的电致发光信号，通过爱丁堡仪器的专用软件，可以对控温模块的温度进行设置和控制，可以选择单点或者一系列变温测试。该控温模块的温度控制通过加热元件平衡液氮的流量，以及高精度的铂电极温度传感器的共同工作来使得测试样品的温度稳定在-196℃到600℃之间，温度精度<0.01℃。
优选地，所述控温模块的上表面与积分球内壁的底端的距离为2mm-4mm，所述控温模块的上表面的材质为银。凸起的控温模块的上表面仅低于积分球内壁底端2mm-4mm，用来确保电致发光的测试样品发出的光信号可以全部进入积分球内壁并收集，以实现最大的光子收集效率和精确的电致发光效率测量。控温模块的上表面的材质为银，可以提供优异的热传导。高效的直接冷冻剂输送系统允许加热和冷却速率分别为150℃/min和100℃/min。
优选地，所述积分球光纤入口的正下方通过支架设置有挡板，所述挡板和支架的外表面均涂覆漫反射涂层，所述挡板为直径20mm-25mm的圆形挡板，所述挡板的中心与积分球光纤入口的距离为8mm-12mm，优选11mm。挡板用来防止测试样品的光信号没有经过充分反射而直接经积分球光纤入口溢出积分球内壁外。挡板的直径优选22mm，可以保证了电致发光的测试样品与积分球光纤入口的接收角度之间没有直线连接，这意味着光在进入积分球光纤入口之前必须经过多次散射步骤。
优选地，所述积分球样品基座的侧壁上设有BNC连接器，所述BNC连接器连接供电电源与测试样品的电源引线。积分球样品基座的侧壁上设有四个BNC连接器，可以用来连接供电电源的同轴电缆，以调节和设置提供给测试中的电致发光的测试样品的电压和电流。测量时，通过电致发光的测试样品的电源引线与BNC连接器连接，来定制测试中的电致发光的测试样品，同时方便测试样品的更换。
优选地，所述积分球样品基座的顶端设有连接螺孔，所述积分球上部的底端通过连接螺栓与连接螺孔螺接固定。积分球上部与积分球样品基座外圆周的连接螺孔通过连接螺栓进行固定，连接稳固且便于拆卸更换测试样品。
优选地，所述积分球样品基座的侧壁上还对应设有气体进口和气体出口。电致发光的测试样品直接安装在控温模块上，并保持在大气压力下，这具有极快的样品安装和交换和即时温度调节的优势，而不需要处理真空室。对于以下特殊的测试样品，可以通过积分球样品基座上的气体进口和气体出口通入惰性气体来净化积分球内部环境，提供惰性环境。
优选地，所述积分球上部的顶端设有积分球手柄。积分球手柄可以方便使用者在将积分球上部与积分球样品基座分离后，将积分球上部提起打开更换测试样品。
优选地，所述测试系统还包括积分球标准灯基座，所述积分球标准灯基座的顶端与积分球上部的底端开口连接，所述积分球内壁的底端设有标准灯灯座，所述标准灯灯座上安装标准灯。标准灯被用于光谱辐射校准测量系统，用于与被测试的测试样品的光谱进行比对，标准灯的位置与测试样品的位置保持一致。积分球上部和积分球标准灯基座组成了校准光源系统，校准光源包含已校准的标准灯即钨灯，其校准可直接NIST溯源。标准灯的用途是对测试系统进行辐射校准，并实现单位计量转换，将荧光强度/nm转化为W/nm。以便计算电致发光的测试样品发出的绝对功率。
优选地，所述标准灯灯座上设有电源引线，所述电源引线从积分球标准灯基座的底端穿出并与标准灯供电电源连接。
积分球内壁有单一的一个积分球光纤入口，用来保证积分球内壁具有最小的机械缺陷，从而提供更高的准确度。在电致发光测量中，测试样品被电信号激发，单一的积分球光纤入口用来收集光。单一的积分球光纤入口设计消除了球面上未使用的光端口造成的损失。另外，测试样品的表面不使用石英窗片，以此减少由于测试样品的光信号不得不穿过石英窗片等光学介质而引起的损失，以及不希望得到的额外的光学介质的表面反射。
本发明的有益效果如下：
本发明由于采用了以上技术方案，采用积分球收集电致发光信号，充分保证了对于测试样品具有最大的光收集效率。电致发光的待测样品在实际使用过程中，由于产热而对材料发光产生的影响是不可忽略的因素之一，本方案将控温模块与积分球相耦合，可以宽范围调控温度，银材质可以提供优异的热传导，可以对设置在控温模块上的测试样品选择单点或者一系列变温测试，从而得出测试样品在不同温度下的电致发光效率。
上述说明仅为本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施，同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂，以下列举一个或多个优选实施例，并配合附图详细说明如下。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
图1示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的立体结构示意图。
图2示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的分解立体结构示意图。
图3示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的竖向剖面结构示意图。
图4示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的样品电连接结构示意图。
图5示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的标准灯测试时竖向剖面结构示意图。
图6示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的实施例1的标准灯的发射光谱。
图7示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的实施例1的OLED装置的发射光谱。
图8示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的实施例2的标准灯的发射光谱。
图9示出本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的实施例2的黄色LED温度从270-350K的发射光谱。
主要附图标记说明：
1-积分球上部，11-积分球内壁，12-挡板，13-积分球光纤入口，2-积分球样品基座，21-控温模块，22-BNC连接器，23-连接螺孔，24-气体进口，25-气体出口，3-积分球手柄，4-连接螺栓，5-光纤，6-光谱仪，7-测试样品，8-积分球标准灯基座，9-标准灯。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。
在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
如图1-图5所示，一种变温电致发光量子效率测试系统，包括积分球上部1、积分球样品基座2、光纤5和光谱仪6，所述积分球样品基座2的顶端与积分球上部1的底端开口连接，所述积分球上部1与积分球样品基座2连接后的内部设有球形的积分球内壁11，所述积分球内壁11上涂覆漫反射涂层，所述积分球内壁11的顶端设有积分球光纤入口13，所述光谱仪6通过光纤5与积分球光纤入口13连接；所述积分球内壁11的底端设有控温模块21，测试样品7设置在控温模块21的上表面，所述控温模块21的控温范围为-196℃到600℃。
积分球方法保证对于电致发光的测试样品7具有最大的收集效率，积分球内壁11的涂层材料是一种在宽光谱范围内都有很高散射效率的材质，以此来保证电致发光的测试样品7发出的光可以在积分球内壁11中充分反射到达积分球光纤入口13。控温模块21可以宽范围调控温度，对电致发光的测试样品7进行效率测试，对于工业领域，如照明领域，显示领域，和科学研究都有很重要的作用，因为电致发光的测试样品7的实际性能对工作温度存在很大的依赖性。
电致发光的测试样品7放置在控温模块21的上表面，控温模块21允许在不同温度下记录测试样品7在电刺激下产生的电致发光信号，通过爱丁堡仪器的专用软件，可以对控温模块21的温度进行设置和控制，可以选择单点或者一系列变温测试。该控温模块21的温度控制通过加热元件平衡液氮的流量，以及高精度的铂电极温度传感器的共同工作来使得测试样品7的温度稳定在-196℃到600℃之间，温度精度<0.01℃。
所述控温模块21的上表面与积分球内壁11的底端的距离为2mm-4mm，所述控温模块21的上表面的材质为银。凸起的控温模块21的上表面仅低于积分球内壁11底端2mm-4mm，用来确保电致发光的测试样品7发出的光信号可以全部进入积分球内壁11并收集，以实现最大的光子收集效率和精确的电致发光效率测量。控温模块21的上表面的材质为银，可以提供优异的热传导。高效的直接冷冻剂输送系统允许加热和冷却速率分别为150℃/min和100℃/min。
所述积分球光纤入口13的正下方通过支架设置有挡板12，所述挡板12和支架的外表面均涂覆漫反射涂层，所述挡板12为直径20mm-25mm的圆形挡板，所述挡板12的中心与积分球光纤入口13的距离为8mm-12mm，优选11mm。挡板12用来防止测试样品7的光信号没有经过充分反射而直接经积分球光纤入口13溢出积分球内壁11外。挡板12的直径优选22mm，可以保证了电致发光的测试样品7与积分球光纤入口13的接收角度之间没有直线连接，这意味着光在进入积分球光纤入口13之前必须经过多次散射步骤。
所述积分球上部1的顶端设有积分球手柄3。积分球手柄3可以方便使用者在将积分球上部1与积分球样品基座2分离后，将积分球上部1提起打开更换测试样品7。
所述积分球样品基座2的侧壁上设有BNC连接器22，所述BNC连接器22连接供电电源与测试样品7的电源引线。积分球样品基座2的侧壁上设有四个BNC连接器22，可以用来连接供电电源的同轴电缆，以调节和设置提供给测试中的电致发光的测试样品7的电压和电流。测量时，通过电致发光的测试样品7的电源引线与BNC连接器22连接，来定制测试中的电致发光的测试样品7，同时方便测试样品7的更换。
所述积分球样品基座2的顶端设有连接螺孔23，所述积分球上部1的底端通过连接螺栓4与连接螺孔23螺接固定。积分球上部1与积分球样品基座2外圆周的连接螺孔23通过连接螺栓4进行固定，连接稳固且便于拆卸更换测试样品7。
所述积分球样品基座2的侧壁上还对应设有气体进口24和气体出口25。电致发光的测试样品7直接安装在控温模块21上，并保持在大气压力下，这具有极快的样品安装和交换和即时温度调节的优势，而不需要处理真空室。对于以下特殊的测试样品7，可以通过积分球样品基座2上的气体进口24和气体出口25通入惰性气体来净化积分球内部环境，提供惰性环境。
所述测试系统还包括积分球标准灯基座8，所述积分球标准灯基座8的顶端与积分球上部1的底端开口连接，所述积分球内壁11的底端设有标准灯灯座，所述标准灯灯座上安装标准灯9。标准灯9被用于光谱辐射校准测量系统，用于与被测试的测试样品7的光谱进行比对，标准灯9的位置与测试样品7的位置保持一致。
积分球上部1和积分球标准灯基座8组成了校准光源系统，校准光源包含已校准的标准灯9即钨灯，其校准可直接NIST溯源。标准灯9的用途是对测试系统进行辐射校准，并实现单位计量转换，将荧光强度/nm转化为W/nm。以便计算电致发光的测试样品发出的绝对功率。标准灯9的测试条件应与测试样品7的测试条件保持一致。
所述标准灯灯座上设有电源引线，所述电源引线从积分球标准灯基座8的底端穿出并与标准灯供电电源连接。
积分球内壁11有单一的一个积分球光纤入口13，用来保证积分球内壁11具有最小的机械缺陷，从而提供更高的准确度。在电致发光测量中，测试样品7被电信号激发，单一的积分球光纤入口13用来收集光。单一的积分球光纤入口13设计消除了球面上未使用的光端口造成的损失。另外，测试样品7的表面不使用石英窗片，以此减少由于测试样品7的光信号不得不穿过石英窗片等光学介质而引起的损失，以及不希望得到的额外的光学介质的表面反射。
实施例1
如图6和图7所示，为了测试本发明的一种变温电致发光量子效率测试系统的运行情况，该测试系统被用来测量有机发光二极管(OLED)的量子效率。在整个测试过程中，使用控温模块21将OLED的温度保持在20℃。
首先测量标准灯9的光谱，如图6所示，以便为测试系统生成精确的光谱辐射校准。然后使用Fluoracle软件控制的供电电源，在施加电压为4V的OLED上测量OLED的发射光谱，如图7所示。
测试系统确定该OLED的外量子效率(EQE)为11.5％，光电转化效率(PCE)为5.6％，具体如表1所示。
表1-OLED装置的EQE和PCE测试结果
| 名称 | EQE(％) | PCE(％) |
| OLED | 11.53 | 5.618 |
实施例2
如图8和图9所示，测试黄色LED样品来验证变温电致发光量子效率测试系统。通过软件进行控制控温模块21的温度在270K-350K之间变化。
首先测试标准灯9的光谱，如图8所示，以便为测试系统生成精确的光谱辐射校准。需要注意的是，测试标准灯9时，需要保持与待测用品同样的测试条件，所以图6和图8中标准灯9的发射光谱会有所不同。然后使用Fluoracle软件控制的供电电源，在施加电压为2.5V时，控温模块21的温度在270K-350K之间变化，测试黄色LED的发射光谱，如图9所示。测试系统测试的黄色LED的EQE及LCE计算结果如表2所示。
表2-黄色LED装置的EQE和PCE变温测试结果
| 温度 | EQE(％) | PCE(％) |
| 270K | 1.999 | 11.15 |
| 280K | 1.709 | 9.696 |
| 290K | 1.506 | 8.741 |
| 300K | 1.246 | 7.375 |
| 310K | 1.034 | 6.252 |
| 320K | 0.889 | 5.498 |
| 330K | 0.749 | 4.730 |
| 340K | 0.644 | 4.166 |
| 350K | 0.533 | 3.521 |
结果显示，随着温度的升高，270K-350K，黄色LED的发射光谱位置逐渐红移，强度逐渐降低。计算结果显示，随着温度的升高，该LED装置的外量子效率(EQE)从1.999％逐渐降低到0.533％；光电转化效率(PCE)随着温度的升高逐渐由11.15％降低到3.521％。一系列结果表明该黄色LED装置，随着温度的升高，颜色向红光逐渐偏移，且亮度越来越小。如果要在正常环境下使用，需要对装置进行改进以提升外量子效率。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰，都应落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，包括积分球上部(1)、积分球样品基座(2)、光纤(5)和光谱仪(6)，所述积分球样品基座(2)的顶端与积分球上部(1)的底端开口连接，所述积分球上部(1)与积分球样品基座(2)连接后的内部设有球形的积分球内壁(11)，所述积分球内壁(11)上涂覆漫反射涂层，所述积分球内壁(11)的顶端设有积分球光纤入口(13)，所述光谱仪(6)通过光纤(5)与积分球光纤入口(13)连接；
所述积分球内壁(11)的底端设有控温模块(21)，测试样品(7)设置在控温模块(21)的上表面，所述控温模块(21)的控温范围为-196℃到600℃。
2.根据权利要求1所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述控温模块(21)的上表面与积分球内壁(11)的底端的距离为2mm-4mm，所述控温模块(21)的上表面的材质为银。
3.根据权利要求2所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述积分球光纤入口(13)的正下方通过支架设置有挡板(12)，所述挡板(12)和支架的外表面均涂覆漫反射涂层，所述挡板(12)为直径20mm-25mm的圆形挡板，所述挡板(12)的中心与积分球光纤入口(13)的距离为8mm-12mm。
4.根据权利要求1所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述积分球样品基座(2)的侧壁上设有BNC连接器(22)，所述BNC连接器(22)连接供电电源与测试样品(7)的电源引线。
5.根据权利要求4所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述积分球样品基座(2)的顶端设有连接螺孔(23)，所述积分球上部(1)的底端通过连接螺栓(4)与连接螺孔(23)螺接固定。
6.根据权利要求5所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述积分球样品基座(2)的侧壁上还对应设有气体进口(24)和气体出口(25)。
7.根据权利要求1所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述积分球上部(1)的顶端设有积分球手柄(3)。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述测试系统还包括积分球标准灯基座(8)，所述积分球标准灯基座(8)的顶端与积分球上部(1)的底端开口连接，所述积分球内壁(11)的底端设有标准灯灯座，所述标准灯灯座上安装标准灯(9)。
9.根据权利要求8所述的一种变温电致发光量子效率测试系统，其特征在于，所述标准灯灯座上设有电源引线，所述电源引线从积分球标准灯基座(8)的底端穿出并与标准灯供电电源连接。
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