CN113215837A - 一种天然耐久抗菌散纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种天然耐久抗菌散纤维及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：对天然植物基还原系类抗菌染料进行预还原处理，得到天然植物基染料隐色体母液；步骤二：对所述天然植物基染料隐色体母液进行稀释，得到染色工作液；步骤三：采用所述染色工作液对散纤维进行染色，对染色后的散纤维进行氧化、皂洗、水洗、烘干处理，得到天然抗菌散纤维。本发明提供的抗菌散纤维的制备方法简单、能够实现散纤维在高温条件下进行染色，且制备得到的散纤维具备天然抗菌性能，其抗菌性能耐久，满足消费者对纺织品抗菌抑菌的要求，同时，符合环保可再生理念、对环境友好。

Description

一种天然耐久抗菌散纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织领域，特别是涉及一种天然耐久抗菌散纤维及其制备方法。

背景技术

目前，用于纺织品着色的染料绝大部分是由杂环化合物和芳香族化合物合成得到的合成染料，合成过程中会产生大量废水和废气，造成严重污染。对废水和废气的治理不能从根本上解决合成染料的污染问题。而且，合成染料的中间体可能存在毒性，导致其在皮肤直接接触类纺织品以及婴儿用纺织品中的使用受到限制甚至被禁。

天然染料是从植物、动物或矿产资源中获得的、未经过化学加工或者仅经过简单加工的染料。因此，可以避免石油基染料化工合成中的环境污染问题，以及合成中间体的毒性问题，其应用广泛，特别适合于皮肤直接接触类纺织品的染色。

随着人们对健康生活方式的追求，对纺织品抗菌性能的关注度也越来越高。现有通过后整理技术将化学抗菌剂直接施加到纤维、面料或最终形成的纺织品上，但纺织品等的抗菌效果随着洗涤次数的增加而出现明显减弱，直至丧失抗菌性能，其抗菌性能不耐久。

发明内容

为了解决上述部分或全部技术问题，本发明的目的在于：提供一种天然耐久抗菌散纤维及其制备方法，本发明提供的抗菌散纤维的制备方法简单、能够实现散纤维在高温条件下进行染色，且制备得到的散纤维具备天然抗菌性能，其抗菌性能耐久，满足消费者对纺织品抗菌抑菌的要求，同时，符合环保可再生理念、对环境友好。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供一种天然耐久抗菌散纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：对天然植物基还原系类抗菌染料进行预还原处理，得到天然植物基染料隐色体母液；

步骤二：对所述天然植物基染料隐色体母液进行稀释，得到染色工作液；

步骤三：采用所述染色工作液对散纤维进行染色，对染色后的散纤维进行氧化、皂洗、水洗、烘干处理，得到天然抗菌散纤维。

隐色体染色法是把染料预先还原成隐色体钠盐，隐色体钠盐在染浴中被纤维吸附和扩散而进入纤维内部，然后对染色后的纤维进行氧化、皂洗等工艺，最后使染料恢复成不溶于水的染料色淀而固着在散纤维上。

天然植物基还原系类抗菌染料是指以天然植物或农业废弃物为原料，通过提取或者化工合成的方法制备成的还原系染料。天然植物或农业废弃物中含有生物碱、黄酮类、茶多酚或栀子黄素等抗菌性物质。因此，以天然植物或农业废弃物制备得到的天然植物基还原系类抗菌染料可以在染料上染纤维的同时赋予纤维抗菌的性能。

本发明采用天然植物基还原系类抗菌染料对散纤维进行染色，天然植物基还原系类抗菌染料自身具有药物保健功能，天然具备抗菌性，为环保可再生染料且具有天然抗菌性能。因此，本发明制备得到的散纤维对环境友好且具有天然抗菌性能，其抗菌性能依存于染料，与染料的生命周期相同，最终获得耐久抗菌性能，以满足消费者对纺织品耐久抗菌抑菌的需求。

本发明采用隐色体染色法对散纤维进行染色，相比于采用悬浮体染色法来制备纺织品，隐色体染色法可以直接染制散纤维，而悬浮体染色法只适合于染制面料。原因在于，悬浮体染色法需要将染料分散在水中，为了使染料在染液中呈悬浮体状态，对此类染料的颗粒要求比较高，需要选择不溶于水的细小颗粒染料，减少染料颗粒的自重沉淀。此类呈悬浮体状态的染料颗粒可以通过轧染工艺保留在面料表面，但是不能进入散纤维的内部。而本发明采用的隐色体染色法对染色颗粒没有粒径要求，不溶于水的还原系染料在碱性的还原液中还原溶解为隐色体钠盐后上染纤维，经氧化后，恢复成不溶于水的染料色淀而固着在纤维上。隐色体染色法中的染色颗粒在染色时呈可溶于水的隐色体钠盐的微胶体状态，染色颗粒分子非常小，可以达到纳米级大小，因此，可以直接渗透进入散纤维内部。

本发明在进行染料的选择时，不必使染色颗粒在水中形成悬浮体，无需考虑染色颗粒的大小。经过预还原后的染料隐色体钠盐粒径很小，容易渗透进入散纤维内部，而悬浮体染料颗粒太大，难以进入散纤维内部，从而导致深浓色染色牢度受影响。隐色体染色散纤维后，染料与散纤维的结合度高，从而制备得到的散纤维或后续制成的面料、纺织品的抗菌效果持久、耐水洗。

染色散纤维可以用于生产色纺纱，色纺纱是将两种或多种不同颜色的纤维经过充分混合后，按一定配比比例纺制成具有独特混色效果的纱线，以达到独特混色多彩的单纱风格，而直接染制面料则无法满足在同一根纱线上显现出多种颜色。本发明通过隐色体染色法制备的天然耐久抗菌散纤维可以用于制备天然耐久抗菌色纺纱，获得的纺织品的技术含量显著高于采用其他染色方法得到的染色面料所制成的纺织品，同时还符合大众对纺织品外观审美与健康的需求。悬浮体染色法的制备过程是使用分散在水中的染料悬浮体制备成染液，将面料浸轧染液，然后进行烘干，再浸轧还原固色液后高温汽蒸，氧化、水洗、皂洗等常规处理工艺后才能完成染色过程。而本发明采用的隐色体染色法在染制散纤维过程的中途不需要进行烘干，而是直接上染、氧化、水洗、皂洗，在最后进行烘干即可。因此，本发明提供的染色方法可以减少染色中间过程烘干所带来的成本限制，可以在不破坏散纤维性质的情况下，实现散纤维的颜色改变以及与抗菌物质进行牢固结合。

本发明通过隐色体染色法将天然植物基还原系类抗菌染料还原成隐色体钠盐，使染料分子进入散纤维内部，再通过氧化反应使染料固化在散纤维内部，从而实现至少耐50次以上水洗的耐久抗菌效果。本发明提供的制备方法无需经过类似还原染料悬浮体染色的中间烘干工序即可使染料分子牢固地结合在散纤维内部以及表面，染色方法简单高效、设备占地面积小，用人少，生产成本低。

所述步骤一中，所述预还原处理包括以下步骤：

S1：在容器中加入目标溶液50wt%-60wt%的水，加入60g/L-120g/L的碱剂，得到碱性溶液；

S2：对所述碱性溶液升温并同时加入100g/L-200g/L的天然植物基还原系类抗菌染料，得到初始母液；

S3：对所述初始母液降温，加入60g/L～120g/L的还原剂，然后补充剩余水量，得到所述天然植物基染料隐色体母液。

隐色体聚集倾向较小的染料所需的碱剂浓度较低，其扩散速率快，因此上染温度较低，会降低平衡上染率。隐色体聚集倾向较大的染料，需要碱剂浓度较高才能较好地分散在染液中，其扩散速率慢，上染时要适当提高温度。在染料预还原和染色过程中，根据不同的染料分子结构和还原电位值选择合适的碱剂用量，才能使隐色体状态保持稳定，若碱剂用量过多，会降低染料的给色量；碱剂用量过少，则染料溶解不完全，不利于预还原反应的完成。

所述预还原处理后，所述天然植物基还原系类抗菌染料转变成粒径在80-500 纳米的隐色体钠盐的微胶体状态。常规胶体是指直径在1-100nm之间的透明分散状态，而本发明中可以制备得到的隐色体钠盐微胶体呈现80-500nm的有色度透明稳定分散状态。80-500nm的微胶体粒径很小，有利于扩散进入纤维内部，可以提高上染率，从而提高染色的牢度。而且，小粒径的微胶体隐色体钠盐可以在高温条件下进入散纤维内部并能够滞留在散纤维内部，从而在后续染料氧化后得到高结合度的固色效果。本发明因为采用隐色体染色法将隐色体状态的染料分子粒径控制在纳米级，使染料分子更容易进入纤维内部，所以天然植物基还原系类抗菌染料与散纤维的结合度越高，抗菌效果越好。

所述天然植物基还原系类抗菌染料为天然植物类还原系抗菌染料和/或由天然植物染料色素合成的生物基还原系染料。所述天然植物类还原系抗菌染料可以选自以栀子果、紫茎泽兰、青龙皮等为原料制成的还原类染料中的一种或多种。所述天然植物类还原系抗菌染料具有天然的抗菌和抑菌效果，由天然植物栀子果或者紫茎泽兰、青龙皮等为原料制成的还原类染料具有抗菌、治疗皮肤感染的功效。而由天然抗菌植物染料色素合成的生物基还原系染料也具有抗菌性能。因此，采用天然植物基还原系类抗菌染料对散纤维进行染色所得到的染色散纤维具有天然抗菌性能，后续可以制备成具有天然耐久抗菌性能的纺织品和产业用布等。

所述步骤一中，所述天然植物基染料隐色体母液的浓度为100g/L-200g/L。

所述步骤二中，对所述天然植物基染料隐色体母液进行稀释的稀释倍数为10-60倍。步骤一中制备的天然植物基染料隐色体母液的浓度通常较高，根据颜色的深浅需要进行稀释。所用的天然植物基还原系类抗菌染料分散在碱性溶液中时通常具有较高的浓度，是为了方便对染料进行预还原，高浓度有利于加快预还原的化学反应，预还原完成后再稀释到规定液量，稀释倍数越高，成本越低。在满足对散纤维进行染色的同时降低成本，优选在10-60倍范围的稀释倍数。

在进行染色之前，对所述散纤维进行煮练，在所述染色工作液中加入碱剂和还原剂维持还原条件。维持还原条件可以使染色工作液更加稳定，降低成本。

所述碱剂选自烧碱、纯碱或强碱弱酸盐类的碱性物质中的一种或多种。所述强碱弱酸盐类的碱性物质包括但不限于硅酸钠、磷酸氢二钠等。

所述还原剂为复合还原剂。本发明采用的复合还原剂优选为环保复合还原剂，所述环保复合还原剂可以选用CN201910246452.0“一种复合还原剂以及还原染色方法”中记载的复合还原剂中的一种或多种。利用其环保性质可以保持染色散纤维的制备过程中无污染型中间体产生，对环境友好，且不会导致制成的散纤维或后续制成的纺织品上残留有污染环境或对人体有害的成分，使制备得到的散纤维具有天然抗菌性能的同时符合环保需求。而且，复合还原剂相比普通的还原剂，可以使染色工作液更加稳定、降低成本。

所述步骤三中，对所述散纤维染色的过程中，染色温度控制在70-98℃。所述步骤三中，对所述散纤维染色的过程中，染色时间控制在20-50分钟。染色温度与染料的溶解度、给色量、扩散率关系很大。为了提高染料的匀染度和渗透性，根据染料的结构和性能可选用较为适宜的温度染色。还原系染料的染色温度、时间对染料的渗透、匀染、染后织物的耐摩擦牢度等有较大的影响。

本发明所采用的染色工艺是控制染色温度在70-98℃的高温染色，可以提高上染率和染料的固着度，从而实现耐多次水洗的持久抗菌效果。实际上，也可以采用其他温度范围的高温条件进行染色，低于70℃或者高于98℃也可以作为染色温度条件，只是在例如高于98℃的情况下，对敞口常压容器进行加热很难达到高于98℃的染色温度条件，能源消耗大、成本高。本发明采用的天然植物基还原系类抗菌染料都是适宜在高温条件下进行染色的，可以使染料上染率高、与散纤维的结合度高，确保散纤维可以实现耐久的抗菌效果。

“鞠紫昕.植物靛蓝染料的结构与性能研究[D].东华大学,2020.”和“张义安,赵其明.植物靛蓝染料染棉工艺优化[J].针织工业,2011(01):50-52.”以及“巩继贤李辉芹.我国传统的靛蓝染色工艺,[J].北京纺织，2002（5）：25-27.”等多篇文献中记载有广东、云南、广西、南通等地采用天然植物靛蓝进行染色，可以获得具有药物保健功能的染色制品。但是该染色方法至少存在以下缺陷：1、植物靛蓝染色的温度为30-40℃，不能超过50℃，超过50℃后会出现色光萎暗、得色率明显降低；2、靛蓝染料颗粒大，染料不易进入纤维内部而仅在纤维表面堆砌，其染色牢度非常差，经过多次水洗后，纤维的抗菌效果随着染料的大量脱落而出现明显下降，抗菌效果不耐久，导致其应用场景受到限制。本发明所选染料采用隐色体染色法时，其染色工艺可以承受的染色温度在70℃以上，部分染料甚至可以在98℃的高温条件下进行染色，高温产生的动能有利于染料进入纤维内部，使染色牢度增加的同时，因染料上染率高而进一步提高抗菌效果。本发明借助于复合还原剂在70-98℃的高温条件下进行天然植物基还原系类抗菌染料的染色，突破了常规还原类染料的染色温度不宜超过55℃的局限，提高了上染率和固着率。

所述散纤维的材质为棉、粘胶、天丝、亚麻、苎麻、汉麻、尼龙6、尼龙66、尼龙56中的一种或者多种混合物。

本发明还提供一种天然耐久抗菌散纤维，由上述方案的天然耐久抗菌散纤维的制备方法制备得到。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

1、本发明使用天然植物基还原系类抗菌染料通过隐色体染色法对散纤维进行染色，制备的散纤维具备天然耐久抗菌性能，可以满足消费者对纺织品抗菌抑菌的需求，同时避免了化学抗菌剂的使用，其市场前景非常可观。本发明制备的天然耐久抗菌散纤维的抗菌效果依存于染料，同染料的生命周期相同，耐久抗菌。经检测，本发明制备的天然耐久抗菌散纤维均可以达到90%以上的抗菌效果，且可以获得耐水洗至少50次以上的耐久抗菌效果。而且，本发明提供的染色散纤维的染色牢度高，保证了良好的色光和得色率。

2、本发明采用的天然植物基还原系类抗菌染料为环保可再生原料，符合环保需求，经检测，本发明制备得到的抗菌散纤维不含重金属，苯胺、甲醛等，因此特别适合制作直接接触皮肤类的纺织品。本发明提供的天然耐久抗菌散纤维的制备工艺简单、成本低，可用于制备服装、家纺制品、无纺布、产业用布等，但不限于上述用途。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对实施方式描述中的流程示意图简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一部分实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种天然耐久抗菌散纤维的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将对本发明具体实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明作进一步详细说明。

参阅图1，图1是本发明一种天然耐久抗菌散纤维的制备方法的流程示意图，该方法包括以下步骤：

步骤一：对天然植物基还原系类抗菌染料进行预还原处理，得到天然植物基染料隐色体母液。

步骤二：对所述天然植物基染料隐色体母液进行稀释，得到染色工作液。

步骤三：采用所述染色工作液对散纤维进行染色，对染色后的散纤维进行氧化、皂洗、水洗、烘干处理，得到天然抗菌散纤维。

预还原处理包括以下步骤：

S1：在容器中加入目标溶液50wt%-60wt%的水，加入60g/L-120g/L的碱剂，搅拌3-5min，得到碱性溶液。

S2：对所述碱性溶液升温并同时加入100g/L-200g/L的天然植物基还原系类抗菌染料，搅拌5-10min后升温到85-98℃，保持3-5min，得到初始母液；在敞口的容器中很难维持温度在100℃，因此，在常压染色升温时温度通常无法超过98℃。

S3：将所述初始母液降温至40-45℃后加入60g/L-120g/L的还原剂，搅拌5-10min后补充剩余的水量，搅拌30-45min，得到所述天然植物基染料隐色体母液。

步骤二中，稀释倍数为10-60倍。采用常温水进行稀释，此处的常温水是指10-30℃无需额外加温的水，符合经济效益。

步骤三中，在对所述散纤维进行染色之前，用3g/L-5g/L的精炼剂和10g/L-20g/L的烧碱对所述散纤维进行煮练，煮练温度为80-90℃，20-35分钟后用热水洗一道。所述精炼剂可以是主要成分为含AEO（脂肪醇聚氧乙烯醚）的非离子表面活性剂。在染色工作液中补加3g/L-8g/L的碱剂搅拌均匀后添加4g/L-7g/L的还原剂维持还原条件。

所述步骤三中，对所述散纤维染色的过程中，染色温度在70-98℃，染色时间在20-50分钟。

所述步骤三中，皂洗工艺参数为：皂洗温度控制在85-95℃，皂洗时间控制在15-30分钟，皂洗剂用量为1-3克/升。染色过程中的皂洗可以去除染物表面的浮色，还能提高染物的耐晒牢度，而皂洗过度会导致纤维内部松弛，反而会导致散纤维耐水洗及耐摩擦牢度下降，色光萎暗。

下面将通过几组具体实施例来对本发明进行说明、解释，但不应用来限制本发明的范围。以下几组具体实施例中使用的还原剂均为CN201910246452.0“一种复合还原剂以及还原染色方法”中记载的复合还原剂中的一种或多种，在以下具体实施例中用“环保复合还原剂”一词来代指所使用的还原剂，本领域技术人员可以清楚了解本发明具体实施例中所采用的技术方案。

实施例1一种天然耐久抗菌橄榄色棉散纤维及其制备方法

采用的散纤维的材质为棉散纤维，采用的染料为由天然植物染料色素合成的生物基还原系橄榄色染料（以下简称橄榄色染料），所述由天然植物染料色素合成的生物基还原系橄榄色染料为购自浙江顺高公司的植物色素液体还原染料。

制备方法如下：

1、隐色体高浓度母液的制备（染料预还原处理）：

在容器中加入目标溶液50wt%的水，加入100g/L碱剂（由烧碱和纯碱按照7：3的比例组成），搅拌5min，使碱剂均匀溶解分散，得到碱性溶液；对碱性溶液进行升温，边升温边加入150g/L橄榄色染料，搅拌10min后升温到90℃，保持5min，使橄榄色染料均匀分散在碱性溶液中，得到初始高浓度母液；将初始高浓度母液降温至40-45℃，加入80g/L环保复合还原剂，快速搅拌5min后补充剩余的水量，最后再缓慢搅拌30min，得到橄榄色染料隐色体高浓度母液，备用。橄榄色染料隐色体高浓度母液中，橄榄色染料变成为粒径在80-230纳米之间隐色体钠盐的微胶体状态。

2、天然耐久抗菌橄榄色棉散纤维的制备：

用常温水将橄榄色染料隐色体高浓度母液按一开五十进行开稀（稀释倍数为50倍），得到染色工作液。在染色工作液中补加5g/L碱剂（由烧碱和纯碱按照7：3的比例组成），搅拌均匀后再添加5g/L环保复合还原剂维持还原条件。

用3g/L精炼剂（主要成分为含脂肪醇聚氧乙烯醚AEO的非离子表面活性剂）和15g/L烧碱对棉散纤维进行煮练，煮练温度90℃，25分钟后用热水洗一道。对经过煮练、水洗处理过的棉散纤维进行染色，染色温度在80℃，染色时间为40分钟。染色完成后，进行冷水洗，氧化，皂洗（加入1g/L皂洗剂，90℃皂洗20min），最后经过水洗、烘干，得到一种具有天然耐久抗菌性能的橄榄色棉散纤维。

实施例2 一种天然耐久抗菌菊黄色汉麻散纤维及其制备方法

采用的散纤维的材质为汉麻散纤维，采用的染料为由天然植物染料色素合成的生物基还原系菊黄色染料（以下简称菊黄色染料），所述由天然植物染料色素合成的生物基还原系菊黄色染料为购自浙江顺高公司的植物色素液体还原染料。

制备方法如下：

1、隐色体高浓度母液的制备（染料预还原处理）：

在容器中加入目标溶液55wt%的水，加入60g/L碱剂（由烧碱和硅酸钠按照3：7的比例组成），搅拌5min，使碱剂均匀溶解分散，得到碱性溶液；对碱性溶液进行升温，边升温边加入100g/L菊黄色染料，搅拌5min后升温到85℃，保持5min，使菊黄色染料均匀分散在碱性溶液中，得到初始高浓度母液；将初始高浓度母液降温至40-45℃，加入60g/L环保复合还原剂，快速搅拌5min后补充剩余的水量，最后再缓慢搅拌45min，得到菊黄色染料隐色体高浓度母液，备用。菊黄色染料隐色体高浓度母液中，菊黄色染料变成为粒径在100-350纳米之间的隐色体钠盐的微胶体状态。

2、天然耐久抗菌菊黄色汉麻散纤维的制备：

用常温水将菊黄色染料隐色体高浓度母液按一开二十进行开稀（稀释倍数为20倍），得到染色工作液。在染色工作液中补加3g/L碱剂（由烧碱和硅酸钠按照3：7的比例组成），搅拌均匀后再添加4g/L环保复合还原剂维持还原条件。

用5g/L精炼剂（主要成分为含AEO的非离子表面活性剂）和10g/L烧碱对汉麻散纤维进行煮练，煮练温度80℃，35分钟后用热水洗一道。对经过煮练、水洗处理的汉麻散纤维进行染色，染色温度在70-75℃，染色时间为25分钟。染色完成后，进行冷水洗，氧化，皂洗（加入2g/L皂洗剂，90℃皂洗15 min），最后经过水洗、烘干，得到一种具有天然耐久抗菌性能的菊黄色汉麻散纤维。

实施例3 一种天然耐久抗菌胭脂红色粘胶散纤维及其制备方法

采用的散纤维的材质为粘胶散纤维，采用的染料为由天然植物染料色素合成的生物基还原系胭脂红色染料（以下简称胭脂红色染料），所述由天然植物染料色素合成的生物基还原系胭脂红色染料为购自浙江顺高公司的植物色素液体还原染料。

制备方法如下：

1、隐色体高浓度母液的制备（染料预还原处理）：

在容器中加入目标溶液50wt%的水，加入90g/L烧碱，搅拌3min，使烧碱均匀溶解分散，得到碱性溶液；对碱性溶液进行升温，边升温边加入150g/L胭脂红色染料，搅拌10min后升温到90℃，保持5min，使胭脂红色染料均匀分散在碱性溶液中，得到初始高浓度母液；将初始高浓度母液降温至40-45℃，加入90g/L环保复合还原剂，快速搅拌5min后补充剩余的水量，最后再缓慢搅拌40min，得到胭脂红色染料隐色体高浓度母液，备用。胭脂红色染料隐色体高浓度母液中，胭脂红色染料变成为粒径在280-450纳米之间的隐色体钠盐的微胶体状态。

2、天然耐久抗菌胭脂红色粘胶散纤维的制备：

用常温水将胭脂红色染料隐色体高浓度母液按一开三十进行开稀（稀释倍数为30倍），得到染色工作液。在染色工作液中补加4g/L烧碱，搅拌均匀后再添加5g/L环保复合还原剂维持还原条件。

用5g/L精炼剂（主要成分为含AEO的非离子表面活性剂）和20g/L烧碱对粘胶散纤维进行煮练，煮练温度80℃，20分钟后用热水洗一道。对经过煮练、水洗处理的粘胶散纤维进行染色，染色温度在75℃，染色时间为40分钟。染色完成后，进行冷水洗，氧化，皂洗（加入3g/L皂洗剂，90℃皂洗20min），最后经过水洗、烘干，得到一种具有天然耐久抗菌性能的胭脂红色粘胶散纤维。

实施例4一种天然耐久抗菌胭脂红色天丝散纤维及其制备方法

采用的散纤维的材质为天丝散纤维，采用的染料为由天然植物染料色素合成的生物基还原系胭脂红色染料（以下简称胭脂红色染料），所述由天然植物染料色素合成的生物基还原系胭脂红色染料的组成与实施例三中相同。

制备方法如下：

1、隐色体高浓度母液的制备（染料预还原处理）：

在容器中加入目标溶液60wt%的水，加入120g/L碱剂（由烧碱、纯碱、磷酸氢二钠按照2：3：5的比例组成），搅拌4min，使碱剂均匀溶解分散，得到碱性溶液；对碱性溶液进行升温，边升温边加入200g/L胭脂红色染料，搅拌10min后升温到90℃，保持5min，使胭脂红色染料均匀分散在碱性溶液中，得到初始高浓度母液；将初始高浓度母液降温至40-45℃，加入120g/L环保复合还原剂，快速搅拌5min后补充剩余的水量，最后再缓慢搅拌45min，得到胭脂红色染料隐色体高浓度母液，备用。胭脂红色染料隐色体高浓度母液中，胭脂红色染料变成为粒径在260-500纳米之间的隐色体钠盐的微胶体状态。

2、天然耐久抗菌胭脂红色天丝散纤维的制备：

用常温水将胭脂红色染料隐色体高浓度母液按一开四十进行开稀（稀释倍数为40倍），得到染色工作液。在染色工作液中补加8g/L碱剂（由烧碱、纯碱、磷酸氢二钠按照2：3：5的比例组成），搅拌均匀后再添加6g/L环保复合还原剂维持还原条件。

用3g/L精炼剂（主要成分为含AEO的非离子表面活性剂）和10g/L烧碱对天丝散纤维进行煮练，煮练温度90℃，25分钟后用热水洗一道。对经过煮练、水洗处理的天丝散纤维进行染色，染色温度在80℃，染色时间为30分钟。染色完成后，进行冷水洗，氧化，皂洗（加入2g/L皂洗剂，95℃皂洗20min），最后经过水洗、烘干，得到一种具有天然耐久抗菌性能的胭脂红色天丝散纤维。

实施例5一种天然耐久抗菌橄榄色棉散纤维及其制备方法

与实施例一的区别在于：用常温水将橄榄色染料隐色体高浓度母液按一开六十进行开稀（稀释倍数为60倍），得到染色工作液。在染色工作液中补加8g/L碱剂（由烧碱和纯碱按照7：3的比例组成），搅拌均匀后再添加7g/L环保复合还原剂维持还原条件。其他的步骤、参数与实施例1相同。经佛山中纺联检验技术服务有限公司按照GB/T 20944.3-2008振荡法测试，橄榄色染料染色后的散纤维经受洗涤300次后还有良好的抗菌效果，按抗菌标准判定为合格。

表1 实施例1-5制备得到的散纤维的测试结果

由表1可知，本发明实施例1-5所制备得到的散纤维均未检出甲醛、重金属、可分解致癌芳香胺染料，对环境以及人体健康友好，符合环保理念。

本发明实施例1-5所制备得到的散纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌两种典型菌种进行抗菌测试，可见对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均达到90%以上。其中，实施例2制备得到的菊黄色汉麻散纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99%，对大肠杆菌的抑菌率达到98%。实施例5制备得到的橄榄色棉散纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均达到99%，抑菌性能显著。同时，通过震荡法测试，本发明制备的所有染色散纤维可以经过50次洗涤（常规检测为50次洗涤）后仍保持很好的抗菌效果，按抗菌标准判定为合格。因成本问题，仅选择对实施例5制备得到的橄榄色散纤维进行300次洗涤的测试，结果显示橄榄色散纤维可以在经过300次水洗后仍保持很好的抗菌效果，按抗菌标准判定为合格，具有优异的耐久抗菌性能，耐水洗。

以上实施例1-5中均采用了由天然植物染料色素合成的生物基还原系染料，在其他实施例中还可以采用由天然植物栀子果、青龙皮或者紫茎泽兰等为原料制成的还原系染料。而根据使用的天然植物基还原系类抗菌染料的种类、浓度不同，在隐色体高浓度母液的制备过程中，例如搅拌时间、染色温度、添加的碱剂、还原剂种类以及其他参数需要进行针对性调整。而在其他实施例中，碱剂的用量也不限于60-120g/L，还可以例如20g/L、40g/L、200g/L。以上实施例1-5中，在容器中先加入的水占目标溶液50wt%-60wt%，在其他实施例中，也可以根据染料种类与浓度等因素进行调整，例如预先加入20wt%或80wt%的水。而在对隐色体高浓度母液进行开稀时，选用的稀释倍数可以根据隐色体高浓度母液的染料浓度进行调整。

当待染色散纤维的种类以及染料的种类等发生变化时，各个煮练参数也将进行相应调整。例如精炼剂的种类和用量还可以是精炼酶1-5克/升、果胶酶1-8克/升或非离子精炼剂2-5克/升等，烧碱还可以使用其他碱剂代替同时调整其用量，煮练温度和煮练时间也不局限在以上实施方式中所列举的范围。染色过程中的染色温度、染色时间、皂洗材料、皂洗参数等均与使用的染料种类以及散纤维种类等因素相关，可进行相应调整。

本发明的原理：采用隐色体染色法对散纤维进行高温条件下的染色，所述天然植物基还原系类抗菌染料在碱性的还原液中被还原溶解成为隐色体钠盐，利用完全溶解的染料上染散纤维，再经氧化恢复成不溶于水的染料色淀而固着在散纤维上，制备得到的天然抗菌散纤维耐洗、耐晒、坚牢度较高，且制备方法简单、高效。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想，并非因此限制本发明的专利范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：对天然植物基还原系类抗菌染料进行预还原处理，得到天然植物基染料隐色体母液；

步骤二：对所述天然植物基染料隐色体母液进行稀释，得到染色工作液；

步骤三：采用所述染色工作液对散纤维进行染色，对染色后的散纤维进行氧化、皂洗、水洗、烘干处理，得到天然抗菌散纤维。

2.根据权利要求1所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述预还原处理包括以下步骤：

S1：在容器中加入目标溶液50wt%-60wt%的水，加入60g/L-120g/L的碱剂，得到碱性溶液；

S2：对所述碱性溶液升温并同时加入100g/L-200g/L的天然植物基还原系类抗菌染料，得到初始母液；

S3：对所述初始母液降温，加入60g/L-120g/L的还原剂，然后补充剩余水量，得到所述天然植物基染料隐色体母液。

3.根据权利要求1或2所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，所述预还原处理后，所述天然植物基还原系类抗菌染料转变成粒径在80-500纳米的隐色体钠盐的微胶体状态。

4.根据权利要求1或2所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，所述天然植物基还原系类抗菌染料为天然植物类还原系抗菌染料和/或由天然植物染料色素合成的生物基还原系染料。

5.根据权利要求1所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述天然植物基染料隐色体母液的浓度为100g/L-200g/L；所述步骤二中，对所述天然植物基染料隐色体母液进行稀释的稀释倍数为10-60倍。

6.根据权利要求1所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，在进行染色之前，对所述散纤维进行煮练，在所述染色工作液中加入碱剂和还原剂维持还原条件。

7.根据权利要求2或6所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，所述碱剂选自烧碱、纯碱或强碱弱酸盐类的碱性物质中的一种或多种；所述还原剂为复合还原剂。

8.根据权利要求1所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，对所述散纤维染色的过程中，染色温度控制在70-98℃。

9.根据权利要求1所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法，其特征在于，所述散纤维的材质为棉、粘胶、天丝、亚麻、苎麻、汉麻、尼龙6、尼龙66、尼龙56中的一种或者多种混合物。

10.一种天然耐久抗菌散纤维，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的天然耐久抗菌散纤维的制备方法制备得到。

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