CN113214825A - 一种固态照明led用多氟化物红光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机发光材料技术领域，公开了一种固态照明LED用多氟化物红光材料，所述红光材料的化学结构式为Na3Li3In2(1‑x)F12:2xMn4+；其中，2x为所掺入的Mn4+离子相对于In3+离子所占的摩尔百分比系数，且0<x≤0.05，本发明制备得到的红光材料在400‑520nm范围内具有半峰宽为55‑60nm的蓝光激发带，在628‑633nm范围内具有半峰宽不超过5nm的窄带红光发射峰。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料技术领域，更具体的说是涉及一种固态照明LED用多氟化物红光材料及其制备方法和应用。
背景技术
科技的发展引领着固态照明技术的不断创新，近十年来，发光二极管(LED)因节能、环境友好、光效高、稳定性好、体积小等优点而被广泛使用，已成为广受欢迎的新一代绿色照明光源。目前，市面上常见的商用白光LED是由蓝光GaN发光二极管和黄色稀土荧光材料Y3Al5O12:Ce3+组合封装而成，该组合封装方法工艺简单，且制作而成的白光LED光效高、热稳定性好，但同时存在刺激人眼和色彩还原度差的缺点，表现为色温高(>6000K)、显色指数低(<80)。为解决这一缺陷，向白光LED中加入一定比例的红色荧光材料来降低色温和增强显色指数是最直接、最有效的方法。因此，开发适宜于GaN发光二极管使用的红光材料受到了人们的广泛关注。
稀土离子如Eu3+、Ce3+、Sm3+等虽是传统红光材料的有效发光中心，但同时也受到价格、合成方法、发射效率等因素的制约。众所周知，锰元素在自然界中储量丰富，价格便宜，近年来，Mn4+离子激活的氟化物红光材料因发光强、色纯度高且合成方法简单得到了广泛的研究，其最外层电子构型3d3，在强的八面体晶体场环境中会发生能级分裂，产生d-d跃迁，在蓝光区展现出强烈的宽带吸收，这个吸收带归属于Mn4+离子的4A2g→4T2g自旋允许跃迁。另外，在红光区呈现出一系列归属于2Eg→4A2g自旋禁阻跃迁的窄带红光发射。这样的光学特性使得以Mn4+离子为发光中心的氟化物红光材料完美满足了蓝光GaN发光二极管和白光LED的相关应用要求。
因此，如何利用锰离子提供一种固态照明LED用多氟化物红光材料是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种固态照明LED用多氟化物红光材料及其制备方法，这种红光材料的化学组成为Na3Li3In2(1-x)F12:2xMn4+，具有宽的蓝光激发带和尖锐的红光发射峰，且最强激发和最强发射峰位分别位于400-520nm和628-633nm范围内。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种固态照明LED用多氟化物红光材料，所述红光材料的化学结构式为Na3Li3In2(1-x)F12:2xMn4+；
其中，2x为所掺入的Mn4+离子相对于In3+离子所占的摩尔百分比系数，且0<x≤0.05。
优选的，在上述一种固态照明LED用多氟化物红光材料中，所述LED是以GaN为主要组成的发光二极管，在通电情况下产生蓝光发射，且发射波长在420-510nm范围内，半峰宽为20-25nm。
优选的，在上述一种固态照明LED用多氟化物红光材料中，所述红光材料在300-400nm的紫外光范围和400-520nm的蓝光范围内具有强烈吸收，且蓝光吸收带的半峰宽为58nm。
优选的，在上述一种固态照明LED用多氟化物红光材料中，所述红光材料在610-650nm的红光范围内具有四个强烈的发射峰，且每个发射峰的半峰宽不超过5nm。
优选的，在上述一种固态照明LED用多氟化物红光材料中，所述红光材料在620nm处具有一个强烈的零声子振动峰，且半峰宽不超过5nm。
本发明还公开了上述固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将化学计量比为3:3:1的钠盐、锂盐和三氧化二铟依次加入盛有氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，磁力搅拌10min，然后将聚四氟乙烯烧杯放置于110-130℃的油浴锅中，高温反应3小时；
(2)称取1.25％的六氟锰酸钾加入至聚四氟乙烯烧杯中，再继续反应30min，冷却、洗涤、干燥，即可得到粉末状淡粉色的红光材料。
优选的，在上述一种固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法中，所述钠盐为氟化钠或碳酸钠，所述锂盐为氟化锂或硝酸锂。
优选的，在上述一种固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法中，所述钠盐的质量百分含量为50-80％，所述锂盐的质量百分含量为50-80％，所述三氧化二铟的质量百分含量为80-95％，所述氢氟酸的质量百分含量为10-40％，所述乙醇的质量百分含量为70-90％，所述六氟锰酸钾的质量百分含量为60-80％。
优选的，在上述一种固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法中，步骤(2)中所述干燥温度为80℃，干燥时间为20-24h。
以及本发明还公开了一种固态照明LED用多氟化物红光材料的应用，将所述红光材料与已商业化的Y3Al5O12:Ce3+黄色发光材料、环氧树脂AB胶按照12：1：20的质量比混合后涂覆在蓝光GaN芯片上，制备得到白光LED。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种固态照明LED用多氟化物红光材料，在400-520nm范围内具有半峰宽为55-60nm的蓝光激发带，在628-633nm处具有半峰宽不超过5nm的窄带红光发射峰，使用该红光材料的固态照明LED光效高、稳定性好，不会对人眼产生刺激且色彩还原度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明红光材料的XRD衍射图；
图2为本发明红光材料在室温下的激发光谱和发射光谱；
图3为本发明制备得到的白光LED在20毫安电流驱动下的电致发光光谱图；
图4为本发明红光材料的EDS能谱；
图5为本发明红光材料的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
用移液枪量取15毫升氢氟酸于聚四氟乙烯烧杯，加入搅拌子，在搅拌情况下分别依次加入0.252克氟化钠、0.156克氟化锂和0.555克三氧化二铟，匀速搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移到130℃的油浴锅内，待反应进行3h后加入0.012克六氟锰酸钾，30min后将烧杯从油浴锅中取出冷却至室温，并用无水乙醇洗涤所得固体，最后于真空干燥箱中干燥24h，得到的淡粉色粉末，即为Na3Li3In2F12:Mn4+红光材料。
该红光材料的XRD衍射图如附图1所示，样品的衍射峰与标准卡片JCPDS74-1271完全一致，没有观察到任何杂峰或者峰位偏移。
附图2为所述红光材料在室温下的激发光谱和发射光谱，激发光谱由两个宽的激发带组成，峰值分别位于362和468nm，发射光谱由若干个尖锐的发射峰组成，其中最强发射位于630nm，在620nm处有一个强烈的零声子振动峰。
附图3为所述红光材料、Y3Al5O12:Ce3+商业黄色发光材料按12：1的质量比与环氧树脂AB胶混合均匀后涂覆于蓝光芯片所复合而成的白光LED器件在20mA工作电流下的电致发光光谱图。此LED器件的色温低于3300K，显色指数高于88。
附图4为所述红光材料的EDS能谱，谱图中钠、铟、氟、锰、金元素峰位明显，锂元素因质量轻而无法检测。
附图5为所述红光材料的SEM图，样品颗粒棱角分明、界限清晰。
实施例2
用移液枪量取15毫升氢氟酸于聚四氟乙烯烧杯，加入搅拌子，在搅拌情况下分别依次加入0.317克碳酸钠、0.206克硝酸锂和0.555克三氧化二铟，匀速搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移到130℃的油浴锅内，待反应进行3h后加入0.012克六氟锰酸钾，30min后将烧杯从油浴锅中取出冷却至室温，并用无水乙醇洗涤所得固体，最后于真空干燥箱中干燥24h，得到的淡粉色粉末即为Na3Li3In2F12:Mn4+红光材料。
实施例3
用移液枪量取15毫升氢氟酸于聚四氟乙烯烧杯，加入搅拌子，在搅拌情况下分别依次加入0.252克氟化钠、0.156克氟化锂和0.555克三氧化二铟，匀速搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移到120℃的油浴锅内，待反应进行3h后加入0.012克六氟锰酸钾，30min后将烧杯从油浴锅中取出冷却至室温，并用无水乙醇洗涤所得固体，最后于真空干燥箱中干燥24h，得到的淡粉色粉末即为Na3Li3In2F12:Mn4+红光材料。
实施例4
用移液枪量取15毫升氢氟酸于聚四氟乙烯烧杯，加入搅拌子，在搅拌情况下分别依次加入0.317克碳酸钠、0.206克硝酸锂和0.555克三氧化二铟，匀速搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移到120℃的油浴锅内，待反应进行3h后加入0.012克六氟锰酸钾，30min后将烧杯从油浴锅中取出冷却至室温，并用无水乙醇洗涤所得固体，最后于真空干燥箱中干燥24h，得到的淡粉色粉末即为Na3Li3In2F12:Mn4+红光材料。
实施例5
用移液枪量取15毫升氢氟酸于聚四氟乙烯烧杯，加入搅拌子，在搅拌情况下分别依次加入0.252克氟化钠、0.156克氟化锂和0.555克三氧化二铟，匀速搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移到110℃的油浴锅内，待反应进行3h后加入0.012克六氟锰酸钾，30min后将烧杯从油浴锅中取出冷却至室温，并用无水乙醇洗涤所得固体，最后于真空干燥箱中干燥24h，得到的淡粉色粉末即为Na3Li3In2F12:Mn4+红光材料。
实施例6
用移液枪量取15毫升氢氟酸于聚四氟乙烯烧杯，加入搅拌子，在搅拌情况下分别依次加入0.317克碳酸钠、0.206克硝酸锂和0.555克三氧化二铟，匀速搅拌10min后将聚四氟乙烯烧杯转移到110℃的油浴锅内，待反应进行3h后加入0.012克六氟锰酸钾，30min后将烧杯从油浴锅中取出冷却至室温，并用无水乙醇洗涤所得固体，最后于真空干燥箱中干燥24h，得到的淡粉色粉末即为Na3Li3In2F12:Mn4+红光材料。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种固态照明LED用多氟化物红光材料，其特征在于，所述红光材料的化学结构式为Na3Li3In2(1-x)F12:2xMn4+；
其中，2x为所掺入的Mn4+离子相对于In3+离子所占的摩尔百分比系数，且0<x≤0.05。
2.根据权利要求1所述的一种固态照明LED用多氟化物红光材料，其特征在于，所述LED是以GaN为主要组成的发光二极管，在通电情况下产生蓝光发射，且发射波长在420-510nm范围内，半峰宽为20-25nm。
3.根据权利要求1所述的一种固态照明LED用多氟化物红光材料，其特征在于，所述红光材料在300-400nm的紫外光范围和400-520nm的蓝光范围内具有强烈吸收，且蓝光吸收带的半峰宽为55-60nm。
4.根据权利要求1所述的一种固态照明LED用多氟化物红光材料，其特征在于，所述红光材料在610-650nm的红光范围内具有四个强烈的发射峰，且每个发射峰的半峰宽不超过5nm。
5.根据权利要求1所述的一种固态照明LED用多氟化物红光材料，其特征在于，所述红光材料在615-620nm范围内具有一个强烈的零声子振动峰，且半峰宽不超过5nm。
6.一种权利要求1-5任一项所述的固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将化学计量比为3:3:1的钠盐、锂盐和三氧化二铟依次加入盛有氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，磁力搅拌10min，然后将聚四氟乙烯烧杯放置于110-130℃的油浴锅中，高温反应3小时；
(2)称取1.25％的六氟锰酸钾加入至聚四氟乙烯烧杯中，再继续反应30min，冷却、洗涤、干燥，即可得到粉末状的红光材料。
7.根据权利要求6所述的一种固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法，其特征在于，所述钠盐为氟化钠或碳酸钠，所述锂盐为氟化锂或硝酸锂。
8.根据权利要求6所述的一种固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法，其特征在于，所述钠盐的质量百分含量为50-80％，所述锂盐的质量百分含量为50-80％，所述三氧化二铟的质量百分含量为80-95％，所述氢氟酸的质量百分含量为10-40％，所述乙醇的质量百分含量为70-90％，所述六氟锰酸钾的质量百分含量为60-80％。
9.根据权利要求6所述的一种固态照明LED用多氟化物红光材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥温度为80℃，干燥时间为20-24h。
10.一种权利要求1-5任一项所述的固态照明LED用多氟化物红光材料的应用，其特征在于，将所述红光材料与已商业化的Y3Al5O12:Ce3+黄色发光材料、环氧树脂AB胶按照12：1：20的质量比混合后涂覆在蓝光GaN芯片上，制备得到白光LED。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101646747A (zh) * | 2007-02-13 | 2010-02-10 | 照明有限责任公司 | 用于led应用的红光荧光体 |
| CN103003388A (zh) * | 2010-07-27 | 2013-03-27 | 通用电气公司 | 抗湿磷光体和相关方法 |
| CN105038774A (zh) * | 2014-05-01 | 2015-11-11 | 通用电气公司 | 制备发红光磷光体的方法 |
| US20150364655A1 (en) * | 2014-06-12 | 2015-12-17 | General Electric Company | Color stable red-emitting phosphors |
| CN105849226A (zh) * | 2013-12-30 | 2016-08-10 | 通用电气公司 | 耐水分的磷光体组合物及相关方法 |
| TW201915144A (zh) * | 2017-09-13 | 2019-04-16 | 美商奇異電器公司 | 用於製備顏色穩定之紅色發光磷光體之方法 |
| TW201915140A (zh) * | 2017-09-14 | 2019-04-16 | 美商通用電機股份有限公司 | 具有發射紅光磷光體之複合材料 |
| CN109996856A (zh) * | 2016-10-12 | 2019-07-09 | 默克专利股份有限公司 | 用作LED固态光源转化发光体的Mn4+-活化发光材料 |
| CN111518551A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-11 | 云南民族大学 | 一种掺杂Mn4+的高色纯度氟化物红光材料及制备方法 |
| CN112126429A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-25 | 云南民族大学 | 一种Mn4+激活的氟锡酸盐红色发光材料及制备方法 |
-
2021
- 2021-04-26 CN CN202110453772.0A patent/CN113214825B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101646747A (zh) * | 2007-02-13 | 2010-02-10 | 照明有限责任公司 | 用于led应用的红光荧光体 |
| CN103003388A (zh) * | 2010-07-27 | 2013-03-27 | 通用电气公司 | 抗湿磷光体和相关方法 |
| CN105849226A (zh) * | 2013-12-30 | 2016-08-10 | 通用电气公司 | 耐水分的磷光体组合物及相关方法 |
| CN105038774A (zh) * | 2014-05-01 | 2015-11-11 | 通用电气公司 | 制备发红光磷光体的方法 |
| US20150364655A1 (en) * | 2014-06-12 | 2015-12-17 | General Electric Company | Color stable red-emitting phosphors |
| CN109996856A (zh) * | 2016-10-12 | 2019-07-09 | 默克专利股份有限公司 | 用作LED固态光源转化发光体的Mn4+-活化发光材料 |
| TW201915144A (zh) * | 2017-09-13 | 2019-04-16 | 美商奇異電器公司 | 用於製備顏色穩定之紅色發光磷光體之方法 |
| TW201915140A (zh) * | 2017-09-14 | 2019-04-16 | 美商通用電機股份有限公司 | 具有發射紅光磷光體之複合材料 |
| CN111518551A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-11 | 云南民族大学 | 一种掺杂Mn4+的高色纯度氟化物红光材料及制备方法 |
| CN112126429A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-25 | 云南民族大学 | 一种Mn4+激活的氟锡酸盐红色发光材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 余振标: "《LED驱动与控制电路设计》", 30 June 2018, 天津科学技术出版社 * |
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| Publication number | Publication date |
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