CN113214669A - 一种高强防火木塑窗体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，本发明涉及防火木塑窗体材料制备方法领域。本发明要解决现有木塑窗框材料阻燃能力较差，而通用热塑性塑料基体力学性能较低的技术问题。方法：制备合成含磷二胺；将二酐与含磷二胺反应，获得磷改性聚酰胺酸液体；将八氨苯基POSS分散到磷改性聚酰胺酸液体中，热亚胺化处理，得到POSS基含磷聚酰亚胺；加入热塑性塑料熔融混合，形成塑料合金；挤出成型。本发明利用聚酰亚胺的自熄性和高强度特性，再通过引入磷元素和POSS基高分子材料进行阻燃和增强改性处理，得到一种既具有较高力学性能又高阻燃性的新型工程塑料基木塑复合材料。本发明材料用于室内装饰装修以及公共场所领域。
Description
技术领域
本发明涉及防火木塑窗体材料制备方法领域。
背景技术
窗在建筑中占15％以上的面积，是重要的装饰性维护建筑，更是我们的室内装潢中遮风挡雨，流通空气，隔热保温，兼体现我们审美情趣的不可或缺的要素。目前我们使用的窗按照窗框材料划分主要有木窗、钢窗、铝合金窗和塑钢窗。铝合金门窗存在着生产能耗高，生产过程中污染物排放量大的问题；塑钢窗存在容易蠕变变形，废弃物处理污染环境的问题；而实木资源匮乏，价格昂贵，容易燃烧，显然不是窗框材料的最佳选择。随着能源危机的出现和绿色生活理念的不断发展，人们的节能环保意识逐渐增强，一种由木塑复合材料制备的新型窗----木塑窗逐渐成为发展主流。
木塑复合材料是一类以热塑性塑料为基体，纤维、粉末等形态的木质纤维材料(WF)作为填充或增强材料，再添加各类助剂后经挤出、热压、模压或注塑等多种加工手段复合而制成的一类新型复合材料。由其形成的制品具有防水、不易变形与开裂，防蛀、防潮和抗碱腐蚀，木制感强，原料来源丰富，废品可回收利用，价格低廉等优点，在门窗生产制造方面具有很大的应用前景。虽然木塑材料弥补了塑料、木材、金属等单质材料窗的一些缺点，但本身也存在力学性能较低和阻燃性能差的不足。提高木塑窗体材料的力学强度及阻燃性能成为该领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决现有木塑窗框材料阻燃能力较差，而通用热塑性塑料基体力学性能较低的技术问题，提供一种高强防火木塑窗体材料的制备方法。
一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、在氮气保护条件下，将含磷氧化物DOPO、氨基苯乙酮、苯胺和对甲苯磺酸混合，采用磁力搅拌装置进行搅拌反应，生成含磷二胺；
二、在氮气保护条件下，将二酐和步骤一获得的含磷二胺在有机溶剂中进行反应，制备得到磷改性聚酰胺酸液体；
三、采用超声装置将八氨苯基POSS均匀分散到步骤二获得的磷改性聚酰胺酸液体中，再采用程序梯度升温法进行热亚胺化处理，得到POSS基含磷聚酰亚胺；
四、将热塑性塑料和步骤三获得POSS基含磷聚酰亚胺混合，然后控制温度为200～230℃进行熔融混合，形成塑料合金；
五、将木粉、相容剂、润滑剂和步骤四制得的塑料合金混合，控制温度为150～180℃进行熔融挤出，获所述高强防火木塑窗体材料。
步骤一所述甲苯磺酸为催化剂。
步骤四所述热塑性塑料为聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯中的一种或几种混合，可以采用回收废旧塑料。
由于传统热塑性通用塑料形成的木塑窗框材料力学性能不足，防火木塑材料中引入添加型阻燃剂导致的材料力学性能急剧下降，长时间燃烧后存在塌落、熔断等风险，本发明利用以无机硅为内核的POSS基高分子材料具有耐热、耐压、阻燃和硬度高等优势，且其分子的外部连接有烷烃取代基或活性反应基团，利于接枝到聚合物中，形成一种POSS和PI交互穿拆的网络状结构的复合材料。采用含磷阻燃剂和POSS基高分子材料改性聚酰亚胺代替部分通用热塑性塑料，制备一种高强兼具防火性能的木塑窗框材料，对于发展高附加值木塑制品，扩展木塑制品的应用领域具有重要意义。
本发明的有益效果是：
本发明利用含磷的二胺与二酐合成含磷聚酰胺酸液体，将POSS基高分子材料通过超声技术充分溶解到聚酰胺酸溶液中，使POSS基上的氨基和聚酰胺酸中的羧基充分反应，再通过升温固化进行热亚胺化得到POSS基含磷的聚酰亚胺固体，该POSS基含磷聚酰亚胺与热塑性通用塑料形成塑料合金，再将其与木粉复合，通过此方法可以得到一种既具有较高力学性能又高阻燃性的新型工程塑料基木塑复合材料，一次性解决了木塑复合材料的两大难题。同时为避免工程塑料加工温度高，木粉等组分易分解等问题，并提供一种制备方法简单、易于实现的高强防火木塑窗框材料制备方法。
本发明制备的一种高强防火木塑窗框材料，打破了传统阻燃剂的直接添加方式，而是将一种含有氮-磷-硅阻燃元素的聚酰亚胺树脂和传统聚烯烃树脂制备成塑料合金，制备所得的木塑窗框材料兼具阻燃耐火性和力学性能，能够充分保证阻燃处理条件下木塑窗的力学强度。同时采用先熔融制备塑料合金，后与木粉熔融制备复合材料的加工方法，可有效将工程塑料引入到以热塑性通用塑料为主的木塑复合材料中，避免工程塑料高加工温度下木粉热解，材料性能下降等问题。
本发明用于制备防火木塑窗体材料，用于室内装饰装修以及公共场所领域。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、在氮气保护条件下，将含磷氧化物DOPO、氨基苯乙酮、苯胺和对甲苯磺酸混合，采用磁力搅拌装置进行搅拌反应，生成含磷二胺；
二、在氮气保护条件下，将二酐和步骤一获得的含磷二胺在有机溶剂中进行反应，制备得到磷改性聚酰胺酸液体；
三、采用超声装置将八氨苯基POSS均匀分散到步骤二获得的磷改性聚酰胺酸液体中，再采用程序梯度升温法进行热亚胺化处理，得到POSS基含磷聚酰亚胺；
四、将热塑性塑料和步骤三获得POSS基含磷聚酰亚胺混合，然后控制温度为200～230℃进行熔融混合，形成塑料合金；
五、将木粉、相容剂、润滑剂和步骤四制得的塑料合金混合，控制温度为150～180℃进行熔融挤出，获所述高强防火木塑窗体材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述含磷氧化物DOPO、氨基苯乙酮、苯胺和对甲苯磺酸的摩尔比为1∶1∶3∶0.04。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述反应，控制搅拌速率100～200r/min，反应时间12～20h，反应温度130～140℃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述二酐和含磷二胺的摩尔比为1∶1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述二酐为双酚A型二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐和联苯四甲酸二酐中的一种或几种的混合；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二控制反应温度为25～30℃，反应时间12h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三八氨苯基POSS与磷改性聚酰胺酸液体的重量比为(0.6～1.2)∶3。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三超声装置的超声频率20～28KHz，超声时间10～20min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述梯度升温法具体为：控制温度80℃保持8～12h，然后温度150℃保持1～2h，再温度260℃保持1～2h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述热塑性塑料为聚烯烃树脂。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四所述热塑性塑料为聚氯乙烯。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：按重量份数，所述热塑性塑料为10～150份、POSS基含磷聚酰亚胺为30～100份、木粉为100～200份、相容剂为3～6份、润滑剂为0.8～1.2份。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤五所述木粉为竹粉、稻壳、玉米秸秆粉和麦秸秆粉中的一种或几种的混合物，粒径为80～100目；相容剂为马来酸酐、硅烷或马来酸酐接枝聚烯烃；润滑剂为硬脂酸、PE蜡和硬脂酸钙中的一种或几种的混合。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、在氮气保护条件下，将2.16g含磷氧化物DOPO、1.43g 4-氨基苯乙酮、4.59g 2，6-二乙基苯胺和0.09g对甲苯磺酸混合，采用磁力搅拌装置进行搅拌反应，生成含磷二胺；
二、在氮气保护、磁力搅拌条件下，将22g双酚A型二酐和8g步骤一获得的含磷二胺在有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺溶剂中进行反应，控制反应温度为25℃，反应时间为12h，制备得到磷改性聚酰胺酸液体；
三、采用超声装置将10g八氨苯基POSS均匀分散到步骤二获得的磷改性聚酰胺酸液体中，再采用程序梯度升温法进行热亚胺化处理，控制温度80℃保持8h，然后温度150℃保持2h，再温度260℃保持2h，得到POSS基含磷聚酰亚胺；
四、将70g聚丙烯树脂和30g步骤三获得POSS基含磷聚酰亚胺混合，然后控制温度为200℃进行熔融混合，造粒形成塑料合金粒料，冷却至室温；
五、通过高速混料机将150g木粉、4g马来酸酐接枝聚丙烯、1g PE蜡和步骤四制得的塑料合金混合，混料5min，然后螺杆挤出机控制温度为160℃进行熔融挤出，获所述高强防火木塑窗体材料。
实施例二：
本实施例与实施例一不同的是步骤四所述POSS基含磷聚酰亚胺质量为50g，聚丙烯树脂的质量为50g。
实施例三：
本实施例与实施例一不同的是步骤四所述POSS基含磷聚酰亚胺质量份数为70g，聚丙烯树脂的质量份数为30g。
实施例四：
本实施例与实施例一不同的是步骤四所述POSS基含磷聚酰亚胺质量份数为90g，聚丙烯树脂的质量份数为10g。
对比实验：
本实验未添加改性聚酰亚胺树脂，全部采用聚丙烯与木粉进行复合。
对上述实施例与对比实验制备得到的高强防火木塑窗体材料进行防火抑烟性能检测如表1所示，力学性能检测如表2所示。
表1防火抑烟性能
表2力学性能
由表1防火抑烟性能的数据结果可以看出，同对比实验相比，实施例中复合材料的点燃时间均有大幅提升，点燃时间的提升一方面降低了火灾发生的几率，另一方面增加了火灾发生时逃生时间；同时实施例中极限氧指数也有所提高，总热释放及烟释放大幅度下降，表明本发明制备的高强防火木塑窗体材料具有良好的阻燃抑烟性能。由表2力学性能测试结果可以看出，本发明添加的改性聚酰亚胺对复合材料的力学性能不但未产生副作用，且因添加的改性聚酰亚胺为工程塑料，其与PP合成塑料合金，复合材料的力学性能获得一定程度的提高。
Claims (10)
1.一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、在氮气保护条件下，将含磷氧化物DOPO、氨基苯乙酮、苯胺和对甲苯磺酸混合，采用磁力搅拌装置进行搅拌反应，生成含磷二胺；
二、在氮气保护条件下，将二酐和步骤一获得的含磷二胺在有机溶剂中进行反应，制备得到磷改性聚酰胺酸液体；
三、采用超声装置将八氨苯基POSS均匀分散到步骤二获得的磷改性聚酰胺酸液体中，再采用程序梯度升温法进行热亚胺化处理，得到POSS基含磷聚酰亚胺；
四、将热塑性塑料和步骤三获得POSS基含磷聚酰亚胺混合，然后控制温度为200～230℃进行熔融混合，形成塑料合金；
五、将木粉、相容剂、润滑剂和步骤四制得的塑料合金混合，控制温度为150～180℃进行熔融挤出，获所述高强防火木塑窗体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤一所述含磷氧化物DOPO、氨基苯乙酮、苯胺和对甲苯磺酸的摩尔比为1∶1∶3∶0.04。
3.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤一所述反应，控制搅拌速率100～200r/min，反应时间12～20h，反应温度130～140℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤二所述二酐和含磷二胺的摩尔比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤二所述二酐为双酚A型二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐和联苯四甲酸二酐中的一种或几种的混合；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤二控制反应温度为25～30℃，反应时间12h。
7.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤三八氨苯基POSS与磷改性聚酰胺酸液体的重量比为(0.6～1.2)∶3。
8.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤三所述梯度升温法具体为：控制温度80℃保持8～12h，然后温度150℃保持1～2h，再温度260℃保持1～2h。
9.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于按重量份数，所述热塑性塑料为10～150份、POSS基含磷聚酰亚胺为30～100份、木粉为100～200份、相容剂为3～6份、润滑剂为0.8～1.2份。
10.根据权利要求1所述的一种高强防火木塑窗体材料的制备方法，其特征在于步骤五所述木粉为竹粉、稻壳、玉米秸秆粉和麦秸秆粉中的一种或几种的混合物，粒径为80～100目；相容剂为马来酸酐、硅烷或马来酸酐接枝聚烯烃；润滑剂为硬脂酸、PE蜡和硬脂酸钙中的一种或几种的混合。
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