CN113214663B - 沥青路面用高性能橡胶沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及沥青路面用高性能橡胶沥青及其制备方法，其原料组分包括低蜡沥青基质、SBS、聚烯烃改性剂、废胶粉、硅藻土、硫磺改性剂。与现有技术相比，本发明通过将低蜡含量的沥青基质中加入各类改性剂，极大的改善了沥青的综合性能，具有高温贮存稳定性，高、低温性能，老化性能，粘弹性能，粘韧性能均得到明显改善，满足高寒地区或高温地区的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及沥青路面用高性能橡胶沥青及其制备方法。
背景技术
我国公路建设事业发展迅速，沥青作为重要的路面材料，由于其优异的防水性、黏结性和防腐性，广泛应用于道路表面铺设。但其在高温、低温及紫外线照射下会呈现出不同的变黏、变脆及老化现象，因而需对其进行改性以提高路面抗车辙、抗疲劳、抗老化及抗低温开裂等性能。根据地域环境及需求的不同，需要提升沥青混合料某种或多种性能。传统沥青的储运需要特殊的处理，需耗费大量人力、物力、财力并且有较高的安全隐患，因此储运不便，更无法精确化计量销售。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供沥青路面用高性能橡胶沥青及其制备方法。
沥青路面用高性能橡胶沥青，关键在于其原料组分按质量份数计包括：低蜡沥青基质55-75份、SBS 9-16份、废胶粉5-12份、聚烯烃改性剂3-8份、硅藻土8-15份、硫磺改性剂12-25份。
优选的，所述低蜡沥青基质的蜡含量2-5％wt。
优选的，所述硫磺改性剂采用以下方法制备：将质量比为100:(5-15):(8-12):1.5-3:0.5-2的硫磺、废胶粉、粉煤灰、硫化氢抑制剂和乙酸异戊酯充分混合，加热至硫磺熔融状态后，搅拌0.5-2h后，将混合物匀速倒入冷却水中，得到颗粒状成品。
优选的，所述硫化氢抑制剂采用以下方法制备：将质量比为(8-12)：(1.1-1.8)的甲基二乙醇胺和硬脂酸混合后，搅拌加入质量分数为30％的液体氢氧化钠，升温至50～90℃反应2～5h，待反应液pH值至中性，然后将羟丙基甲基纤维素加入反应液中，保温反应1-2h，最后加入降凝剂JN-50和改性椰油醇ZR-08，继续保温反应1-3小时后，冷却制得。
优选的，所述聚烯烃改性剂为质量比为(5-8)：1的PE和PP。
优选的，所述PE为LDPE。
优选的，所述SBS为线型SBS或星型SBS。
优选的，所述硅藻土的硅藻含量大于70％，非晶质SO2>60％。
优选的，所述废胶粉是由废旧斜交轮胎常温粉碎制得，其粒径大小为40目。
沥青路面用高性能橡胶沥青的制备方法，关键在于包括以下步骤：
S1.制备硫磺改性剂；
S2.将低蜡沥青基质加热至120-140℃后，加入SBS、废胶粉和聚烯烃改性剂，加热并搅拌得到预混物；
S3.将硅藻土、硫磺改性剂和预混物加入预热至160-170℃的胶体磨中，反复研磨8-10次；
S4.将研磨后的物料转入发育罐中，在170-180℃下，发育2-4h，得到成品。
有益效果：与现有技术相比，本发明通过将低蜡含量的沥青基质中加入各类改性剂，极大的改善了沥青的综合性能，具有高温贮存稳定性，高、低温性能，老化性能，粘弹性能，粘韧性能均得到明显改善，满足高寒地区或高温地区的使用要求，SBS、废胶粉、聚烯烃改性剂加入基质沥青后，沥青中的蜡分子渗入PE结构内部，发生溶胀和部分溶解、扩散，使聚合物链伸展开来，降低聚合物的结晶度，使聚合物以微粒或丝状随机分布在基质沥青中，沥青和聚合物各自形成连续的网络结构而互相贯穿，提高相容性、溶解性和分散性；硅藻土加入基质沥青后，由于其表面大量有序排列了多级纳米微孔，可以吸附基质沥青中的油分，提高基质沥青中沥青质和胶质比例，从而降低沥青的针入度，提高软化点和粘度；硫磺改性剂兼具无机填料改性剂与化学改性剂的特点，以游离硫和交联硫两种形式存在于沥青中，不仅明显提高基质沥青的抗车辙性、高低温路用性能和水稳定性，并且具有很强的抑制硫化氢的性能，而且缓慢释放有效成份，延长硫化氢抑制剂使用时间及其抑制硫化氢作用发挥，从而达到长时间保护的目的，环境危害小。
附图说明
图1为低温区DSC谱图；
图2为高温区DSC谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。除特殊说明外，本发明所述份数均为重量份，所述百分比均为质量百分比，所述浓度为质量百分比浓度。
实施例1
S1.制备硫磺改性剂：将甲基二乙醇胺80g和硬脂酸11g混合后，搅拌加入8g质量分数为30％的液体氢氧化钠，升温至50℃反应2～3h，待反应液pH值至中性，然后将羟丙基甲基纤维素加入反应液中，保温反应1-2h，最后加入5g降凝剂JN-50和25g改性椰油醇ZR-08，继续保温反应1小时后，冷却制得硫化氢抑制剂；将质量比为100:5:8:1.5:0.5的硫磺、废胶粉、粉煤灰、硫化氢抑制剂和乙酸异戊酯充分混合，加热至硫磺熔融状态后，搅拌0.5h后，将混合物匀速倒入冷却水中，得到颗粒状成品；
S2.将55份蜡含量2％w低蜡沥青基质加热至120℃后，加入9份线型SBS、5份废胶粉、3份质量比为5：1的PE和PP，加热并搅拌得到预混物；
S3.将8份DE-99改性硅藻土、12份硫磺改性剂和预混物加入预热至160℃的胶体磨中，反复研磨8-10次；
S4.将研磨后的物料转入发育罐中，在170℃下，发育2-4h，得到成品。
实施例2
S1.制备硫磺改性剂：将甲基二乙醇胺120g和硬脂酸18g混合后，搅拌加入10g质量分数为30％的液体氢氧化钠，升温至90℃反应3～5h，待反应液pH值至中性，然后将羟丙基甲基纤维素加入反应液中，保温反应1-2h，最后加入12g降凝剂JN-50和38g改性椰油醇ZR-08，继续保温反应2小时后，冷却制得硫化氢抑制剂；将质量比为100:15:12:3:2的硫磺、废胶粉、粉煤灰、硫化氢抑制剂和乙酸异戊酯充分混合，加热至硫磺熔融状态后，搅拌2h后，将混合物匀速倒入冷却水中，得到颗粒状成品；
S2.将75份蜡含量5％w低蜡沥青基质加热至140℃后，加入16份星型SBS、12份废胶粉和8份质量比为8：1的HDPE和PP，加热并搅拌得到预混物；
S3.将15份DE-99改性硅藻土、25份硫磺改性剂和预混物加入预热至170℃的胶体磨中，反复研磨8-10次；
S4.将研磨后的物料转入发育罐中，在180℃下，发育2-3h，得到成品。
实施例3
S1.制备硫磺改性剂：将甲基二乙醇胺100g和硬脂酸15g混合后，搅拌加入15g质量分数为30％的液体氢氧化钠，升温至60℃反应3～5h，待反应液pH值至中性，然后将羟丙基甲基纤维素加入反应液中，保温反应1-2h，最后加入20g降凝剂JN-50和65g改性椰油醇ZR-08，继续保温反应2小时后，冷却制得硫化氢抑制剂；将质量比为100:12:10:2:1的硫磺、废胶粉、粉煤灰、硫化氢抑制剂和乙酸异戊酯充分混合，加热至硫磺熔融状态后，搅拌2h后，将混合物匀速倒入冷却水中，得到颗粒状成品；
S2.将65份蜡含量4％w低蜡沥青基质加热至130℃后，加入12份线型SBS、8份废胶粉和10份质量比为6：1的LDPE和PP，加热并搅拌得到预混物；
S3.将12份DE-99改性硅藻土、15份硫磺改性剂和预混物加入预热至165℃的胶体磨中，反复研磨8-10次；
S4.将研磨后的物料转入发育罐中，在175℃下，发育2-3h，得到成品。
实施例4
S1.制备硫磺改性剂：将甲基二乙醇胺100g和硬脂酸15g混合后，搅拌加入15g质量分数为30％的液体氢氧化钠，升温至50℃反应2～3h，待反应液pH值至中性，然后将羟丙基甲基纤维素加入反应液中，保温反应1-2h，最后加入20g降凝剂JN-50和65g改性椰油醇ZR-08，继续保温反应1小时后，冷却制得硫化氢抑制剂；将质量比为100:12:10:2:1的硫磺、废胶粉、粉煤灰、硫化氢抑制剂和乙酸异戊酯充分混合，加热至硫磺熔融状态后，搅拌0.5h后，将混合物匀速倒入冷却水中，得到颗粒状成品；
S2.将65份蜡含量4％w低蜡沥青基质加热至120℃后，加入12份线型SBS、8份废胶粉和10份质量比为6：1的LDPE和PP，加热并搅拌得到预混物；
S3.将12份DE-99改性硅藻土、15份硫磺改性剂和预混物加入预热至160℃的胶体磨中，反复研磨8-10次；
S4.将研磨后的物料转入发育罐中，在170℃下，发育2-3h，得到成品。
实施例5
S1.制备硫磺改性剂：将甲基二乙醇胺100g和硬脂酸15g混合后，搅拌加入15g质量分数为30％的液体氢氧化钠，升温至90℃反应2～3h，待反应液pH值至中性，然后将羟丙基甲基纤维素加入反应液中，保温反应1-2h，最后加入20g降凝剂JN-50和65g改性椰油醇ZR-08，继续保温反应1小时后，冷却制得硫化氢抑制剂；将质量比为100:15:12:3:2的硫磺、废胶粉、粉煤灰、硫化氢抑制剂和乙酸异戊酯充分混合，加热至硫磺熔融状态后，搅拌0.5h后，将混合物匀速倒入冷却水中，得到颗粒状成品；
S2.将65份蜡含量4％w低蜡沥青基质加热至140℃后，加入12份线型SBS、8份废胶粉和10份质量比为6：1的LDPE和PP，加热并搅拌得到预混物；
S3.将12份DE-99改性硅藻土、15份硫磺改性剂和预混物加入预热至165℃的胶体磨中，反复研磨8-10次；
S4.将研磨后的物料转入发育罐中，在175℃下，发育2-3h，得到成品。
对比例
采用市购沥青AC-20F。
对实施例1-5和对比例进行沥青常规性能测试、热稳定性、动态热力学性能、冻融劈裂测试及硫化氢硫化氢释放抑制性能测试。
(1)根据公路工程沥青及沥青混合料实验规程(JTJ052-2000)测试沥青常规性能指标(针入度、软化点、延度)，数据见表1；
(2)沥青热稳定性测试：将样品使用范围温区(-10℃-70℃)扫描DSC谱图列于图1；将样品使用范围温区(70℃-150℃)扫描DSC谱图列于图2；
图1表明：相较于对比例(曲线a)，本发明(曲线b)在40℃-60℃温度范围内的吸热峰消失，表明在相同的温度变化条件下，本发明比基质沥青更加稳定，更不容易发生聚集态的变化；
图2表明：本发明在115℃-120℃之间会出现一个很强的硫磺相变吸热峰，但温度超过115℃时完全液化，表明在高温区的相变化均在100℃以上，且本发明的熔融态硫能稀释沥青，有助于施工中的摊铺和碾压，不会影响路用性能；
(3)根据《公路工程沥青及沥青混合料实验规程(JTJ052-2000)》中T0703-2000、T0729-2000分别测试沥青高温车辙实验和冻融劈裂试验，数据见表1；
(4)根据《天然气中H2S的测定-碘量法》(GB/T 11601.1-1998)测定H2S释放量Q，Q为相对H2S释放量，每克样品加热后释放出H2S的量(μg/g)，数据见表1。
表1
从上表中可以看到，本发明由于各改性剂不仅能吸收沥青中油分而溶胀，并且能与沥青反应生成一系列含硫官能团，促进了沥青分子的交联，同时有部分硫磺形成结晶，提高软化点，增大体系模量，降低针入度，软化点可高达70，使体系抗车辙能力显著增强，增大体系极性，增强体系的水稳定性，并且可将H2S释放量控制在0.032-0.084μg/g之内，环境友好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.沥青路面用高性能橡胶沥青，其特征在于其原料组分按质量份数计包括：低蜡沥青基质55-75份、SBS 9-16份、聚烯烃改性剂3-8份、硅藻土8-15份、硫磺改性剂12-25份；
所述硫磺改性剂采用以下方法制备：将质量比为100:(5-15):(8-12):(1.5-3):(0.5-2)的硫磺、废胶粉、粉煤灰、硫化氢抑制剂和乙酸异戊酯充分混合，加热至硫磺熔融状态后，搅拌0.5-2h后，将混合物匀速倒入冷却水中，得到颗粒状成品；
所述硫化氢抑制剂采用以下方法制备：将质量比为(8-12)：(1.1-1.8)的甲基二乙醇胺和硬脂酸混合后，搅拌加入质量分数为30％的液体氢氧化钠，升温至50～90℃反应2～5h，待反应液pH值至中性，然后将羟丙基甲基纤维素加入反应液中，保温反应1-2h，最后加入降凝剂JN-50和改性椰油醇ZR-08，继续保温反应1-3小时后，冷却制得。
2.根据权利要求1所述的沥青路面用高性能橡胶沥青，其特征在于：所述低蜡沥青基质的蜡含量2-5％wt。
3.根据权利要求1所述的沥青路面用高性能橡胶沥青，其特征在于：所述聚烯烃改性剂为质量比为(5-8)：1的PE和PP。
4.根据权利要求3所述的沥青路面用高性能橡胶沥青，其特征在于：所述PE为LDPE。
5.根据权利要求1所述的沥青路面用高性能橡胶沥青，其特征在于：所述SBS为线型SBS或星型SBS。
6.根据权利要求1所述的沥青路面用高性能橡胶沥青，其特征在于：所述硅藻土的硅藻含量大于70％，非晶质SO2>60％。
7.如权利要求1-6任一项所述的沥青路面用高性能橡胶沥青的制备方法，
其特征在于包括以下步骤：
S1.制备硫磺改性剂；
S2.将低蜡沥青基质加热至120-140℃后，加入SBS和聚烯烃改性剂，加热并搅拌得到预混物；
S3.将硅藻土、硫磺改性剂和预混物加入预热至160-170℃的胶体磨中，反复研磨8-10次；
S4.将研磨后的物料转入发育罐中，在170-180℃下，发育2-4h，得到成品。
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