CN113214328B - 一种双水相体系以及基于双水相体系的单糖分离方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及单糖分离技术领域，具体公开了一种双水相体系以及基于双水相体系的单糖分离方法。双水相体系包括高分子电解质溶液和聚乙二醇，高分子电解质溶液中的溶质与聚乙二醇的质量比为（0.05～20）:1，所述高分子电解质溶液为含有分离助剂的葡聚糖的水溶液；基于双水相体系的单糖分离方法为：将高分子电解质和聚乙二醇加纯净水混合搅拌溶解，再加入分离助剂并进行搅拌，加入待分离的混合单糖搅拌溶解，离心分离后，进行超滤，得到单糖糖液，蒸发结晶得到单糖晶体。本申请的双水相体系可用于分离单糖，其具有节约水资源的优点；另外，本申请的制备方法具有节约水资源，安全环保的优点。
Description
技术领域
本申请涉及单糖分离技术领域，更具体地说，它涉及一种双水相体系以及基于双水相体系的单糖分离方法。
背景技术
糖可以分为单糖、二糖以及多糖，糖多以纤维素、半纤维素和淀粉等多种形式存在于自然界的动、植物和微生物中。
引用公开文本CN103059071A的中国发明专利公开了一种单糖的纳滤分离方法，先是将待分离单糖混合物配制成浓度为1wt%～30wt%的水溶液，通过对溶液加压在0.1bar～45bar，纳滤膜表面流速控制在0.1m/s～10m/s，溶液温度控制在1℃～55℃，再添加离子，调节溶液的离子浓度为0.01～2mol/L，溶液pH控制在1～9。
再将溶液通入纳滤膜中，纳滤膜能够将与多价离子发生较强亲和作用的单糖截留下来，与多价离子发生较弱亲和作用的单糖滤出，实现不同单糖的分离，但很难检测截流下来单糖溶液中是否含有亲和作用较弱的单糖，需要对截流下来的单糖溶液进行稀释后，再次通过纳滤膜进行过滤，反复对截留下来的单糖溶液进行稀释操作，再纳滤，直至亲和作用较弱的单糖被分离。
针对上述中的相关技术，发明人认为在对溶液进行纳滤时，往往需要对纳滤膜截留下来的单糖溶液进行稀释后，再纳滤，反复操作多次，此过程需要消耗初始溶液自身体积的多倍纯净水，从而造成大量水资源的浪费。
发明内容
为了简化流程，节约水资源，本申请提供一种双水相体系以及基于双水相体系的单糖分离方法。
第一方面，本申请提供一种双水相体系，采用如下的技术方案：
一种双水相体系，所述双水相体系包括葡聚糖溶液和聚乙二醇，葡聚糖与聚乙二醇的质量比为（0.05～20）:1，葡聚糖的浓度为5-100g/L，所述葡聚糖溶液中含有分离助剂。
通过采用上述技术方案，由于采用葡聚糖与聚乙二醇制成双水相体系，在离子与不同单糖亲和力差异下，将混合后的单糖进行分离，亲和力强的进入下相，亲和力弱的进入上相，并对单糖进行分离提纯，无需多次使用纯净水稀释糖液进行纳滤，因此，获得节约水资源的有益效果。
优选的，所述葡聚糖为硫酸葡聚糖或磷酸葡聚糖。
通过采用上述技术方案，磷酸葡聚糖中磷酸根离子为-3价，硫酸葡聚糖中硫酸根离子为-2价，含有高价离子的葡聚糖对单糖的亲和力更强，磷酸葡聚糖分离单糖效果更优，提纯单糖的纯度更高。
优选的，所述葡聚糖的分子量为5000-50万，所述聚乙二醇的分子量为2000-10万。
通过采用上述技术方案，将葡聚糖的分子量控制在5000-50万，聚乙二醇的分子量控制在2000-10万，该范围内的高分子电解质和聚乙二醇能够被超滤机中的滤膜截留，从而减少高分子电解质和聚乙二醇进入到单糖内，进而提高单糖的纯度。
优选的，所述分离助剂中含有酸根阴离子或金属阳离子，所述酸根阴离子或所述金属阳离子的浓度为1-50g/L。
通过采用上述技术方案，将葡聚糖水溶液中离子浓度控制在1-50g/L，该范围内的离子能够控制葡聚糖溶液的浓度，使得葡聚糖溶液可以足够溶解亲和力强的单糖。
优选的，所述分离助剂中为酸根阴离子，所述酸根阴离子为磷酸根离子、硫酸根离子、钼酸根离子、亚硫酸根离子或铝酸根离子中的一种或多种混合。
通过采用上述技术方案，高价的酸根阴离子提纯单糖的纯度优于低价酸根阴离子提纯单糖的纯度，因为高价酸根阴离子的亲和作用强于酸根阴离子。
优选的，所述分离助剂为金属阳离子，所述金属阳离子为钙根离子、镁根离子或锰根离子中的一种或多种混合。
通过采用上述技术方案，高价的金属阳离子提纯单糖的纯度优于低价金属阳离子提纯单糖的纯度，因为高价金属阳离子的亲和作用强于低价金属阳离子。
第二方面，本申请提供一种基于双水相体系的单糖分离方法，采用如下的技术方案：
一种基于双水相体系的单糖分离方法，包括以下步骤；
S1.将葡聚糖与纯净水混合溶解配制成葡聚糖溶液，再将聚乙二醇与葡聚糖按照质量比为（0.05-20）：1投入到葡聚糖溶液中，搅拌溶解，制得双水相体系；
S2.再向步骤S1的双水相体系中加入分离助剂并进行搅拌，得到含有分离助剂的双水相体系；
S3.向步骤S2含有分离助剂的双水相体系中加入待分离的混合的两种单糖搅拌分散，将含有混合两种单糖的双水相体系静置后，再对含有混合单糖的双水相体系进行离心，得到含有葡聚糖和其中一种糖的下相以及得到含有聚乙二醇和另一种糖的上相；
S4.将步骤S3中上相和下相进行分离，再对上相和下相分别进行超滤，分别得到两种糖的糖液；
S5.将步骤S4中两种糖的糖液蒸发结晶，得到两种糖的晶体。
通过采用上述技术方案，采用双水相体系分离单糖，在将单糖进行超滤分离时，无需重复加纯净水稀释溶液，便可以将单糖分离。
优选的，所述S4中超滤压强为0.01-0.4MPa，所述S5中蒸发结晶温度为83-105℃。
通过采用上述技术方案，将超滤压强控制在0.01-0.4MPa，便于糖液滤出滤膜外，将蒸发温度控制在83-105℃，便于水份的蒸发，且减少单糖的晶体变性的可能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用高分子电解质溶液和聚乙二醇形成双水相体系对混合单糖进行分离，由于离子对不同单糖亲和力不同，将混合单糖进行分离，无需多次使用纯净水稀释糖液进行纳滤，获得了节约水资源的有益效果。
2、本申请中优选采用葡聚糖的分子量为5000-50万，聚乙二醇的分子量为2000-10万，由于超滤机滤膜很难将葡聚糖的分子量小于5000和聚乙二醇的分子量小于2000进行过滤，则容易进入到糖液中，影响单糖的纯度，获得了提高单糖纯度的效果。
3、本申请的方法，通过双水相体系分离混合的单糖，在对分离后的单糖糖液进行超滤后，通过蒸发结晶便可以得到单糖晶体，无需多次使用纯净水稀释糖液进行纳滤，此获得了节约水资源的效果。
具体实施方式
实施例
实施例1，为本申请公开的一种用于单糖的分离方法：
S1.硫酸葡聚糖与聚乙二醇按照质量比1:1称取，先将50g硫酸葡聚糖投入到离心瓶中，硫酸葡聚糖分子量为5000，再向离心瓶中加入1000g纯净水，配制成50g/L硫酸葡聚糖溶液，再向离心瓶中加入50g聚乙二醇，聚乙二醇分子量为2000，将离心瓶置于磁力加热搅拌器中于温度25℃、转速300rpm下搅拌溶解，制得硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系，其中上相为聚乙二醇相，下相为硫酸葡聚糖相。
S2.再向S1的离心瓶中加入分离助剂氯化钠在磁力加热搅拌器中于温度25℃、转速300rpm下搅拌，得到含有钠离子或氯离子浓度为25g/L的硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系。
S3.向S2离心瓶中加入待分离的1000g单糖混合液，单糖混合液为氨基葡萄糖和氨基半乳糖，其中氨基葡萄糖为260g，氨基半乳糖为310g，使用磁力加热搅拌器于温度25℃、转速300rpm下进行搅拌溶解，搅拌时长为5h，将离心瓶置于离心机中于4000r/min下进行离心，其中氨基葡萄糖位于上相，氨基半乳糖位于下相。
S4.将S3中上相和下相分离，将上相置于超滤机中于压力0.2MPa下超滤，分离得到氨基葡聚糖糖液；将下相置于超滤机中于0.2MPa下超滤，分离得到氨基半乳糖糖液。
S5.将S4中的氨基葡萄糖糖液和氨基半乳糖糖液分别置于蒸发器中于95℃下蒸发结晶，分别得到250g的氨基葡萄糖晶体和300g的氨基半乳糖晶体。
实施例2
S1.硫酸葡聚糖与聚乙二醇按照质量比1:1称取，先将50g硫酸葡聚糖投入到离心瓶中，硫酸葡聚糖分子量为5000，再向离心瓶中加入1000g纯净水，配制成50g/L硫酸葡聚糖溶液，再向离心瓶中加入50g聚乙二醇，聚乙二醇分子量为2000，将离心瓶置于磁力加热搅拌器中于温度5℃、转速200rpm下搅拌溶解，制得硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系，其中上相为聚乙二醇相，下相为硫酸葡聚糖相。
S2.再向S1的离心瓶中加入分离助剂氯化钠在磁力加热搅拌器中于温度5℃、转速200rpm下搅拌，得到含有钠离子和氯离子浓度均为25g/L的硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系。
S3.向S2离心瓶中加入待分离的1000g单糖混合液，单糖混合液为氨基葡萄糖和氨基半乳糖，其中氨基葡萄糖为260g，氨基半乳糖为310g，使用磁力加热搅拌器于温度5℃、转速200rpm下进行搅拌溶解，搅拌时长为5h，将离心瓶置于离心机中于1000r/min下进行离心，其中氨基葡萄糖位于上相，氨基半乳糖位于下相。
S4.将S3中上相和下相分离，将上相置于超滤机中于压力0.01MPa下超滤，分离得到氨基葡聚糖糖液；将下相置于超滤机中于0.01MPa下超滤，分离得到氨基半乳糖糖液。
S5.将S4中的氨基葡萄糖糖液和氨基半乳糖糖液分别置于蒸发器中于95℃下蒸发结晶，分别得到248g的氨基葡萄糖晶体和297g的氨基半乳糖晶体。
实施例3
S1.硫酸葡聚糖与聚乙二醇按照质量比1:1称取，先将50g硫酸葡聚糖投入到离心瓶中，硫酸葡聚糖分子量为5000，再向离心瓶中加入1000g纯净水，配制成50g/L硫酸葡聚糖溶液，再向离心瓶中加入50g聚乙二醇，聚乙二醇分子量为2000，将离心瓶置于磁力加热搅拌器中于温度50℃、转速400rpm下搅拌溶解，制得硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系，其中上相为聚乙二醇相，下相为硫酸葡聚糖相。
S2.再向S1的离心瓶中加入分离助剂氯化钠在磁力加热搅拌器中于温度50℃、转速400rpm下搅拌，得到含有钠离子和氯离子浓度均为25g/L的硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系。
S3.向S2离心瓶中加入待分离的1000g单糖混合液，单糖混合液为氨基葡萄糖和氨基半乳糖，其中氨基葡萄糖为260g，氨基半乳糖为310g，使用磁力加热搅拌器于温度50℃、转速400rpm下进行搅拌溶解，搅拌时长为20h，将离心瓶置于离心机中于8000r/min下进行离心，其中氨基葡萄糖位于上相，氨基半乳糖位于下相。
S4.将S3中上相和下相分离，将上相置于超滤机中于压力0.4MPa下超滤，分离得到氨基葡聚糖糖液；将下相置于超滤机中于0.4MPa下超滤，分离得到氨基半乳糖糖液。
S5.将S4中的氨基葡萄糖糖液和氨基半乳糖糖液分别置于蒸发器中于95℃下蒸发结晶，分别得到248g的氨基葡萄糖晶体和296g的氨基半乳糖晶体。
实施例4
与实施例1不同的是，S1中硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比为1:20,硫酸葡聚糖为5g，聚乙二醇为100g，得到247g的氨基葡萄糖晶体和292g的氨基半乳糖晶体。
实施例5
与实施例1不同的是，S1中硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比为20:1，硫酸葡聚糖为100g，聚乙二醇为5g，得到248g的氨基葡萄糖晶体和295g的氨基半乳糖晶体。
实施例6
与实施例1不同的是，S1中高分子电解质为磷酸葡聚糖，得到251g的氨基葡萄糖晶体和302g的氨基半乳糖晶体。
实施例7
与实施例1不同的是，S1中硫酸葡聚糖分子量为25万，聚乙二醇分子量为5万，得到250g的氨基葡萄糖晶体和301g的氨基半乳糖晶体。
实施例8
与实施例1不同的是，S2中硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系中钠离子和氯离子浓度均为1g/L，得到249g的氨基葡萄糖晶体和297g的氨基半乳糖晶体。
实施例9
与实施例1不同的是，S2中硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系中钠离子和氯离子浓度均为50g/L，得到248g的氨基葡萄糖晶体和298g的氨基半乳糖晶体。
实施例10
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为硫酸钠，其中硫酸根离子浓度为25g/L，得到252g的氨基葡萄糖晶体和302g的氨基半乳糖晶体。
实施例11
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为钼酸钠，其中钼酸根离子浓度为25g/L，得到252g的氨基葡萄糖晶体和301g的氨基半乳糖晶体。
实施例12
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为亚硫酸钠，其中亚硫酸根离子浓度为25g/L，得到251g的氨基葡萄糖晶体和301g的氨基半乳糖晶体。
实施例13
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为铝酸钠，其中铝酸根离子浓度为25g/L，得到254g的氨基葡萄糖晶体和303g的氨基半乳糖晶体。
实施例14
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为磷酸钠，其中磷酸根离子浓度为25g/L，得到254g的氨基葡萄糖晶体和304g的氨基半乳糖晶体。
实施例15
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为氯化钙，其中钙离子浓度为25g/L，得到251g的氨基葡萄糖晶体和301g的氨基半乳糖晶体。
实施例16
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为氯化镁，其中镁离子浓度为25g/L，得到250g的氨基葡萄糖晶体和301g的氨基半乳糖晶体。
实施例17
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为氯化锰，其中锰离子浓度为25g/L，得到251g的氨基葡萄糖晶体和300g的氨基半乳糖晶体。
实施例18
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为亚硫酸钠和硫酸钠混合物，亚硫酸根离子与硫酸根离子浓度比为1:1，亚硫酸根离子与硫酸根离子总浓度为25g/L，得到252g的氨基葡萄糖晶体和301g的氨基半乳糖晶体。
实施例19
与实施例1不同的是，S2离心瓶中加入的分离助剂为氯化钙和氯化镁，钙离子与镁离子浓度比为1:1，钙离子与镁离子总浓度为25g/L，得到251g的氨基葡萄糖晶体和301g的氨基半乳糖晶体。
实施例20
与实施例1不同的是，S3混合单糖为氨基甘露糖和氨基葡萄糖，其中氨基甘露糖位于上相的聚乙二醇溶液中，氨基葡萄糖位于下相的硫酸葡聚糖溶液中，得到248g的氨基葡萄糖晶体和299g的氨基半乳糖晶体。
实施例21
与实施例20不同的是S1中硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比为1:20,硫酸葡聚糖为5g，聚乙二醇为100g，得到247g的氨基葡萄糖晶体和296g的氨基半乳糖晶体。
实施例22
与实施例20不同的是，S1中硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比为20:1，硫酸葡聚糖为100g，聚乙二醇为5g，得到246g的氨基葡萄糖晶体和298g的氨基半乳糖晶体。
实施例23
与实施例20不同的是，S1中高分子电解质为磷酸葡聚糖，得到252g的氨基葡萄糖晶体和302g的氨基半乳糖晶体。
实施例24
与实施例20不同的是，S2中硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系中钠离子浓度为1g/L，得到248g的氨基葡萄糖晶体和299g的氨基半乳糖晶体。
实施例25
与实施例20不同的是，S2中硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系中钠离子浓度为50g/L，得到247g的氨基葡萄糖晶体和296g的氨基半乳糖晶体，。
对比例
对比例1
与实施例1不同的是，S1中硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比为1:100,硫酸葡聚糖为1g，聚乙二醇为100g，得到248g的氨基葡萄糖晶体和299g的氨基半乳糖晶体。
对比例2
与实施例1不同的是，S1中硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比为100：1,硫酸葡聚糖为100g，聚乙二醇为1g，得到247g的氨基葡萄糖晶体和298g的氨基半乳糖晶体。
对比例3
与实施例1不同的是，S1中高分子电解质为聚苯乙烯磺酸，得到248g的氨基葡萄糖晶体和299g的氨基半乳糖晶体。
对比例4
与实施例1不同的是，硫酸葡聚糖分子量为600，聚乙二醇分子量为500，得到241g的氨基葡萄糖晶体和292g的氨基半乳糖晶体。
对比例5
与实施例1不同的是，S2中硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系中钠离子浓度为0.1g/L，得到239g的氨基葡萄糖晶体和291g的氨基半乳糖晶体。
对比例6
与实施例1不同的是，S2中硫酸葡聚糖-聚乙二醇双水相体系中钠离子浓度为60g/L，得到243g的氨基葡萄糖晶体和295g的氨基半乳糖晶体。
对比例7
与实施例1不同的是，S2离心瓶中未加入的分离助剂，得到246g的氨基葡萄糖晶体和298g的氨基半乳糖晶体。
性能检测试验
针对本申请实施例1-19和对比例1-13提供的单糖，进行如下的性能检测，检测数据见表1-8。
表1
结合实施例1-5和对比例1-2并结合表1可以看出，实施例4-5中，硫酸葡聚糖与聚乙二醇的质量比在0.05-20范围内，提纯的氨基半乳糖和氨基葡萄糖纯度变化较小。实施例1与对比例1-2相比，当硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比超出0.05-20范围外，对氨基葡萄糖和氨基半乳糖提纯的纯度影响较大。因此硫酸葡聚糖与聚乙二醇质量比在0.05-20范围内提纯效果较优。
表2
结合实施例1-3、6和对比例3并结合表2可以看出，实施例6中加入的高分子电解质为磷酸葡聚糖，相较于实施例1，氨基葡萄糖和氨基半乳糖提纯的纯度有所提高。实施例1与对比例5相比，加入的高分子电解质为聚苯乙烯磺酸，相较于实施例1，氨基葡萄糖和氨基半乳糖纯度降低，所以磷酸葡聚糖对单糖的亲和作用强，分离单糖的纯度高。
表3
结合实施例1-3、7和对比例4并结合表3可以看出，实施例7中S1中硫酸葡聚糖分子量为25万，聚乙二醇分子量为5万，相比较实施例1，氨基葡萄糖和氨基半乳糖纯度变化影响较小。实施例1与对比例4相比，硫酸葡聚糖分子量为600，聚乙二醇分子量为500，与实施例1相比，氨基葡萄糖和氨基半乳糖提纯的纯度降低较多，因为硫酸葡聚糖和聚乙二醇经超滤机的过滤膜进入到单糖氨基葡萄糖和氨基半乳糖，所以分子量较大的硫酸葡聚糖和聚乙二醇有利于单糖的分离。
表4
结合实施例1-3、8-9和对比例5-6并结合表4可以看出，实施例8中离子浓度为1g/L，相比较实施例1，对氨基葡萄糖和氨基半乳糖提纯的纯度影响较小；实施例9中离子浓度为50g/L，相比较实施例1，对氨基葡萄糖和氨基半乳糖提纯的纯度影响较小。实施例1与对比例5-6相比，对比例5中，离子浓度为0.1g/L时，氨基葡萄糖和氨基半乳糖提纯的纯度较低；对比例6中，离子浓度为60g/L时，氨基葡萄糖和氨基半乳糖纯度过低；因此离子浓度在1-50g/L范围内对单糖的提纯效果较好。
表5
结合实施例1-3、10-14和对比例7并结合表5可以看出，相比较实施例1-3和10-14，溶液中酸根阴离子价态越高，对单糖分离效果越好；相比较实施例10和对比例7，同一酸根阴离子所结合的金属阳离子的价态高，提纯单糖的效果好。
表6
结合实施例1-3、15-17和对比例7并结合表6可以看出，相比较实施例1-3和15-17，溶液中金属阳离子价态越高，对单糖分离效果越好；相比较实施例16和对比例7，同一金属阳离子所结合的酸根阴离子的价态高，提纯单糖的效果好。
表7
结合实施例10、15、18-19并结合表7可以看出，高价金属阳离子和高价酸根阴离子协同分离单糖的纯度效果大于低价离子间或者低价离子和高价离子间的提纯效果。
表8
结合实施例1-3和实施例20-25并结合表8可以看出，双水相体系分离不同种类的混合单糖，对所提纯单糖的纯度影响较小。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (2)
1.一种基于双水相体系的单糖分离方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1.将葡聚糖与纯净水混合溶解配制成葡聚糖溶液，葡聚糖的浓度为5-100g/L，再将聚乙二醇与葡聚糖按照质量比为（0.05-20）：1投入到葡聚糖溶液中，搅拌溶解，制得双水相体系，所述葡聚糖为硫酸葡聚糖或磷酸葡聚糖；
S2.再向步骤S1的双水相体系中加入分离助剂并进行搅拌，得到含有分离助剂的双水相体系，所述分离助剂中含有酸根阴离子或金属阳离子，其中分离助剂中酸根阴离子或金属阳离子的浓度为1-50g/L；
S3.向步骤S2含有分离助剂的双水相体系中加入待分离的混合的两种单糖搅拌分散，将含有混合两种单糖的双水相体系静置后，再对含有混合单糖的双水相体系进行离心，得到含有葡聚糖和其中一种糖的下相以及得到含有聚乙二醇和另一种糖的上相，所述混合的两种单糖为氨基葡萄糖和氨基半乳糖的混合或氨基甘露糖和氨基葡萄糖的混合；
S4.将步骤S3中上相和下相进行分离，再对上相和下相分别进行超滤，分别得到两种糖的糖液；
S5.将步骤S4中两种糖的糖液蒸发结晶，得到两种糖的晶体；
所述分离助剂中为酸根阴离子，所述酸根阴离子为磷酸根离子、硫酸根离子、钼酸根离子、亚硫酸根离子或铝酸根离子中的一种或多种混合；
所述分离助剂为金属阳离子，所述金属阳离子为钙根离子、镁根离子或锰根离子中的一种或多种混合；
所述葡聚糖的分子量为5000-50万，所述聚乙二醇的分子量为2000-10万。
2.根据权利要求1所述的一种基于双水相体系的单糖分离方法，其特征在于：所述步骤S4中超滤压强为0.01-0.4MPa，所述步骤S5中蒸发结晶温度为83-105℃。
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