CN113211815A - 基带收卷装置、聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基带收卷装置、聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法。该制备方法将聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸处理得到脱脂基带，再将脱脂基带收卷于基带收卷装置上，得到收卷基带，收卷基带经静置保温、横向拉伸，最后进行定型处理得到聚四氟乙烯微孔膜。由于该基带收卷装置中间大两端小，因此，该方法可避免在横向拉伸过程中，因中间区域与边缘区域受到的拉伸力不同而造成横向局部的厚度不均匀的问题。

Description

基带收卷装置、聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯材料技术领域，尤其是涉及一种基带收卷装置、聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)分散树脂是一种白色的、柔软发粘的粉状塑料类材料，因其具有优良的耐侯性、耐腐性、绝缘性、耐老化性，且具备无毒、可纤维化等特点，被称为“塑料王”。
聚四氟乙烯制作的聚四氟乙烯微孔膜，又称聚四氟乙烯微孔膜(expanded PTFE，e-PTFE)被广泛应用在人工血管、心脏修补膜、分离和过滤膜、密封、电气绝缘、野外用品等方面。聚四氟乙烯微孔膜具有良好的生物相容性及特有的微孔结构，无毒、无致癌、无致敏等副作用。而且由于聚四氟乙烯微孔膜有“结与纤维”的超微结构，通过控制结间距可以诱导自身组织细胞向内生长，形成组织连接，如同自体组织一样。从医学角度，是目前最为理想的生物组织代用品。目前已报道的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法主要有机械拉伸法和溶解法两种，其中机械拉伸法应用最广，工艺也最成熟。传统的机械拉伸法为双向拉伸法，包括纵向拉伸及横向拉伸。该方法得到的聚四氟乙烯微孔膜易呈中间厚两边薄的形态，故导致性能不佳。
发明内容
基于此，有必要提供一种基带收卷装置及聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，以使制得的聚四氟乙烯微孔膜厚度较为均匀。
本发明提供一种基带收卷装置，所述基带收卷装置包括收卷辊，所述收卷辊关于所述收卷辊的中心横截面对称，且具有相对的两个端部，所述收卷辊的径向尺寸自所述中心横截面向两个端部方向均递减，所述收卷辊的外表面设有至少一个辊纹区。
在其中一个实施例中，所述收卷辊的外表面环绕设置有至少一个辊纹区，且所述至少一个辊纹区关于所述中心横截面对称。
在其中一个实施例中，所述辊纹区包括第一方向辊纹及第二方向辊纹，所述第一方向辊纹和所述第二方向辊纹交叉形成均匀的纹路。
在其中一个实施例中，当所述收卷辊水平放置时，所述第一方向辊纹在水平面上的正投影与所述收卷辊的轴线之间形成第一夹角，所述第二方向辊纹在水平面上的正投影与所述收卷辊的轴线之间形成第二夹角，所述第一夹角与第二夹角相等，且所述第一夹角和第二夹角的范围为15°～85°。
本发明还提供一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
对聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带；
将所述脱脂基带收卷于上述任一项所述的基带收卷装置上，得到收卷基带；
将所述收卷基带静置并进行保温处理，得到预拉伸基带；
对所述预拉伸基带进行横向拉伸，得到微孔膜预成品；及
对所述微孔膜预成品进行定型处理，得到聚四氟乙烯微孔膜。
在其中一个实施例中，所述收卷基带收卷于所述辊纹区上。
在其中一个实施例中，所述保温处理包括：将所述收卷基带在预设温度下恒温保温10～36个小时，所述预设温度的取值范围为30℃～100℃。
在其中一个实施例中，所述保温处理包括：将所述收卷基带的静置环境进行梯度升温，每升温到一个梯度温度，在所述梯度温度下保温；所述梯度温度的取值范围为30℃～100℃各个所述梯度温度的保温时长之和为10～36个小时。
在其中一个实施例中，每个所述梯度温度的保温时长为2～18个小时，相邻的梯度温度之间的温度差为10℃～30℃。
本发明还提供一种聚四氟乙烯微孔膜，所述聚四氟乙烯微孔膜采用上述任一项所述的制备方法制得。
上述基带收卷装置，由于其中间大两端小，可使收卷于其上的基带的中间区域受到的横向延展力较大，从而在收卷基带静置并保温的过程中，实现对收卷基带中间区域的预拉伸，并充分释放应力，进而可避免在横向拉伸过程中，因中间区域与边缘区域受到的拉伸力不同而造成横向局部的厚度不均匀的问题。
附图说明
图1为一实施方式中聚四氟乙烯微孔膜的制备流程图；
图2为一实施方式的多次横向拉伸和多次预定型处理的示意图；
图3为一实施例中定型处理过程聚四氟乙烯微孔膜的纤维结构示意图；
图4为传统定型处理过程聚四氟乙烯微孔膜的纤维结构示意图；
图5为一实施方式中聚四氟乙烯基带的制备流程图；
图6为一实施例中的基带收卷装置的示意图；
图7为一实施例中的收卷辊的示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，提供了一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，包括步骤S10～S50：
S10：对聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
一些具体的示例中，在温度为180℃～300℃的烘箱中对基带进行纵向拉伸处理。
S20：将所述脱脂基带收卷于基带收卷装置上，得到收卷基带。
一实施方式中，上述基带收卷装置包括收卷辊。该收卷辊关于中心横截面对称，且沿轴向具有相对的两个端部，收卷辊的径向尺寸(又称径向宽度，下同)自收卷辊的中心横截面向两个端部方向均递减，因而形成凸起的中间区域。当收卷脱脂基带时，应当使脱脂基带的两边缘基于收卷辊的中心横截面基本对称，以使脱脂基带的中间区域正好覆盖在收卷辊的凸起位置。进而使收卷基带的中间区域受到的应力作用较边缘区域受到的应力作用大。又由于收卷基带的中间区域受到的应力作用较边缘区域受到的应力作用大，且边缘区域顺应收卷辊的外表面向基带收卷装置的两个端部方向延伸，因而实现了对收卷基带中间区域的预拉伸。进而可避免在后续横向拉伸过程中，因中间区域与边缘区域受到的拉伸力不同而造成的厚度不均匀的问题。
为了进一步增大收卷辊外表面与脱脂基带之间的摩擦力，防止脱脂基带回缩，可在收卷辊的外表面设置至少一个辊纹区，用于将脱脂基带收卷于其上。
S30：将所述收卷基带静置并进行保温处理，得到预拉伸基带。
一些实施方式中，上述保温处理可为恒温保温处理。一些具体的示例中，将收卷基带在预设温度下恒温保温10～36个小时，该预设温度的取值范围为30℃～100℃。在该保温静置的过程中，收卷基带中的分子链通过热运动而调整构象并重新组合排列，其内部应力逐渐与外力达到平衡，从而实现内部应力的充分释放，防止收卷基带回缩。
另一实施方式中，上述保温处理可为：分别在多个梯度温度下进行保温。一些具体的示例中，将所述收卷基带的静置环境进行梯度升温，升温速率为1℃/min～5℃/min，每升温到一个梯度温度，在该梯度温度下保温，各个梯度温度的保温时长之和为10～36个小时。将收卷基带在多个梯度温度下进行保温处理，使收卷基带在每个梯度温度下缓慢释放应力，避免在恒温保温过程中因升温过快而引起的应力释放过度或者收卷基带的各个区域的应力释放程度不均匀的问题。
一些具体的示例中，每个所述梯度温度的保温时长为2～18个小时，相邻的梯度温度之间的温度差为10℃～30℃。
S40：对所述预拉伸基带进行横向拉伸，得到微孔膜预成品。
一些实施方式中，将预拉伸基带在180℃～300℃下进行一次横向拉伸。
另一些实施方式中，对预拉伸基带在180℃～300℃下进行多次横向拉伸，并且在每次横向拉伸后，均进行预定型处理。
相较于一次横向拉伸，重复多次横向拉伸和预定型处理，聚四氟乙烯树脂渐变扩张并定型成膜，通过采用多梯度渐变拉伸，使聚四氟乙烯树脂在不同的拉伸阶段成膜，形成强度逐步增强的纤维并定型，同时纤维间的结点逐级减小，从而使聚四氟乙烯微孔膜的孔径分布均匀。同时，能够使结点(也即纤维的连接点)与纤维在不同的阶段形成并定型，能够逐步增强聚四氟乙烯微孔膜的强度。进一步地，通过多次横向拉伸和多次预定型处理能够有效避免在拉伸过程中纤维发生断裂，进一步改善聚四氟乙烯微孔膜的强度，提高聚四氟乙烯微孔膜的综合性能。
一实施方式中，步骤S40中的横向拉伸处理至少进行两次。并且在每次横向拉伸之后，接着进行预定型处理。最后一次横向拉伸和最后一次预定型之后，再进行步骤S50。
如图2所示，以三次横向拉伸和三次预定型为例进行说明，将初始横向长度为H0的预拉伸基带进行第一次横向拉伸，如步骤S41所示，经过步骤S41，预拉伸基带的横向长度(又称为幅宽)为H1，然后进行步骤S42，即进行第一次预定型，第一次预定型后，预拉伸基带的横向长度H1不变。接着，进行步骤S43，即第二次横向拉伸，使预拉伸基带100的横向长度扩大至H2；继续进行步骤S44，即第二次预定型。最后，进行第三次横向拉伸(即步骤S45)，使预拉伸基带100的横向长度扩大至H3，最后进行第三次预定型(步骤S46)。
具体地，预定型的方法为热处理。热处理的方式是经过横向拉伸的预拉伸基带在一定温度下沿纵向运行或纵向位移，纵向位移的速度为10～20米/分钟。第一预定型后，经过第一次横向拉伸后的预拉伸基带的运行距离(总位移量，又称为预定型距离，下同)为L1。第二预定型后，经过第二次横向拉伸后的预拉伸基带的运行距离(总位移量)为L2。第三次定型后，经过第三次横向拉伸后的预拉伸基带的运行距离(总位移量)为L3。
多次横向拉伸的温度可以相等，也可以不等。横向拉伸和对应的预定型的温度可以相等也可以不相等。
一些具体的示例中，对预拉伸基带进行两次横向拉伸和两次预定型处理。其中，每一次横向拉伸的拉伸倍率为1.5～4，两次横向拉伸的总拉伸倍率为6～10。
在进行两次横向拉伸和预定型处理的过程中，控制第一次预定型后预拉伸基带的运行距离与第二次预定型后预拉伸基带的运行距离之比为1:(0.5～1.5)。
另一些具体的示例中，对脱脂基带进行三次横向拉伸和三次预定型处理。其中，每一次横向拉伸的拉伸倍率为1.5～3，三次横向拉伸的总拉伸倍率为6～10。在进行三次横向拉伸和预定型处理的过程中，控制第一次预定型后预拉伸基带的运行距离、第二次预定型后预拉伸基带的运行距离与第三次预定型后预拉伸基带的运行距离以及之比为1：(0.5-1.5)：(1.5-2.5)。
具体地，上述拉伸倍率的计算方法是：
Rt＝Mt÷Nt
其中，M为第t次横向拉伸后的预拉伸基带的横向长度，N为第t次横向拉伸前的预拉伸基带的横向长度，t为正整数。
例如，第二次横向拉伸的拉伸倍率R2为：
R2＝M2÷N2
其中，M2为第二次横向拉伸后预设拉伸基带的横向长度，N2为第二次横向拉伸前预设拉伸基带的横向长度(也即第一次横向拉伸后预设拉伸基带的横向长度)。
总拉伸倍率的计算方法是：
Rs＝Mj÷N1
其中，Mt为第j次横向拉伸(第j次为最后一次横向拉伸)后预设拉伸基带的横向长度，N1为第一次横向拉伸前预设拉伸基带的横向长度(也即未进行横向拉伸的预设拉伸基带的横向长度)，j为正整数。
S50：对所述微孔膜预成品进行定型处理。
一些具体的示例中，S50中，定型处理的方法为将微孔膜预成品在250℃～380℃烧结20～80秒。通过烧结定型，得到满足厚度要求的聚四氟乙烯微孔膜。
另一些具体的示例中，S50中，定型处理的方法是将微孔膜预成品在180℃～380℃的烘箱内烧结20～80秒，然后将烧结之后的微孔膜预成品通过接触辊热定型。
优选地，接触辊的温度为290℃～300℃，接触辊的转速为10m/min～20m/min。
通过烧结与接触辊定型相结合的方式，能够使“结点与纤维”结构快速固定下来，使得聚四氟乙烯微孔膜的纤维不能回缩(如图3所示)，从而提高纤维的整体强度，制得强度高、抗疲劳性能好和抗蠕变性能好的聚四氟乙烯微孔膜。而传统的定型方法是仅利用烘箱内的热空气加热定型，由于空气传导效率低，定型效果较差，纤维容易回缩(如图4所示)，导致纤维出现明显的整体蠕变，会对聚四氟乙烯微孔膜的强度等性能造成不利的影响。
参照图5，还提供一种聚四氟乙烯基带的制备方法，包括步骤S11～S13：
S11：将聚四氟乙烯树脂与润滑剂进行混合，得到混合物料。
一些实施方式中，聚四氟乙烯树脂与润滑剂的重量比为100:(20～30)，在该重量比范围内，可使聚四氟乙烯树脂与润滑剂充分混合。
一些具体的示例中，S11中聚四氟乙烯树脂与润滑剂的混合方法包括如下步骤：将聚四氟乙烯树脂与润滑剂装入干燥清洁的配料桶中，通过三维混料机进行混合，混合时间为30min～45min，混合速度为20rpm～40rpm，得到混合均匀的混合物料。
一些具体的示例中，聚四氟乙烯树脂的结晶度为90％～99.9％，聚四氟乙烯树脂的重均分子量为0.2×107～1×107。
一些具体的示例中，润滑剂为液体石蜡、石油醚以及异构烷烃溶剂中的一种或几种。
S12：对混合物料进行压坯处理，得到坯体。
一些具体的示例中，S12中压坯处理的方法为将混合物料在30℃～50℃下压制成毛坯，然后将毛坯在40℃～60℃下挤出，得到坯体。在一个具体的示例中，通过压坯机将混合物在30℃～50℃下压制成圆柱形毛坯，然后将圆柱形毛坯通过推压机在40℃～60℃下挤出成棒状，得到棒状坯体。
S13：对坯体进行压延处理，得到聚四氟乙烯基带。
一些具体的示例中，S13中压延处理的温度为40℃～60℃。在一个具体的示例中，S13得到的聚四氟乙烯基带的厚度为100μm～250μm。
一实施例还提供了一种聚四氟乙烯微孔膜，该聚四氟乙烯微孔膜采用上述制备方法制得。在制备过程中，通过橄榄形的基带收卷装置进行收卷操作，可使收卷于其上的收卷基带的中间区域受到的应力作用较大，从而在收卷基带静置并保温的过程中，实现对收卷基带中间区域的预拉伸，进而可避免在横向拉伸过程中，因中间区域不易拉伸而造成的厚度不均匀的问题。此外，通过多次横向拉伸和预定型处理，能够逐步增强聚四氟乙烯微孔膜的强度。
具体地，该聚四氟乙烯微孔膜的厚度为10～30μm。
参照图6，还提供了一种基带收卷装置10，该基带收卷装置10适用于上述聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。该基带收卷装置10包括收卷辊100，用于收卷基带200。参照图7，该收卷辊100关于中心横截面对称，且沿轴向具有相对的两个端部110。该收卷辊100的横截面形状可为圆形、椭圆形等。
收卷辊100的径向尺寸自中心横截面向两个端部110方向均递减，因而形成中间区域凸起的橄榄形。当收卷基带200时，应当使基带200的两边缘基于收卷辊100的中心横截面基本对称，以使基带200的中间区域正好覆盖在收卷辊100的凸起位置，边缘区域则顺应收卷辊100的外表面向两个端部110方向向内倾斜。因而，基带200的中间区域受到的应力作用较边缘区域受到的应力作用大，进而使基带200中间区域得以预拉伸。
收卷辊100可由铝合金、不锈钢等金属材料制成，也可由高分子材料等其他任何适用的材料制成。参照图7，为了进一步增大收卷辊100外表面与基带200之间的摩擦力，防止基带200回缩，可在收卷辊100的外表面设置至少一个辊纹区130，且该一个或多个辊纹区130关于收卷辊100的中心横截面对称。辊纹区130的加工方法可以是：在收卷辊100原本光滑的外表面用磨纹工具(如砂纸等)进行磨纹操作，得到至少一个辊纹区130。在一个具体的示例中，收卷辊100的外表面环绕设置有一个辊纹区130，且该辊纹区130关于收卷辊100的中心横截面对称。
一个具体的示例中，辊纹区130包括第一方向辊纹及第二方向辊纹，第一方向辊纹和第二方向辊纹交叉形成均匀的纹路。在实际的制作过程中，可使用磨纹工具先沿第一方向进行磨纹操作形成第一方向辊纹，再沿第二方向进行磨纹操作形成第二方向辊纹。其中，当收卷辊100水平放置时，第一方向辊纹在水平面上的正投影与收卷辊100的轴线(即在基带200收卷装置10轴向上延伸的虚拟线，下同)之间形成第一夹角，第二方向辊纹在水平面上的正投影与收卷辊100的轴线之间形成第二夹角。
一些具体的示例中，第一夹角与第二夹角相等，且第一夹角和第二夹角的范围均为15°～85°。当基带200收卷于辊纹区130上时，第一方向辊纹和第二方向辊纹可起到导向作用，基带200会沿着第一方向辊纹和第二方向辊纹横向的展开。第一夹角与第二夹角越大，基带200横向展开(即收卷辊100的长度方向展开)的程度越小。第一夹角与第二夹角越小，基带200横向展开的程度越大，但当第一夹角和第二夹角过小时(例如，小于15°时)，辊纹区130与基带200之间收卷辊100的长度方向上的摩擦力会降低，导致基带200边缘易朝收卷辊100的中心横截面回缩，进而使得基带200边缘容易出现卷边现象。
一些具体的示例中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角a为10°～45°。通过合理设置夹角a，可在基带200收卷于该辊纹区130上时，使基带200中间区域的预拉伸程度较为适宜，从而使最终得到的聚四氟乙烯微孔膜的厚度较为均匀。
一些具体的示例中，该辊纹区130的轴向长度应当大于基带200的宽度，以使基带200可完全收卷于该辊纹区130中。
此外，基带收卷装置10还可包括辊轴300及致动部(图未示)。收卷辊100中设有轴向的通孔，可供辊轴300穿设于其中，收卷辊100和辊轴可拆卸连接。当致动部带动辊轴300转动时，辊轴300带动收卷辊100一同转动。
以下为具体实施例。
以下实施例中，采用如下测试方法：
膜厚度的测定：使用测厚仪测聚四氟乙烯微孔膜的厚度值。随机选取边缘区域5个点，中间区域5个点，使用厚度仪测试每个点的厚度值，将该10个点的平均厚度值作为膜的厚度值。计算测量得到的最大厚度值和最小厚度值的差值，当该差值不超过2微米时，视为膜厚度均匀。
实施例1
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，基带收卷装置10中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为30°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为15°，第二方向辊纹的第二夹角为15°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，在60℃的温度下恒温保温20个小时。
(4)横向拉伸：将步骤(3)中得到的预拉伸基带在180℃下进行一次横向拉伸。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结20秒。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度1.4N，纵向拉伸强度12N。
实施例2
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(2)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，基带收卷装置10中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为30°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为85°，第二方向辊纹的第二夹角为85°。
(3)静置并保温：将步骤(3)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，在100℃的温度下恒温保温10个小时。
(4)横向拉伸：将步骤(4)中得到的预拉伸基带在240℃下进行一次横向拉伸。
(5)定型处理：将步骤(5)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结20秒。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀其横向拉伸强度1.2N，纵向拉伸强度11N。
实施例3
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，基带收卷装置10中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为15°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为50°，第二方向辊纹的第二夹角为50°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，在30℃的温度下恒温保温36个小时。
(4)横向拉伸：将步骤(3)中得到的预拉伸基带在300℃下进行一次横向拉伸。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结50秒。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度1.2N，纵向拉伸强度10N。
实施例4
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为45°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为85°，第二方向辊纹的第二夹角为85°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，收卷基带置入烘箱中静置，烘箱以5℃/min的升温速率升温，到达第一个梯度温度50℃时，恒温保温2小时；到达第二个梯度温度60℃时，恒温保温4小时；到达第三个梯度温度80℃时，恒温保温2小时；到达第四个梯度温度100℃时，恒温保温2小时，得到预拉伸基带。
(4)横向拉伸：将步骤(3)中得到的预拉伸基带在240℃下进行一次横向拉伸。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结50秒。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度1.3N，纵向拉伸强度11N。
实施例5
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，基带收卷装置10中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为30°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为15°，第二方向辊纹的第二夹角为15°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，收卷基带置入烘箱中静置，烘箱以1℃/min的升温速率升温，到达第一个梯度温度30℃时，恒温保温18小时；到达第二个梯度温度60℃时，恒温保温18小时，得到预拉伸基带。
(4)横向拉伸和预定型：将步骤(3)中得到的预拉伸基带在180℃下进行一次横向拉伸。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结50秒。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度1.4N，纵向拉伸强度11N。
实施例6
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，基带收卷装置10中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为30°。辊纹区130中第一方向辊纹与收卷辊100的轴线之间形成的第一夹角为15°，第二方向辊纹与收卷辊100的轴线之间形成的第二夹角为15°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，在60℃的温度下恒温保温20个小时。
(4)横向拉伸和预定型：将步骤(3)中得到的预拉伸基带进行三次横向拉伸和三次预定型处理。具体地，对预拉伸基带进行第一次横向拉伸和第一次预定型处理，再进行第二次横向拉伸和第二次预定型处理，然后再进行第三次横向拉伸和第三次预定型处理。预拉伸基带的横向长度为16厘米，第一次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为32厘米，第二次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为64厘米，第三次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为160厘米。三次横向拉伸和三次预定型处理的温度均为240℃。预拉伸基带的运行速度为10m/min，经过三次横向拉伸和三次预定型处理之后得到微孔膜预成品。其中，第一次预定型后预拉伸基带的运行距离为1m，第二次预定型后预拉伸基带的运行距离为0.5m，第三次预定型后预拉伸基带的运行距离为1.5m。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在250℃的烘箱内烧结80s，然后将烧结之后的微孔膜预成品通过接触辊进行定型，得到聚四氟乙烯微孔膜。其中，接触辊的温度为290℃，接触辊的转速为10m/min。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度2.4N，纵向拉伸强度16N。
实施例7
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为30°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为15°，第二方向辊纹的第二夹角为15°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，收卷基带置入烘箱中静置，烘箱以5℃/min的升温速率升温，到达第一个梯度温度45℃时，恒温保温5小时；到达第二个梯度温度60℃时，恒温保温10小时，得到预拉伸基带。
(4)横向拉伸和预定型：将步骤(3)中得到的预拉伸基带进行三次横向拉伸和三次预定型处理。具体地，对预拉伸基带进行第一次横向拉伸和第一次预定型处理，再进行第二次横向拉伸和第二次预定型处理，然后再进行第三次横向拉伸和第三次预定型处理。预拉伸基带的横向长度为16厘米，第一次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为40厘米，第二次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为105厘米，第三次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为160厘米。第一次横向拉伸和第一次预定型的温度为180℃，第二次横向拉伸和第一次预定型的温度为220℃，第三次横向拉伸和第三次预定型的温度为280℃。预拉伸基带的运行速度为15m/min，经过三次横向拉伸和三次预定型处理之后得到微孔膜预成品。其中，第一次预定型后预拉伸基带的运行距离为1m，第二次预定型后预拉伸基带的运行距离为1.5m，第三次预定型后预拉伸基带的运行距离为2.5m。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在350℃的烘箱内烧结20s，然后将烧结之后的微孔膜预成品通过接触辊进行定型，得到聚四氟乙烯膜。其中，接触辊的温度为295℃，接触辊的转速为15m/min。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度2.2N，纵向拉伸强度14N。
实施例8
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为30°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为15°，第二方向辊纹的第二夹角为15°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，收卷基带置入烘箱中静置，烘箱以5℃/min的升温速率升温，到达第一个梯度温度45℃时，恒温保温5小时；到达第二个梯度温度60℃时，恒温保温10小时，得到预拉伸基带。
(4)横向拉伸和预定型：将步骤(3)中得到的预拉伸基带进行三次横向拉伸和三次预定型处理。具体地，对预拉伸基带进行第一次横向拉伸和第一次预定型处理，再进行第二次横向拉伸和第二次预定型处理，然后再进行第三次横向拉伸和第三次预定型处理。预拉伸基带的横向长度为16厘米，第一次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为35厘米，第二次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为90厘米，第三次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为160厘米。第一次横向拉伸和第一次预定型的温度为200℃，第二次横向拉伸和第一次预定型的温度为260℃，第三次横向拉伸和第三次预定型的温度为300℃。预拉伸基带的运行速度为12m/min，经过三次横向拉伸和三次预定型处理之后得到微孔膜预成品。其中，第一次预定型后预拉伸基带的运行距离为1m，第二次预定型后预拉伸基带的运行距离为1m，第三次预定型后预拉伸基带的运行距离为2m。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结50s，然后将烧结之后的微孔膜预成品通过接触辊进行定型，得到聚四氟乙烯膜。其中，接触辊的温度为300℃，接触辊的转速为12m/min。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度2.1N，纵向拉伸强度14N。
实施例9
本实施例中聚四氟乙烯微孔膜的制备方法为：
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于橄榄形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。其中，收卷辊100的母线与轴线之间的夹角为30°。辊纹区130中第一方向辊纹的第一夹角为15°，第二方向辊纹的第二夹角为15°。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，收卷基带置入烘箱中静置，烘箱以2℃/min的升温速率升温，到达第一个梯度温度50℃时，恒温保温10小时；到达第二个梯度温度60℃时，恒温保温10小时，得到预拉伸基带。
(4)横向拉伸和预定型：将步骤(3)中得到的预拉伸基带进行二次横向拉伸和二次预定型处理。具体地，对预拉伸基带进行第一次横向拉伸和第一次预定型处理，再进行第二次横向拉伸和第二次预定型处理。预拉伸基带的横向长度为16厘米，第一次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为64厘米，第二次横向拉伸之后预拉伸基带的横向长度为160厘米。第一次横向拉伸和第一次预定型的温度为280℃，第二次横向拉伸和第二次预定型的温度为300℃。预拉伸基带的运行速度为12m/min，经过两次横向拉伸和两次预定型处理之后得到微孔膜预成品。其中，第一次预定型后预拉伸基带的运行距离为1m，第二次预定型后预拉伸基带的运行距离为1m。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结50s，然后将烧结之后的微孔膜预成品通过接触辊进行定型，得到聚四氟乙烯膜。其中，接触辊的温度为300℃，接触辊的转速为12m/min。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差不超过2微米，厚度均匀，其横向拉伸强度2N，纵向拉伸强度13N。
对比例1
(1)纵向拉伸：将厚度为100μm的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带。
(2)收卷：将步骤(1)中得到的脱脂基带收卷于圆筒形的基带收卷装置10上，得到收卷基带。
(3)静置并保温：将步骤(2)中得到的收卷基带置入烘箱中静置，并进行保温处理，得到预拉伸基带。具体地，在60℃的温度下恒温保温20个小时。
(4)横向拉伸：将步骤(3)中得到的预拉伸基带在180℃下进行一次横向拉伸。
(5)定型处理：将步骤(4)中得到的微孔膜预成品在300℃的烘箱内烧结20秒。
本实施例得到厚度为10微米的聚四氟乙烯微孔膜，测量十个点的厚度值，最大厚度值和最小厚度值之差超过2微米，其横向拉伸强度1.3N，纵向拉伸强度11N。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基带收卷装置，其特征在于，所述基带收卷装置包括收卷辊，所述收卷辊关于所述收卷辊的中心横截面对称，且具有相对的两个端部，所述收卷辊的径向尺寸自所述中心横截面向两个端部方向均递减，所述收卷辊的外表面设有至少一个辊纹区。
2.如权利要求1所述的基带收卷装置，其特征在于，所述收卷辊的外表面环绕设置有至少一个辊纹区，且所述至少一个辊纹区关于所述中心横截面对称。
3.如权利要求1所述的基带收卷装置，其特征在于，所述辊纹区包括第一方向辊纹及第二方向辊纹，所述第一方向辊纹和所述第二方向辊纹交叉形成均匀的纹路。
4.如权利要求3所述的基带收卷装置，其特征在于，当所述收卷辊水平放置时，所述第一方向辊纹在水平面上的正投影与所述收卷辊的轴线之间形成第一夹角，所述第二方向辊纹在水平面上的正投影与所述收卷辊的轴线之间形成第二夹角，所述第一夹角与第二夹角相等，且所述第一夹角和第二夹角的范围为15°～85°。
5.一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
对聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸处理，得到脱脂基带；
将所述脱脂基带收卷于如权利要求1所述的基带收卷装置上，得到收卷基带；
将所述收卷基带静置并进行保温处理，得到预拉伸基带；
对所述预拉伸基带进行横向拉伸，得到微孔膜预成品；及
对所述微孔膜预成品进行定型处理，得到聚四氟乙烯微孔膜。
6.如权利要求5所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述收卷基带收卷于所述辊纹区上。
7.如权利要求5所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述保温处理包括：将所述收卷基带在预设温度下恒温保温10～36个小时，所述预设温度的取值范围为30℃～100℃。
8.如权利要求5所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述保温处理包括：将所述收卷基带的静置环境进行梯度升温，每升温到一个梯度温度，在所述梯度温度下保温；所述梯度温度的取值范围为30℃～100℃，各个所述梯度温度的保温时长之和为10～36个小时。
9.如权利要求8所述的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，每个所述梯度温度的保温时长为2～18个小时，相邻的梯度温度之间的温度差为10℃～30℃。
10.一种聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于：所述聚四氟乙烯微孔膜采用如权利要求5至9中任一项所述的制备方法制得。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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