CN113210413A - 一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法 - Google Patents

一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于土壤改良技术领域，公开了一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，包括：对土壤样本进行重金属含量及成分分析；基于土壤中重金属的含量及土壤成分分析结果进行土壤修复剂的制备；向待修复土壤中施加制备的土壤修复剂，将土壤旋耕混匀并整平；利用预先处理的地下水进行土壤浇灌；向浇灌后的土壤中播种修复植物，收割植物即可。本发明利用活性炭等环境友好材料结合修复植物进行土壤修复，能促进农田养分的自然循环，达到治理土壤环境污染的目的，实现农产品安全的源头控制，全面提升农产品质量安全水平，降低镉离子可交换量，稳定镉离子，改变设施农业土壤中的重金属镉形态，降低土壤重金属镉的有效性，减少作物对镉的吸收。

Description

一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法
技术领域
本发明属于土壤改良技术领域，尤其涉及一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法。
背景技术
目前，设施农业是在环境相对可控条件下，采用工程技术手段，进行动植物高效生产的一种现代农业方式，按技术类别一般分为连栋温室、日光温室、塑料大棚、小拱棚(遮阳棚)四类，都处于半封闭状态，具有气温高、湿度大、蒸发量大、无雨水淋洗、无沉降、复种指数高、施肥量(尤其是有机肥)较大等特点，导致土壤酸化、盐渍化，养分不平衡及过量累积，以及重金属累积等问题，土壤污染严重，且影响经济收益，并导致农产品品质下降。因此，亟需一种新的设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有设施农业土壤污染严重，且影响经济收益，并导致农产品品质下降。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法。
本发明是这样实现的，一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法包括以下步骤：
步骤一，利用土壤采样器采集待修复土壤样本，并将待修复土壤样本烘干并研磨至粉末状；将粉末状土壤样品加入到碱溶液中，边搅拌边超声处理一段时间，得到碱解样品溶液，备用；
步骤二，将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，依次加入浓硝酸、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸氢二钠，消解6-9h，过滤，冷却后制得消解液；将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，过滤，制得供试品溶液，备用；
步骤三，于碱溶液中在20-30kHz下以2500-3000r/min的速率搅拌2-3min，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至3-4，得土壤检测物，备用；
步骤四，将土壤检测物置于250ml的消解管中，依次加入浓硝酸、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸氢二钠，搅拌均匀后，将消解管放入至微波消解仪中加热消解6-9h，过滤，冷却后制得消解液，备用；
步骤五，向消解液中加入金属稳定剂，拌均匀后，将混合液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液；将浓缩液利用0.9-1.2μm微孔滤膜进行过滤，制得重金属标准溶液，备用；
步骤六，设置对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件，用制备得到的重金属标准溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定，实现对土壤样本的重金属含量以及成分的分析；
步骤七，按比例称取三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土、异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂；将三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土分别粉碎成80-100目的粉末；
步骤八，将粉碎得到的粉末进行搅拌混合，得到混合粉末；将混合粉末与异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂混合搅拌均匀，得到混合物；向混合物料喷洒粘结剂水溶液，并调节混合物料的含水量在20-25％，以对辊挤压造粒机进行挤压造粒，干燥、筛分得到土壤修复剂，备用；
步骤九，在塑料圆柱内分别加入预先制备的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，并将阴阳离子树脂柱用塑料软管串联起来；从地下水井中抽取地下水，进入串联的阴阳离子交换树脂柱，根据水质状况和树脂交换能力，控制出水速度，让地下水和交换树脂充分接触吸附后，即可得到预先处理的地下水；
步骤十，向待修复土壤中施加制备的土壤修复剂，将土壤旋耕混匀并整平；同时利用预先处理的地下水进行土壤浇灌；向浇灌后的土壤中播种修复植物，并实时检测土壤中的重金属含量以及相应成分，待土壤中重金属含量以及成分分析结果达到预设标准时收割植物即可。
进一步，步骤一中，所述边搅拌边超声处理包括：在20-30kHz下以2500-3000r/min的速率搅拌。
进一步，步骤二中，所述消解液按照质量份数计，由氢氧化钠20-35份、碳酸钠15-25份、浓硝酸、磷酸氢二钠6-12份，以及水余量组成。
进一步，步骤二中，所述过滤的方法为：将浓缩液利用0.5-0.8μm微孔滤膜进行过滤。
进一步，步骤四中，所述微波消解仪的功率为0.6-0.8kw。
进一步，步骤五中，所述金属稳定剂按照质量份数计，由柠檬酸钠6-12份、柠檬酸3-7份、磷酸二氢钠2-5份，氯化镁0.2-0.4份，以及余量水组成。
进一步，步骤七中，所述按比例称取三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土、异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂，包括：
按照30-35份活性炭、10-15份凹凸棒土、10-15份异氰酸酯、10-15份香菇菌糠、10-15份三氯异氰尿酸、10-15份钙镁磷肥、3-5份枯草芽胞杆菌以及5-8份镉化学解毒剂的比例称取原材料。
进一步，所述镉化学解毒剂由10-20份二巯基丙磺酸钠与5-8份甲氧苄基葡糖胺二硫代羧酸钠组成。
进一步，步骤九中，所述离子交换树脂的制备，包括：
(1)在反应缶中投料聚苯乙烯粒径单分散微球及邻苯二甲酸酐粉末、二氯甲烷，加入催化剂AlCl3，以1000-2000r/min中的速度搅拌20-30s，再加入一定量的硝基苯，夹套加热，在30-35℃温度下搅拌反应；
(2)待反应结束后用80目滤网过滤，将过滤反应物缓慢倾入一定量的4-5％的稀盐酸溶液中终止反应，再完全转移到砂芯漏斗中，用蒸馏水洗涤过滤物，洗滤至硝酸银检测滤液中无氯离子为止；
(3)用15-30升四氢呋喃溶液洗滤，除去未反应的邻苯二甲酸酐，并用紫外分光光度法检测滤液中无邻苯二甲酸酐吸光值为止，最后用甲醇洗滤3-5次，真空干燥至恒重，即可得离子交换树脂。
进一步，步骤十中，所述修复植物包括向日葵或白色籽粒苋中的任意一种或多种的组合物。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，利用活性炭等环境友好材料结合修复植物进行土壤修复，既能促进农田养分的自然循环，又可以达到治理土壤环境污染的目的，实现农产品安全的源头控制，全面提升农产品质量安全水平。同时，本发明的土壤修复剂能够降低镉离子可交换量，稳定镉离子，改变设施农业土壤中的重金属镉形态，降低土壤重金属镉的有效性，减少作物对镉的吸收。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的对土壤样本进行重金属含量以及成分分析方法流程图。
图3是本发明实施例提供的重金属标准溶液的制备方法流程图。
图4是本发明实施例提供的土壤修复剂的制备方法流程图。
图5是本发明实施例提供的地下水处理的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复，包括以下步骤：
S101，采集待修复土壤样本，并对土壤样本进行重金属含量以及成分分析；
S102，基于土壤中重金属的含量以及土壤成分分析结果进行土壤修复剂的制备；
S103，向待修复土壤中施加制备的土壤修复剂，将土壤旋耕混匀并整平；同时利用预先处理的地下水进行土壤浇灌；
S104，向浇灌后的土壤中播种修复植物，并实时检测土壤中的重金属含量以及相应成分，待土壤中重金属含量以及成分分析结果达到预设标准时收割植物即可。
如图2所示，步骤S101中，本发明实施例提供的对土壤样本进行重金属含量以及成分分析，包括：
S201，利用土壤采样器采集待修复土壤样本，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到碱溶液中边搅拌边超声处理一段时间，得碱解样品溶液；
S202，将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，依次加入浓硝酸、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸氢二钠，消解6-9h，过滤，冷却后制得消解液；
S203，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液；
S204，设置对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件，用预先制备的重金属标准溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。
步骤S201中，本发明实施例提供的边搅拌边超声处理包括：在20-30kHz下以2500-3000r/min的速率搅拌。
步骤S202中，本发明实施例提供的消解液按照质量份数计，由氢氧化钠20-35份、碳酸钠15-25份、浓硝酸、磷酸氢二钠6-12份，以及水余量组成。
如图3所示，步骤S204中，本发明实施例提供的重金属标准溶液的制备，包括：
S301，于碱溶液中在20-30kHz下以2500-3000r/min的速率搅拌2-3min，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至3-4，得土壤检测物；
S302，将土壤检测物置于250ml的消解管中，依次加入浓硝酸、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸氢二钠，搅拌均匀后，将消解管放入至微波消解仪中加热消解6-9h，过滤，冷却后制得消解液；
S303，向消解液中加入金属稳定剂，拌均匀后，将混合液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液；将浓缩液利用0.9-1.2μm微孔滤膜进行过滤，制得重金属标准溶液。
步骤S302中，本发明实施例提供的微波消解仪的功率为0.6-0.8kw。
步骤S303中，本发明实施例提供的金属稳定剂按照质量份数计，由柠檬酸钠6-12份、柠檬酸3-7份、磷酸二氢钠2-5份，氯化镁0.2-0.4份，以及余量水组成。
如图4所示，步骤S102中，本发明实施例提供的土壤修复剂的制备，包括：
S401，按比例称取三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土、异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂；
S402，将三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土分别粉碎成80-100目的粉末；并将粉碎得到的粉末进行搅拌混合，得到混合粉末；
S403，将混合粉末与异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂数混合搅拌均匀，得到混合物；
S404，向混合物料喷洒粘结剂水溶液，并调节混合物料的含水量在20-25％，以对辊挤压造粒机进行挤压造粒，干燥、筛分得到土壤修复剂。
步骤S401中，本发明实施例提供的按比例称取三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土、异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂，包括：
按照30-35份活性炭、10-15份凹凸棒土、10-15份异氰酸酯、10-15份香菇菌糠、10-15份三氯异氰尿酸、10-15份钙镁磷肥、3-5份枯草芽胞杆菌以及5-8份镉化学解毒剂的比例称取原材料。
本发明实施例提供的镉化学解毒剂由10-20份二巯基丙磺酸钠与5-8份甲氧苄基葡糖胺二硫代羧酸钠组成。
如图5所示，步骤S104中，本发明实施例提供的地下水处理，包括：
S501，在塑料圆柱内分别加入预先制备的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，并将阴阳离子树脂柱用塑料软管串联起来；
S502，从地下水井中抽取地下水，进入串联的阴阳离子交换树脂柱；
S503，根据水质状况和树脂交换能力，控制出水速度，让地下水和交换树脂充分接触吸附后，即可得到预先处理的地下水。
步骤S501中，本发明实施例提供的地离子交换树脂制备，包括：
(1)在反应缶中投料聚苯乙烯粒径单分散微球及邻苯二甲酸酐粉末、二氯甲烷，加入催化剂AlCl3，以1000-2000r/min中的速度搅拌20-30s，再加入一定量的硝基苯，夹套加热，在30-35℃温度下搅拌反应；
(2)待反应结束后用80目滤网过滤，将过滤反应物缓慢倾入一定量的4-5％的稀盐酸溶液中终止反应，再完全转移到砂芯漏斗中，用蒸馏水洗涤过滤物，洗滤至硝酸银检测滤液中无氯离子为止；
(3)用15-30升四氢呋喃溶液洗滤，除去未反应的邻苯二甲酸酐，并用紫外分光光度法检测滤液中无邻苯二甲酸酐吸光值为止，最后用甲醇洗滤3-5次，真空干燥至恒重，即可得离子交换树脂。
本发明实施例提供的修复植物包括向日葵或白色籽粒苋中的任意一种或多种的组合物。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法包括以下步骤：
步骤一，利用土壤采样器采集待修复土壤样本，并将待修复土壤样本烘干并研磨至粉末状；将粉末状土壤样品加入到碱溶液中，边搅拌边超声处理一段时间，得到碱解样品溶液，备用；
步骤二，将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，依次加入浓硝酸、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸氢二钠，消解6-9h，过滤，冷却后制得消解液；将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，过滤，制得供试品溶液，备用；
步骤三，于碱溶液中在20-30kHz下以2500-3000r/min的速率搅拌2-3min，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至3-4，得土壤检测物，备用；
步骤四，将土壤检测物置于250ml的消解管中，依次加入浓硝酸、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸氢二钠，搅拌均匀后，将消解管放入至微波消解仪中加热消解6-9h，过滤，冷却后制得消解液，备用；
步骤五，向消解液中加入金属稳定剂，拌均匀后，将混合液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液；将浓缩液利用0.9-1.2μm微孔滤膜进行过滤，制得重金属标准溶液，备用；
步骤六，设置对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件，用制备得到的重金属标准溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定，实现对土壤样本的重金属含量以及成分的分析；
步骤七，按比例称取三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土、异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂；将三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土分别粉碎成80-100目的粉末；
步骤八，将粉碎得到的粉末进行搅拌混合，得到混合粉末；将混合粉末与异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂混合搅拌均匀，得到混合物；向混合物料喷洒粘结剂水溶液，并调节混合物料的含水量在20-25％，以对辊挤压造粒机进行挤压造粒，干燥、筛分得到土壤修复剂，备用；
步骤九，在塑料圆柱内分别加入预先制备的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，并将阴阳离子树脂柱用塑料软管串联起来；从地下水井中抽取地下水，进入串联的阴阳离子交换树脂柱，根据水质状况和树脂交换能力，控制出水速度，让地下水和交换树脂充分接触吸附后，即可得到预先处理的地下水；
步骤十，向待修复土壤中施加制备的土壤修复剂，将土壤旋耕混匀并整平；同时利用预先处理的地下水进行土壤浇灌；向浇灌后的土壤中播种修复植物，并实时检测土壤中的重金属含量以及相应成分，待土壤中重金属含量以及成分分析结果达到预设标准时收割植物即可。
2.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤一中，所述边搅拌边超声处理包括：在20-30kHz下以2500-3000r/min的速率搅拌。
3.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤二中，所述消解液按照质量份数计，由氢氧化钠20-35份、碳酸钠15-25份、浓硝酸、磷酸氢二钠6-12份，以及水余量组成。
4.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤二中，所述过滤的方法为：将浓缩液利用0.5-0.8μm微孔滤膜进行过滤。
5.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤四中，所述微波消解仪的功率为0.6-0.8kw。
6.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤五中，所述金属稳定剂按照质量份数计，由柠檬酸钠6-12份、柠檬酸3-7份、磷酸二氢钠2-5份，氯化镁0.2-0.4份，以及余量水组成。
7.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤七中，所述按比例称取三氯异氰尿酸、香菇菌糠、活性炭、凹凸棒土、异氰酸酯、枯草芽胞杆菌以及镉化学解毒剂，包括：
按照30-35份活性炭、10-15份凹凸棒土、10-15份异氰酸酯、10-15份香菇菌糠、10-15份三氯异氰尿酸、10-15份钙镁磷肥、3-5份枯草芽胞杆菌以及5-8份镉化学解毒剂的比例称取原材料。
8.如权利要求7所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，所述镉化学解毒剂由10-20份二巯基丙磺酸钠与5-8份甲氧苄基葡糖胺二硫代羧酸钠组成。
9.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤九中，所述离子交换树脂的制备，包括：
(1)在反应缶中投料聚苯乙烯粒径单分散微球及邻苯二甲酸酐粉末、二氯甲烷，加入催化剂AlCl3，以1000-2000r/min中的速度搅拌20-30s，再加入一定量的硝基苯，夹套加热，在30-35℃温度下搅拌反应；
(2)待反应结束后用80目滤网过滤，将过滤反应物缓慢倾入一定量的4-5％的稀盐酸溶液中终止反应，再完全转移到砂芯漏斗中，用蒸馏水洗涤过滤物，洗滤至硝酸银检测滤液中无氯离子为止；
(3)用15-30升四氢呋喃溶液洗滤，除去未反应的邻苯二甲酸酐，并用紫外分光光度法检测滤液中无邻苯二甲酸酐吸光值为止，最后用甲醇洗滤3-5次，真空干燥至恒重，即可得离子交换树脂。
10.如权利要求1所述设施农业土壤重金属镉和连作障碍修复的方法，其特征在于，步骤十中，所述修复植物包括向日葵或白色籽粒苋中的任意一种或多种的组合物。
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