CN113209537A - 新型绝缘防腐灭火剂及其制备方法 - Google Patents

新型绝缘防腐灭火剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型绝缘防腐灭火剂及其制备方法。该新型绝缘防腐灭火剂包括Novec 1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4‑七氟环戊烷和金属有机框架N2H‑MIL‑125(Ti)。选用七氟环戊烷作为冷却能力强的冷却剂，可以保证锂离子电池火灾的快速扑灭，达到冷却效果，防止锂离子电池再次燃烧。通过具有两种孔结构的N2H‑MIL‑125(Ti)吸附作用，能够有效吸附灭火剂中的水和HF，从而显著提高灭火剂的抗腐蚀能力。本发明提供的新型绝缘防腐灭火剂具有优异的灭火能力和防腐效果，有望解决锂离子电池大规模使用中的消防安全问题。

Description

新型绝缘防腐灭火剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及灭火剂技术领域，尤其涉及一种新型绝缘防腐灭火剂及其制备方法。
背景技术
储能技术是智能电网、可再生能源接入、分布式发电、微电网和电动汽车发展的重要支撑技术之一。锂离子电池是电化学储能技术的代表，以其灵活、快速的优点成为电储能领域发展最快的储能技术。由于锂离子电池固有的安全问题，其在储能领域的大规模应用遇到了瓶颈。锂离子电池在长期的使用和储存过程中，不可避免地会面临挤压、高温、过充、短路等损坏，从而引起燃烧甚至爆炸。锂离子电池火灾爆炸事故时有发生，造成重大设备损坏和人员伤亡，因此解决锂离子电池大规模应用的安全问题非常重要。因此，研制专用灭火剂对锂离子电池的大规模应用具有重要意义。
现有锂离子电池灭火剂主要使用七氟丙烷。然而，七氟丙烷灭火剂因其火灾负荷大、易重燃等特点，在灭火和后期冷却方面不能起到很好的作用。虽然哈龙1301是公认的高效灭火剂，但由于其高臭氧破坏潜力，被蒙特利尔条约禁止使用。作为哈龙的替代品，全氟己酮(Novec 1230)以其高效的灭火性能和高度友好的环保特性被美国国家消防协会列入ISO-14520和NFPA2001标准。然而，许多研究表明，Novec1230可以在稀薄燃烧条件下促进燃烧。而且，Novec1230在水分的作用下会产生微量的HF，从而对电子元器件产生严重的腐蚀。因此，开展抑制Novec1230助燃效果、提高灭火和防腐效果的研究具有重要意义。
有鉴于此，有必要设计一种基于Novec 1230灭火剂改进的新型绝缘防腐灭火剂及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新型绝缘防腐灭火剂及其制备方法。通过在Novec 1230灭火剂中引入1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和N2H-MIL-125(Ti)，从而显著缩短灭火时间，提高灭火剂的抗腐蚀能力。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种新型绝缘防腐灭火剂，包括Novec1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)。
作为本发明的进一步改进，所述Novec 1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的预设质量比为(0.5～2):(0.2～2):(0.1～0.3)。
作为本发明的进一步改进，所述金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)是由2-氨基对苯二甲酸和钛酸四异丙酯制备得到。
作为本发明的进一步改进，所述金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的粒径为20～500nm。
作为本发明的进一步改进，所述新型绝缘防腐灭火剂对锂电池的灭火时间小于20s。
为实现上述发明目的，本发明还提供了一种以上所述的新型绝缘防腐灭火剂的制备方法，包括：按配比称取Novec 1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)，然后向Novec 1230中加入1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，搅拌均匀；接着加入N2H-MIL-125(Ti)，静置使得N2H-MIL-125(Ti)吸收复合物中的水分和HF，得到所述新型绝缘防腐灭火剂。
作为本发明的进一步改进，所述N2H-MIL-125(Ti)的制备方法包括：将有机配体2-氨基对苯二甲酸加入到有机溶剂中，搅拌使其完全溶解；然后加入乙酸和钛酸四异丙酯，搅拌均匀后，将反应液倒入聚四氟乙烯反应器后置于烘箱中，在预设温度下保温预设时间；然后取出反应器，离心、洗涤、干燥，得到所述N2H-MIL-125(Ti)。
作为本发明的进一步改进，所述有机溶剂为体积比为1:1的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺。
作为本发明的进一步改进，所述2-氨基对苯二甲酸和钛酸四异丙酯的摩尔比为2:1，所述2-氨基对苯二甲酸和乙酸的质量比为1:(0.8～1.2)。
作为本发明的进一步改进，所述烘箱的预设温度为393～473K，预设时间为24～48h。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的新型绝缘防腐灭火剂，通过在Novec 1230灭火剂中引入1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊，能有效抑制低浓度Novec 1230的助燃效果，提高Novec1230的灭火效果；另一方面，新型纳米多孔材料NH2-MIL-125(Ti)对水和HF具有良好的吸附性能，可以去除novec 1230/HFC复合灭火剂中的水和HF，解决了Novec 1230/HFC灭火剂在使用中对电气设备的二次损坏问题。而且NH2-MIL-125(Ti)可提高电池中可燃物的成炭率，从而协同提高灭火效果，最终得到灭火效果佳、绝缘性能优异、抗腐蚀性能良好的灭火剂。
2.本发明提供的新型绝缘防腐灭火剂，Novec 1230/HFC-MOF灭火剂能在12s内扑灭锂离子电池明火，并能在60s内将加热板表面温度从300℃降至150℃，从而抑制电池再燃，保证锂离子电池火灾的完全扑灭。本发明研制的Novec 1230/HFC-MOF灭火剂具有优异的灭火能力和防腐效果，有望解决锂离子电池大规模使用中的消防安全问题。
附图说明
图1为本发明新型防腐灭火剂Novec1230/HFC-MOF的制备示意图。
图2为本发明制备的NH2-MIL-125(Ti)的XRD图谱。
图3为本发明制备的NH2-MIL-125(Ti)的SEM图。
图4为不同HFC添加量下Novec 1230/HFC的灭火时间。
图5中左图和右图分别为Novec 1230/HFC和Novec 1230/HFC-MOF对钢片的腐蚀测试图。
图6为Novec 1230/HFC和Novec 1230/HFC-MOF对钢片腐蚀测试结果。
图7为本发明新型防腐灭火剂Novec1230/HFC-MOF的加热板降温冷却试验实物图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供的一种新型绝缘防腐灭火剂，包括Novec 1230灭火剂(全氟己酮)、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)。所述Novec1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的预设质量比为(0.5～2):(0.2～2):(0.1～0.3)。
优选地，所述1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(HFC)的含量为所述Novec 1230灭火剂质量的10％～35％，所述金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的含量为所述Novec 1230灭火剂质量的5％～15％。
所述金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)是由2-氨基对苯二甲酸和钛酸四异丙酯制备得到。所述金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的粒径为20～500nm。
所述新型绝缘防腐灭火剂对锂电池的灭火时间小于20s。具体为：选择锂离子软电池(3.2V，40Ah)作为测试对象，将电池放入烘箱中加热，使电池热量失控，然后爆炸。启动灭火剂喷洒装置，采用本发明提供的型绝缘防腐灭火剂进行灭火，测试灭火时间小于20s，更优选为10-15s。
通过采用上述技术方案，通过将灭火剂Novec 1230与冷却剂HFC和N2H-MIL-125(Ti)混合，得到了一种锂离子电池复合灭火剂，实现了更高效的灭火技术。具体原理如下：
HFC不仅具有汽化和吸热的冷却作用，而且对比热影响很大。本发明研究表明，HFC完全喷涂后，加热板表面温度仍迅速下降，并能长期保持吸热能力。因此，为了扑灭锂离子电池的明火，选用Novec 1230作为特种复合灭火剂的主要原料，选用HFC作为冷却能力强的冷却剂。Novec1230与HFC按一定的质量比混合，可以保证锂离子电池火灾的快速扑灭，达到冷却效果，防止锂离子电池再次燃烧。与此同时，Novec 1230中的少量水和HF会促进压力容器在储存过程中的腐蚀和老化，在使用Novec 1230灭火过程中会腐蚀电气设备，对电气设备造成二次损坏。为了克服此问题，选择了一种含NH2官能团的金属有机骨架材料NH2-MIL-125(Ti)进行改性。NH2-MIL-125(Ti)由2-氨基对苯二甲酸作为有机配体和钛酸四异丙酯作为团簇组成。NH2-MIL-125(Ti)结构中含有两种孔结构，一种是四面体
Figure BDA0003020707350000051
另一种是八面体
Figure BDA0003020707350000052
窗户的大小约为
Figure BDA0003020707350000053
再者，由于NH2-MIL-125(Ti)结构中存在大量的极性官能团(-OH和-NH2)，对水和HF具有良好的吸附性能。在novec 1230和HFC中加入NH2-MIL-125(Ti)可以去除微量水分和HF，从而显著提高灭火剂的抗腐蚀能力。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的新型绝缘防腐灭火剂的制备方法，包括：按配比称取Novec 1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)，然后向Novec 1230中加入1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，搅拌均匀；接着加入N2H-MIL-125(Ti)，静置使得N2H-MIL-125(Ti)吸收复合物中的水分和HF，得到所述新型绝缘防腐灭火剂。
所述N2H-MIL-125(Ti)的制备方法包括：将有机配体2-氨基对苯二甲酸加入到有机溶剂中，搅拌使其完全溶解；然后加入乙酸和钛酸四异丙酯，搅拌均匀后，将反应液倒入聚四氟乙烯反应器后置于烘箱中，在预设温度下保温预设时间；然后取出反应器，离心、洗涤、干燥，得到所述N2H-MIL-125(Ti)。
其中，所述有机溶剂为体积比为1:1的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺。
所述2-氨基对苯二甲酸和钛酸四异丙酯的摩尔比为2:1，所述2-氨基对苯二甲酸和乙酸的质量比为1:(0.8～1.2)，优选为1:1。
所述烘箱的预设温度为393～473K，预设时间为24～48h。
通过上述制备方法，成功制备了多级孔结构的NH2-MIL-125(Ti)，将其与Novec1230和HFC混合，能够持续有效地吸收复合灭火剂在使用过程中缓慢释放的水分及HF，而且可提高电池中可燃物的成炭率，从而协同提高灭火效果。
实施例1
一种新型绝缘防腐灭火剂，按重量份数包括：Novec 1230灭火剂100份、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷15份和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)10份。请参阅图1所示，通过下述方法制备：
按上述配比，在Novec 1230中加入HFC，搅拌均匀，得到Novec 1230/HFC。在Novec1230/HFC中加入N2H-MIL-125(Ti)，静置一段时间，直至N2H-MIL-125-Ti吸收Novec 1230/HFC中的水分和HF，得到所需的防腐复合灭火剂Novec1230/HFC-MOF。
其中，N2H-MIL-125(Ti)的合成方法如下：
首先，将有机配体6mmol的NH2-BDC(2-氨基对苯二甲酸)加入甲醇(25ml)和DMF(25ml)的混合溶剂中，搅拌几分钟使其完全溶解。然后，添加3mmol的HAc(10ml)和Ti[OCH(CH3)2]4并保持搅拌。将完全溶解的反应液倒入聚四氟乙烯反应器中并放入烘箱中。在433K下保温48h，取出反应器，离心反应液，得到淡黄色固体，用DMF洗涤三次。最后，所得固体在393K真空烘箱中干燥12小时，并储存在干燥环境中以供使用。
请参阅图2所示，可以看出，NH2-MIL-125(Ti)具有良好的晶体结构。
图3是NH2-MIL-125(Ti)颗粒的扫描电子显微镜(SEM)。结果表明，NH2-MIL-125(Ti)颗粒的粒径约为1×0.5μm，且粒径相对均匀。
将制备的Novec 1230/HFC-MOF复合防腐灭火剂的性能试验分为冷却性能试验、锂离子电池灭火试验、电气设备绝缘试验以及防腐试验。
(1)冷却性能测试是基于平台进行的，如图7所示，测试灭火剂的实际冷却效果。
(2)选择锂离子软电池(3.2V，40Ah)作为测试对象，将电池放入烘箱中加热，使电池热量失控，然后爆炸。启动灭火剂喷洒装置，观察并记录锂离子电池熄灭时灭火剂的喷洒时间。
图4是测试锂离子电池热失控后，不同HFC体积分数的灭火剂Novec1230/HFC所需的灭火时间的试验结果。从图4可以看出，纯Novec 1230大约需要25秒才能扑灭电池火灾。随着HFC的加入，Novec 1230/HFC的灭火时间逐渐缩短，当HFC的体积分数为15％时，灭火时间最短，约为12s。这主要是由于Novec 1230在灭火中起主要作用，因为Novec 1230能迅速阻断锂离子电池热失控的连锁反应，而HFC起到冷却作用，有效抑制了低浓度全氟己酮的助燃。Novec 1230与HFC具有良好的协同灭火效果。
(3)绝缘试验是将准备好的灭火剂倒入正在运行的电源和继电器设备中，通电运行一段时间(如2h等)，观察这些设备是否能继续工作。结果表明绝缘试验中指示灯亮，设备正常工作，说明绝缘性能优异。
(4)为了进一步反映灭火剂的腐蚀性，选择Q335钢板(1.88g)作为观察对象。将Q335钢板分别浸泡在三组Novec 1230/HFC(左)和Novec 1230/HFC-MOF(右)灭火剂中。如图5所示，一周后可以看到Novec 1230/HFC钢板已经生锈，而Novec 1230/HFC-MOF钢板没有。取出钢板，干燥后称重，观察钢板的质量变化，结果如图6所示。可见三组Novec 1230/HFC中钢板的质量损失均大于Novec 1230/HFC-MOF中钢板的质量损失，充分说明了Novec 1230/HFC中的水分和HF对钢板的腐蚀，而本发明通过复合少量N2H-MIL-125(Ti)，腐蚀性显著降低。
测试不同批次制备的新型绝缘防腐灭火剂中的水分和HF含量，如表1所示。可以看出，Novec 1230/HFC中的水分和HF含量均远高于Novec 1230/HFC-MOF，Novec 1230/HFC-MOF中的水分降至1ppm以下，HF含量基本能清除干净。
表1不同批次的Novec 1230/HFC及Novec 1230/HFC-MOF的水和HF含量
Figure BDA0003020707350000081
实施例2-5及对比例1
一种新型绝缘防腐灭火剂，与实施例1相比，不同之处在于，Novec 1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的含量如表1所示。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
表2实施例2-5及对比例1的制备条件及性能测试结果
Figure BDA0003020707350000082
从表2可以看出，添加了HFC后，灭火时间有所降低，且随着HFC含量的增加灭火时间先降低后升高，当HFC含量为15％时，灭火时间最小；HFC对腐蚀性的影响不大。未添加N2H-MIL-125(Ti)的腐蚀质量损失达0.35g，随着N2H-MIL-125(Ti)含量的增加，质量损失逐渐减小；而且随着N2H-MIL-125(Ti)的加入，也有助于进一步降低灭火时间(对比图4及实施例1-3的数据)，说明N2H-MIL-125(Ti)不仅能提高抗腐蚀性能，还具有自由基淬灭、促进催化成炭的作用，从而提高灭火性能。
综上，本发明提供的新型绝缘防腐灭火剂，以Novec 1230为主要灭火剂，HFC为协同灭火介质，N2H-MIL-125(Ti)为防腐添加剂，制备了新型防腐复合灭火剂Novec 1230/HFC-MOF。HFC能提高Novec 1230的灭火能力，N2H-MIL-125(Ti)能去除灭火剂中的微量水分和HF，同时提高燃烧成炭能力。最后，对制备的Novec 1230/HFC-MOF进行了锂离子电池的灭火、冷却和防腐蚀试验。结果表明，Novec 1230/HFC-MOF能迅速扑灭锂离子电池火灾，具有良好的降温能力，对电气设备无二次损坏。本发明制备的防腐蚀灭火剂可以解决锂离子电池大规模应用中的消防安全问题，为锂离子电池新型灭火剂的制备提供了新思路。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种新型绝缘防腐灭火剂，其特征在于，包括Novec 1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)。
2.根据权利要求1所述的新型绝缘防腐灭火剂，其特征在于，所述Novec1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的预设质量比为(0.5～2):(0.2～2):(0.1～0.3)。
3.根据权利要求1所述的新型绝缘防腐灭火剂，其特征在于，所述金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)是由2-氨基对苯二甲酸和钛酸四异丙酯制备得到。
4.根据权利要求1所述的新型绝缘防腐灭火剂，其特征在于，所述金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)的粒径为20～500nm。
5.根据权利要求1所述的新型绝缘防腐灭火剂，其特征在于，所述新型绝缘防腐灭火剂对锂电池的灭火时间小于20s。
6.一种权利要求1至5中任一项所述的新型绝缘防腐灭火剂的制备方法，其特征在于，包括：按配比称取Novec 1230灭火剂、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和金属有机框架N2H-MIL-125(Ti)，然后向Novec 1230中加入1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷，搅拌均匀；接着加入N2H-MIL-125(Ti)，静置使得N2H-MIL-125(Ti)吸收复合物中的水分和HF，得到所述新型绝缘防腐灭火剂。
7.根据权利要求6所述的新型绝缘防腐灭火剂的制备方法，其特征在于，所述N2H-MIL-125(Ti)的制备方法包括：将有机配体2-氨基对苯二甲酸加入到有机溶剂中，搅拌使其完全溶解；然后加入乙酸和钛酸四异丙酯，搅拌均匀后，将反应液倒入聚四氟乙烯反应器后置于烘箱中，在预设温度下保温预设时间；然后取出反应器，离心、洗涤、干燥，得到所述N2H-MIL-125(Ti)。
8.根据权利要求7所述的新型绝缘防腐灭火剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为体积比为1:1的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求7所述的新型绝缘防腐灭火剂的制备方法，其特征在于，所述2-氨基对苯二甲酸和钛酸四异丙酯的摩尔比为2:1，所述2-氨基对苯二甲酸和乙酸的质量比为1:(0.8～1.2)。
10.根据权利要求7所述的新型绝缘防腐灭火剂的制备方法，其特征在于，所述烘箱的预设温度为393～473K，预设时间为24～48h。
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