CN113199027B - 一种纳米Al4C3增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种纳米Al4C3增强铝基复合材料及其制备方法。将铝合金粉末球磨成叠片状，随后倒入聚乙烯醇水溶液混合搅拌后抽滤，再与碳纳米管悬浮液混合，使碳纳米管在片状铝粉上充分吸附，抽滤煅烧去除聚乙烯醇后得到复合粉末；将所得复合粉末致密化处理并二次加工，最后对二次加工后的复合材料进行搅拌摩擦加工，得到纳米Al4C3增强铝基复合材料。本申请的方法，以碳纳米管作为碳源，使用搅拌摩擦加工方法将碳纳米管与铝基体原位反应制备纳米Al4C3增强铝基复合材料，相较于搅拌摩擦加工前的碳纳米管铝基复合材料，纳米Al4C3增强铝基复合材料在保持原有强度的同时，进一步提高了塑性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种纳米AlC3增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有密度低，比强度高，耐磨耐热等优点在航空航天，交通运输，国防军事等领域有着广泛的应用。铝基复合材料制备一般分为原位合成法和外加法两种，其中原位合成法制备的增强体与基体间界面洁净，稳定，结合强度高，制备所得的复合材料具有出色的力学性能。
Al4C3熔点为2100℃，密度为2.97g/cm3，弹性模量可达135GPa，作为增强相能够有效提高铝合金的力学性能，具有较好的发展潜力。但是常规大尺寸块状、针棒状及板片状Al4C3增强相并不能有效发挥强化效果，有明显的强塑性倒置问题，限制了其进一步应用。研究发现，减小增强体尺寸能够有效改善复合材料的塑性，小尺寸增强体可使应力分布更加均匀，减少了增强体和界面在应力集中作用下断裂的可能性，有效缓解局部提前断裂导致的塑性损失。当增强体尺寸减小到纳米级时，局部提前断裂现象几乎消失。公开号为CN111235436A的中国专利公开了一种原位合成碳化铝增强铝基复合材料及其制备方法，以石墨烯作为碳源，通过热压烧结的方法制备出纳米尺度的碳化铝。该方法热压烧结工艺复杂，难以精确控制增强相尺寸；公开号为CN109680188A的中国专利公开了一种纳米碳化铝颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，该方法未给出复合材料的热稳定性及高温力学性能。
同时，常见的纳米级增强的铝基复合材料焊接性差，以碳纳米管增强铝基复合材料为例，碳纳米管密度远低于铝基体，在传统熔化焊过程中，碳纳米管会在熔融基体中上浮并在范德瓦尔兹力的作用下团聚从而萌生裂纹，并与基体反应生成大量脆硬的大尺寸Al4C3相，严重影响了复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米Al4C3增强铝基复合材料及其制备方法，高速旋转的搅拌头能够在破坏碳纳米管结构的同时促进碳与铝基体反应生成均匀分布的纳米级Al4C3增强相，并抑制大尺寸Al4C3相的产生，避免裂纹孔洞等缺陷。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种纳米Al4C3增强铝基复合材料的制备方法，将铝合金粉末球磨成叠片状，随后倒入聚乙烯醇水溶液混合搅拌后抽滤，再与碳纳米管悬浮液混合，使碳纳米管在片状铝粉上充分吸附，抽滤煅烧去除聚乙烯醇后得到复合粉末；将所得复合粉末致密化处理并二次加工，最后对二次加工后的复合材料进行搅拌摩擦加工，得到纳米Al4C3增强铝基复合材料。
进一步的，所述的方法具体包括如下步骤：
步骤(1)：将铝合金粉末球磨成叠片状粉末；
步骤(2)：将步骤(1)得到的叠片状粉末倒入聚乙烯醇水溶液混合搅拌，抽滤；
步骤(3)：将碳纳米管悬浮液加入步骤(2)抽滤后的粉末中，得到粉末混合液；
步骤(4)：对步骤(3)所得粉末混合液抽滤煅烧，去除聚乙烯醇，得到复合粉末；
步骤(5)：将步骤(4)所得复合粉末致密化处理，得到致密的复合材料坯料；
步骤(6)：对步骤(5)所得复合材料坯料二次加工，得到复合材料板；
步骤(7)：对步骤(6)得到的复合材料板进行热处理；
步骤(8)：对步骤(7)热处理后的复合材料板进行搅拌摩擦加工，得到纳米Al4C3增强铝基复合材料。
进一步的，步骤(1)中采用的铝合金粉末名义成分为自1xxx系到8xxx系的各类铝合金成分，粉末粒径10-100μm；
步骤(1)中球磨过程，球料比1:30-1:5，转速为200-600rpm，球磨时间2-6 小时；
步骤(2)中的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的名义化学成分为1-5vol.％。
进一步的，步骤(3)中的碳纳米管悬浮液由碳纳米管水分散剂，碳纳米管和蒸馏水混合所得；所述的碳纳米管为单壁或多壁结构，碳纳米管的长度小于 50μm，直径小于50nm，碳纳米管悬浮液名义化学成分在0.5-4vol.％；碳纳米管悬浮液使用前需要超声分散0.5-3小时。
进一步的，步骤(4)中的抽滤煅烧的温度为300-600℃，保温时间为1-5小时；
步骤(5)中的致密化处理为冷压、热压或烧结；
步骤(6)中的二次加工为热锻造、热挤压或热轧制；
步骤(7)中的热处理为固溶热处理和时效，所述时效为人工时效或自然时效。
进一步的，步骤(8)中的搅拌摩擦加工采用的装置包括搅拌头和轴肩，加工时，将待加工板材进行装夹，启动后，搅拌头以预定的参数扎入工件后，沿预定方向进给，通过搅拌头与工件摩擦产生摩擦热使周围的铝基体发生塑性流动，填充搅拌头旋转形成的空腔，并在搅拌头轴肩的搅拌挤压作用下实现纳米Al4C3增强铝基复合材料的制备。
进一步的，搅拌摩擦加工的搅拌头的转速为200-1000rpm，进给速度为 100-300mm/min，下压量为0.05-0.2mm。
一种纳米Al4C3增强铝基复合材料，采用上述的方法制备。
一种纳米Al4C3增强铝基复合材料的制备方法，当制备大尺寸的复合材料时，将步骤(7)制备的至少两块复合材料板进行搅拌摩擦焊接，对除焊接处的板材的其他地方进行搅拌摩擦加工。
一种纳米Al4C3增强铝基复合材料，采用上述的方法制备。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本申请的铝基复合材料制备方法，以碳纳米管作为碳源，使用搅拌摩擦加工方法将碳纳米管与铝基体原位反应制备纳米Al4C3增强铝基复合材料，相较于搅拌摩擦加工前的碳纳米管铝基复合材料，纳米Al4C3增强铝基复合材料在保持原有强度的同时，进一步提高了塑性。
(2)本申请使用碳纳米管作为碳源，碳纳米管能够抑制晶粒长大，起到细晶强化的作用。
(3)本申请使用搅拌摩擦工艺加工过程中热输入低，复合材料晶粒在动态回复和再结晶的作用下保持原有尺寸。另外，搅拌摩擦加工时受到破坏的碳纳米管易与铝基体生成纳米棒状的Al4C3，原位合成的Al4C3与基体界面干净无杂质且紧密结合，强度高，起到传递载荷和第二相强化的作用。
(4)本申请的搅拌摩擦工艺，除了可以实现纳米Al4C3增强铝基复合材料制备，还可以实现碳纳米管增强铝基复合材料的焊接。
附图说明
图1为本发明搅拌摩擦加工制备纳米Al4C3增强铝基复合材料示意图。
图2为本发明搅拌摩擦加工制备的Al4C3增强铝基复合材料与搅拌摩擦加工前碳纳米管铝基复合材料拉伸曲线对比。
图3为本发明搅拌摩擦加工原位合成的Al4C3与基体TEM图片。
附图标记说明：
1-碳纳米管增强铝基复合材料，2-搅拌头，3-轴肩，4-Al4C3增强铝基复合材料。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
一种纳米Al4C3增强铝基复合材料制备方法，以碳纳米管作为碳源，将铝合金粉末球磨成叠片状，随后倒入聚乙烯醇水溶液混合搅拌后抽滤干燥，再与碳纳米管悬浮液混合，使碳纳米管在片状铝粉上充分吸附，抽滤煅烧去除聚乙烯醇后得到复合粉末。将所得复合粉末致密化处理并二次加工，实现材料的致密化。最后对复合材料板进行搅拌摩擦加工，得到纳米Al4C3增强铝基复合材料。
进一步的，具体包括如下步骤：
步骤(1)：将铝合金粉末球磨成叠片状；
步骤(2)：将步骤(1)所得粉末倒入聚乙烯醇水溶液混合搅拌，抽滤；
步骤(3)：将碳纳米管悬浮液加入步骤(2)所得粉末；
步骤(4)：对步骤(3)所得粉末混合液抽滤煅烧，去除复合粉末中的聚乙烯醇；
步骤(5)：将步骤(4)所得复合粉末致密化处理，得到致密的复合材料坯料；
步骤(6)：对步骤(5)所得坯料二次加工；
步骤(7)：对步骤(6)加工后复合材料材料进行热处理；
步骤(8)：对步骤(7)所得复合材料进行搅拌摩擦加工，制备纳米Al4C3增强铝基复合材料；
当采用步骤(7)得到的板进行焊接时，具体为：将两块碳纳米管增强铝基复合材料板对接装夹，搅拌头调整至焊件起始点并沿焊件中心线以预定的工艺参数进行焊接。焊接过程中原有的碳纳米管结构遭到破坏，并与铝基体生成Al4C3相。同时高速旋转的搅拌头和较低的热输入能够抑制Al4C3相的长大，保持纳米尺度并均匀分散。焊缝内的基体晶粒在动态回复和再结晶的作用下依然为纳米尺寸，强度能够达到母材的90％以上，实现碳纳米管增强铝基复合材料的有效连接。
所述步骤(1)中所述的铝合金粉末名义成分为自1xxx系到8xxx系的各类铝合金成分，粉末粒径10-100μm。
所述步骤(1)中球磨过程，球料比1:5-1:30，转速为200-600rpm，球磨时间2-6小时。
所述步骤(2)中聚乙烯醇水溶液名义成分1-5vol.％。
所述步骤(3)碳纳米管悬浮液为碳纳米管水分散剂，碳纳米管和蒸馏水混合所得，所述的碳纳米管为单壁或多壁结构，直径小于50μm，直径小于50nm，悬浮液内碳纳米管名义成分在0.5-4vol.％。
所述步骤(3)碳纳米管悬浮液需要超声分散，分散时间0.5-3小时。
所述步骤(4)所述煅烧温度为300-600℃，保温时间1-5小时。
所述步骤(5)致密化处理为冷压，热压或烧结。
所述步骤(6)二次加工热锻造、热挤压或热轧制。
所述步骤(7)热处理为固溶热处理，人工时效，自然时效或冷加工。
所述步骤(8)搅拌摩擦加工为首先装夹工件，设置好主轴旋转速度和进给速度并确定下压量。启动后，搅拌头以预定的参数扎入工件后并沿预定方向移动，通过搅拌头与工件摩擦产生摩擦热使周围的铝基体发生塑性流动，填充搅拌针旋转形成的空腔，并在搅拌头轴肩的搅拌挤压作用下实现纳米Al4C3增强铝基复合材料的制备。搅拌摩擦工艺为搅拌头转速200-1000rpm，进给速度100-300mm/min，下压量0.05-0.2mm。
实施例1
一种纳米Al4C3增强铝基复合材料制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一：对名义成分2024铝合金粉末球磨，粉末共925g，球料比1:20，粉末粒径15-20μm左右，球磨转速400rpm，球磨时间6小时。
步骤二：将步骤一所得粉末倒入1.5vol.％聚乙烯醇水溶液，搅拌30分钟不断倒出上层清液后抽滤。
步骤三：首先将碳纳米管水分散剂倒入蒸馏水中，在水浴锅中加热至50℃充分搅拌10min。之后冷却5min。通入循环的无水乙醇作为冷却剂，在700W 功率下超声2h，得到碳纳米管悬称取15g单壁碳纳米管放入分散剂水溶液中，一同倒入超声罐，并置于超声仪内，浮液。碳纳米管悬浮液逐滴加入步骤二所得混合液，使碳纳米管在片状铝粉表面充分吸附。再经抽滤，干燥后，在500℃下煅烧2小时以去除多余的聚乙烯醇，最终得到复合粉末。
步骤四：将步骤三所得粉末在500℃下煅烧2小时以去除多余的聚乙烯醇。
步骤五：将步骤四所得复合粉末热压烧结，施加500MPa压力并在560℃下真空烧结4小时，随炉冷却。
步骤六：对步骤五所得坯料加热至500℃并保温，轧辊加热至100℃。轧制变形量选择50％，分5-6次下压。
步骤七：将步骤六加工后复合材料材料在530℃下保温2h，随后在冷水中淬火。随后板材在130℃下人工时效24h。
步骤八：对步骤七所得复合材料进行搅拌摩擦加工，如图1所示。搅拌头旋转速度800rpm，进给速度150mm/min，下压量0.1mm。
图2为本发明搅拌摩擦加工制备的Al4C3增强铝基复合材料与搅拌摩擦加工前碳纳米管铝基复合材料拉伸曲线对比。由图可知，碳纳米管增强铝基复合材料602MPa，断后延伸率5.48％；Al4C3增强铝基复合材料抗拉强度为589MPa，断后延伸率5.9％,强度相当于母材的97.8％，而塑性提高0.42％，在保持原有强度的同时改善了材料的塑性。
图3为本发明搅拌摩擦加工原位合成的Al4C3与基体TEM图片，可以看出本发明原位合成的Al4C3与基体界面干净无杂质且紧密结合，强度高，能够起到传递载荷和第二相强化的作用。
Claims (9)
1.一种纳米Al4C3增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将铝合金粉末球磨成叠片状，随后倒入聚乙烯醇水溶液混合搅拌后抽滤，再与碳纳米管悬浮液混合，使碳纳米管在片状铝粉上充分吸附，抽滤煅烧去除聚乙烯醇后得到复合粉末；将所得复合粉末致密化处理并二次加工，最后对二次加工后的复合材料进行搅拌摩擦加工，搅拌摩擦加工的搅拌头的转速为200-1000rpm，进给速度为100-300mm/min，下压量为0.05-0.2mm，得到纳米Al4C3增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤(1)：将铝合金粉末球磨成叠片状粉末；
步骤(2)：将步骤(1)得到的叠片状粉末倒入聚乙烯醇水溶液混合搅拌，抽滤；
步骤(3)：将碳纳米管悬浮液加入步骤(2)抽滤后的粉末中，得到粉末混合液；
步骤(4)：对步骤(3)所得粉末混合液抽滤煅烧，去除聚乙烯醇，得到复合粉末；
步骤(5)：将步骤(4)所得复合粉末致密化处理，得到致密的复合材料坯料；
步骤(6)：对步骤(5)所得复合材料坯料二次加工，得到复合材料板；
步骤(7)：对步骤(6)得到的复合材料板进行热处理；
步骤(8)：对步骤(7)热处理后的复合材料板进行搅拌摩擦加工，得到纳米Al4C3增强铝基复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中采用的铝合金粉末名义成分为自1xxx系到8xxx系的各类铝合金成分，粉末粒径10-100μm；
步骤(1)中球磨过程，球料比1:30-1:5，转速为200-600rpm，球磨时间2-6小时；
步骤(2)中的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的名义化学成分为1-5vol.％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的碳纳米管悬浮液由碳纳米管水分散剂，碳纳米管和蒸馏水混合所得；所述的碳纳米管为单壁或多壁结构，碳纳米管的长度小于50μm，直径小于50nm，碳纳米管悬浮液名义化学成分在0.5-4vol.％；碳纳米管悬浮液使用前需要超声分散0.5-3小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的抽滤煅烧的温度为300-600℃，保温时间为1-5小时；
步骤(5)中的致密化处理为冷压、热压或烧结；
步骤(6)中的二次加工为热锻造、热挤压或热轧制；
步骤(7)中的热处理为固溶热处理和时效，所述时效为人工时效或自然时效。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(8)中的搅拌摩擦加工采用的装置包括搅拌头和轴肩，加工时，将待加工板材进行装夹，启动后，搅拌头以预定的参数扎入工件后，沿预定方向进给，通过搅拌头与工件摩擦产生摩擦热使周围的铝基体发生塑性流动，填充搅拌头旋转形成的空腔，并在搅拌头轴肩的搅拌挤压作用下实现纳米Al4C3增强铝基复合材料的制备。
7.一种纳米Al4C3增强铝基复合材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的方法制备。
8.一种纳米Al4C3增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，当制备大尺寸的复合材料时，采用权利要求2-6任一项所述的方法，其中将步骤(7)制备的至少两块复合材料板进行搅拌摩擦焊接，对除焊接处的板材的其他地方进行搅拌摩擦加工。
9.一种纳米Al4C3增强铝基复合材料，其特征在于，采用权利要求8所述的方法制备。
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