CN113198440A - 一种光催化剂颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体地涉及一种光催化剂颗粒，包括硅胶颗粒和光催化剂，光催化剂为二氧化硅负载纳米二氧化钛，质量百分比为10‑30％；光催化剂均匀分散于硅胶颗粒中，其制备方法为：S1、将光催化剂加入硅酸钠的水溶液中，搅拌均匀得到浆料，并控制浆料温度在50℃‑95℃；S2、将浆料倒入反应槽中，加入硫酸进行反应至浆料pH值为1‑2，得到反应后浆料；S3、将反应后浆料在30℃‑80℃下陈化12‑36h，直至凝胶呈现固体形态；倒掉凝胶上层的母液，将刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至pH为2‑6.5；S4、将凝胶颗粒在120℃‑230℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
Description
技术领域
本发明总体地涉及无机非金属材料和环境友好材料领域，具体地涉及一种光催化剂颗粒及其制备方法。
背景技术
光催化材料是深度净化室内空气中有机污染物、氨氮、细菌和病毒的关键环保材料之一，与吸附材料、杀菌材料相比，具有环保、无毒无害、对人体有好等优点，但是，也存在使用不方便、装修后需要做成喷剂进行室内和车内喷雾施工的麻烦。因此，将光催化剂负载在一定的载体上，制成室内和车内使用的物品，是解决这些麻烦的关键技术问题。
各类多孔吸附材料在日常生活中起着吸附处理甲醛甲苯等污染物和处理异味的作用，在汽车除味、家具除味和新装修房子除味方面起着重要的作用。常用的材料有活性炭、硅藻土、膨润土、硅胶、沸石等多孔材料及利用上述材料制备的各类吸附球、多孔陶瓷和玻璃等等。
作为吸附用途的颗粒，制备方法有造粒、大块材料破碎以及高温烧制等方法。造粒是把具有多孔吸附性能的经过配料、混合、压制或滚动造粒，最后进行干燥、焙烧等处理而制得的具有一定形状的、微观上多孔的材料。该方法在矿物成型、矿物与活性炭混合成型方面具有显著优势，且产品粒径均匀，性能较为稳定。烧制则是制备多孔陶瓷和泡沫玻璃的常用方法，而具有天然吸附能力的大块沸石等，则通过简单破碎就可以得到产品。
具有光催化性能的产品需要具有与空气接触面积巨大、与可见光直接接触的客观需求，才能发挥最大性能。因此，如果要把光催化剂制备成球型颗粒，客观上要求颗粒透明、具有显著的吸附能力和丰富的孔道结构。
如果可以把光催化剂负载在多孔透明颗粒材料上，则有可能实现多孔材料负载光催化剂，在很小的反应容器内实现很大表面积上同时进行光催化反应降解空气中污染物并抗菌抗病毒的功能。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化剂颗粒的制备方法，该方法在多孔二氧化硅硅胶颗粒中分散负载事先制备好的二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂，所得产品因硅胶颗粒的整体多孔性、光催化剂本身的多孔性、多孔材料的吸附性能和光催化剂的光降解污染物性能，对空气中有机污染物和细菌病毒的吸附性整体具有光催化性能的净化空气功能，本发明方法所得产品可以在车内和室内空气净化中使用。
本发明的技术方案是：一种光催化剂颗粒，包括硅胶颗粒和二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂，其中硅胶颗粒的质量百分比为70％-90％，二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂的质量百分比为10-30％，所述二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂均匀分布于硅胶颗粒的内部。
本发明同时提供了上述光催化剂颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将制备好的二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂按比例加入硅酸钠的水溶液中，搅拌均匀得到浆料，并控制浆料温度在50℃-95℃；
S2、将步骤S1中获得的浆料倒入反应槽中，倒入硫酸进行反应至浆料pH 值＝1-2，得到反应后的浆料；
S3、将步骤S2的反应后的浆料在30℃-80℃下陈化12-36h，直至凝胶呈现固体形态；然后倒掉上面的母液，将凝胶用刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至pH＝2-6.5；
S4、将步骤S3处理后的凝胶颗粒在120℃-230℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
进一步的，上述步骤S1中的光催化材料是以二氧化硅为载体，纳米二氧化钛附着在二氧化硅表面，二氧化硅与二氧化钛质量比为3-6：1，光催化剂颗粒的细度为800～2500目。
进一步的，上述步骤S1中的硅酸钠溶液，模数为3.0-3.6，溶液质量浓度为 15％-35％。
进一步的，上述步骤S2中使用的硫酸质量浓度为15％-60％。
本发明制备方法的步骤具体为：第一步：以细度800～2500目，二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂为原料，与硅酸钠溶液按质量比为1：10-40混合，控制硅酸钠溶液模数为3.0-3.6，溶液质量浓度为15％-35％，控制浆料温度在50℃-95℃；第二步：将第一步制备好的浆料倒入反应槽中，加入质量浓度为 15％-60％的硫酸进行反应，反应至浆料体系pH值＝1-2为止；第三步：将第二步中制备好的浆料在30℃-80℃下陈化12-36h，直至凝胶呈现固体形态；然后倒掉上面的母液，将凝胶用刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至 pH＝2-6.5；第四步：将步骤第三步处理后的凝胶颗粒在120℃-230℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
在本发明一个优选实施方式中，步骤一中原料的细度为1250-2500目；
在本发明一个优选实施方式中，步骤一中光催化剂与硅酸钠溶液按质量比为1：10-40，优选为1：20～25；
在本发明一个优选实施方式中，步骤一中硅酸钠溶液模数为3.0-3.6，溶液质量浓度为15％-35％，优选模数为3.3-3.4，质量浓度为为20％-30％。
在本发明一个优选实施方式中，步骤四中干燥温度为120℃-230℃，优选为 150℃～200℃。
本发明的方案中：使用二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂作为原料是为了二氧化钛的光吸收峰红移，能够在自然光下进行反应；确定光催化剂的细度800～2500的目的是为了保持较高的比表面积，增加光催化剂的活性；硅酸钠溶液模数3.0-3.6是为了便于凝胶的形成；浆料温度设置在50℃-95℃是为了复合光催化剂与硅酸钠更好的混合均匀；步骤S2中加入硫酸的作用是与硅酸钠进行反应生成硅酸，同时pH值1-2能够使得反应稳定进行；陈化的条件设置在30℃ -80℃下陈化12-36h是为了使硅酸产生二氧化硅凝胶；最后倒掉上面的母液可以去掉同时生成的硫酸钠溶液；胶颗粒在120℃-230℃下干燥时会将凝胶中部分水分蒸发，从而形成多孔凝胶，空气能够在多孔凝胶内部流通，同时由于凝胶是透明的，不会影响附着在内部的光催化剂对光的反应。
本发明相比于现有技术的先进性在于：
本发明方法中用到的光催化剂是以二氧化硅为载体，纳米二氧化钛附着在二氧化硅表面，二氧化硅与二氧化钛质量比为3-6：1的光催化剂，二氧化钛在二氧化硅表面，能够与污染物有较大的接触面积，同时能够使二氧化钛的光吸收峰红移，纯二氧化钛光催化剂只能在紫外光下反应，复合后的光催化剂能够在自然光下反应，从而能在自然光下降解污染物，并且具有极高的稳定性；本发明所使用的光催化剂，可以在很小的空间内实现巨大的反应面积，从而从根本上解决光催化反应面积需求与室内空间占用之间的矛盾。
本发明方法创新地利用了二氧化硅凝胶的多孔性能、透明性能和载带性能，将光催化剂牢固负载于透明多孔材料中，所得光催化剂颗粒能够增加光催化剂与污染物接触的活性位点，使其具有降解空气中甲醛、甲苯等污染物、抗菌和抗病毒性能，同时，所使用到的原料本身没有气味，能够保证使用者的正常使用，并且光催化剂颗粒本身在室内、车内使用方便，易于存放，无扬尘，可根据需求放置在任何需要降解空气污染物的地方。本发明制得的光催化剂颗粒可以作为室内车内空气净化的关键材料之一，为扩展二氧化硅凝胶的用途、解决室内空气净化问题提供了新的途径。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1、以细度800～1250目的市售“潞洁”牌光催化剂(二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂)为原料，与硅酸钠溶液按质量比为1：10混合，硅酸钠溶液模数为3.0，溶液质量浓度为15％，控制浆料温度在50℃；
2、将步骤1)制备好的浆料倒入反应槽中，加入质量浓度为15％的硫酸进行反应，反应至浆料体系pH值＝1-2为止；
3、将步骤2)中制备好的浆料在30℃下陈化12h，直至凝胶呈现固体形态；然后倒掉上面的母液，将凝胶用刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至pH＝6.5；
4、将步骤3)处理后的凝胶颗粒在120℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
本实施例中光催化剂与硅酸钠比值较高，因此光催化剂占整体含量较高，硅酸钠含量相对较少，导致制得的光催化剂颗粒，孔道较少，光催化剂较多，有团聚，但仍具有光催化性能，按照建材行业标准JC/T1074-2008进行甲醛甲苯净化测试，得出甲醛净化效率为80.1％，甲醛净化效果持久性为77.9％，甲苯净化效率为35.3％，甲苯净化效果持久性为31.8％，结果符合标准JC/T1074-2008 中Ⅰ类材料的技术指标要求。
实施例2
1、以细度2000～2500目的市售“潞洁”牌光催化剂(二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂)为原料，与硅酸钠溶液按质量比为1：40混合，硅酸钠溶液模数为3.6，溶液质量浓度为35％，控制浆料温度在95℃；、
2、将步骤1)制备好的浆料倒入反应槽中，加入质量浓度为60％的硫酸进行反应，反应至浆料体系pH值＝1-2为止；
3、将步骤2)中制备好的浆料在80℃下陈化36h，直至凝胶呈现固体形态；然后倒掉上面的母液，将凝胶用刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至pH＝2；
4、将步骤3)处理后的凝胶颗粒在230℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
本实施例中光催化剂与硅酸钠比值较低，因此光催化剂占整体含量较少，硅酸钠含量相对较高，导致制得的光催化剂颗粒，孔道丰富，但是光催化剂较少，分散明显，具有光催化性能，按照建材行业标准JC/T1074-2008进行甲醛甲苯净化测试，得出甲醛净化效率为80.8％，甲醛净化效果持久性为79.3％，甲苯净化效率为36.2％，甲苯净化效果持久性为32.5％，结果符合标准 JC/T1074-2008中Ⅰ类材料的技术指标要求。
实施例3
1、以细度1250～2000目、市售“潞洁”牌光催化剂(二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂)为原料，与硅酸钠溶液按质量比为1：20混合，硅酸钠溶液模数为3.3，溶液质量浓度为20％，控制浆料温度在70℃；
2、将步骤1)制备好的浆料倒入反应槽中，加入质量浓度为40％的硫酸进行反应，反应至浆料体系pH值＝1-2为止；
3、将步骤2)中制备好的浆料在50℃下陈化24h，直至凝胶呈现固体形态；然后倒掉上面的母液，将凝胶用刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至pH＝4.5；
4、将步骤3)处理后的凝胶颗粒在180℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
本实施例中光催化剂与硅酸钠比值适当，制得的光催化剂颗粒，孔道丰富，光催化剂均匀分布，没有明显团聚，光催化性能良好，按照建材行业标准 JC/T1074-2008进行甲醛甲苯净化测试，得出甲醛净化效率为82.3％，甲醛净化效果持久性为79.8％，甲苯净化效率为36.8％，甲苯净化效果持久性为32.7％，结果符合标准JC/T1074-2008中Ⅰ类材料的技术指标要求。
实施例4
1、以细度2000～2500目、市售“潞洁”牌光催化剂(二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂)为原料，与硅酸钠溶液按质量比为1：30混合，硅酸钠溶液模数为3.4，溶液质量浓度为30％，控制浆料温度在75℃；
2、将步骤1)制备好的浆料倒入反应槽中，加入质量浓度为45％的硫酸进行反应，反应至浆料体系pH值＝1-2为止；
3、将步骤2)中制备好的浆料在55℃下陈化30h，直至凝胶呈现固体形态；然后倒掉上面的母液，将凝胶用刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至pH＝3.5；
4、将步骤3)处理后的凝胶颗粒在200℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
本实施例中光催化剂与硅酸钠比值合适，制得的光催化剂颗粒，孔道丰富，光催化剂均匀分布，没有明显团聚，光催化性能良好，按照建材行业标准 JC/T1074-2008进行甲醛甲苯净化测试，得出甲醛净化效率为82.1％，甲醛净化效果持久性为79.5％，甲苯净化效率为36.3％，甲苯净化效果持久性为32.1％，结果符合标准JC/T1074-2008中Ⅰ类材料的技术指标要求。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种光催化剂颗粒，其特征在于，包括硅胶颗粒和光催化剂，所述光催化剂为二氧化硅负载纳米二氧化钛，其中硅胶颗粒的质量百分比为70％-90％，二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂的质量百分比为10-30％，所述二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂均匀分散于硅胶颗粒中。
2.一种如权利要求1所述的光催化剂颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂加入硅酸钠的水溶液中，搅拌均匀得到浆料，并控制浆料温度在50℃-95℃；
S2、将步骤S1中获得的浆料倒入反应槽中，加入硫酸进行反应至浆料pH值为1-2，得到反应后的浆料；
S3、将步骤S2的反应后的浆料在30℃-80℃下陈化12-36h，直至凝胶呈现固体形态；倒掉凝胶上层的母液，将凝胶用刀片切割成1cm见方大小的颗粒，加清水洗涤至pH为2-6.5；
S4、将步骤S3处理后的凝胶颗粒在120℃-230℃下干燥，得到光催化剂颗粒。
3.如权利要求2所述的光催化剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的二氧化硅负载纳米二氧化钛光催化剂以二氧化硅为载体，纳米二氧化钛附着在二氧化硅表面，二氧化硅与二氧化钛质量比为3-6：1，光催化剂的细度为800～2500目。
4.如权利要求1或3所述的光催化剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述光催化剂的细度为1250-2500目。
5.如权利要求2所述的光催化剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硅酸钠溶液的模数为3.0-3.6，溶液质量浓度为15％-35％，光催化剂与硅酸钠溶液的质量比为：1：10-40。
6.如权利要求1或5所述的光催化剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硅酸钠溶液的模数为3.3-3.4。
7.如权利要求2所述的光催化剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中使用的硫酸质量浓度为15％-60％。
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